Pasos básicos en la inspección de alimentos en el laboratorio.

Pasos básicos en la inspección de alimentos en el laboratorio.

Los pasos básicos de la inspección de alimentos son: recolección de muestras; procesamiento de muestras; análisis y detección de muestras; Registro y procesamiento de resultados de análisis en cuatro etapas.

1 colección de muestras

La recolección de muestras, también conocida como muestreo y preparación de muestras, se refiere a la extracción de una muestra representativa para su análisis y prueba. La recolección de muestras generalmente consta de tres componentes: muestreo, muestreo y preparación de muestras. Se debe prestar atención a la fecha de fabricación, número de lote, representatividad y uniformidad de la muestra. El número de muestras debe cumplir con los requisitos del elemento de prueba para el volumen de muestra. El recipiente de muestreo debe estar hecho de botellas de vidrio duro o productos de polietileno de acuerdo con los elementos de inspección.

Los pasos generales del muestreo son: 1 adquisición de la muestra original; 2 mezcla de la muestra original; 3 reduciendo la muestra original a la cantidad requerida. Se deben utilizar diferentes métodos para la recolección de muestras para diferentes muestras.

Recolección de muestras líquidas: para barriles grandes y muestras enlatadas, se pueden tomar 0.5 litros de muestras superiores, medias e inferiores mediante el método de sifón, y de 0.5 a 1.0 litros después de mezclar. Para muestras de piscinas grandes, se pueden tomar muestras de 0.5 l en las cuatro esquinas de la piscina y en las capas superior, media e inferior de la piscina. Después de mezclar bien, tomar 0.5 ~ 1.0 l.

Recolección de muestras sólidas: La muestra original de cada parte de la muestra debe ser lo suficientemente uniforme para que la muestra sea uniforme y representativa. Para muestras grandes, se debe cortar en trozos pequeños o triturar, tamizar, pulverizar y no debe haber pérdida ni salpicaduras de material al tamizar, y todo se tamiza, luego la muestra original se mezcla completamente y luego se usa el método cuádruple. para encogerse. La cantidad de muestra, hasta la cantidad requerida, es generalmente de 0.5 a 1.0 kg.

El funcionamiento del método cuádruple es el siguiente: la muestra se mezcla completamente y luego se apila en forma cónica, y luego se presiona hacia abajo desde la parte superior del cono para hacer que la muestra se presione hasta un espesor de 75 px, y luego uniformemente " 10” desde el centro de la parte superior de la muestra. El terreno se divide en cuatro partes y se mezclan las dos partes de la muestra diagonal. Si la cantidad de muestra alcanza la cantidad requerida, se puede utilizar como muestra de análisis. Si la cantidad de muestra aún es mayor que la cantidad requerida, continúe reduciendo como se describe anteriormente y continúe reduciendo hasta el requisito de muestra.

Inmediatamente después del muestreo, cierre el tapón, etiquételo y complete cuidadosamente el registro de muestreo. El registro de la muestra deberá indicar el nombre de la muestra, la unidad de muestreo, la dirección, la fecha, el número o número de lote de la muestra, las condiciones de muestreo, las condiciones de embalaje, el número de muestras, los artículos de inspección y el muestreador. Las muestras deben empaquetarse y conservarse adecuadamente de acuerdo con los diferentes elementos de inspección.

Las muestras generales deben conservarse durante un mes después de finalizar la prueba, en caso de que sea necesario volver a examinarlas. Los alimentos que se deterioran no se retienen. Se debe sellar y conservar tal como está cuando se conserva. Para evitar que la muestra se humedezca, se seque al aire y se deteriore durante el almacenamiento, la apariencia y la composición química de la muestra no cambian y, por lo general, es necesario almacenarla en un lugar frío y protegida de la luz. La muestra de prueba generalmente se toma de la porción comestible y se calcula a partir de la muestra que se está analizando. Las muestras que no sean satisfactorias en el juicio sensorial no necesitan ser sometidas a pruebas físicas y químicas y se juzgan directamente como productos no calificados.

Los alimentos importados de otros lugares deben combinarse con el manifiesto, el certificado del personal de salud veterinaria, la autoridad de inspección sanitaria de la autoridad de inspección de productos o del departamento de salud, la licencia de producción y el certificado de inspección o lista de pruebas de laboratorio para comprender la fecha de salida. Ubicación de origen, cantidad, calidad y embalaje. En el caso del muestreo en una fábrica, almacén o tienda de alimentos, se debe conocer el número de lote, la fecha de fabricación, el registro de pruebas de fábrica y el estado de higiene del alimento en el lugar. Al mismo tiempo, se debe prestar atención al transporte, condiciones de almacenamiento, apariencia, envase, etc. de los alimentos.

2 procesamiento de muestras

Las muestras suelen contener ciertas impurezas u otros componentes que interfieren con el análisis y afectan la exactitud de los resultados analíticos. Por lo tanto, antes del análisis y la inspección, se deben utilizar las características de la muestra, el principio y las características del método analítico, y las propiedades del objeto medido y del interferenciante. Diferencias, utilizando diferentes métodos, separando el analito del interferente, o separando y eliminando el interferente, de modo que el ensayo analítico produzca el resultado deseado.

Los métodos comunes para el procesamiento de muestras son:

• Método de extracción con solvente: el principio es separar los analitos de las propiedades de interferencia de los inhibidores. Para la determinación de la toxina bacilos, la aflatoxina se extrae con un disolvente orgánico común y luego se determina mediante cromatografía líquida de alta resolución. Este método es de funcionamiento sencillo y tiene un buen efecto de separación, pero el extractante suele ser volátil, inflamable, explosivo y tóxico, por lo que se debe tener cuidado durante la operación.
•  Método de descomposición de la materia orgánica: el principio es utilizar un tratamiento a alta temperatura para oxidar y descomponer la materia orgánica en la muestra, en el que los elementos C, H, O escapan con CO2 y H2O, los elementos metálicos medidos y otros componentes se liberan para su posterior determinación. . Los métodos específicos incluyen incineración seca y digestión húmeda.
• La incineración en seco consiste en colocar la muestra en un crisol, primero carbonizarla a baja temperatura y bajo calor, eliminar la humedad y el humo negro, y luego convertirla en cenizas hasta obtener una partícula negra libre de carbono a una temperatura alta de 500-600 ° C en un ambiente alto. horno de temperatura. Si la muestra no se incinera fácilmente, la muestra puede humedecerse con una pequeña cantidad de HNO3 y luego incinerarse después de la evaporación y, si es necesario, incinerarse con NH4NO3, NaNO3 y otros agentes auxiliares de incineración para promover la incineración y la reducción de la ceniza. Es hora de reducir la pérdida de metales volátiles como el Hg. La ceniza después de la incineración debe ser blanca, de color blanco grisáceo claro. Este método tiene destrucción orgánica completa, operación simple, valor en blanco pequeño y se usa a menudo para la determinación de cenizas en muestras, pero el tiempo de operación es más largo.
• La digestión húmeda se lleva a cabo en una solución ácida fuerte. La capacidad oxidante del H2SO4, HNO3, H2O2 y otros agentes oxidantes se utiliza para descomponer la materia orgánica. Finalmente, el metal que se va a probar se deja en la solución en estado iónico, y la solución se enfría y se prepara para la medición. Este método se lleva a cabo en solución, la temperatura de calentamiento es menor que la temperatura de incineración seca, la reacción es suave y la pérdida por volatilización del metal es menor, lo que se usa comúnmente para la determinación de elementos metálicos en la muestra. Durante el proceso de digestión se genera una gran cantidad de gases nocivos, por lo que la digestión debe realizarse en una campana extractora o en un área bien ventilada. Dado que se agrega una gran cantidad de reactivos durante la operación, es fácil introducir más impurezas, por lo que al mismo tiempo de la digestión, se debe realizar una prueba en blanco para eliminar el error de impurezas introducidas por reactivos y similares.
• Método de destilación: El método de destilación es un método en el que se utiliza para la separación la diferencia de volatilidad de cada componente de la sustancia a analizar. El componente de interferencia se puede eliminar, el componente a probar se puede separar por destilación y el destilado se puede recolectar para su análisis. Por ejemplo, el método constante de Kjeldahl para medir el contenido de proteína consiste en digerir la proteína en nitrógeno volátil, luego destilarla, absorber el amoníaco destilado con HBO3 y luego medir el contenido de amoníaco en el líquido de absorción y luego convertirlo en proteína. El contenido.
• El método de calentamiento durante la destilación se puede determinar según el punto de ebullición y las características de la sustancia a destilar. Cuando la sustancia a destilar es de naturaleza estable, no explota ni se quema fácilmente, se puede calentar directamente mediante un horno eléctrico. Para el destilado que tiene un punto de ebullición inferior a 90°C, se puede utilizar un baño de agua; para un líquido que tiene un punto de ebullición superior a 90°C, se puede utilizar un método de baño de aceite, de arena o de sal. Para algunos de los componentes que se van a probar, la destilación por calentamiento a presión atmosférica es fácil de descomponer, y se puede usar destilación al vacío, y la bomba de vacío o la bomba de chorro de agua se usan generalmente para la descompresión.
• Para algunos componentes orgánicos con una cierta presión de vapor, generalmente se separan mediante destilación al vapor. Por ejemplo, en la determinación de ácidos volátiles en licor, en la destilación al vapor, el ácido volátil y el vapor se destilan juntos de la solución de muestra en proporción a la presión, acelerando así la destilación del ácido volátil.
•  Método de salazón: al agregar una cierta sal inorgánica a la solución, la solubilidad del soluto en el solvente original se reduce considerablemente y precipita de la solución; este método se llama salazón. Por ejemplo, en una solución de proteína, se añade una gran cantidad de sal, especialmente una sal de metal pesado, para precipitar la proteína de la solución. Al realizar la operación de sal, se debe tener en cuenta que la sustancia que se agregará a la solución debe seleccionarse de manera que no destruya la sustancia que se precipitará en la solución; de lo contrario, no se puede lograr el propósito de la extracción por sal.
•  Los métodos de separación química tienen principalmente los siguientes métodos:
•  Sulfonación y saponificación: comúnmente utilizados para tratar muestras que contienen aceite o grasa. Por ejemplo, en el análisis de residuos de pesticidas y vitaminas liposolubles, el aceite se sulfona con H2SO4 concentrado o se saponifica con álcali y se vuelve hidrófilo por hidrofobicidad, de modo que las sustancias no polares que se detectan en el aceite pueden ser fácilmente no -polar. O se extrae un disolvente débilmente polar.
•  Método de separación por separación: un método de separación mediante una reacción de precipitación. Agregar una cantidad adecuada de precipitante a la muestra hace que la sustancia de prueba precipite o elimine el precipitado de interferencia para lograr el propósito de la separación.
• Método de enmascaramiento: el componente de interferencia se convierte en un componente que no interfiere utilizando un agente de enmascaramiento y un componente de interferencia en el líquido de la muestra, es decir, enmascarado. Este método puede eliminar el efecto de interferencia y simplificar el paso de análisis en las condiciones operativas sin separar los componentes de interferencia y, por lo tanto, se usa ampliamente en el análisis de alimentos y se usa comúnmente para la determinación de elementos metálicos.
• Clarificación y Decoloración: La clarificación se utiliza para separar el material turbio de la muestra para eliminar su efecto en la determinación analítica. Generalmente se usa un agente clarificante para precipitar la sustancia turbia y actuar para eliminar la sustancia turbia. El agente clarificante no debe interferir con el componente que se está probando ni afectar el análisis del componente que se está probando. La decoloración es un método para eliminar sustancias coloreadas en una muestra que interfieren fácilmente con los resultados de la medición para eliminar la interferencia. Suele realizarse utilizando un agente decolorante. Los agentes decolorantes comúnmente utilizados son: carbón activado, arcilla blanca y similares.
•  Cromatografía (también conocida como separación cromatográfica): es un término general para un método de separación de sustancias en un soporte. Según el principio de separación, se puede dividir en separación de capas de color por adsorción, separación de capas de color por distribución y separación de capas de color por intercambio iónico. El efecto de separación de este tipo de método es bueno y su aplicación en el análisis de alimentos se está ampliando gradualmente.
•  Concentración: después de extraer y purificar la muestra de alimento, a veces el volumen de la solución purificada es grande y es necesario concentrarla antes de la medición para aumentar la concentración del componente que se va a analizar. Los métodos de concentración más utilizados son la presión atmosférica y la concentración a presión reducida. El principio fundamental es utilizar la presión de vapor del agua en la sustancia en condiciones específicas para que sea mayor que la presión parcial del aire, de modo que la humedad escape de la muestra, concentrándose así la muestra.

3 análisis y detección de muestras.

Existen muchos métodos para el análisis y detección de muestras. Los mismos elementos de prueba se pueden medir mediante diferentes métodos. Al seleccionar el método de prueba, el análisis más adecuado debe basarse en la naturaleza de la muestra, el contenido de los componentes probados y los componentes de interferencia. El método es simple y preciso. El objetivo principal de las pruebas de alimentos son los componentes identificados que se analizarán en la muestra. Los métodos analíticos en la producción de jugos generalmente son fijos. Los métodos de prueba específicos se presentarán más adelante.

4 Registro y procesamiento de resultados de análisis.

Los resultados del análisis deben registrarse y procesarse con precisión de acuerdo con los métodos prescritos, y la forma correcta de garantizar la exactitud final de los resultados del análisis; el método específico se describirá en detalle más adelante.

Para la expresión de los resultados, los valores medidos de las muestras paralelas se expresan como media aritmética. El número de cifras significativas de los valores medidos generales debe cumplir con los requisitos de la norma higiénica, incluso por encima de los requisitos de la norma higiénica. El resultado informado debería ser más efectivo que el estándar de higiene. El número, como el contenido de plomo, es 1 mg/kg; el valor informado debe ser 1.0 mg/kg.

La unidad de medida de la muestra debe ser coherente con las normas de higiene. Las unidades más utilizadas son: g/kg, g/L, mg/kg, mg/L, μg/kg, μg/L, etc.