Βασικά βήματα στην επιθεώρηση τροφίμων στο εργαστήριο

Βασικά βήματα στην επιθεώρηση τροφίμων στο εργαστήριο

Τα βασικά βήματα της επιθεώρησης τροφίμων είναι: συλλογή δειγμάτων. επεξεργασία δειγμάτων? ανάλυση και ανίχνευση δειγμάτων. καταγραφή και επεξεργασία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης σε τέσσερα στάδια.

1 συλλογή δείγματος

Η συλλογή δειγμάτων, γνωστή και ως δειγματοληψία και προετοιμασία δειγμάτων, αναφέρεται στην εξαγωγή αντιπροσωπευτικού δείγματος για ανάλυση και δοκιμή. Η συλλογή δειγμάτων αποτελείται γενικά από τρία στοιχεία: δειγματοληψία, δειγματοληψία και προετοιμασία δειγμάτων. Πρέπει να δοθεί προσοχή στην ημερομηνία κατασκευής, τον αριθμό παρτίδας, την αντιπροσωπευτικότητα και την ομοιομορφία του δείγματος. Ο αριθμός των δειγμάτων πρέπει να πληροί τις απαιτήσεις του ελεγχόμενου στοιχείου για τον όγκο του δείγματος. Το δοχείο δειγματοληψίας πρέπει να είναι κατασκευασμένο από σκληρές γυάλινες φιάλες ή προϊόντα πολυαιθυλενίου σύμφωνα με τα στοιχεία επιθεώρησης.

Τα γενικά βήματα της δειγματοληψίας είναι: 1 απόκτηση του αρχικού δείγματος. 2 ανάμειξη του αρχικού δείγματος. 3 συρρίκνωση του αρχικού δείγματος στην απαιτούμενη ποσότητα. Θα πρέπει να χρησιμοποιούνται διαφορετικές μέθοδοι για τη συλλογή δειγμάτων για διαφορετικά δείγματα.

Συλλογή υγρών δειγμάτων: Για μεγάλα βαρέλια και κονσερβοποιημένα δείγματα, μπορούν να ληφθούν 0.5L άνω, μεσαίων και κάτω δειγμάτων με τη μέθοδο σιφονιού και 0.5~1.0L μετά την ανάμειξη. Για μεγάλα δείγματα πισίνας, μπορεί να γίνει δειγματοληψία 0.5 λίτρων στις τέσσερις γωνίες της πισίνας και στα ανώτερα, μεσαία και κάτω στρώματα της πισίνας. Αφού ανακατέψετε καλά, πάρτε 0.5~1.0L.

Συλλογή στερεών δειγμάτων: Το αρχικό δείγμα κάθε μέρους του δείγματος πρέπει να είναι αρκετά ομοιόμορφο ώστε το δείγμα να είναι ομοιόμορφο και αντιπροσωπευτικό. Για μεγάλα δείγματα, θα πρέπει να κόβεται σε μικρά κομμάτια ή να θρυμματίζεται, να κοσκινίζεται, να κονιοποιείται και να μην υπάρχει απώλεια ή πιτσίλισμα υλικού κατά το κοσκίνισμα και να κοσκινίζεται όλο, στη συνέχεια το αρχικό δείγμα αναμιγνύεται καλά και στη συνέχεια χρησιμοποιείται η τετραπλή μέθοδος για συρρίκνωση. Η ποσότητα του δείγματος, μέχρι την απαιτούμενη ποσότητα, είναι γενικά 0.5~1.0kg.

Η λειτουργία της τετραπλής μεθόδου έχει ως εξής: το δείγμα αναμειγνύεται καλά και στη συνέχεια στοιβάζεται σε κωνικό σχήμα και στη συνέχεια πιέζεται προς τα κάτω από την κορυφή του κώνου για να πιέσει το δείγμα σε πάχος 75 px και στη συνέχεια ομοιόμορφα. 10" από το κέντρο της κορυφής του δείγματος. Το έδαφος χωρίζεται σε τέσσερα μέρη και τα δύο μέρη του διαγώνιου δείγματος αναμειγνύονται. Εάν η ποσότητα του δείγματος φτάσει την απαιτούμενη ποσότητα, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως δείγμα ανάλυσης. Εάν η ποσότητα του δείγματος εξακολουθεί να είναι μεγαλύτερη από την απαιτούμενη ποσότητα, συνεχίστε να συρρικνώνεστε όπως περιγράφεται παραπάνω και συνεχίστε να συρρικνώνεστε στην απαίτηση δείγματος.

Αμέσως μετά τη δειγματοληψία, κλείστε το βύσμα, τοποθετήστε το με ετικέτα και συμπληρώστε προσεκτικά το αρχείο δειγματοληψίας. Το αρχείο του δείγματος αναφέρει το όνομα του δείγματος, τη μονάδα δειγματοληψίας, τη διεύθυνση, την ημερομηνία, τον αριθμό ή τον αριθμό παρτίδας δείγματος, τις συνθήκες δειγματοληψίας, τις συνθήκες συσκευασίας, τον αριθμό των δειγμάτων, τα είδη επιθεώρησης και τον δειγματολήπτη. Τα δείγματα πρέπει να συσκευάζονται κατάλληλα και να φυλάσσονται σύμφωνα με διαφορετικά είδη επιθεώρησης.

Τα γενικά δείγματα θα πρέπει να διατηρούνται για ένα μήνα μετά το τέλος του τεστ, σε περίπτωση που χρειαστεί να επανεξεταστούν. Τα αλλοιωμένα τρόφιμα δεν διατηρούνται. Πρέπει να σφραγίζεται και να διατηρείται όπως είναι όταν συντηρείται. Προκειμένου να αποφευχθεί η υγρασία του δείγματος, η ξήρανση στον αέρα και η φθορά κατά την αποθήκευση, η εμφάνιση και η χημική σύσταση του δείγματος δεν αλλάζουν και γενικά απαιτείται να φυλάσσεται σε κρύο και προστατευμένο από το φως. Το δείγμα δοκιμής λαμβάνεται γενικά από το βρώσιμο μέρος και υπολογίζεται από το δείγμα που ελέγχεται. Τα δείγματα που δεν είναι ικανοποιητικά όσον αφορά την αισθητηριακή κρίση δεν χρειάζεται να υποβάλλονται σε φυσικές και χημικές δοκιμές και κρίνονται άμεσα ως προϊόντα που δεν πληρούν τις προϋποθέσεις.

Τα τρόφιμα που εισάγονται από άλλα μέρη θα πρέπει να συνδυάζονται με το δηλωτικό, το πιστοποιητικό κτηνιατρικού υγειονομικού προσωπικού, την υγειονομική αρχή επιθεώρησης της αρχής επιθεώρησης εμπορευμάτων ή του υγειονομικού τμήματος, την άδεια παραγωγής και το πιστοποιητικό επιθεώρησης ή τον κατάλογο εργαστηριακών δοκιμών για να κατανοηθεί η ημερομηνία αναχώρησης, τοποθεσία πηγής, ποσότητα, ποιότητα και συσκευασία. Σε περίπτωση δειγματοληψίας σε εργοστάσιο, αποθήκη ή κατάστημα τροφίμων, ο αριθμός παρτίδας, η ημερομηνία παρασκευής, το αρχείο δοκιμών στο εργοστάσιο και η επιτόπια κατάσταση υγιεινής των τροφίμων πρέπει να είναι γνωστά. Ταυτόχρονα θα πρέπει να δοθεί προσοχή στη μεταφορά, τις συνθήκες αποθήκευσης, την εμφάνιση, το δοχείο συσκευασίας κ.λπ. των τροφίμων.

2 επεξεργασία δειγμάτων

Τα δείγματα συχνά περιέχουν ορισμένες ακαθαρσίες ή άλλα συστατικά που παρεμβαίνουν στην ανάλυση, επηρεάζοντας την ορθότητα των αναλυτικών αποτελεσμάτων. Επομένως, πριν από την ανάλυση και την επιθεώρηση, θα πρέπει να χρησιμοποιούνται τα χαρακτηριστικά του δείγματος, η αρχή και τα χαρακτηριστικά της αναλυτικής μεθόδου και οι ιδιότητες του μετρούμενου αντικειμένου και του παρεμβολέα. Διαφορές, με χρήση διαφορετικών μεθόδων, διαχωρισμός της αναλυόμενης ουσίας από την παρεμβολή ή διαχωρισμός και αφαίρεση της παρεμβολής, έτσι ώστε η αναλυτική ανάλυση να αποφέρει το επιθυμητό αποτέλεσμα.

Οι συνήθεις μέθοδοι επεξεργασίας δειγμάτων είναι:

• Μέθοδος εκχύλισης με διαλύτη: Η αρχή είναι να διαχωριστούν οι αναλυόμενες ουσίες από τις ιδιότητες παρεμβολής των παρεμβολών. Για τον προσδιορισμό της τοξίνης του βακίλλου, η αφλατοξίνη εκχυλίζεται με έναν κοινό οργανικό διαλύτη και στη συνέχεια προσδιορίζεται με υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης. Αυτή η μέθοδος είναι απλή στη λειτουργία και καλή ως προς το αποτέλεσμα διαχωρισμού, αλλά το εκχυλιστικό είναι συχνά πτητικό, εύφλεκτο, εκρηκτικό και τοξικό, επομένως πρέπει να δίνεται προσοχή κατά τη λειτουργία.
•  μέθοδος αποσύνθεσης οργανικής ύλης: η αρχή είναι η χρήση επεξεργασίας υψηλής θερμοκρασίας για την οξείδωση και την αποσύνθεση της οργανικής ύλης στο δείγμα, στην οποία τα στοιχεία C, H, O διαφεύγουν με CO2 και H2O, τα μετρούμενα μεταλλικά στοιχεία και άλλα συστατικά απελευθερώνονται για περαιτέρω προσδιορισμό . Οι ειδικές μέθοδοι περιλαμβάνουν ξηρή τέφρα και υγρή πέψη.
• Η ξηρή τέφρα είναι η τοποθέτηση του δείγματος σε ένα χωνευτήριο, η πρώτη ανθρακοποίηση του σε χαμηλή θερμοκρασία και χαμηλή θερμότητα, η αφαίρεση της υγρασίας και ο μαύρος καπνός και στη συνέχεια η τέφρα σε ένα μαύρο σωματίδιο χωρίς άνθρακα σε υψηλή θερμοκρασία 500-600 ° C σε υψηλό φούρνος θερμοκρασίας. Εάν το δείγμα δεν αποτέφρεται εύκολα, το δείγμα μπορεί να διαβραχεί με μικρή ποσότητα HNO3 και στη συνέχεια να αποτεφρωθεί μετά την εξάτμιση και, εάν είναι απαραίτητο, να αποτεφρωθεί με NH4NO3, NaNO3 και άλλους βοηθητικούς παράγοντες τέφρας για την προώθηση της τέφρας και της λίπανσης τέφρας. Ώρα να μειωθεί η απώλεια πτητικών μετάλλων όπως το Hg. Η στάχτη μετά την τέφρα πρέπει να είναι λευκή, ανοιχτό γκριζωπό λευκή. Αυτή η μέθοδος έχει πλήρη οργανική καταστροφή, απλή λειτουργία, μικρή κενή τιμή και χρησιμοποιείται συχνά για τον προσδιορισμό της τέφρας στα δείγματα, αλλά ο χρόνος λειτουργίας είναι μεγαλύτερος.
• Η υγρή πέψη πραγματοποιείται σε ισχυρό όξινο διάλυμα. Η οξειδωτική ικανότητα των H2SO4, HNO3, H2O2 και άλλων οξειδωτικών παραγόντων χρησιμοποιείται για την αποσύνθεση της οργανικής ύλης. Το προς δοκιμή μέταλλο αφήνεται τελικά στο διάλυμα σε ιοντική κατάσταση και το διάλυμα ψύχεται και συμπληρώνεται για μέτρηση. Αυτή η μέθοδος πραγματοποιείται σε διάλυμα, η θερμοκρασία θέρμανσης είναι χαμηλότερη από τη θερμοκρασία ξηρής τέφρας, η αντίδραση είναι ήπια και η απώλεια εξάτμισης μετάλλου είναι μικρότερη, η οποία χρησιμοποιείται συνήθως για τον προσδιορισμό των μεταλλικών στοιχείων στο δείγμα. Κατά τη διαδικασία της πέψης δημιουργείται μεγάλη ποσότητα επιβλαβών αερίων, επομένως η πέψη πρέπει να πραγματοποιείται σε απαγωγέα καπνού ή σε καλά αεριζόμενο χώρο. Δεδομένου ότι κατά τη διάρκεια της λειτουργίας προστίθεται μεγάλη ποσότητα αντιδραστηρίων, είναι εύκολο να εισαχθούν περισσότερες ακαθαρσίες, επομένως, ταυτόχρονα με την πέψη, θα πρέπει να πραγματοποιηθεί μια τυφλή δοκιμή για την εξάλειψη του σφάλματος των ακαθαρσιών που εισάγονται από τα αντιδραστήρια και τα παρόμοια.
• Μέθοδος απόσταξης: Η μέθοδος απόσταξης είναι μια μέθοδος κατά την οποία η διαφορά πτητικότητας κάθε συστατικού της προς δοκιμή ουσίας χρησιμοποιείται για διαχωρισμό. Το συστατικό παρεμβολής μπορεί να αφαιρεθεί και το προς δοκιμή συστατικό μπορεί να αποσταχθεί και το απόσταγμα μπορεί να συλλεχθεί για ανάλυση. Για παράδειγμα, η σταθερή μέθοδος Kjeldahl για τη μέτρηση της περιεκτικότητας σε πρωτεΐνη είναι η πέψη της πρωτεΐνης σε πτητικό άζωτο, στη συνέχεια η απόσταξη, η απορρόφηση της απεσταγμένης αμμωνίας με HBO3 και η μέτρηση της περιεκτικότητας σε αμμωνία στο υγρό απορρόφησης και μετά η μετατροπή της σε πρωτεΐνη. Το περιεχόμενο.
• Η μέθοδος θέρμανσης κατά την απόσταξη μπορεί να προσδιοριστεί ανάλογα με το σημείο βρασμού και τα χαρακτηριστικά της προς απόσταξη ουσίας. Όταν η προς απόσταξη ουσία είναι σταθερή στη φύση της, δεν εκρήγνυται ή καίγεται εύκολα, μπορεί να θερμανθεί απευθείας από έναν ηλεκτρικό κλίβανο. Για το απόσταγμα που έχει σημείο βρασμού μικρότερο από 90 °C, μπορεί να χρησιμοποιηθεί υδατόλουτρο. για ένα υγρό με σημείο βρασμού υψηλότερο από 90 ° C, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα λουτρό λαδιού, ένα αμμόλουτρο ή μια μέθοδος λουτρού αλατιού. Για ορισμένα από τα εξαρτήματα που πρόκειται να δοκιμαστούν, η απόσταξη θέρμανσης με ατμοσφαιρική πίεση είναι εύκολο να αποσυντεθεί και μπορεί να χρησιμοποιηθεί απόσταξη κενού και η αντλία κενού ή η αντλία πίδακα νερού χρησιμοποιούνται γενικά για αποσυμπίεση.
• Για ορισμένα οργανικά συστατικά με συγκεκριμένη τάση ατμών, συνήθως διαχωρίζεται με απόσταξη ατμού. Για παράδειγμα, στον προσδιορισμό των πτητικών οξέων στο υγρό, στην απόσταξη με ατμό, το πτητικό οξύ και ο ατμός αποστάζονται μαζί από το διάλυμα του δείγματος σε αναλογία με την πίεση, επιταχύνοντας έτσι την απόσταξη του πτητικού οξέος.
•  μέθοδος εξάλειψης: με την προσθήκη ορισμένου ανόργανου άλατος στο διάλυμα, η διαλυτότητα της διαλυμένης ουσίας στον αρχικό διαλύτη μειώνεται σημαντικά και καθιζάνει από το διάλυμα, αυτή η μέθοδος ονομάζεται εξάλειψη. Για παράδειγμα, σε διάλυμα πρωτεΐνης, προστίθεται μεγάλη ποσότητα άλατος, ιδιαίτερα άλας βαρέος μετάλλου, για να καταβυθιστεί η πρωτεΐνη από το διάλυμα. Κατά την εκτέλεση της διαδικασίας αλατοποίησης, θα πρέπει να σημειωθεί ότι η ουσία που θα προστεθεί στο διάλυμα πρέπει να επιλέγεται έτσι ώστε να μην καταστρέφεται η ουσία που θα καταβυθιστεί στο διάλυμα, διαφορετικά δεν μπορεί να επιτευχθεί ο σκοπός της εκχύλισης με αλάτι.
•  Οι μέθοδοι χημικού διαχωρισμού έχουν κυρίως τις ακόλουθες μεθόδους:
•  σουλφόνωση και σαπωνοποίηση: χρησιμοποιείται συνήθως για την επεξεργασία δειγμάτων που περιέχουν λάδι ή λίπος. Για παράδειγμα, στην ανάλυση υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων και λιποδιαλυτών βιταμινών, το έλαιο σουλφονώνεται με συμπυκνωμένο H2SO4 ή σαπωνοποιείται από αλκάλια και γίνεται υδρόφιλο λόγω υδροφοβικότητας, έτσι ώστε οι μη πολικές ουσίες που πρόκειται να ανιχνευθούν στο λάδι μπορούν να είναι εύκολα μη -πολικός. Ή εκχυλίζεται ένας ασθενώς πολικός διαλύτης.
•  Μέθοδος διαχωρισμού διαχωρισμού: μέθοδος διαχωρισμού με αντίδραση καθίζησης. Η προσθήκη κατάλληλης ποσότητας ιζήματος στο δείγμα προκαλεί την κατακρήμνιση της ελεγχόμενης ουσίας ή την απομάκρυνση του ιζήματος παρεμβολής για να επιτευχθεί ο σκοπός του διαχωρισμού.
• Μέθοδος κάλυψης: Το συστατικό παρεμβολής μετατρέπεται σε μη παρεμβαλλόμενο συστατικό χρησιμοποιώντας έναν παράγοντα κάλυψης και ένα συστατικό παρεμβολής στο υγρό δείγματος, δηλαδή καλυμμένο. Αυτή η μέθοδος μπορεί να εξαλείψει το φαινόμενο παρεμβολής και να απλοποιήσει το βήμα ανάλυσης υπό τις συνθήκες λειτουργίας χωρίς να διαχωρίζει τα εξαρτήματα παρεμβολής, και επομένως χρησιμοποιείται ευρέως στην ανάλυση τροφίμων και χρησιμοποιείται συνήθως για τον προσδιορισμό μεταλλικών στοιχείων.
• Διαύγαση και αποχρωματισμός: Η διαύγαση χρησιμοποιείται για τον διαχωρισμό του θολού υλικού από το δείγμα για την εξάλειψη της επίδρασής του στον αναλυτικό προσδιορισμό. Ένας διαυγαστικός παράγοντας χρησιμοποιείται συνήθως για την καθίζηση της θολής ουσίας και την απομάκρυνση της θολής ουσίας. Ο παράγοντας διαύγασης δεν πρέπει να παρεμβαίνει στο εξεταζόμενο εξάρτημα ούτε να επηρεάζει την ανάλυση του εξαρτήματος που ελέγχεται. Ο αποχρωματισμός είναι μια μέθοδος αφαίρεσης έγχρωμων ουσιών σε ένα δείγμα που παρεμποδίζουν εύκολα τα αποτελέσματα της μέτρησης για την εξάλειψη των παρεμβολών. Συνήθως πραγματοποιείται με τη χρήση αποχρωματιστικού παράγοντα. Οι συνήθεις αποχρωματιστικοί παράγοντες είναι: ενεργός άνθρακας, λευκή άργιλος και παρόμοια.
•  Χρωματογραφία (γνωστή και ως χρωματογραφικός διαχωρισμός): είναι ένας γενικός όρος για μια μέθοδο διαχωρισμού ουσιών σε φορέα. Σύμφωνα με την αρχή του διαχωρισμού, μπορεί να χωριστεί σε διαχωρισμό στρώματος χρώματος προσρόφησης, διαχωρισμό στρώματος χρώματος διανομής και διαχωρισμό στρώματος χρώματος ανταλλαγής ιόντων. Το αποτέλεσμα διαχωρισμού αυτού του είδους μεθόδου είναι καλό και η εφαρμογή του στην ανάλυση τροφίμων είναι σταδιακά ευρεία.
•  Συγκέντρωση: Μετά την εκχύλιση και τον καθαρισμό του δείγματος τροφίμου, μερικές φορές ο όγκος του καθαρισμένου διαλύματος είναι μεγάλος και πρέπει να συμπυκνωθεί πριν από τη μέτρηση για να αυξηθεί η συγκέντρωση του προς δοκιμή συστατικού. Οι συνήθεις μέθοδοι συγκέντρωσης που χρησιμοποιούνται είναι η ατμοσφαιρική πίεση και η μειωμένη συγκέντρωση πίεσης. Η κύρια αρχή είναι να χρησιμοποιείται η τάση ατμών του νερού στην ουσία υπό συγκεκριμένες συνθήκες ώστε να είναι μεγαλύτερη από τη μερική πίεση του αέρα, έτσι ώστε η υγρασία να διαφεύγει από το δείγμα, συμπυκνώνοντας έτσι το δείγμα.

3 Ανάλυση και ανίχνευση δειγμάτων

Υπάρχουν πολλές μέθοδοι ανάλυσης και ανίχνευσης δειγμάτων. Τα ίδια στοιχεία δοκιμής μπορούν να μετρηθούν με διαφορετικές μεθόδους. Κατά την επιλογή της μεθόδου δοκιμής, η καταλληλότερη ανάλυση θα πρέπει να βασίζεται στη φύση του δείγματος, στο περιεχόμενο των ελεγχόμενων συστατικών και στα στοιχεία παρεμβολής. Η μέθοδος είναι απλή και ακριβής. Το κύριο αντικείμενο της δοκιμής τροφίμων είναι τα προσδιορισμένα συστατικά που πρέπει να δοκιμαστούν στο δείγμα. Οι αναλυτικές μέθοδοι στην παραγωγή χυμού είναι γενικά σταθερές. Οι συγκεκριμένες μέθοδοι δοκιμής θα παρουσιαστούν αργότερα.

4 Καταγραφή και επεξεργασία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης

Τα αποτελέσματα της ανάλυσης θα πρέπει να καταγράφονται και να υποβάλλονται σε επεξεργασία με ακρίβεια σύμφωνα με τις προβλεπόμενες μεθόδους και ο σωστός τρόπος για να εξασφαλιστεί η τελική ορθότητα των αποτελεσμάτων της ανάλυσης, η συγκεκριμένη μέθοδος θα περιγραφεί λεπτομερώς αργότερα.

Για την έκφραση των αποτελεσμάτων, οι μετρούμενες τιμές των παράλληλων δειγμάτων αναφέρονται ως αριθμητικός μέσος όρος. Ο αριθμός των σημαντικών αριθμών των γενικών μετρούμενων τιμών θα πρέπει να πληροί τις απαιτήσεις του προτύπου υγιεινής, ακόμη και υψηλότερο από τις απαιτήσεις του προτύπου υγιεινής. Το αναφερόμενο αποτέλεσμα θα πρέπει να είναι ένα πιο αποτελεσματικό από το πρότυπο υγιεινής. Ο αριθμός, όπως η περιεκτικότητα σε μόλυβδο, είναι 1 mg/kg. η αναφερόμενη τιμή πρέπει να είναι 1.0 mg/kg.

Η μονάδα μέτρησης του δείγματος πρέπει να είναι σύμφωνη με τα πρότυπα υγιεινής. Οι μονάδες που χρησιμοποιούνται συνήθως είναι: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L και ούτω καθεξής.