Atomifluoresenssiliuoksen konfiguraatio
Atomifluoresenssin standardiliuoksen valmistus on laimennusprosessi, ja hankittava korkean pitoisuuden standardiliuos laimennetaan vaadittuun konsentraatioon tarpeen mukaan, ja siitä tulee konsentraatiosekvenssi, ja mitattu atomifluoresenssiarvo määritetään lineaarisesti.
Siksi liuoksen valmistus vaikuttaa suoraan tarkastustulosten tarkkuuteen. Koska arseenin ja antimonin mittausolosuhteet ovat periaatteessa samat, voidaan nämä kaksi alkuainetta määrittää samanaikaisesti. Siksi JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" -todennusmenettely edellyttää kahden alkuaineen sekastandardiliuoksen valmistamista. Julkaisussa JJG939-2009 esitetyt valmistusreagenssit ja liuoksen valmistusmenetelmät ovat suhteellisen yksinkertaisia. Seuraavassa on yhteenveto atomifluoresenssifotometrin varmentamiseen tarkoitetun standardiliuoksen valmistamisesta, varastoinnista ja varotoimista.
1. Reagenssit ja niiden ominaisuudet atomifluoresenssispektrofotometriassa
1. Kloorivetyhappo: erinomainen puhdas (GR)
Väkevä suolahappo on väritön tai hieman kellertävä haihtuva neste, jolla on pistävä haju. Se sekoittuu veteen ja liukenee lipeään. Toimenpide tulee suorittaa vetokaapissa.
2. kaliumboorihydridi (boorihydridi)
Puhtaus on vähintään 95 %. Valkoinen tai luonnonvalkoinen hieno kiteinen jauhe tai pala, joka on erittäin hygroskooppinen ja siksi sitä on säilytettävä yhdessä kuivausaineen kanssa. Liukenee veteen, nestemäiseen ammoniakkiin, liukenematon eetteriin, bentseeniin, hiilivetyihin, luonteeltaan stabiili, vahva pelkistyvyys, ja sen liuosta käytetään pääasiassa pelkistimenä. Koska kaliumboorihydridiliuos hajoaa helposti valon vaikutuksesta, liuos on säilytettävä ruskeassa pullossa pimeässä.
3. Kaliumhydroksidi (natriumhydroksidi)
Analyyttisesti puhdasta (AR) käytetään kaliumboorihydridin suojaamiseen. Se on huoneenlämmössä valkoinen kide, se on vettä imevä ja erittäin syövyttävä; se liukenee helposti veteen ja säteilee paljon lämpöä.
4. Tiourea: Analyyttisesti puhdas (AR)
Valkoinen kirkas karvas kide, liukenee kylmään veteen, etanoliin, liukenee heikosti eetteriin, liukoisuus veteen 20 °C:ssa on 137g/l. Se on myrkyllistä ja voi imeytyä joutuessaan kosketuksiin ihon kanssa. Vältä siksi kosketusta ihon kanssa liuosta formuloidessasi.
5. Toissijaisesti deionisoitu vesi
Viittaa veteen, joka on saatu deionisoidun veden alitislaamalla, jota käytetään yleensä fysikaalis-kemiallisissa tai analyyttisissa testeissä. Niistä ioninvaihtomenetelmällä valmistettua vettä kutsutaan deionisoiduksi vedeksi, ja deionisoitu vesi ei ole vettä ilman ioneja, vaan vettä, joka saadaan ioninvaihdolla ilman häiritseviä ioneja ja jonka pH on neutraali (häiritsevät ionit tarkoittavat yleensä kalsiumia, magnesiumia, karbonaatti, sulfaatti jne., mutta deionisoidun veden sisältämää orgaanista ainetta ei voida poistaa). Deionisoitu vesi eroaa tislatusta vedestä. Tislausmenetelmällä voidaan poistaa vain haihtumattomia aineita vedessä, eikä se voi poistaa veteen liuennutta kaasua. Tislatun veden puhtaus ei yleensä ole yhtä hyvä kuin deionisoidun veden. Deionisoidulla vedellä on alhaisempi johtavuus kuin tislatulla vedellä. Normaaleissa olosuhteissa voidaan käyttää tavallista tislatun veden kvantitatiivista analyysiä, instrumenttivesi valitaan yleensä veden suuruuden tulosten mukaan, vähimmäisstandardi on deionisoitu vesi, koska tulos on suhteellisen suuri, joten sekundaarinen deionisoitu vesi.
6. Vakioliuos
Arseenin vakiokantaliuos (GBW08611, 1000 μg/ml, U = 1 μg/ml, k = 2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100 μg/ml, U = 1%, k = 2) .
2. Reagenssin valmistukseen tarvittavat laitteet atomifluoresenssifotometrin todentamista varten
1. Tasapaino: Enimmäispaino on 200 g tai 500 g ja jakoarvo on enintään 0.1 g.
2. Lasiset mittausvälineet (A-luokka): 100 ml, 200 ml, 1000 ml pullot; 100 ml, 500 ml dekantterilasit; 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml pipeteillä tai pipeteillä; lasitangot.
3. Muut kokeelliset instrumentit.
Kolmanneksi atomifluoresenssifotometrin varmistusreagenssin valmistus, säilytys ja varotoimet
1. Reagenssien toimintaperiaate atomifluoresenssifotometrin varmentamiseen
JJG939-2009 edellyttää, että arseenin ja antimonin standardiliuos on valmistettava. Avain arseenin ja antimonin määrittämiseen on As(V):n ja Sb(V):n pelkistäminen hydrideiksi. As(V) ja Sb(V) reagoivat kaliumboorihydridin kanssa pidemmän aikaa, ja As(III) ja Sb(III) muodostavat todennäköisemmin hydridin. Esikäsittelyn tulisi vähentää viidenarvoisen arseenin ja antimonin määrä kolmiarvoisiksi, joten on välttämätöntä lisätä tioureaa ja askorbiinihappoa esipelkistystä varten. JJG939-2009 määrää, että 100 g/l tiourean vesiliuosta tulee lisätä standardiliuosta formuloitaessa. Askorbiinihappoa ei mainita, koska askorbiinihapon tehtävänä on tehdä liuoksesta vakaampi ja edistää pelkistystä. Tiourean rooli on pelkistävä ja Cu2+Co3+, Ni2+-plasma toimii peittävänä vaikutuksena ja tiourean ja askorbiinihapon pelkistysvaikutus yhdessä on parempi. JJG939-2009 vaatimusten mukaan valmistettu standardiliuos on käytettävä nyt, eikä askorbiinihapon lisäyksellä ole vaikutusta.
Analyysin aikana kaliumboorihydridiliuosta lisättiin samanaikaisesti happamissa olosuhteissa ja tapahtui seuraava reaktio:
E on hydridialkuaine (arseeni, antimoni), ja m voi olla tai ei ole yhtä suuri kuin n.
Kun muodostunut hydridi on sumutettu, se viritetään lähteen valoenergialla siirtymään korkeammalle energiatasolle ja säteilee atomifluoresenssia palaten samalla alemmalle energiatasolle.
On huomattava, että kaliumboorihydridi on vahva pelkistävä aine, joka hajoaa helposti neutraaleissa ja happamissa olosuhteissa, reagoi hapen ja hiilidioksidin kanssa vedessä tai ilmassa ja hajoaa helposti valon vaikutuksesta. Kaliumhydroksidin lisääminen liuokseen mahdollistaa sen stabiilimman läsnäolon, ja sen pitäminen alhaisessa lämpötilassa hidastaa sen hajoamista. Samanaikaisesti kaliumhydroksidi reagoi helposti lasissa olevan piin kanssa muodostaen natriumsilikaattia, joten valmistettu liuos säilytetään muovipullossa liuoksen tehokkaan pitoisuuden ylläpitämiseksi. Jos sitä käytetään nyt, sillä ei ole juurikaan vaikutusta lasitavaroihin.
2. Reagenssien valmistus atomifluoresenssifotometrin todentamista varten
(1) 100 g/l tiourealiuoksen valmistus
Otetaan esimerkkinä 100 ml:n liuoksen valmistus. Punnitse 10 g tioureaa (valkoista kiteistä kiinteää ainetta, laita se pieneen dekantterilasiin ja punnita differentiaalimenetelmällä) analyysivaakaan, liuotetaan se pieneen määrään sekundaarista deionisoitua vettä, sekoitetaan varovasti lasisauvaa, jos liukeneminen ei ole täydellinen, käytä sopivaa vesihaudetta. Lämpöä, mutta ei liian korkeaa. Liuennut tiourealiuos siirrettiin 100 ml:n mittapulloon käyttämällä lasisauvaa tilavuuteen asti. Tiourealiuoksen valmistuksessa askorbiinihappoa voidaan lisätä tai ei.
(2) 100 ng/ml:n arseenin ja antimonin standardisäilytysliuoksen valmistus
Vaiheittainen laimennusmenetelmä voi vähentää virheitä ja parantaa tarkkuutta. Siksi arseeni- ja antimonistandardiliuoksia laimentaessa se laimennetaan kahdessa vaiheessa standardikantaliuoksen saamiseksi. Pipetoi 1 ml arseenin standardiliuosta ja 10 ml hydratsiinistandardiliuosta 100 ml:n mittapulloon pipetillä tai pipetillä ja laimenna tilavuuteen sekundaarisella deionisoidulla vedellä 10 μg/ml arseeni- ja vismuttistandardiväliliuoksen valmistamiseksi. Sitten 1 ml valmistettua 10 μg/ml arseeni- ja vismuttistandardiväliliuosta otettiin 100 ml:n mittapulloon ja tilavuus säädettiin toissijaisella deionisoidulla vedellä.
(3) Arseenin ja antimonin standardiseosliuoksen valmistus
Pipetoi 100 ng/ml arseeni- ja vismuttistandardiliuosta 0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml 100 ml:n mittapulloon ja lisää vastaavasti 100 ml/l tiourealiuosta 20 ml. 10 ml kloorivetyhappoa laimennettiin merkkiin sekundaarisella deionisoidulla vedellä.
(4) 5-prosenttisen suolahappoliuoksen valmistaminen
Ota 50 ml väkevää suolahappoa mittaussylinteriin, laimenna noin 200 ml:lla sekundaarista deionisoitua vettä, siirrä sitten 1000 ml:n mittapulloon ja laimenna sekundäärisellä deionisoidulla vedellä.
(5) Kaliumboorihydridiliuoksen valmistus
Kaliumboorihydridin pitoisuus määräytyy mitattavan alkuaineen pitoisuuden mukaan. Nestemäisen kantajahapon pitoisuus määräytyy kaliumboorihydridin pitoisuuden perusteella, ja lopullinen jäteneste on hapan. Päivittäisessä testissä 1.5 % kaliumboorihydridiliuoksen valmistus täyttää periaatteessa todentamisvaatimukset. Erityinen valmistusmenetelmä on seuraava: 15 g kaliumboorihydridiä punnitaan ja liuotetaan 200 ml:aan sekundaarista deionisoitua vettä, johon on aiemmin lisätty 5 g kaliumhydroksidia elektronisella vaa'alla, sekoitetaan, kunnes se liukenee, ja siirretään 1000 ml:n mittapulloon lasisauva viemäröintiä varten ja sitten käytetty kahdesti. Laimenna deionisoitu vesi merkkiin asti.
3. Varotoimet liuoksen valmistuksessa
(1) Liuoksen valmistuksessa käytetty lasimittaustyökalu perustuu analyysipuoleen.
Puhdistusmenetelmä on erilainen. Lasiastiat hivenaineiden määritykseen, ensin harjattu harjalla, huuhtele liukoinen aines pois vedellä ja harjaa pinnalle tarttunut pöly pois, sitten upota tiputin, pipetti, pieni koeputki 10 % typpihappoliuokseen saadaksesi lisää kuin 8 tuntia. Huuhtele sitten puhtaalla vedellä. Kun pestyt lasit laitetaan alas, veden tulee valua ulos astian seinästä ilman vesipisaroita. Tässä vaiheessa lasitavarat pestiin 3 kertaa pienellä määrällä puhdasta vettä ja vesijohtoveden tuomat epäpuhtaudet pestiin pois ja valutettiin luonnollisesti.
(2) Huolellisesti formuloitavan liuoksen yksikkö on massapitoisuus tai tilavuuspitoisuus.
(3) Kun kiinteä reagenssi on liuennut dekantterilasiin, se valutetaan mittapulloon lasisauvalla, ja dekantterilasi ja lasisauva pestään useita kertoja sekundäärisellä deionisoidulla vedellä ja pesuvesi kaadetaan myös mittapulloon. Dekantterilasi ja mittapullo puhdistetaan ainakin. 3-4 kertaa.
(4) Kun tilavuus on asetettu, laimenna ensin deionisoidulla vedellä noin 3/4 tilavuuteen, sitten ravista mittapulloa useita kertoja (älä ravista) alustavaa sekoittamista varten. Lisää sitten toissijainen deionisoitu vesi lähimerkkiin ja lisää sitä hieman, jotta liuoksen kovera pinta tangentti mittapullon mittaviivaa kohtaan. Täytä mittapullo sitten lasitulpalla edestakaisin useita kertoja, jotta liuos sekoittuu hyvin.
(5) Kun käytetään pipettiä tai pipettiä reagenssin mittaamiseen, se on huuhdeltava 2–3 kertaa halutulla liuoksella.
(6) Kun liuosta imetään, pipetin tai pipetin alasuu ei saa olla liian matala tai syvä, jotta se voidaan laittaa otettavaan liuokseen. Jos se on liian matala, se aiheuttaa imua ja liuos imeytyy korvapalloon värjäämään liuosta. Syvästi se tarttuu liian paljon liuosta putken ulkopuolelle.
(7) Mittausvirheen pienentämiseksi pipetin tulee käyttää joka kerta alkupisteenä yläasteikkoa ja vapauttaa tarvittava tilavuus alaspäin otetun tilavuuden sijaan. Puhalluspipettiä lukuun ottamatta pipetin päähän jäänyttä liuosta ei voida pakottaa valumaan ulos ulkopuolisella voimalla.
(8) Ennen kuin käytät mittapulloa, testaa vuoto, eli laita vesijohtovettä pulloon merkintäviivan lähelle, peitä tulppa, pidä tulpalla kädellä ja nosta mittapulloa tarkkailemaan, onko pulloon tihkunut vettä. pullon suu. Jos se ei vuoda, käännä tulppaa pullon pystyttämisen jälkeen noin 180° ja nouse sitten ylös.
(9) Älä käytä mittapulloa valmistetun liuoksen säilyttämiseen pitkään. Jos valmistettu liuos on säilytettävä pitkään, se tulee siirtää puhtaaseen jauhatusreagenssipulloon.
(10) Kun tilavuuspulloa ei käytetä pitkään aikaan, se on pestävä. Aseta tulppa paperityynylle, jotta tulppa ei avaudu pitkän ajan kuluttua.
(11) Pelkistysaineen pitoisuus määräytyy näytteen perusteella ja kantajanesteen pitoisuus pelkistimen pitoisuuden perusteella, ja lopuksi jäteneste on hapan. Jos se ei ole hapan, kaliumboorihydridi saostuu putkilinjan alimmassa kohdassa ja tukkeutuu sitten.
(12) Laboratorioon ei saa laittaa ruokaa ristiininfektion välttämiseksi.
(13) Jos epäilet kaliumboorihydridiliuoksen ja kantajanesteen pitoisuutta, voit testata sen pH-testipaperilla. Jos jäteneste on hapanta, se täyttää kokeelliset vaatimukset; jos jäteneste on emäksistä, kaliumboorihydridiliuos Konsentraatio on liian korkea.
(14) Vakiovarastoliuos voidaan valmistaa myös 5-prosenttisella suolahapolla, jolloin liuoksen ominaisuudet ovat vakaammat ja säilyvät pitkään.
4. Liuoksen säilyttäminen atomifluoresenssia varten
Vakiokantaliuoksen lisäksi voidaan säilyttää 6 kuukautta 0 ~ 5 °C:ssa, nyt on parasta käyttää muita liuoksia.
Siitä huolimatta WUBOLABilla on sinulle parhaat lasitavararatkaisut. Mitä tahansa lasitavaratyyppiä tai -kokoa tarvitsetkin, olemme täällä tarjotaksemme sinulle parasta laatua. Huippuluokan lasitavaramme ovat erikokoisia ja -tyyppejä; Lasiset dekantterit, lasipullojen tukkumyynti, kiehuvat pullot, laboratoriosuppilot, ja niin edelleen. Löydät tarpeisiisi täydelliset laboratoriolasit. Lisäksi, jos haluat erikoistuneen lasiesineen, meillä on tiettyjä lasitavaratyyppejä. Nämä lasiesineet tarjoavat laajan valikoiman vaihtoehtoja laboratoriokokeihisi. Kaikkien näiden lisäksi valitse erikoislasimme, jos haluat ainutlaatuisia laboratorioratkaisuja. Lopuksi meillä on myös muokattavissa olevat lasiesineet vaihtoehtoja, jotka ylittävät odotuksesi! Tee tilauksesi nyt viivyttelemättä!
