Elintarvikkeiden tarkastuksen perusvaiheet laboratoriossa

Elintarvikkeiden tarkastuksen perusvaiheet laboratoriossa

Elintarvikkeiden tarkastuksen perusvaiheet ovat: näytteenotto; näytteen käsittely; näytteiden analysointi ja havaitseminen; analyysitulosten tallennus ja käsittely neljässä vaiheessa.

1 näytekokoelma

Näytteiden keräämisellä, joka tunnetaan myös nimellä näytteenotto ja näytteen valmistelu, tarkoitetaan edustavan näytteen ottamista analysointia ja testausta varten. Näytteenotto koostuu yleensä kolmesta osasta: näytteenotto, näytteenotto ja näytteen valmistelu. On kiinnitettävä huomiota valmistuspäivämäärään, eränumeroon, edustavuuteen ja näytteen tasalaatuisuuteen. Näytteiden lukumäärän tulee täyttää testikappaleen näytetilavuuden vaatimukset. Näytteenottosäiliön tulee olla valmistettu kovista lasipulloista tai polyeteenituotteista tarkastuskohteiden mukaisesti.

Näytteenoton yleiset vaiheet ovat: 1 alkuperäisen näytteen hankinta; 2 alkuperäisen näytteen sekoittaminen; 3 kutista alkuperäinen näyte vaadittuun määrään. Eri näytteiden keräämiseen tulisi käyttää erilaisia ​​menetelmiä.

Nestemäisten näytteiden keräys: Suurista tynnyreistä ja purkitettuista näytteistä voidaan ottaa 0.5 litraa ylä-, keski- ja alanäytteitä sifonimenetelmällä ja 0.5–1.0 litraa sekoittamisen jälkeen. Suurista allasnäytteistä 0.5 litraa voidaan ottaa altaan neljästä kulmasta sekä altaan ylä-, keski- ja alakerroksesta. Kun olet sekoittanut hyvin, ota 0.5-1.0 l.

Kiinteiden näytteiden kerääminen: Näytteen kunkin osan alkuperäisen näytteen tulee olla riittävän yhtenäinen, jotta näyte olisi yhtenäinen ja edustava. Suuria näytteitä varten se tulee leikata pieniksi paloiksi tai murskata, seuloa, jauhaa, eikä materiaalia saa hävitä tai roiskua seulottaessa, ja kaikki seulotaan, sitten alkuperäinen näyte sekoitetaan perusteellisesti ja sitten käytetään nelinkertaista menetelmää. kutistumista varten. Näytemäärä vaadittuun määrään asti on yleensä 0.5–1.0 kg.

Nelinkertaisen menetelmän toiminta on seuraava: näyte sekoitetaan perusteellisesti ja pinotaan sitten kartiomaiseen muotoon ja painetaan sitten alaspäin kartion yläosasta, jotta näyte puristuu 75 px:n paksuuteen, ja sitten tasaisesti. 10" näytteen yläreunan keskustasta. Maa on jaettu neljään osaan, ja diagonaalinäytteen kaksi osaa sekoitetaan. Jos näytteen määrä saavuttaa vaaditun määrän, sitä voidaan käyttää analyysinäytteenä. Jos näytteen määrä on edelleen suurempi kuin vaadittu määrä, jatka kutistamista edellä kuvatulla tavalla ja jatka kutistamista näytteen tarpeeseen.

Sulje tulppa heti näytteenoton jälkeen, merkitse se ja täytä näytteenottopöytäkirja huolellisesti. Näytepöytäkirjassa on mainittava näytteen nimi, näytteenottoyksikkö, osoite, päivämäärä, näyteerän numero tai numero, näytteenottoolosuhteet, pakkausolosuhteet, näytteiden lukumäärä, tarkastuskohteet ja näytteenottaja. Näytteet tulee pakata asianmukaisesti ja säilyttää eri tarkastuskohteiden mukaisesti.

Yleisiä näytteitä on säilytettävä kuukauden ajan testin päättymisen jälkeen siltä varalta, että ne on tutkittava uudelleen. Pilaantuvat elintarvikkeet eivät säily. Se on suljettava ja säilytettävä sellaisena kuin se on säilöttäessä. Näytteen kosteuden, ilmakuivumisen ja varastoinnin aikana huonontumisen estämiseksi näytteen ulkonäkö ja kemiallinen koostumus eivät muutu, vaan se on yleensä säilytettävä kylmässä ja valolta suojattuna. Testinäyte otetaan yleensä syötävästä annoksesta ja lasketaan testattavasta näytteestä. Näytteille, jotka ovat epätyydyttäviä aistinvaraisessa arvioinnissa, ei tarvitse tehdä fysikaalisia ja kemiallisia testejä, ja ne katsotaan suoraan kelpaamattomiksi tuotteiksi.

Muista paikoista tuodut elintarvikkeet on yhdistettävä tavaraluetteloon, eläinlääkintähenkilöstön todistukseen, tavarantarkastusviranomaisen tai terveysosaston terveystarkastusviranomaiseen, tuotantolupaan ja tarkastustodistukseen tai laboratoriotestiluetteloon lähtöpäivän ymmärtämiseksi, lähteen sijainti, määrä, laatu ja pakkaus. Jos näytteitä otetaan elintarviketehtaassa, varastossa tai varastossa, on tiedettävä elintarvikkeen eränumero, valmistuspäivä, tehtaan testipöytäkirja ja paikan päällä tapahtuva hygieniatila. Samalla tulee kiinnittää huomiota elintarvikkeiden kuljetukseen, säilytysolosuhteisiin, ulkonäköön, pakkaussäiliöön jne.

2 näytekäsittelyä

Näytteet sisältävät usein tiettyjä epäpuhtauksia tai muita komponentteja, jotka häiritsevät analyysiä ja vaikuttavat analyysitulosten oikeellisuuteen. Siksi ennen analysointia ja tarkastusta tulee käyttää näytteen ominaisuuksia, analyysimenetelmän periaatetta ja ominaisuuksia sekä mitattavan kohteen ja häiriötekijän ominaisuuksia. Erot, eri menetelmiä käyttäen, analyytin erottaminen häiriötekijästä tai häiriötekijän erottaminen ja poistaminen siten, että analyyttinen määritys tuottaa halutun tuloksen.

Yleisiä näytteenkäsittelymenetelmiä ovat:

• Liuotinuuttomenetelmä: Periaatteena on erottaa analyytit häiriötekijöiden häiriöominaisuuksista. Bacillustoksiinin määritystä varten aflatoksiini uutetaan tavallisella orgaanisella liuottimella ja määritetään sitten korkean erotuskyvyn nestekromatografialla. Tämä menetelmä on yksinkertainen käyttää ja hyvä erotusvaikutus, mutta uuttoaine on usein haihtuvaa, syttyvää, räjähtävää ja myrkyllistä, joten käytön aikana tulee olla varovainen.
•  orgaanisen aineen hajoitusmenetelmä: periaatteena on käyttää korkean lämpötilan käsittelyä näytteen orgaanisen aineksen hapettamiseksi ja hajottamiseksi, jossa C-, H-, O-elementit poistuvat CO2:n ja H2O:n mukana, mitatut metallialkuaineet ja muut komponentit vapautuvat jatkomäärityksiä varten . Erityisiä menetelmiä ovat kuivatuhkaus ja märkäsulatus.
• Kuivapolkussa näyte asetetaan upokkaaseen, ensin hiiltetään alhaisessa lämpötilassa ja alhaisessa lämmössä, poistetaan kosteus ja musta savu ja poltetaan sitten mustaksi hiilettömäksi hiukkaseksi korkeassa lämpötilassa 500-600 °C korkeassa lämpötilassa. lämpötila uunissa. Jos näyte ei tuhkaudu helposti, näyte voidaan kastella pienellä määrällä HNO3:a ja sitten polttaa haihdutuksen jälkeen ja tarvittaessa polttaa NH4NO3:lla, NaNO3:lla ja muilla apupolttoaineilla tuhkauksen ja tuhkan lyhentämisen edistämiseksi. Aika vähentää haihtuvien metallien, kuten Hg, hävikkiä. Tuhkan tulee olla tuhkan jälkeen valkoista, vaalean harmahtavan valkoista. Tällä menetelmällä on täydellinen orgaaninen tuhoutuminen, yksinkertainen toiminta, pieni nollaarvo, ja sitä käytetään usein tuhkan määrittämiseen näytteistä, mutta toiminta-aika on pidempi.
• Märkäsulatus suoritetaan vahvassa happamassa liuoksessa. H2SO4:n, HNO3:n, H2O2:n ja muiden hapettimien hapetuskykyä käytetään orgaanisen aineen hajottamiseen. Lopuksi testattava metalli jätetään liuokseen ionitilaan ja liuos jäähdytetään ja täytetään mittausta varten. Tämä menetelmä suoritetaan liuoksessa, kuumennuslämpötila on alhaisempi kuin kuivatuhkauslämpötila, reaktio on lievä ja metallin haihtumishäviö pienempi, mitä yleisesti käytetään metallialkuaineiden määrittämiseen näytteestä. Ruoansulatusprosessissa muodostuu suuria määriä haitallisia kaasuja, joten pilkkominen tulee suorittaa vetokaapissa tai hyvin tuuletetussa tilassa. Koska toimenpiteen aikana lisätään suuria määriä reagensseja, on helppo lisätä epäpuhtauksia, joten pilkkomisen yhteydessä tulisi tehdä sokeakoe reagenssien ja vastaavien aiheuttamien epäpuhtauksien poistamiseksi.
• Tislausmenetelmä: Tislausmenetelmä on menetelmä, jossa testattavan aineen kunkin komponentin haihtuvuuseroa käytetään erotukseen. Häiriökomponentti voidaan poistaa, testattava komponentti voidaan tislata pois ja tisle kerätä analyysiä varten. Esimerkiksi vakio Kjeldahlin menetelmä proteiinipitoisuuden mittaamiseksi on pilkkoa proteiini haihtuvaksi typeksi, sitten tislaa se, absorboi tislattu ammoniakki HBO3:lla ja sitten mitataan ammoniakkipitoisuus absorptionesteestä ja muuntaa se sitten proteiiniksi. Sisältö.
• Kuumennusmenetelmä tislauksen aikana voidaan määrittää tislattavan aineen kiehumispisteen ja ominaisuuksien mukaan. Kun tislattava aine on luonteeltaan stabiili, ei helposti räjähdy tai pala, se voidaan lämmittää suoraan sähköuunilla. Tisleelle, jonka kiehumispiste on alle 90 °C, voidaan käyttää vesihaudetta; nesteelle, jonka kiehumispiste on korkeampi kuin 90 °C, voidaan käyttää öljy-, hiekka- tai suolahaudemenetelmää. Joillekin testattaville komponenteille ilmakehän paineen lämmitystislaus on helppo hajottaa, ja tyhjötislausta voidaan käyttää, ja tyhjiöpumppua tai vesisuihkupumppua käytetään yleensä dekompressioon.
• Joillekin orgaanisille komponenteille, joilla on tietty höyrynpaine, se yleensä erotetaan höyrytislauksella. Esimerkiksi nesteen haihtuvien happojen määrityksessä höyrytislauksessa haihtuva happo ja höyry tislataan yhdessä näyteliuoksesta paineen suhteessa, mikä nopeuttaa haihtuvan hapon tislausta.
•  suolausmenetelmä: lisäämällä liuokseen tiettyä epäorgaanista suolaa, liuenneen aineen liukoisuus alkuperäiseen liuottimeen vähenee huomattavasti ja saostuu liuoksesta, tätä menetelmää kutsutaan ulossuolaamiseksi. Esimerkiksi proteiiniliuokseen lisätään suuri määrä suolaa, erityisesti raskasmetallisuolaa, proteiinin saostamiseksi liuoksesta. Suolausta suoritettaessa on huomioitava, että liuokseen lisättävä aine tulee valita siten, ettei se tuhoa liuokseen saostettavaa ainetta, muuten suolauuton tarkoitusta ei voida saavuttaa.
•  kemiallisissa erotusmenetelmissä on pääasiassa seuraavat menetelmät:
•  sulfonointi ja saippuointi: käytetään yleisesti öljyä tai rasvaa sisältävien näytteiden käsittelyyn. Esimerkiksi torjunta-ainejäämien ja rasvaliukoisten vitamiinien analysoinnissa öljy sulfonoituu väkevällä H2SO4:lla tai saippuoituu emäksellä ja muuttuu hydrofiiliseksi hydrofobisuuden vuoksi, jolloin öljyssä havaittavat ei-polaariset aineet voivat olla helposti ei-polaarisia. - napainen. Tai heikosti polaarinen liuotin uutetaan.
•  Erotuserotusmenetelmä: Erotusmenetelmä saostusreaktiolla. Sopivan määrän saostusainetta lisääminen näytteeseen saa testiaineen saostumaan tai poistamaan häiritsevän saostuman erottamisen tarkoituksen saavuttamiseksi.
• Peittomenetelmä: Häiriökomponentti muunnetaan häiritsemättömäksi komponentiksi käyttämällä peiteainetta ja häiriökomponenttia näytenesteessä, eli peitetään. Tällä menetelmällä voidaan eliminoida interferenssivaikutus ja yksinkertaistaa analyysivaihetta käyttöolosuhteissa häiriökomponentteja erottamatta, ja siksi sitä käytetään laajalti elintarvikeanalyysissä, ja sitä käytetään yleisesti metallielementtien määrittämiseen.
• Kirkastus ja värinpoisto: Selkeyttämistä käytetään samean materiaalin erottamiseen näytteestä sen vaikutuksen eliminoimiseksi analyyttiseen määritykseen. Kirkastusainetta käytetään yleensä samean aineen saostamiseen ja samean aineen poistamiseen. Kirkastusaine ei saa häiritä testattavaa komponenttia tai vaikuttaa testattavan komponentin analyysiin. Värinpoisto on menetelmä, jolla näytteestä poistetaan värillisiä aineita, jotka häiritsevät helposti mittaustuloksia häiriön poistamiseksi. Se suoritetaan yleensä käyttämällä värinpoistoainetta. Yleisesti käytettyjä värinpoistoaineita ovat: aktiivihiili, valkoinen savi ja vastaavat.
•  Kromatografia (tunnetaan myös nimellä kromatografinen erotus): on yleinen termi menetelmälle aineiden erottamiseksi kantajalla. Erotusperiaatteen mukaan se voidaan jakaa adsorptiovärikerroksen erotukseen, jakeluvärikerroksen erotukseen ja ioninvaihtovärikerroksen erotukseen. Tällaisen menetelmän erotusvaikutus on hyvä ja sen käyttö elintarvikeanalyysissä on vähitellen laaja.
•  Konsentraatio: Kun elintarvikenäyte on uutettu ja puhdistettu, puhdistetun liuoksen tilavuus on joskus suuri, ja se on väkevöitävä ennen mittausta testattavan komponentin pitoisuuden lisäämiseksi. Yleisesti käytettyjä väkevöintimenetelmiä ovat ilmakehän paine ja alennettu painepitoisuus. Pääperiaate on käyttää aineessa olevan veden höyrynpainetta tietyissä olosuhteissa ilman osapainetta suuremmaksi, jotta kosteus poistuu näytteestä ja siten konsentroituu näyte.

3 näyteanalyysi ja havaitseminen

Näytteiden analysointiin ja havaitsemiseen on monia menetelmiä. Samat testikohteet voidaan mitata eri menetelmillä. Testausmenetelmää valittaessa tulee sopivin analyysi perustua näytteen luonteeseen, testattavien komponenttien sisältöön ja häiriökomponentteihin. Menetelmä on sekä yksinkertainen että tarkka. Elintarviketestauksen pääkohde on tunnistetut näytteessä testattavat komponentit. Mehun valmistuksen analyyttiset menetelmät ovat yleensä kiinteitä. Tarkat testimenetelmät esitellään myöhemmin.

4 Analyysitulosten kirjaaminen ja käsittely

Analyysin tulokset tulee kirjata tarkasti ja käsitellä määrättyjen menetelmien mukaisesti, ja oikea tapa varmistaa analyysitulosten lopullinen oikeellisuus, menetelmä kuvataan yksityiskohtaisesti myöhemmin.

Tulosten ilmaisemista varten rinnakkaisten näytteiden mitatut arvot raportoidaan aritmeettisena keskiarvona. Yleisten mittausarvojen merkitsevien lukujen tulee täyttää hygieniastandardin vaatimukset, jopa korkeammat kuin hygieniastandardin vaatimukset. Raportoidun tuloksen tulisi olla hygieniastandardia tehokkaampi. Luku, kuten lyijypitoisuus, on 1 mg/kg; ilmoitetun arvon tulee olla 1.0 mg/kg.

Näytteen mittayksikön tulee olla hygieniastandardien mukainen. Yleisesti käytetyt yksiköt ovat: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L ja niin edelleen.