1. Běžné sklo, zařízení a aplikační rozsah experimentů organické chemie
Skleněné nástroje, kovové spotřebiče, elektrické nástroje a některá další zařízení používaná při experimentech v organické chemii jsou představena následovně:
(1)skleněné sklo
Sklo z organického experimentálního skla (viz obr. 2.1, obr. 2.2), podle standardu náustku a broušení, rozdělené do dvou typů standardních brusných zařízení a běžných nástrojů.
Protože standardní brusky lze vzájemně propojovat, je použití pohodlné a přísné a postupně nahradí běžné nástroje. S použitím skleněného nádobí je třeba zacházet opatrně. sklo, které se snadno posouvá (např baňky s kulatým dnem) by neměly být umístěny překrývající se, aby nedošlo k poškození.
Kromě několika skleněných nástrojů, jako jsou zkumavky a kádinky, není obecně možné zahřívat přímo ohněm. Kónické baňky nejsou odolné vůči tlaku a nelze je použít k dekompresi.
Silnostěnné skleněné nádobí (např. sací filtrační láhve) není odolné vůči teplu, a proto se nemůže zahřívat. Nádoby se širokým hrdlem (jako jsou kádinky) nemohou uchovávat těkavá organická rozpouštědla. Po umytí skla s pístem by se měl mezi píst a brusný kroužek vložit kus papíru, aby se zabránilo přilepení.
Pokud se zasekne, naneste na mlecí kroužek lubrikant nebo organické rozpouštědlo, poté vyfoukejte horký vzduch fénem nebo jej povařte s vodou a poté zátku poklepejte dřevěným špalíkem, abyste ji uvolnili.
Kromě toho není možné použít teploměr jako míchací tyčinku nebo měřit teploty nad stupnicí. Teploměr by měl být po použití pomalu ochlazen. Neoplachujte ihned studenou vodou, aby nedošlo k prasknutí.
Pro experimenty v organické chemii je nejlepší použít standardní broušený skleněný přístroj. Tento typ přístroje lze připojit ke stejnému počtu mlecích portů, aby se eliminovala potřeba záslepek a otvorů a také se eliminovala kontaminace reaktantů nebo produktů korkovými nebo pryžovými zátkami.
Velikost standardního broušeného skleněného nástroje je obvykle označena číselným číslem, což je skvrna na zátce (nebo gumové zátce). Velikost standardního broušeného skleněného nástroje je obvykle označena číselným číslem, což je milimetrové celé číslo největšího koncového průměru brousícího portu.
Běžně se používají 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 a tak dále. Někdy je také reprezentován dvěma sadami čísel a další sada čísel označuje délku mletí. Například 14/30 znamená, že průměr brusného hrotu je maximálně 14 mm a délka brusného ústí je 30 mm.
Stejný počet brusných a brusných zástrček lze těsně připojit. Někdy mohou být dva skleněné nástroje, pokud nemohou být přímo spojeny kvůli různým brusným číslům, spojeny pomocí různě očíslovaných brusných spojů (nebo velikostí hlav) [viz obr. 2.2(9)].
Poznámka při použití standardního skleněného nádobí:
(1) Mlecí hubice musí být čistá. Pokud jsou pevné nečistoty, mlecí hubice nebude pevně připojena a způsobí únik vzduchu. Pokud jsou tam tvrdé předměty, poškodí to broušení.
(2) Po použití omyjte a rozeberte. V opačném případě se při delším umístění často slepí spoj brusného ústí a je obtížné jej rozebrat.
(3) Při broušení pro obecné účely není nutné používat mazivo, aby se zabránilo kontaminaci reaktantů nebo produktů. Pokud je v reakci silný základ, je třeba použít mazivo, aby se zabránilo slepení spoje brusného spoje v důsledku alkalické koroze a nebylo možné jej rozebrat. Při vakuové destilaci by měla být mlecí huba potažena vakuovým mazivem, aby se zabránilo úniku vzduchu.
(4) Při instalaci standardního nástroje na broušení skla je třeba zajistit, aby byl správný, uklizený a stabilní, aby spoj brusného kloubu nebyl vystaven namáhání zkosením, jinak se nástroj snadno rozbije, zejména při zahřívání se nástroj zahřívá a namáhání je větší.
WUBOLAB je velmi profesionál výrobce laboratorního skla.
2 kovové spotřebiče
Kovy běžně používané v organických experimentech jsou železný rám, železná spona, železný kroužek, stativ, vodní lázeň, pinzeta, nůžky, trojúhelníkový pilník, kulatý pilník, zástrčkový lis, děrovač, parní generátor, plynová lampa, nerezová škrabka, zvedací plošina atd. .
3 Elektrické přístroje a malá elektromechanická zařízení
(1) vysoušeč vlasů
Fén používaný v laboratoři by měl být schopen foukat studený vzduch a horký vzduch pro sušení skleněného zařízení. Měl by být umístěn na suchém místě, aby se zabránilo vlhkosti a korozi. Pravidelné mazání
(2) elektrický topný plášť (nebo elektrický topný uzávěr)
Jedná se o topidlo, ve kterém je skleněné vlákno obaleno elektrickým topným drátem a vetkáno do tvaru klobouku (viz obr. 2.3). Při zahřívání a destilaci organické hmoty není snadné způsobit požár, protože se nejedná o otevřený plamen a jeho tepelná účinnost je také vysoká.
Teplota ohřevu je řízena tlakovým regulačním transformátorem a maximální teplota může dosáhnout cca 400 °C, což je jednoduché a bezpečné topné zařízení v organickém testu.
Objem elektrické topné objímky je obecně přizpůsoben objemu baňky. Od 50 ml jsou k dispozici různé specifikace. Elektrická topná manžeta se používá hlavně jako zdroj tepla pro přetavovací ohřev.
Při použití pro destilaci nebo vakuovou destilaci se s postupem destilace obsah láhve postupně zmenšuje.
V tomto okamžiku zahřívání pomocí elektrické topné objímky způsobí přehřátí stěny láhve a připálení destilátu. Při použití elektrického topného pláště většího z nich se výška zvedací plošiny elektrické topné objímky během destilačního procesu plynule snižuje a jev přepalování se snižuje.
(3) Rotační výparník
Rotační výparník se skládá z kondenzátoru a přijímače, který je poháněn motorem pro otáčení výparníku (baňka s kulatým dnem) (viz obrázek 2.4). Může být provozován za normálního nebo sníženého tlaku. Může být podáván najednou nebo v dávkách.
Odpařte kapalinu. Díky neustálému otáčení výparníku se lze zeolitu vyhnout bez narážení. Když se výparník otáčí, odpařovací plocha přiváděné kapaliny se značně zvětší a rychlost odpařování se zrychlí. Proto je ideálním zařízením pro zahušťování roztoků a regeneraci rozpouštědel.
(4) Napěťový regulační transformátor
Napěťový regulační transformátor je zařízení pro úpravu napájecího napětí a běžně se používá k nastavení teploty topné elektrické pece.
(5) Elektrický mixér
Elektrické míchadlo (nebo malý motor s tlakovým regulačním transformátorem) se používá k míchání v organických experimentech. Obecně použitelné pro roztoky, jako je olej a voda nebo reakce pevná látka-kapalina. Nevhodné pro příliš viskózní želatinové roztoky. Pokud je přetížen, je velmi horký a pálí. Během používání musí být připojen k zemnicímu vodiči. Měl by být udržován čistý a suchý, odolný proti vlhkosti a korozi. Ložiska by měla být vždy doplňována palivem, aby se zachovalo mazání.
(6) Magnetické míchadlo
Skládá se z měkkého železa (nazývaného magnetická tyč) utěsněného sklem nebo plastem a otočného magnetu. Vložte magnetickou tyč do nádoby s reakčními činidly, kterou chcete míchat, umístěte nádobu na mísicí misku s rotujícím magnetickým polem, zapněte napájení, změňte magnetické pole v důsledku rotace vnitřního magnetu a otočte magnetickou tyčí uvnitř nádoby. kontejner. , k dosažení účelu míchání. Obecné magnetické míchadlo (jako je magnetické míchadlo typu 79-1) má knoflík, který ovládá rychlost magnetu, a teplotně řízené topné zařízení.
(7) Trouba
Pec se používá k sušení skleněných nástrojů nebo k sušení předmětů, které nejsou korozivní a při zahřívání se nerozkládají. Těkavé hořlavé materiály nebo skleněné nástroje, které byly právě opláchnuty alkoholem nebo acetonem, by se neměly vkládat do trouby, aby nedošlo k výbuchu.
Pokyny k použití trouby: Po připojení napájení můžete zapnout spínač ohřevu a poté otočte knoflíkem regulace teploty ve směru hodinových ručiček z polohy „0“.
Do určité míry (v závislosti na modelu trouby) se trouba začne zahřívat a rozsvítí se červená kontrolka. Pokud je k dispozici ventilátor, zapněte spínač ventilátoru, aby ventilátor fungoval.
Když teploměr stoupne na pracovní teplotu (pozorováno z teploměru na horní straně trouby), knoflík termostatu se pomalu otáčí proti směru hodinových ručiček a kontrolka právě zhasne. V alternativní poloze kontrolky je to pevný bod konstantní teploty.
Obecně by mělo být skleněné zařízení nejprve vypuštěno a poté umístěno do pece bez kapek vody. Teplota se zvýší a teplota se udržuje na přibližně 100-120 °C. Pece v laboratoři jsou běžné přístroje. Při vkládání skleněných nástrojů do trouby by měly být umístěny shora dolů, aby se zabránilo kapkám zbytkové vody stékat dolů a způsobit prasknutí spodního skla.
Při odstraňování vysušeného nástroje aplikujte suchý hadřík na ochranu opaření. Po vyjmutí se vody nedotýkejte, aby nepraskla. Po vyjmutí horkého skla, pokud se nechá samo vychladnout, bude stěna často kondenzována. Vzduchový ventilátor lze foukat do studeného vzduchu, aby se ochladil, aby se snížila kondenzace vody na stěně.
4 další vybavení
(1) plošinová váha
V laboratořích organické syntézy jsou nástroje běžně používané k vážení hmoty objektů plošinové váhy. Maximální vážení váhy je 1000g, nebo 500g, které lze vážit do 1g. Pokud používáte farmaceutickou váhu (také známou jako malá váha), maximální vážení je l00g, což může být váženo na 0.1g.
(2) Vyvážení točivého momentu
- V případě semimikropreparace lze použít vyvážení točivého momentu, protože citlivost konvenční stupnice je nedostatečná. Vyvážení točivého momentu může být přesné na 0.0 lg. Před použitím nastavte nožní šrouby tak, aby vyvážily levou a pravou stranu. Při vážení lg nebo méně jej lze upravit otáčením knoflíku hmotnosti.
(3) válec
Při použití válců dbejte na:
Láhev by měla být umístěna na chladném a suchém místě mimo zdroje tepla, aby se zabránilo přímému slunečnímu záření. Vodíkové lahve by měly být umístěny v místnosti s plynovými lahvemi odděleně od laboratoře. Ocelové lahve by měly být v laboratoři umístěny co nejméně.
Při přenášení válce našroubujte uzávěr, nasaďte gumičku a jemně s ním manipulujte, aby nespadl nebo nevibroval.
Při použití válce, pokud je umístěn vzpřímeně, by měl být upevněn nebo svázán drátem, aby se zabránilo pádu; pokud je umístěna vodorovně, měla by být stabilizována, aby se zabránilo odvalování, a olej a jiné organické látky by neměly kontaminovat válec.
válce by se měly používat s dekompresními tabulkami. Obecně platí, že závity ventilu láhve s hořlavým plynem (vodík, acetylén atd.) jsou obrácené a závity ventilu láhve s nehořlavým plynem nebo plynem podporujícím hoření (dusík, kyslík atd.) jsou kladné. Nesmí se míchat různé dekompresní tabulky. Otevřete ventil Měl by stát na druhé straně dekompresního stolu, aby se zabránilo vypadnutí dekompresního stolu a zranění.
Plyn v láhvi není k dispozici a měl by být udržován nad 0.5% přetlaku, aby se předešlo nebezpečí při doplňování.
Při použití hořlavého plynu musí být zařízení zabraňující temperování (některé dekompresní stoly takové zařízení mají). V potrubí je umístěna jemná měděná drátěná síť a na ochranu potrubí je přidáno tekuté těsnění.
tlakové láhve by měly být pravidelně testovány (obecné tlakové láhve jsou kontrolovány jednou za tři roky). Pokud není zkoušena nebo je koroze závažná, nesmí se používat a netěsná láhev se nesmí používat.
(4) Tabulka dekomprese
Dekompresní stůl se skládá z manometru celkového tlaku udávajícího tlak v láhvi, redukčního ventilu pro řízení tlaku a manometru parciálního tlaku po snížení tlaku. Při používání dávejte pozor na spojení mezi dekompresním stolem a válcem (nešroubujte!), poté otočte tlakový regulační ventil dekompresního stolu do nejvolnější polohy (tj. zavřeno).
Poté otevřete ventil celkového plynu v láhvi, manometr celkového tlaku ukazuje celkový tlak plynu uvnitř láhve. Zkontrolujte spoje (mýdlovou vodou) bez úniku, poté pomalu utahujte tlakový regulační ventil, aby plyn pomalu procházel do systému. Při použití nejprve uzavřete celkový ventil láhve a vypusťte plyn ze systému.
Když ukazatel celkového tlaku a manometr parciálního tlaku všechny ukazují na 0, povolte tlakový regulační ventil. Pokud je spojení mezi lahví a dekompresním stolem netěsné, mělo by být přidáno těsnění, které jej utěsní. Nesmí být ucpaná konopím a jinými materiály. Zejména se nesmí mazat kyslíkové lahve a dekompresní stoly. To je třeba zvláště poznamenat.
Za druhé, běžné vybavení pro organické experimenty
- Pro usnadnění přehledu a srovnání základních operací běžných v experimentech organické chemie je zde diskutováno vybavení refluxu, destilace, absorpce plynů a míchání.
1 refluxní zařízení
Mnoho organických chemických reakcí musí být provedeno blízko bodu varu rozpouštědla nebo kapalného reaktantu reakčního systému, v tomto případě se používá refluxní jednotka (viz obrázek 2.6). Obrázek 2.6(1) je obecné zařízení pro přetavení ohřevu; Obrázek 2.6(2) je zahřívací přetavovací zařízení odolné proti vlhkosti; Obrázek 2.6(3) je přetavovací zařízení s plynem generovaným při absorpční reakci, vhodné pro plyn rozpustný ve vodě během přetavování (např.: Experimenty produkované HCl, HBr, SO2 atd.; Obrázek 2.6(4) je zařízení schopné Před zpětným zahříváním by měl být nejprve umístěn zeolit.
Podle teploty varu kapaliny v láhvi může být přímo ohřívána vodní lázní, olejovou lázní nebo azbestovou sítí. Za těchto podmínek se azbestová síť obecně nepoužívá k přímému ohřevu otevřeným plamenem. Rychlost refluxu by měla být řízena tak, aby infiltrace kapalných par nepřesáhla dvě koule.
2 destilační jednotka
Destilace je běžná metoda pro oddělení dvou nebo více kapalin s velkým rozdílem v bodu varu a odstranění organického rozpouštědla. Pro různé požadavky lze použít několik běžných destilačních jednotek (viz obrázek 2.7). Obrázek 2.7(1) je nejčastěji používaná destilační jednotka. Protože výstup z této jednotky je otevřený do atmosféry, může unikat pára destilátu. Pokud se destiluje nízkovroucí kapalina, která je těkavá, měla by být větev kapalinového potrubí připojena k pryžové trubici. , do umyvadla nebo ven. Odbočná trubka je připojena k sušící trubce a může být použita jako destilace odolná proti vlhkosti.
Obrázek 2.7 (2) je destilační přístroj využívající vzduchovou kondenzační trubici, která se běžně používá k destilaci kapalin s bodem varu nad 140 °C. Pokud je použit přímý vodní kondenzátor, trubka kondenzátoru praskne v důsledku vysoké teploty kapalné páry. Na obrázku 2.7 (3) je zařízení pro odpařování většího množství rozpouštědla. Vzhledem k tomu, že kapalinu lze plynule přidávat z kapací nálevky, lze upravit rychlost kapání a napařování a lze se vyhnout použití větší destilační láhve.
3. Zařízení pro pohlcování plynu
Zařízení pro absorpci plynu (viz obrázek 2.8) se používá k absorpci dráždivých a ve vodě rozpustných plynů, jako je HCl, SO2 atd., které vznikají během reakce. Mezi nimi mohou být obrázky 1.8(1) a 18.(2) použity jako absorpční zařízení pro malá množství plynu. Skleněná nálevka v 2.8(1) by měla být mírně nakloněna tak, aby nálevka byla z poloviny ve vodě a z poloviny na vodě.
Tím zabráníte úniku plynu a zabráníte vodě
Nasaje se zpět do reakční baňky. Pokud během reakce vzniká velké množství plynu nebo plyn rychle uniká, lze použít zařízení z obrázku 2.8(3). Voda proudí z horního konce (voda, kterou lze vypustit z kondenzátoru) do filtrační láhve a přetéká v konstantní rovině. . Trubice ze silného skla jen vyčnívá do vody a je utěsněna vodou, aby se zabránilo úniku plynu do atmosféry. Tlustá skleněná trubice na obrázku může být také nahrazena trubicí ve tvaru Y.
4 míchací zařízení
Když se reakce provádí v homogenním roztoku, je obecně možné vyhnout se míchání, protože roztok má během zahřívání určitý stupeň konvekce, čímž se kapalné části udržují rovnoměrně zahřáté.
Pokud se jedná o heterogenní reakci, nebo se postupně po kapkách přidává jedna z reaktantů, aby se promíchala co nejrychleji a rovnoměrně, aby nedocházelo k dalším vedlejším reakcím nebo rozkladu organické hmoty v důsledku místního přehřátí; někdy je reakční produkt pevný.
Pokud se míchání neprovádí, reakce bude probíhat hladce; v těchto případech je nutné míchat. Použití míchacího zařízení v mnoha syntetických experimentech umožňuje nejen lepší kontrolu reakční teploty, ale také zkracuje reakční dobu a zvyšuje výtěžek.
Běžně používané míchací zařízení je znázorněno na obrázku 2.9. Obrázek 2.9(1) je experimentální zařízení schopné současného míchání, refluxování a přidávání kapaliny z kapací nálevky; zařízení na obrázku 2.9(2) může současně měřit teplotu reakce; Obrázek 2.9(3) je míchací zařízení se sušící trubicí Obrázek 2.9(4) je magnetické míchání.
5 metoda přístrojového zařízení
Skleněná přístrojová zařízení běžně používaná v experimentech organické chemie obecně používají železné spony k upevnění nástrojů k železnému rámu. Dvojitá svorka železné spony by měla být připevněna měkkými materiály, jako je pryž a flanel, nebo obalena azbestovým provazem a látkovým proužkem. Pokud je železná svorka upnuta přímo ke skleněnému nástroji, je snadné nástroj sevřít.
Při upínání skla pomocí železné příchytky nejprve upněte dvojitou příchytku levým prstem a poté utáhněte šroub železné příchytky. Když prst svorky ucítí, že se šroub dotýká dvojité svorky, může zastavit rotaci, aby se předmět neuvolnil. .
Vezmeme-li přetavovací zařízení [obr. 1.6(2)] jako příklad se přístroj nejprve upne na hrdlo baňky s kulatým dnem pomocí železné svorky podle výšky zdroje tepla (obecně podle výšky stativu) a upevní se svisle na železný rám. Železný rám by měl směřovat k vnější straně zkušební stolice a neměl by být zkosený. Pokud je železný rám zkosený, těžiště je nekonzistentní a zařízení je nestabilní.
Poté se spodní konec kulové kondenzační trubice připevní k horní části baňky pomocí železné spony vertikálně a poté se železná spona uvolní, kondenzační trubice se položí, mlecí port je pevně přišroubován a poté žehlička spona je mírně utažena, aby byla upevněna kondenzační trubice. Aby se železná spona nacházela někde uprostřed trubky kondenzátoru. Připojte kondenzát vhodnou pryžovou hadicí se vstupem dole a výstupem nahoře. Nakonec stiskněte 1.6(2), abyste vysušili trubici v horní části kondenzátoru.
Obecná pravidla pro instalaci nástrojů:
(1) nejprve dolů a poté nahoru, zleva doprava;
(2) Správné, uklizené, stabilní a správné; jeho osa by měla být rovnoběžná s okrajem zkušební stolice.
