1. Fælles glasvarer, udstyr og anvendelsesområde for organisk kemi eksperimenter
Glasinstrumenter, metalapparater, elektriske instrumenter og noget andet udstyr, der anvendes i organisk kemi-eksperimenter, introduceres som følger:
(1) glasvarer
Økologiske eksperimentelle glasvarer (se billede 2.1, billede 2.2), i henhold til standarden for mundprop og slibning, og opdelt i to typer standard slibeudstyr og almindelige instrumenter.
Fordi standardslibeinstrumenterne kan forbindes med hinanden, er brugen praktisk og streng, og den vil gradvist erstatte de almindelige instrumenter. Brug af glasvarer skal håndteres med forsigtighed. glasvarer, der er nemme at glide (f.eks rundbundede kolber) bør ikke placeres overlappende for at undgå at gå i stykker.
Bortset fra enkelte glasinstrumenter, såsom reagensglas og bægerglas, er det generelt ikke muligt at opvarme direkte med ild. Koniske kolber er ikke trykbestandige og kan ikke bruges til dekompression.
Tykvæggede glasvarer (såsom sugefilterflasker) er ikke varmebestandige og kan derfor ikke opvarmes. Beholdere med bred mund (såsom bægerglas) kan ikke opbevare flygtige organiske opløsningsmidler. Efter at glasset med stemplet er blevet vasket, skal der lægges et stykke papir mellem stemplet og sliberingen for at forhindre klæbning.
Hvis det sidder fast, påfør et smøremiddel eller organisk opløsningsmiddel rundt om sliberingen, blæs derefter den varme luft med en hårtørrer, eller kog den med vand og bank derefter på proppen med en træklods for at løsne den.
Derudover er det ikke muligt at bruge et termometer som rørestang eller at måle temperaturer over skalaen. Termometeret skal afkøles langsomt efter brug. Skyl ikke straks med koldt vand for at undgå sprængning.
Til eksperimenter med organisk kemi er det bedst at bruge et standardglasinstrument. Denne type instrument kan tilsluttes det samme antal slibeporte for at eliminere behovet for propper og huller, samt for at eliminere kontaminering af reaktanterne eller produkterne med kork- eller gummipropper.
Størrelsen af standardglasinstrumentet er normalt angivet med et numerisk tal, som er pletten på proppen (eller gummiproppen). Størrelsen af standardglasinstrumentet er normalt angivet med et numerisk tal, som er millimeterheltallet for den største endediameter af slibeporten.
Almindeligvis brugt er 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 og så videre. Nogle gange er det også repræsenteret af to sæt tal, og et andet sæt tal angiver længden af slibningen. For eksempel betyder 14/30, at slibepunktets diameter maksimalt er 14 mm og længden af slibemundingen er 30 mm.
Det samme antal slibe- og slibepropper kan tilsluttes tæt. Nogle gange kan to glasinstrumenter, hvis de ikke kan forbindes direkte på grund af forskellige slibningsnumre, forbindes ved hjælp af forskellige nummererede slibesamlinger (eller størrelseshoveder) [se billede 2.2(9)].
Bemærk, når du bruger standard glasvarer:
(1) Slibemunden skal være ren. Hvis der er fast affald, vil slibemundingen ikke være tæt forbundet og forårsage luftlækage. Hvis der er hårde genstande, vil det beskadige slibningen.
(2) Vask og adskil efter brug. Ellers, hvis den placeres i længere tid, vil samlingen af slibemundingen ofte klistre, og den er svær at skille ad.
(3) Det er ikke nødvendigt at påføre smøremiddel til den generelle formaling for at undgå kontaminering af reaktanterne eller produkterne. Hvis der er en stærk base i reaktionen, skal der påføres et smøremiddel for at forhindre, at slibefugen klæber på grund af alkalikorrosion og ikke kan skilles ad. Ved vakuumdestillation skal slibemundingen belægges med vakuumfedt for at undgå luftlækage.
(4) Når du installerer standard slibeglasinstrumentet, skal det sikres, at det er korrekt, ryddeligt og stabilt, så samlingen af slibefugen ikke udsættes for belastning af skævhed, ellers vil instrumentet let blive knækket, især ved opvarmning opvarmes instrumentet, og belastningen er større.
WUBOLAB er en meget professionel producent af laboratorieglas.
2 metalapparater
Metaller, der almindeligvis anvendes i organiske eksperimenter, er jernramme, jernklemme, jernring, stativ, vandbad, pincet, saks, trekantet fil, rund fil, stikpresse, hulmaskine, dampgenerator, gaslampe, rustfri stålskraber, løfteplatform osv. .
3 Elektriske instrumenter og mindre elektromekanisk udstyr
(1) hårtørrer
Hårtørreren, der bruges i laboratoriet, skal kunne blæse kold luft og varm luft til tørring af glasudstyr. Det skal placeres på et tørt sted for at forhindre fugt og korrosion. Regelmæssig smøring
(2) elektrisk varmekappe (eller elektrisk varmehætte)
Det er et varmelegeme, hvor glasfiber er pakket ind med elektrisk varmetråd og vævet til en hatteform (se billede 2.3). Ved opvarmning og destillering af organisk materiale er det ikke let at forårsage brand, fordi det ikke er åben ild, og dets termiske effektivitet er også høj.
Varmetemperaturen styres af en trykregulerende transformer, og den maksimale temperatur kan nå op på omkring 400 °C, hvilket er en enkel og sikker opvarmningsenhed i organisk test.
Rumfanget af den elektriske varmemanchet er generelt afstemt med kolbens volumen. Fra 50mL er forskellige specifikationer tilgængelige. Den elektriske varmemanchet bruges hovedsageligt som varmekilde til reflow-opvarmning.
Når det bruges til destillation eller vakuumdestillation, efterhånden som destillationen skrider frem, reduceres flaskens indhold gradvist.
På dette tidspunkt forårsager opvarmning med den elektriske varmemuffe, at flaskevæggen overophedes og får destillatet til at blive svedet. Hvis den elektriske varmekappe på den større bruges, reduceres højden af løfteplatformen på den elektriske varmehylster kontinuerligt under destillationsprocessen, og svidningsfænomenet reduceres.
(3) Rotationsfordamper
Rotationsfordamperen er sammensat af en kondensator og en modtager, der drives af en motor til at rotere fordamperen (rundbundet kolbe) (se figur 2.4). Den kan betjenes under normalt tryk eller reduceret tryk. Det kan fodres på én gang eller i partier.
Fordamp væsken. På grund af fordamperens konstante rotation kan zeolit undgås uden at støde. Når fordamperen roterer, øges fødevæskens fordampningsoverflade kraftigt, og fordampningshastigheden accelereres. Derfor er det en ideel enhed til at koncentrere opløsninger og genvinde opløsningsmidler.
(4) Spændingsregulerende transformer
Spændingsregulerende transformator er en enhed til justering af strømforsyningsspændingen og bruges almindeligvis til at justere temperaturen på den elektriske varmeovn.
(5) Elblander
Den elektriske omrører (eller lille motor med en trykregulerende transformer) bruges til omrøring i organiske forsøg. Generelt anvendelig til opløsninger såsom olie og vand eller faststof-væske reaktioner. Ikke egnet til alt for tyktflydende gelatinøse opløsninger. Hvis den er overbelastet, er den meget varm og brænder. Den skal tilsluttes jordledningen under brug. Det skal holdes rent og tørt, fugtsikkert og korrosionssikkert. Lejer skal altid tankes for at opretholde smøringen.
(6) Magnetisk omrører
Den består af et blødt jern (kaldet en magnetisk stang) forseglet med glas eller plast og en roterbar magnet. Sæt den magnetiske stang i reaktantbeholderen, der skal omrøres, anbring beholderen på omrørerbakken med det roterende magnetfelt, tænd for strømmen, skift magnetfeltet på grund af rotationen af den interne magnet, og drej magnetstangen inde i beholder. , for at opnå formålet med at blande. En generel magnetomrører (såsom en Type 79-1 magnetomrører) har en knap, der styrer magnetens hastighed, og en temperaturstyret varmeanordning.
(7) Ovn
Ovnen bruges til at tørre glasinstrumenter eller til at tørre artikler, der er ikke-ætsende og ikke nedbrydes ved opvarmning. Flygtige brændbare materialer eller glasinstrumenter, der lige er blevet skyllet med alkohol eller acetone, bør ikke placeres i en ovn for at undgå en eksplosion.
Brugsvejledning til ovnen: Efter tilslutning af strømforsyningen kan du tænde for varmekontakten og derefter dreje temperaturkontrolknappen med uret fra positionen "0".
Til en vis grad (afhængigt af ovnmodellen) vil ovnen begynde at varme op, og den røde indikatorlampe vil lyse. Hvis der er en blæser, skal du tænde for blæserkontakten for at få blæseren til at fungere.
Når termometeret stiger til arbejdstemperaturen (observeret af termometeraflæsningen øverst på ovnen), drejes termostatknappen langsomt mod uret, og indikatorlyset slukker bare. Ved den alternative position af indikatorlyset er det det konstante temperaturfikspunkt.
Generelt skal glasudstyret drænes først og derefter placeres i en ovn uden vanddråber. Temperaturen hæves og temperaturen styres til omkring 100-120 °C. Ovnene i laboratoriet er almindelige instrumenter. Når glasinstrumenterne placeres i ovnen, skal de placeres oppefra og ned for at forhindre, at de resterende vanddråber løber ned og får det underliggende glas til at briste.
Når du fjerner det tørrede instrument, skal du påføre en tør klud for at beskytte skoldningen. Rør ikke ved vandet efter fjernelse for at forhindre det i at briste. Efter at have taget det varme glas ud, vil væggen ofte blive kondenseret, hvis det får lov til at køle af sig selv. Luftblæseren kan blæses ind i den kolde luft for at hjælpe den med at køle ned, så kondensvandet på væggen reduceres.
4 andet udstyr
(1) platformsvægt
I laboratorier for organisk syntese er de instrumenter, der almindeligvis bruges til at veje massen af objekter, platformsvægte. Vægtens maksimale vægt er 1000g eller 500g, som kan vejes til 1g. Hvis du bruger en farmaceutisk vægt (også kendt som en lille vægt), er den maksimale vejning 00 g, som kan vejes til 0.1 g.
(2) Momentbalance
- I tilfælde af semi-mikropræparation kan en momentbalance anvendes, fordi følsomheden af den konventionelle skala er utilstrækkelig. Momentbalancen kan være nøjagtig til 0.0 lg. Juster fodskruerne for at balancere venstre og højre før brug. Når du vejer lg eller mindre, kan den justeres ved at dreje masseknappen.
(3) cylinder
Bemærk ved brug af cylindre:
Cylinderen skal placeres et køligt, tørt sted væk fra varmekilder for at undgå direkte sollys. Brintflasker skal placeres i et gasflaskerum adskilt fra laboratoriet. Stålcylindre bør placeres så lidt som muligt i laboratoriet.
Når du bærer cylinderen, skal du skrue hætten på, sætte gummibåndet på og forsigtigt håndtere det for at forhindre det i at falde eller vibrere.
Ved brug af cylinderen, hvis den er placeret oprejst, skal den fastgøres eller bindes med wire for at undgå at falde; hvis den placeres vandret, skal den stabiliseres for at forhindre rulning, og olie og andre organiske stoffer skal forhindres i at forurene cylinderen.
cylindre skal bruges sammen med dekompressionstabeller. Generelt er den brændbare gas (brint, acetylen, etc.) cylinderventilgevind omvendt, og de ikke-brændbare eller forbrændingsunderstøttende gas (nitrogen, oxygen, etc.) cylinderventilgevind er positive. Forskellige dekompressionstabeller må ikke blandes. Åbn ventilen Skal stå på den anden side af dekompressionsbordet for at forhindre dekompressionsbordet i at komme ud og blive skadet.
Gassen i cylinderen er ikke tilgængelig og bør holdes over 0.5 % manometertryk for at forhindre fare ved genopfyldning.
Ved brug af brændbar gas skal der være en anordning til at forhindre anløbning (nogle dekompressionstabeller har sådan en). Et fint kobbertrådsnet anbringes i ledningen, og en væskeforsegling tilføjes til rørledningen for at beskytte den.
cylindre bør trykprøves regelmæssigt (de generelle cylindre efterses en gang hvert tredje år). Hvis den ikke er testet, eller korrosionen er alvorlig, må den ikke bruges, og den utætte cylinder må ikke bruges.
(4) Dekompressionstabel
Dekompressionstabellen består af en totaltrykmåler, der viser cylindertrykket, en trykreduktionsventil til regulering af trykket og en deltryksmåler efter trykreduktionen. Ved brug skal du være opmærksom på forbindelsen mellem dekompressionsbordet og cylinderen (skru ikke!), og drej derefter trykreguleringsventilen på dekompressionsbordet til den løseste position (dvs. lukket).
Åbn derefter flaskens totale gasventil, den totale trykmåler viser det samlede gastryk inde i flasken. Kontroller samlingerne (med sæbevand) uden at lække, og spænd derefter langsomt trykreguleringsventilen for at få gassen til langsomt at passere til systemet. Ved brug skal du først lukke cylinderens totalventil og tømme systemets gas.
Når totaltrykmåleren og partialtryksmåleren alle peger på 0, løsnes trykreguleringsventilen. Hvis forbindelsen mellem cylinderen og dekompressionsbordet er utæt, skal der tilføjes en pakning for at forsegle den. Det må ikke blokeres med hamp og andre materialer. Især iltflasker og dekompressionsborde må ikke olieres. Dette skal især bemærkes.
For det andet det fælles udstyr til økologiske forsøg
- For at lette gennemgangen og sammenligningen af de grundlæggende operationer, der er almindelige i eksperimenter med organisk kemi, diskuteres instrumenteringen af tilbagesvaling, destillation, gasabsorption og omrøring her.
1 refluksapparat
Mange organiske kemiske reaktioner skal udføres nær kogepunktet for opløsningsmidlet eller den flydende reaktant i reaktionssystemet, i hvilket tilfælde der anvendes en tilbagesvalingsenhed (se figur 2.6). Figur 2.6(1) er en generel opvarmningsgenstrømningsanordning; Figur 2.6(2) er en fugtsikker varmetilbagestrømningsanordning; Figur 2.6(3) er en genstrømningsanordning med en gas genereret i absorptionsreaktionen, egnet til vandopløselig gas under genstrømning (f.eks.: Eksperimenter produceret af HCl, HBr, SO2 osv.; Figur 2.6(4) er en anordning, der kan af samtidig at droppe væske på tidspunktet for tilbagesvaling Før tilbagesvalingsopvarmning skal zeolitten placeres først.
I henhold til kogetemperaturen for væsken i flasken kan den opvarmes direkte med vandbad, oliebad eller asbestnet. Under forholdene bruges asbestnettet generelt ikke til direkte opvarmning med åben ild. Tilbageløbshastigheden bør kontrolleres, så væskedampinfiltrationen ikke overstiger to kugler.
2 destillationsenheder
Destillation er en almindelig metode til at adskille to eller flere væsker med en stor forskel i kogepunkt og fjerne et organisk opløsningsmiddel. Flere almindelige destillationsenheder (se figur 2.7) kan bruges til forskellige behov. Figur 2.7(1) er den mest anvendte destillationsenhed. Da denne enheds udløb er åben til atmosfæren, kan den undslippe dampen fra destillatet. Hvis den lavtkogende væske, som er flygtig, destilleres, skal grenen af væskerøret forbindes med gummirøret. , til håndvasken eller udenfor. Forgreningsrøret er forbundet med et tørrerør og kan bruges som en fugtsikker destillation.
Figur 2.7 (2) er et destillationsapparat, der anvender et luftkondenseringsrør, som almindeligvis bruges til at destillere væsker med et kogepunkt over 140 °C. Hvis der anvendes en kondensator med lige vand, vil kondensatorrøret briste på grund af væskedampens høje temperatur. Figur 2.7 (3) er en anordning til afdampning af en større mængde opløsningsmiddel. Da væsken kontinuerligt kan tilføres fra dråbetragten, kan hastigheden for neddrypning og dampning justeres, og en større destillationsflaske kan undgås.
3. Gasabsorptionsanordning
En gasabsorptionsanordning (se figur 2.8) bruges til at absorbere irriterende og vandopløselige gasser såsom HCl, SO2 osv. dannet under reaktionen. Blandt dem kan figur 1.8(1) og 18.(2) bruges som absorptionsanordninger for små mængder gas. Glastragten i 2.8(1) skal være let skråtstillet, så tragten er halvt i vandet og halvt på vandet.
Dette vil forhindre gas i at undslippe og forhindre vand
Det suges tilbage i reaktionskolben. Hvis der dannes en stor mængde gas under reaktionen, eller gassen undslipper hurtigt, kan anordningen i figur 2.8(3) bruges. Vand strømmer fra den øvre ende (vand, der kan udledes fra kondensatoren) ind i filterflasken og løber over i et konstant plan. . Det tykke glasrør stikker lige ud i vandet og er forseglet af vand for at forhindre gas i at slippe ud i atmosfæren. Det tykke glasrør på figuren kan også erstattes af et Y-formet rør.
4 røreanordningen
Når reaktionen udføres i en homogen opløsning, er det generelt muligt at undgå omrøring, fordi opløsningen har en vis grad af konvektion under opvarmning, hvorved væskeportionerne holdes ensartet opvarmet.
Hvis det er en heterogen reaktion, eller en af reaktanterne tilsættes gradvist dråbevis, for at blande den så hurtigt og ensartet som muligt, for at undgå forekomsten af andre sidereaktioner eller nedbrydning af organisk stof på grund af lokal overophedning; nogle gange er reaktionsproduktet fast.
Hvis omrøringen ikke udføres, vil reaktionen forløbe jævnt; i disse tilfælde kræves omrøring. Brugen af en omrører i mange syntetiske eksperimenter giver ikke kun mulighed for bedre kontrol af reaktionstemperaturen, men forkorter også reaktionstiden og øger udbyttet.
Den almindeligt anvendte blandeanordning er vist i figur 2.9. Figur 2.9(1) er en eksperimentel enhed, der er i stand til samtidigt at omrøre, tilbagesvale og tilsætte væske fra en dråbetragt; indretningen i figur 2.9(2) kan samtidig måle reaktionens temperatur; Figur 2.9(3) er en omrører med et tørrerør. Figur 2.9(4) er magnetisk omrøring.
5 instrument enhed metode
De glasinstrumenter, der almindeligvis anvendes i eksperimenter med organisk kemi, bruger generelt jernklemmer til at fastgøre instrumenterne til jernrammen igen. Den dobbelte klemme på jernklemmen skal fastgøres med bløde materialer som gummi og flannel eller omvikles med asbestreb og stofstrimmel. Hvis jernklemmen spændes direkte til glasinstrumentet, er det let at klemme instrumentet.
Når du klemmer glasset med jernklemmen, skal du først klemme dobbeltklemmen med venstre finger og derefter spænde jernklemmeskruen. Når klemfingeren mærker, at skruen rører dobbeltklemmen, kan den stoppe rotationen, så genstanden ikke er løs. .
Tager reflow-enheden [Fig. 1.6(2)] som et eksempel, spændes instrumentet først til flaskehalsen på den rundbundede kolbe med jernklemme i henhold til varmekildens højde (generelt baseret på højden af stativet), og fastgøres lodret på jernrammen. Jernrammen skal vende mod ydersiden af testbænken og må ikke være skæv. Hvis jernrammen er skæv, er tyngdepunktet inkonsekvent, og enheden er ustabil.
Derefter fastgøres den nederste ende af det sfæriske kondensationsrør til toppen af kolben med jernklemmen lodret, og derefter løsnes jernklemmen, kondensationsrøret sættes ned, slibeporten skrues godt fast, og derefter jernet clipsen strammes lidt for at fastgøre kondensrøret. Så jernklemmen er placeret et sted i midten af kondensatorrøret. Tilslut kondensatet med en passende gummislange med indløbet under og udløbet ovenover. Tryk til sidst på 1.6(2) for at tørre røret i toppen af kondensatoren.
Generelle regler for installation af instrumenter:
(1) først ned og derefter op, fra venstre mod højre;
(2) Korrekt, ryddelig, stabil og korrekt; dens akse skal være parallel med kanten af prøvebænken.
