Atomisk fluorescensopløsningskonfiguration
Fremstillingen af atomfluorescensstandardopløsningen er en fortyndingsproces, og den højkoncentrationsstandardopløsning, der skal købes, fortyndes til den nødvendige koncentration efter behov, og bliver en koncentrationssekvens, og den målte atomære fluorescensværdi bestemmes lineært.
Derfor vil forberedelsen af løsningen direkte påvirke nøjagtigheden af verifikationsresultaterne. Da måleforholdene for arsen og antimon stort set er de samme, kan de to grundstoffer bestemmes samtidigt. Derfor kræver JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" verifikationsproceduren forberedelse af en blandet standardopløsning af to elementer. Forberedelsesreagenserne og opløsningsforberedelsesmetoderne i JJG939-2009 er relativt enkle. Det følgende er en sammenfattende diskussion om klargøring, opbevaring og forholdsregler for standardopløsningen til verifikation af atomfluorescensfotometer.
1. Reagenser og deres egenskaber til atomfluorescensspektrofotometri
1. Saltsyre: fremragende kvalitet ren (GR)
Koncentreret saltsyre er en farveløs eller let gul flygtig væske med en skarp lugt. Det er blandbart med vand og opløseligt i lud. Operationen skal udføres i et stinkskab.
2. Kaliumborhydrid (borhydrid)
Renheden er ikke mindre end 95%. Hvidt til råhvidt fint krystallinsk pulver eller klump, som er meget hygroskopisk og derfor skal opbevares sammen med et tørremiddel. Opløselig i vand, flydende ammoniak, uopløselig i ether, benzen, kulbrinter, stabil i naturen, stærk i reducerbarhed, og dens opløsning bruges hovedsageligt som et reduktionsmiddel. Fordi kaliumborhydridopløsningen let nedbrydes af lys, skal opløsningen opbevares i en brun flaske i mørke.
3. Kaliumhydroxid (natriumhydroxid)
Analytisk ren (AR) bruges til at beskytte kaliumborhydrid. Det er en hvid krystal ved stuetemperatur, den er vandabsorberende og stærkt ætsende; det er letopløseligt i vand og afgiver meget varme.
4. Thiourinstof: Analytisk rent (AR)
Hvid lys bitter krystal, opløselig i koldt vand, ethanol, let opløselig i ether, opløselighed i vand ved 20 ° C er 137g / L. Det er giftigt og kan absorberes ved kontakt med huden. Undgå derfor kontakt med huden, når opløsningen formuleres.
5. Sekundært deioniseret vand
Henviser til vandet opnået ved underkogende destillation af deioniseret vand, som almindeligvis anvendes i fysisk-kemiske eller analytiske tests. Blandt dem kaldes vandet fremstillet ved ionbyttermetoden deioniseret vand, og det deioniserede vand er ikke vand uden ioner, men vand opnået ved ionbytning uden forstyrrende ioner og med en neutral pH (interfererende ioner refererer generelt til calcium, magnesium, carbonat, sulfat osv., men det organiske stof, der normalt findes i deioniseret vand, kan ikke fjernes). Deioniseret vand er forskelligt fra destilleret vand. Destillationsmetoden kan kun fjerne ikke-flygtige stoffer i vand og kan ikke fjerne gassen opløst i vand. Renheden af destilleret vand er generelt ikke så god som den af deioniseret vand. Det deioniserede vand har lavere ledningsevne end destilleret vand. Under normale omstændigheder kan almindelig kvantitativ analyse af destilleret vand anvendes, instrumentvand vælges generelt i henhold til resultaterne af vandets størrelse, minimumsstandarden er deioniseret vand, her fordi resultatet er relativt højt i størrelsen, så brugen af sekundært deioniseret vand.
6. Standardløsning
Standard stamopløsning af arsen (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Nødvendigt udstyr til reagensforberedelse til verifikation af atomfluorescensfotometer
1. Vægt: Den maksimale vægt er 200g eller 500g, og divisionsværdien er ikke mere end 0.1g.
2. Glasmåleværktøj (klasse A): 100mL, 200mL, 1000mL flasker; 100 ml, 500 ml bægerglas; 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml pipetter eller pipetter; glas stænger.
3. Andre eksperimentelle instrumenter.
For det tredje, det atomære fluorescensfotometer verifikationsreagens forberedelse, konservering og forholdsregler
1. Virkningsprincippet for reagenser til verifikation af atomfluorescensfotometer
JJG939-2009 foreskriver, at der skal fremstilles en standardopløsning af arsen og antimon. Nøglen til bestemmelse af arsen og antimon er reduktionen af As(V) og Sb(V) til hydrider. As(V) og Sb(V) reagerer med kaliumborhydrid i længere tid, og As(III) og Sb(III) er mere tilbøjelige til at danne et hydrid. Forbehandlingen skal reducere den pentavalente arsen og antimon til trivalent, så det er nødvendigt at tilsætte thiourinstof og ascorbinsyre for forreduktion. JJG939-2009 foreskriver, at 100 g/L vandig thiourinstofopløsning skal tilsættes ved formulering af standardopløsning. Ascorbinsyre er ikke nævnt, fordi ascorbinsyres funktion er at gøre opløsningen mere stabil og fremme reduktion. Thiourinstofs rolle er reduktion og Cu2+Co3+, Ni2+-plasmaet virker som en maskeringseffekt, og reduktionseffekten af thiourinstof og ascorbinsyre sammen er bedre. I henhold til kravene i JJG939-2009 skal den forberedte standardopløsning bruges nu, og tilsætning af ascorbinsyre har ingen effekt.
Under analysen blev kaliumborhydridopløsningen tilsat samtidigt under sure forhold, og følgende reaktion fandt sted:
E er et hydridelement (arsen, antimon), og m kan være lig med n eller ikke.
Efter at det dannede hydrid er forstøvet, exciteres det af kildens lysenergi til overgang til et højere energiniveau og udstråler atomfluorescens, mens det vender tilbage til et lavere energiniveau.
Det skal bemærkes, at kaliumborhydrid er et stærkt reduktionsmiddel, som let nedbrydes under neutrale og sure forhold, reagerer med ilt og kuldioxid i vand eller luft og let nedbrydes af lys. Tilsætningen af kaliumhydroxid til opløsningen gør det muligt at være til stede mere stabilt, og opretholdelse af den ved en lav temperatur forsinker dens nedbrydning. Samtidig reagerer kaliumhydroxid let med silicium i glasset for at danne natriumsilikat, så den forberedte opløsning opbevares i en plastikflaske for at opretholde den effektive koncentration af opløsningen. Hvis det bruges nu, vil det have ringe effekt på glasvarer.
2. Forberedelse af reagenser til verifikation af atomfluorescensfotometer
(1) Fremstilling af 100 g/l thiourinstofopløsning
Tag fremstillingen af en 100 ml opløsning som eksempel. Afvej 10 g thiourinstof (hvidt krystallinsk fast stof, kom det i et lille bægerglas og vej det ved hjælp af differentialmetode) på analysevægten, opløs det med en lille mængde sekundært deioniseret vand, omrør forsigtigt glasstangen, hvis opløsningen ikke er fuldstændig, brug venligst et passende vandbad. Varme, men ikke for høj. Den opløste thiourinstofopløsning blev overført til en 100 ml målekolbe under anvendelse af en glasstang til volumen. Ved fremstillingen af thiourinstofopløsningen kan ascorbinsyre tilsættes eller ej.
(2) Fremstilling af 100 ng/ml standardopbevaringsopløsning af arsen og antimon
Trin-for-trin fortyndingsmetoden kan reducere fejl og forbedre nøjagtigheden. Ved fortynding af arsen- og antimonstandardopløsningerne fortyndes den derfor i to trin for at opnå en standardstamopløsning. Pipetter 1 mL arsenstandardopløsning og 10 mL hydrazinstandardopløsning i en 100 mL målekolbe med en pipette eller pipette, og fortynd til volumen med sekundært deioniseret vand for at fremstille 10 μg/mL arsen- og vismutstandardmellemopløsning. Derefter blev 1 mL af den forberedte 10 μg/mL arsen- og bismuth-standardmellemopløsning taget i en 100 mL målekolbe, og volumenet blev justeret med sekundært deioniseret vand.
(3) Fremstilling af standard blandet opløsning af arsen og antimon
Pipetter 100 ng/mL arsen- og bismuth-standardstamopløsninger 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL i en 100 mL målekolbe, og tilsæt henholdsvis 100 mL/L thiourinstofopløsning 20 mL. 10 ml saltsyre blev fortyndet til mærket med sekundært deioniseret vand.
(4) Fremstilling af 5 % saltsyreopløsning
Tag 50 mL koncentreret saltsyre i en målecylinder, fortynd med ca. 200 mL sekundært deioniseret vand, overfør derefter til en 1000 mL målekolbe og fortynd med sekundært deioniseret vand.
(5) Fremstilling af kaliumborhydridopløsning
Koncentrationen af kaliumborhydrid bestemmes af koncentrationen af det grundstof, der skal måles. Koncentrationen af den flydende bærersyre bestemmes af koncentrationen af kaliumborhydrid, og den endelige spildvæske er sur. I den daglige test opfylder fremstillingen af 1.5% kaliumborhydridopløsning grundlæggende verifikationskravene. Den specifikke fremstillingsmetode er som følger: 15 g kaliumborhydrid vejes og opløses i 200 mL sekundært deioniseret vand, der tidligere er tilsat 5 g kaliumhydroxid på en elektronisk vægt, omrøres, indtil det er opløst, og overføres til en 1000 mL målekolbe vha. en glasstang til dræning, og derefter brugt to gange. Fortynd det deioniserede vand til mærket.
3. Forholdsregler ved fremstilling af opløsning
(1) Glasmåleværktøjet, der anvendes til fremstilling af opløsningen, er baseret på analysesiden.
Metoden er anderledes til rengøring. Glasvarer til bestemmelse af sporstoffer, først børstet med en børste, skyl det opløselige stof af med vand og børst støvet af, der klæber til overfladen, nedsænk derefter dråberøret, pipetten, det lille reagensglas i en 10% salpetersyreopløsning for mere end 8 timer. Skyl derefter med rent vand. Når det vaskede glas er sat ned, skal vandet strømme ud af karvæggen uden vanddråber. På dette tidspunkt blev glasvarerne vasket 3 gange med en lille mængde rent vand, og urenhederne fra postevandet blev vasket væk og drænet naturligt.
(2) Enheden for opløsningen, der skal formuleres omhyggeligt, er massekoncentrationen eller volumenkoncentrationen.
(3) Efter at det faste reagens er opløst i bægerglasset, drænes det i målekolben med en glasstang, og bægerglasset og glasstangen vaskes flere gange med det sekundære deioniserede vand, og vaskevandet hældes også i målekolben. Bægerglasset og målekolben er i det mindste renset. 3 til 4 gange.
(4) Når volumen er indstillet, skal du først fortynde med deioniseret vand for at fortynde til ca. 3/4 volumen, og derefter ryste målekolben flere gange (ryst den ikke) til foreløbig blanding. Tilsæt derefter det sekundære deioniserede vand til nærmærket og tilsæt det en lille smule for at få opløsningens konkave overflade til at tangere målekolbens målekolbe. Brug derefter en glasprop til at fylde målekolben frem og tilbage flere gange for at blande opløsningen godt.
(5) Når du bruger en pipette eller en pipette til at måle reagenset, skal den skylles 2 til 3 gange med den ønskede opløsning.
(6) Når opløsningen aspireres, må den nedre mund af pipetten eller pipetten ikke være for lav eller for dyb til at blive indsat i opløsningen, der skal tages. Hvis det er for lavt, vil det forårsage sugning, og opløsningen vil blive suget ind i ørekuglen for at plette opløsningen. Dybt vil det klæbe for meget opløsning uden for røret.
(7) For at reducere målefejlen bør pipetten bruge topskalaen som udgangspunkt hver gang og slippe den nødvendige volumen nedad i stedet for hvor meget volumen der tages. Bortset fra afblæsningspipetten kan en lille mængde opløsning, der er tilbage for enden af pipetten, ikke tvinges til at flyde ud af ekstern kraft.
(8) Inden målekolben tages i brug, test lækagen, dvs. læg postevand i flasken nær markeringslinjen, dæk proppen, hold proppen i hånden, og stil målekolben for at observere, om der er vandudsivning i flaskemunden. Hvis det ikke lækker, Efter at have rejst flasken, drej proppen ca. 180° og rejs dig derefter op igen.
(9) Brug ikke målekolben til at opbevare den tilberedte opløsning i lang tid. Hvis den tilberedte opløsning skal opbevares i lang tid, skal den overføres til en ren malereagensflaske.
(10) Når den volumetriske flaske ikke bruges i længere tid, skal den vaskes. Sæt proppen på papirpuden for at forhindre proppen i at åbne sig efter lang tid.
(11) Koncentrationen af reduktionsmidlet bestemmes af prøven, og koncentrationen af bærevæsken bestemmes af koncentrationen af reduktionsmidlet, og endelig er spildvæsken sur. Hvis det ikke er surt, vil kaliumborhydrid udfældes på det laveste punkt af rørledningen og derefter tilstoppe.
(12) Fødevarer bør ikke placeres i laboratoriet for at undgå krydsinfektion.
(13) Hvis du er mistænksom over for koncentrationen af kaliumborhydridopløsning og bærevæske, kan du bruge pH-testpapir til at teste det. Hvis spildvæsken er sur, vil den opfylde forsøgskravene; hvis spildvæsken er basisk, kaliumborhydridopløsningen. Koncentrationen er for høj.
(14) Standardstamopløsningen kan også fremstilles med 5 % saltsyre, opløsningens egenskaber vil være mere stabile og kan opbevares i lang tid.
4. Konservering af opløsning til atomar fluorescens
Ud over standard stamopløsningen kan opbevares i 6 måneder ved 0 ~ 5 ° C, andre opløsninger er bedst at bruge nu.
Ikke desto mindre har WUBOLAB de bedste glasløsninger til dig. Uanset hvilken glastype eller -størrelse du har brug for, er vi her for at give dig den bedste kvalitet. Vores førsteklasses glasvarer kommer i forskellige størrelser og typer; Glasbæger, glasflasker engros, kogekolber, laboratorietragte, og så videre. Du kan finde det perfekte laboratorieglas til dine behov. Desuden, hvis du ønsker en mere specialiseret glasvaremulighed, har vi specifikke glastyper. Disse glasvarer tilbyder en bred vifte af muligheder for dine laboratorieeksperimenter. Udover alle disse, så gå efter vores specialiserede glasvarer, hvis du ønsker unikke laboratorieløsninger. Endelig har vi også tilpassede glasvarer muligheder, der vil overgå dine forventninger! Så afgiv din ordre nu uden yderligere forsinkelse!
