Configuración de la solución de fluorescencia atómica.
La preparación de la solución estándar de fluorescencia atómica es un proceso de dilución, y la solución estándar de alta concentración que se comprará se diluye a la concentración requerida según sea necesario, se convierte en una secuencia de concentración y el valor de fluorescencia atómica medido se determina linealmente.
Por tanto, la preparación de la solución afectará directamente la precisión de los resultados de la verificación. Dado que las condiciones de medición del arsénico y del antimonio son básicamente las mismas, los dos elementos se pueden determinar simultáneamente. Por lo tanto, el procedimiento de verificación del “Espectrómetro de fluorescencia atómica” JJG939-2009 requiere la preparación de una solución estándar mixta de dos elementos. Los reactivos de preparación y los métodos de preparación de soluciones proporcionados en JJG939-2009 son relativamente simples. A continuación se ofrece un resumen sobre la preparación, el almacenamiento y las precauciones de la solución estándar para la verificación del fotómetro de fluorescencia atómica.
1. Reactivos y sus propiedades para espectrofotometría de fluorescencia atómica.
1. Ácido clorhídrico: excelente grado puro (GR)
El ácido clorhídrico concentrado es un líquido volátil incoloro o ligeramente amarillo con un olor acre. Es miscible con agua y soluble en lejía. La operación debe realizarse en campana extractora.
2. Borohidruro de potasio (borohidruro)
La pureza no es inferior al 95%. Polvo o terrón cristalino fino de color blanco a blanquecino, que es altamente higroscópico y, por lo tanto, debe almacenarse junto con un desecante. Soluble en agua, amoníaco líquido, insoluble en éter, benceno, hidrocarburos, de naturaleza estable, fuerte en reducibilidad y su solución se utiliza principalmente como agente reductor. Debido a que la solución de borohidruro de potasio se descompone fácilmente con la luz, la solución debe almacenarse en una botella marrón en la oscuridad.
3. Hidróxido de potasio (hidróxido de sodio)
Analíticamente puro (AR) se utiliza para proteger el borohidruro de potasio. Es un cristal blanco a temperatura ambiente, absorbe agua y es altamente corrosivo; es fácilmente soluble en agua y emite mucho calor.
4. Tiourea: analíticamente pura (AR)
Cristal amargo blanco brillante, soluble en agua fría, etanol, ligeramente soluble en éter, la solubilidad en agua a 20 ° C es de 137 g / L. Es tóxico y puede absorberse por contacto con la piel. Por tanto, evite el contacto con la piel al formular la solución.
5. Agua desionizada secundaria
Se refiere al agua obtenida por destilación por sub-ebullición del agua desionizada, que generalmente se utiliza en pruebas fisicoquímicas o analíticas. Entre ellos, el agua preparada mediante el método de intercambio iónico se llama agua desionizada, y el agua desionizada no es agua sin iones, sino agua obtenida mediante intercambio iónico sin iones perturbadores y con un pH neutro (los iones que interfieren generalmente se refieren a calcio, magnesio, carbonato, sulfato, etc., pero no se puede eliminar la materia orgánica que normalmente contiene el agua desionizada). El agua desionizada es diferente del agua destilada. El método de destilación sólo puede eliminar sustancias no volátiles en el agua y no puede eliminar el gas disuelto en el agua. La pureza del agua destilada generalmente no es tan buena como la del agua desionizada. El agua desionizada tiene menor conductividad que el agua destilada. En circunstancias normales, se puede utilizar el análisis cuantitativo ordinario de agua destilada, el agua del instrumento generalmente se selecciona de acuerdo con los resultados de la magnitud del agua, el estándar mínimo es agua desionizada, aquí debido a que el resultado es de magnitud relativamente alta, por lo que el uso de agua desionizada secundaria.
6. Solución estándar
Solución madre estándar de arsénico (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, Instituto de Investigación de Ciencias de la Medición de China), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Equipo necesario para la preparación de reactivos para la verificación del fotómetro de fluorescencia atómica
1. Balanza: el peso máximo es de 200 go 500 g, y el valor de división no supera los 0.1 g.
2. Herramientas de medición de vidrio (Grado A): botellas de 100 ml, 200 ml y 1000 ml de capacidad; vasos de precipitados de 100 ml y 500 ml; Pipetas o pipetas de 1mL, 5mL, 10mL, 20mL; varillas de vidrio.
3. Otros instrumentos experimentales.
En tercer lugar, preparación, conservación y precauciones del reactivo de verificación del fotómetro de fluorescencia atómica.
1. El principio de acción de los reactivos para la verificación del fotómetro de fluorescencia atómica.
JJG939-2009 estipula que se debe preparar una solución estándar de arsénico y antimonio. La clave para la determinación de arsénico y antimonio es la reducción de As(V) y Sb(V) a hidruros. As(V) y Sb(V) reaccionan con borohidruro de potasio durante un período de tiempo más largo, y es más probable que As(III) y Sb(III) formen un hidruro. El pretratamiento debe reducir el arsénico pentavalente y el antimonio a trivalentes, por lo que es necesario agregar tiourea y ácido ascórbico para la prereducción. JJG939-2009 estipula que se debe agregar una solución acuosa de tiourea de 100 g/l al formular una solución estándar. No se menciona el ácido ascórbico porque la función del ácido ascórbico es hacer que la solución sea más estable y promover la reducción. El papel de la tiourea es la reducción y el Cu2+Co3+. El plasma de Ni2+ actúa como un efecto de enmascaramiento y el efecto de reducción de la tiourea y el ácido ascórbico juntos es mejor. De acuerdo con los requisitos de JJG939-2009, la solución estándar preparada debe usarse ahora y la adición de ácido ascórbico no tiene ningún efecto.
Durante el análisis, se añadió simultáneamente la solución de borohidruro de potasio en condiciones ácidas y se produjo la siguiente reacción:
E es un elemento hidruro (arsénico, antimonio) y m puede ser igual o no a n.
Después de atomizar el hidruro formado, la energía luminosa de la fuente lo excita para pasar a un nivel de energía más alto e irradia fluorescencia atómica mientras regresa a un nivel de energía más bajo.
Cabe señalar que el borohidruro de potasio es un agente reductor fuerte que se descompone fácilmente en condiciones neutras y ácidas, reacciona con el oxígeno y el dióxido de carbono en el agua o el aire y se descompone fácilmente con la luz. La adición de hidróxido de potasio a la solución permite que esté presente de manera más estable y mantenerla a baja temperatura ralentiza su descomposición. Al mismo tiempo, el hidróxido de potasio reacciona fácilmente con el silicio del vidrio para formar silicato de sodio, por lo que la solución preparada se almacena en una botella de plástico para mantener la concentración efectiva de la solución. Si se usa ahora, tendrá poco efecto en la cristalería.
2. Preparación de reactivos para la verificación del fotómetro de fluorescencia atómica.
(1) Preparación de una solución de tiourea de 100 g/l
Tomemos como ejemplo la preparación de una solución de 100 ml. Pesar 10 g de tiourea (sólido cristalino blanco, ponerlo en un vaso pequeño y pesarlo por método diferencial) en la balanza analítica, disolverlo con una pequeña cantidad de agua desionizada secundaria, agitar suavemente la varilla de vidrio, si la disolución no es completa, utilice un baño de agua adecuado. Calor, pero no demasiado alto. La solución de tiourea disuelta se transfirió a un matraz aforado de 100 ml usando una varilla de vidrio para aumentar el volumen. En la preparación de la solución de tiourea se puede añadir o no ácido ascórbico.
(2) Preparación de una solución de almacenamiento estándar de 100 ng/ml de arsénico y antimonio
El método de dilución paso a paso puede reducir errores y mejorar la precisión. Por lo tanto, al diluir las soluciones estándar de arsénico y antimonio, se diluye en dos pasos para obtener una solución madre estándar. Pipetear 1 ml de solución estándar de arsénico y 10 ml de solución estándar de hidracina en un matraz volumétrico de 100 ml con una pipeta o pipeta y diluir a volumen con agua desionizada secundaria para preparar 10 μg/ml de solución intermedia estándar de arsénico y bismuto. Luego, se tomó 1 ml de la solución intermedia estándar de arsénico y bismuto de 10 μg/ml preparada en un matraz volumétrico de 100 ml y el volumen se ajustó con agua desionizada secundaria.
(3) Preparación de una solución mixta estándar de arsénico y antimonio.
Pipetee 100 ng/ml de soluciones madre estándar de arsénico y bismuto de 0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml en un matraz volumétrico de 100 ml y agregue 100 ml/l de solución de tiourea a 20 ml, respectivamente. Se diluyeron 10 ml de ácido clorhídrico hasta la marca con agua desionizada secundaria.
(4) Preparación de una solución de ácido clorhídrico al 5%.
Tome 50 ml de ácido clorhídrico concentrado en una probeta medidora, diluya con aproximadamente 200 ml de agua desionizada secundaria, luego transfiéralo a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluya con agua desionizada secundaria.
(5) Preparación de solución de borohidruro de potasio.
La concentración de borohidruro de potasio está determinada por la concentración del elemento a medir. La concentración del ácido líquido portador está determinada por la concentración de borohidruro de potasio, y el líquido residual final es ácido. En la prueba diaria, la preparación de una solución de borohidruro de potasio al 1.5% cumple básicamente con los requisitos de verificación. El método de preparación específico es el siguiente: se pesan 15 g de borohidruro de potasio y se disuelven en 200 mL de agua desionizada secundaria previamente adicionada con 5 g de hidróxido de potasio en una balanza electrónica, se agita hasta disolver y se transfiere a un matraz aforado de 1000 mL por una varilla de vidrio para drenaje y luego se usó dos veces. Diluir el agua desionizada hasta la marca.
3. Precauciones en la preparación de la solución.
(1) La herramienta de medición de vidrio utilizada en la preparación de la solución se basa en el lado del análisis.
El método es diferente para la limpieza. El material de vidrio para la determinación de oligoelementos se cepilla primero con un cepillo, se enjuaga la materia soluble con agua y se elimina el polvo adherido a la superficie, luego se sumerge el gotero, la pipeta y el tubo de ensayo pequeño en una solución de ácido nítrico al 10% para obtener más de 8 horas. Luego enjuague con agua pura. Cuando se deposita la cristalería lavada, el agua debe salir de la pared del recipiente sin gotas de agua. En este punto, la cristalería se lavó 3 veces con una pequeña cantidad de agua pura y las impurezas traídas por el agua del grifo se lavaron y drenaron de forma natural.
(2) La unidad de la solución que se formulará cuidadosamente es la concentración en masa o la concentración en volumen.
(3) Después de disolver el reactivo sólido en el vaso de precipitados, se drena en el matraz volumétrico con una varilla de vidrio, y el vaso de precipitados y la varilla de vidrio se lavan varias veces con agua desionizada secundaria y el agua de lavado también se vierte en el matraz aforado. Al menos se limpian el vaso y el matraz aforado. 3 a 4 veces.
(4) Cuando se establezca el volumen, primero diluya con agua desionizada hasta aproximadamente 3/4 del volumen, luego agite el matraz volumétrico varias veces (no lo agite) para realizar la mezcla preliminar. Luego agregue el agua desionizada secundaria hasta la marca cercana y agréguela un poco para hacer que la superficie cóncava de la solución sea tangente a la línea volumétrica del matraz volumétrico. Luego use un tapón de vidrio para volver a llenar el matraz volumétrico varias veces para mezclar bien la solución.
(5) Cuando se utiliza una pipeta o una pipeta para medir el reactivo, se debe enjuagar de 2 a 3 veces con la solución deseada.
(6) Cuando se aspira la solución, la boca inferior de la pipeta o pipeta no debe ser demasiado poco profunda ni demasiado profunda para insertarla en la solución que se va a tomar. Si es demasiado poco profundo, provocará succión y la solución será succionada hacia el globo auricular para teñirla. Profundamente, se pegará demasiada solución fuera del tubo.
(7) Para reducir el error de medición, la pipeta debe usar la escala superior como punto de partida cada vez y liberar el volumen requerido hacia abajo en lugar de cuánto volumen se toma. A excepción de la pipeta de purga, una pequeña cantidad de solución que queda en el extremo de la pipeta no se puede forzar a salir mediante una fuerza externa.
(8) Antes de usar el matraz volumétrico, pruebe la fuga, es decir, coloque agua del grifo en la botella cerca de la línea de marca, cubra el tapón, sostenga el tapón con la mano y coloque el matraz volumétrico para observar si hay filtración de agua. la boca de la botella. Si no gotea, después de levantar la botella, gire el tapón unos 180° y luego levántelo nuevamente.
(9) No utilice el matraz volumétrico para almacenar la solución preparada durante mucho tiempo. Si es necesario almacenar la solución preparada durante un período prolongado, se debe transferir a una botella de reactivo de molienda limpia.
(10) Cuando la botella volumétrica no se utiliza durante un período prolongado, se debe lavar. Coloque el tapón en la almohadilla de papel para evitar que se abra después de mucho tiempo.
(11) La concentración del agente reductor está determinada por la muestra, y la concentración del líquido portador está determinada por la concentración del agente reductor y, finalmente, el líquido residual es ácido. Si no es ácido, el borohidruro de potasio precipitará en el punto más bajo de la tubería y luego se obstruirá.
(12) No se deben colocar alimentos en el laboratorio para evitar infecciones cruzadas.
(13) Si sospecha de la concentración de la solución de borohidruro de potasio y el líquido portador, puede utilizar papel de prueba de pH para comprobarlo. Si el líquido residual es ácido, cumplirá con los requisitos experimentales; si el líquido residual es alcalino, la concentración de la solución de borohidruro de potasio es demasiado alta.
(14) La solución madre estándar también se puede preparar con ácido clorhídrico al 5%; las propiedades de la solución serán más estables y se podrán almacenar durante mucho tiempo.
4. Preservación de la solución para fluorescencia atómica.
Además de que la solución madre estándar se puede almacenar durante 6 meses a 0 ~ 5 ° C, ahora es mejor utilizar otras soluciones.
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