Tilavuuslasin kalibrointimenettely: Vaiheittainen opas

Tilavuuslasin kalibrointimenetelmällä tarkistetaan, kuinka paljon nestettä pullo sisältää tai pipetti tai byretti annostelee. Yleinen gravimetrinen menetelmä punnitsee puhdistettua vettä mitatussa lämpötilassa, muuntaa massan tilavuudeksi ja vertaa tulosta hyväksyttyyn vaatimukseen.

Punnitusvaihe on yksinkertainen. Punnituskelpoisen tuloksen saaminen vaatii enemmän huolellisuutta. Tarvitset oikean menetelmän astialle, sopivan vaa'an resoluution, vakaan lämpötilan, puhtaat lasitavarat, yhdenmukaiset meniskilukemat, toistetut kokeet ja kirjaavan merkinnän tapahtuneesta.

Tämä opas selittää mittapullojen, pipettien ja byrettien koko työnkulun. Se näyttää myös, missä opetustarkistus päättyy ja viralliset kalibrointivaatimukset alkavat.

Mikä on tilavuuslasivälineiden kalibrointimenetelmä?

Gravimetrisessä menetelmässä punnitset lasiesineessä olevan tai sen toimittaman veden määrän. Sitten käytät hyväksytyn standardin tai SOP:n muunnosmenetelmää löytääksesi vastaavan tilavuuden vaaditussa vertailulämpötilassa. Viimeisessä vaiheessa verrataan mitattua virhettä ja toistettavuutta kyseisen lasiesinetyypin, tilavuuden ja luokan vaatimuksiin.

Neljä termiä selkeyttää prosessia:

• Nimellinen tilavuus: Tämä on lasiesineisiin painettu tilavuus, kuten 25 ml tai 100 ml.
• Kalibroitu tilavuus: Tämä on testitiedoista annetuissa olosuhteissa määritetty tilavuus.
• korjaus: Tätä arvoa käytetään osoittaman tai nimellistilavuuden suhteuttamiseen kalibroidun tulokseen.
• toleranssi: Tämä on sovellettavan tuotestandardin, spesifikaation tai laboratoriomenettelyn sallittu raja.

Kalibrointi ja verifiointi liittyvät toisiinsa, mutta ne eivät ole sama päätös. Kalibrointi määrittää mittausten välisen suhteen tai virheen. Verifioinnilla kysytään, täyttääkö tulos asetetun vaatimuksen. Laboratorio voi suorittaa molemmat yhdessä kontrolloidussa työnkulussa, mutta sen tietueiden tulee näyttää jokainen vaihe.

Mikä menetelmä soveltuu kuhunkin lasiesinetyyppiin?

Aloita säiliön merkitsemisestä. Tilavuusmittarit sisältävät yleensä tietyn tilavuuden tai toimittavat sen. Tämä ero vaikuttaa siihen, mitä punnitset ja miten käsittelet seinämään jäänyttä nestettä.

Nämä ovat yleisiä järjestelyjä, eivätkä ne korvaa merkintää. Puhalluspipetillä on erilainen toimintatapa kuin lopullisen kalvon säilyttämiseen tarkoitetulla pipetillä.

Tuotteen taustan saamiseksi vertaile mittapulloa , yhden merkin mittapipettiä , byrettejä ja mittasylintereitä.

Mitä standardeja sinun pitäisi tarkistaa?

Käytä laboratoriosi valitsemaa standardia ja toimintaohjeita. Kaksi yleistä viitettä auttavat määrittelemään alan:

• Viralliset ISO 4787: 2021 sivulla sanotaan, että standardi tarjoaa menetelmät lasisten ja muovisten tilavuusmittareiden testaamiseen, kalibrointiin ja käyttöön. Se viittaa tuotestandardeihin yksimerkkisille pipeteille, mittapipeteille, byreteille, mittapulloille ja mittasylintereille.
• Viralliset ASTM E542-22 sivulla kuvataan gravimetrinen käytäntö, joka perustuu puhtaaseen veteen, jota säilytetään tai toimitetaan kalibrointilämpötilassa. Mitattu määrä muunnetaan tilavuudeksi vertailulämpötilassa, yleensä 20 °C:ssa kyseisessä käytännössä.

Hyväksymisraja voi tulla tuotestandardista, hyväksytystä spesifikaatiosta, sertifikaatista tai laboratoriomenetelmästä. Hanki ajantasainen asiakirja ennen sen yhtälöiden, taulukoiden, ajoitusten tai toleranssien käyttöä.

NIST julkaisee kirjaston metrologian vakiotoimintaohjeista (SOP) , mukaan lukien SOP 16 tilavuudensiirtomenetelmällä käytettävien mittauspullojen mittaamiseen. Nimeä tarkka menetelmä tietueessasi.

Mitä laitteita tarvitset?

Asetusten on tuettava arvioitavaa toleranssia. Tyypillisiä laitteita ovat:

• Balance: Käytä kalibroitua vaakaa, jonka resoluutio ja toistettavuus sopivat testitilavuuteen ja epävarmuuskohteeseen.
• Lämpötilan mittaus: Käytä sopivaa kalibroitua lämpömittaria tai anturia vedelle ja vaadituille olosuhteille.
• Vesi: Käytä menetelmän edellyttämän puhtausasteen omaavaa vettä ja pidä se lähellä lasiesineiden lämpötasapainoa.
• Vastaanottava alus: Valitse vakaa ja puhdas astia, joka rajoittaa roiskeita ja haihtumista toimitustyyppisten testien aikana.
• Käsittelytyökalut: Valmistele pipetti, pipetin täyttölaite, nukkaamattomat pyyhkeet, tulppa, ajastin ja kaikki menetelmän edellyttämät pidikkeet.
• Tietuelomake: Tallenna raakat massat, lämpötilat, nimikkeiden tunnistetiedot, laitetunnukset, ajoitukset, laskelmat ja havainnot.

Jos saldo ei pysty ratkaisemaan hyödyllistä osuutta sallitusta virheestä, tarkista menetelmän ominaisuudet ennen tiedon keräämistä.

Miten lasitavarat ja vesi tulisi valmistella?

Valmistelulla hallitaan monia virheitä ennen punnitusta. Noudata hyväksyttyä menetelmääsi ja käytä tätä järjestystä yleisenä ohjeena:

1. Tunnista alus: Kirjaa ylös sen tyyppi, nimelliskapasiteetti, luokka tai merkintä, omaisuuden tunnus, valmistaja ja sarja- tai eränumero, jos saatavilla.
2. Tarkista sen kunto: Etsi halkeamia, lohkeamia, syövytettyjä alueita, vuotoja, vaurioituneita kärkiä, lukukelvottomia merkintöjä tai sulkuhanoja, jotka eivät toimi oikein.
3. Puhdista kostutettu pinta: Noudata laboratorion puhdistusohjeita. Veden tulisi kastella aiottu pinta tasaisesti eikä jättää satunnaisia ​​pisaroita.
4. Tasapainota asetukset: Anna veden, lasiesineiden ja työalueen lähestyä vakiintuneita olosuhteita ennen lämpötilan ja massan mittaamista.
5. Valmistele tasapainoalue: Vähennä vetoa, tärinää, suoraa lämpöä ja viiveitä käsittelyn ja punnituksen välillä.
6. Aseta meniski oikein: Aseta merkki silmien tasolle ja käytä nesteen ja astian edellyttämiä lukusääntöjä.
7. Pidä ulkopinnat kuivina: Ulkopinnalla, tulpassa, kaulan yläosassa tai vastaanottoastiassa olevasta vedestä tulee ylimääräistä massaa.
8. Tallennusolosuhteet: Kirjoita muistiin veden lämpötila, vaa'an tunnus, lämpötila-anturin tunnus, käyttäjä, päivämäärä ja menetelmä ennen kokeiden aloittamista.

Kätesi voivat lämmittää pieniä lasiesineitä. Rajoita niiden käsittelyä ja anna lukeman tasaantua menetelmän olosuhteissa.

Miten mittapullo kalibroidaan?

Mittapulloa arvioidaan yleensä säiliötyyppisenä instrumenttina. Gravimetrisessä lähestymistavassa verrataan pullon massaa ennen ja jälkeen täyttöä vedellä merkkiin asti.

Noudata tätä yleistä työnkulkua:

1. Puhdista pullo ja tarkista tulppa, kaula ja kalibrointimerkki.
2. Valmistele pullo menetelmäsi ilmoittamassa kuivassa tai märkässä tilassa.
3. Punnitse tyhjä pullo ja tulppa, kun menetelmään kuuluu tulppa molemmissa punnituksissa.
4. Lisää puhdistettua vettä, kunnes meniski on lähellä merkkiä.
5. Käytä pipettiä asettaaksesi meniskin kastelematta kaulaa viivan yläpuolelta.
6. Kuivaa ulkopuoli ja tarkista, ettei tulpan istukan ympärille ole jäänyt vettä.
7. Punnitse täytetty pullo ja kirjaa veden lämpötila ylös.
8. Laske veden nettomassa ja muunna se tilavuudeksi hyväksytyllä yhtälöllä tai kertoimella.
9. Toista testi tarvittaessa johdonmukaisuuden arvioimiseksi.
10. Vertaa kalibroitua tulosta hyväksyttyyn hyväksymissääntöön.

Yhden pullon mittaustulos ei todista kaikkia lähetyksen tuotteita. Euroopan lääkkeiden ja terveydenhuollon laatua käsittelevä Euroopan osasto selittää volumetristen lasivälineiden hallintaa koskevassa ohjeistuksessaan, että eräkohtainen kalibrointi riippuu laboratorion arvioinnista kyseisen asiakirjan OMCL-laajuusasteen puitteissa.

Vaihtopulloja varten ilmoita niiden tyyppi, tilavuus, vaadittu luokka tai toleranssi, tulppa, määrä ja tarvittavat dokumentit. Tämä auttaa estämään väärän pullon korvaamisen.

Miten mittapipetti kalibroidaan?

Tilavuuspipetti kalibroidaan yleensä punnitsemalla sen syöttämä vesi. Syöttöliikkeen on vastattava pipetin merkintää ja hyväksyttyä menetelmää.

Käytä tätä yleistä järjestystä:

1. Tarkista pipetti lohkeamien, halkeamien, likaisten alueiden ja vaurioituneen kärjen varalta.
2. Käsittele sisäpuoli vedellä, kun menetelmä sitä vaatii.
3. Aseta puhdas keräysastia vaa'alle ja kirjaa sen massa.
4. Täytä pipetti merkin yläpuolelle sopivalla pipetin täyttöaineella. Älä koskaan käytä suupipettiä.
5. Aseta meniski merkkiin pitäen pipettiä halutussa asennossa.
6. Tyhjennä vesi keräysastiaan ilmoitetun tyhjennys- ja odotusajan mukaisesti.
7. Kosketa kärjellä vastaanottopintaa vain, kun menetelmässä ohjeistetaan tekemään niin.
8. Älä purista nestettä ulos väkisin, ellei pipettiä ole merkitty ja suunniteltu kyseiseen tarkoitukseen.
9. Punnitse vastaanottava astia, kirjaa veden lämpötila ylös ja laske toimitettu tilavuus.
10. Toista tarpeeksi kokeita arvioidaksesi menetelmäsi johdonmukaisuutta.

Käytä samaa ajoitussekvenssiä jokaiselle kokeilulle. Tallenna tai hylkää kaikki keskeytetyt toimitukset laboratorion datasääntöjen mukaisesti sen sijaan, että piilottaisit ne.

Pipettien kategoria sisältää useita eri kokoja. Vahvista tarkka tyyppi ennen kalibrointivaatimusten liittämistä.

Miten byretti kalibroidaan?

Byretti on annostelulaite, jossa on asteikko. Hyödyllinen kalibrointi tarkistaa muutakin kuin kokonaistilavuuden, koska virhe voi vaihdella asteikolla.

Yleinen menettelytapa on:

1. Puhdista ja käsittele byretti tarpeen mukaan.
2. Täytä se vedellä, kärki mukaan lukien, ja poista näkyvät ilmakuplat.
3. Tarkista sulkuhana, sylinteri ja kärki vuotojen varalta.
4. Aseta ja kirjaa meniskin alkuarvo olettamatta sen olevan täsmälleen nolla.
5. Punnitse vastaanottava astia.
6. Syötä vettä ensimmäiseen valittuun mittauspisteeseen menetelmän vaatimalla virtausnopeudella.
7. Käytä ilmoitettua odotusaikaa ennen lopullisen lukeman ottamista.
8. Punnitse säiliö uudelleen ja kirjaa veden lämpötila muistiin.
9. Jatka vaadittujen asteikon välein pitäen lukema- ja ajoitusmenetelmän johdonmukaisena.
10. Laske toimitettu tilavuus ja korjaus kullekin pisteelle.

Usean pisteen data voi paljastaa paikallisen mittakaavan tai viemäröintiongelman, joka jää yhden täyden tilavuuden toimituksen huomaamatta.

Tarkista byretin standardi, nimellistilavuus, alikategoria, luokka ja hyväksytyt vaatimukset ennen kuin päätät, onko tuote hyväksytty vai hylätty.

Miten veden massa muunnetaan kalibroiduksi tilavuudeksi?

Laske ensin veden nettomassa. Pullon tapauksessa vähennä tyhjän pullon massa täytetyn pullon massasta. Syöttökokeen tapauksessa vähennä keräysastian alkuperäinen massa sen lopullisesta massasta.

Työarkki voi sitten käyttää tätä rakennetta:

Joissakin menetelmissä käytetään veden tiheyttä ja erillisiä korjauksia. Toisissa käytetään Z-kerrointa. Noudata yhtä hyväksyttyä menetelmää alusta loppuun; älä sekoita korjaustermejä toisiinsa liittymättömistä lähteistä.

Säilytä tarvittavat laskutoimituksen numerot ja pyöristä ne sitten raportointikäytäntösi mukaisesti. Säilytä alkuperäiset saldolukemat.

Miten päätät, läpäiseekö lasitavara testin?

Kalibrointi tuottaa tuloksen; todentaminen vertaa sitä vaatimukseen. Pidä molemmat vaiheet näkyvissä laskentataulukossa.

Käytä toleranssia tarkalleen astian, luokan, tilavuuden ja jaon mukaan. ISO 4787 -standardi viittaa myös erillisiin tuotestandardeihin pipeteille, byreteille, pulloille ja sylintereille.

Jos tutkimus hylätään, säilytä alkuperäiset tiedot ja syy. Esimerkkejä tästä ovat näkyvä kupla, vuoto, epävakaa vaa'an lukema tai ajoitusvirhe. Epämukavan tuloksen poistaminen ilman dokumentaatiota heikentää rekisteriä.

Mikä aiheuttaa epäjohdonmukaisia ​​kalibrointituloksia?

Monet huonot tulokset johtuvat asennuksesta tai käsittelystä. Tarkista seuraavat syyt ennen kalibroinnin toistamista:

• Meniskin lukema: Silmien asento, valaistus, viivan paksuus ja käyttäjän tekniikka muuttavat näkyvää tasoa.
• Lämpötila: Vesi, lasitavarat ja huoneolosuhteet eivät välttämättä ole vakaita tai tasaisia ​​massaa mitattaessa.
• Tasapainon suorituskyky: Resoluutio, toistettavuus, veto, tärinä ja lämpimät esineet vaikuttavat lukemaan.
• haihtuminen: Pienet toimitetut määrät voivat menettää mitattavissa olevaa massaa käyttäjän odottaessa niiden punnitsemista.
• Viemäröinti: Kostuminen, valumisaika, kärjen kosketus ja odotusaika muuttavat toimitetun määrän määrää.
• Kuplat ja vuodot: Byretin kärjen kupla tai vuotava sulkuhana muuttaa annosteltua nestetilavuutta.
• Puhtaus: Jäämät muuttavat kostutuskäyttäytymistä ja voivat jättää pisaroita seinälle.
• käsittely: Ulkopuolella oleva vesi tai käyttäjän lämpö lisäävät vaihtelua.
• Menetelmän valinta: Lasiesineiden annosteluun käytetty säilytysmenetelmä tuottaa väärän määrän lasiesineille.

Käytä datassasi olevaa kaavaa päättääksesi, mitä tarkistetaan seuraavaksi.

Uusintatesti tulisi tehdä dokumentoidun korjauksen jälkeen. Älä toista hallitsematonta toimenpidettä, ennen kuin yksi tulos hyväksytään.

Mitä kalibrointipöytäkirjaan kuuluu sisällyttää?

Hyvä kirjaus auttaa toista koulutettua henkilöä rekonstruoimaan testin ja tarkistamaan päätöksen. Sisällytä:

• Tuotteen tunnistetiedot: Säiliön tyyppi, omaisuuden tunniste, nimelliskapasiteetti, valmistaja, sarjanumero tai eränumero, luokka ja merkintä.
• Menetelmän tunnistus: Standardi ja versio, sisäinen SOP, säilytys- tai toimitustila, tyhjennysaika, testipisteet ja laskentaversio.
• ehdot: Vesilähde, veden lämpötila, asiaankuuluvat huoneolosuhteet ja tasapainotushuomautukset.
• Laitteet: Vaaka- ja lämpömittarin tunnisteet, resoluutio, kalibroinnin tila ja mahdolliset vastaanottavan astian viitetiedot.
• Raakadata: Jokainen massa, meniskilukema, toimitusväli, lämpötila ja koenumero.
• Huomautukset: Kuplat, vuodot, kastumisongelmat, roiskeet, hylätyt kokeilut ja korjaavat toimenpiteet.
• Tulokset: Muunnettu tilavuus, virhe, toistettavuustulos, epävarmuus tarvittaessa, toleranssi ja hyväksymis-/hylkäyspäätös.
• Hyväksyminen: Operaattori, tarkistaja, päivämäärät, tilamerkintä ja seuraava toimenpide.

Älä piilota raakamittauksia. Yksi "hyväksytty"-merkitty ruutu ei voi näyttää, mitä kerrointa, menetelmää tai toleranssia käytettiin.

Yhdistä jokainen kontrolloitu arvo sen lähteeseen. Nimeä veden muuntotaulukko ja sen versio ja kirjaa toleranssiviite päätöksen viereen.

Pitäisikö kalibrointi tehdä itse vai käyttää akkreditoitua palvelua?

Käytä sisäistä menetelmää, kun henkilöstö, laitteet, ympäristö, jäljitettävyys ja hyväksytty menettely tukevat päätöstä. Käytä ulkopuolista toimittajaa, kun vaaditaan akkreditoitu tulos tai sisäinen kapasiteetti on riittämätön.

EDQM:n OMCL-verkostolle antamat ohjeet tukevat erä- tai yksittäiskalibroinnin laboratorioarviointia. Muiden laboratorioiden on noudatettava omaa laatujärjestelmäänsä ja ulkoisia vaatimuksia.

Palvelun osalta tarkista sen laajuus, menetelmä, epävarmuus, jäljitettävyys, ehdot ja päätöksentekosääntö. Pelkkä sertifikaatin otsikko ei todista aluksen ja tilavuuden kattavuutta.

Mitä ostajien tulisi määrittää tilatessaan tilauslaseja?

Kirjoita kalibrointitarpeesi ostopyyntöön ennen tilaamista:

• Aluksen tyyppi ja nimelliskapasiteetti
• Vaadittu luokka tai toleranssi, sekä soveltuva viite, jos tiedossa
• Sisällytä tai toimita merkinnät tarvittaessa
• Yksittäis- tai erädokumentaatiovaatimus
• Määrä koon mukaan
• Kohde Maa
• Sisäpakkausten ja vientilaatikoiden tarpeet
• Tuotekoodit, etiketit, viivakoodit tai pakkausmerkinnät toistuvia tilauksia varten

Laboratoriolasien toimittajat voivat auttaa ostajia vertailemaan tarjouksessa käytettyjä pulloja , pipettejä, byrettejä ja mittasylintereitä. Tuotteen vaatimustenmukaisuus ja toleranssit edellyttävät edelleen mallikohtaisia ​​asiakirjoja.

Pyydä hinta-arvio lähettämällä tuoteluettelo, kapasiteetit, määrä, toimituspaikka ja pakkausvaatimukset yhteydenottosivun kautta.

FAQ

Missä lämpötilassa mittalasivälineet kalibroidaan?

Noudata valittua standardia, astian merkintöjä ja laboratoriomenettelyjä. ASTM E542-22 käyttää vertailulämpötilaa, joka on normaalisti 20 °C käytännön mukaisesti. Mittaa koeveden lämpötila ja käytä hyväksyttyä muunnosta.

Kuinka usein mittalasivälineet tulisi kalibroida uudelleen?

Yleispätevää tarkastusväliä ei ole. Perusta se käyttöön, käsittelyyn, altistukseen, vaurioitumisriskiin, aiempaan testausvirheeseen, testin epävarmuuteen ja laatujärjestelmän vaatimuksiin. Lisää välitarkastuksia, kun riskinarviointi niitä edellyttää.

Mitä eroa on kalibroinnilla ja verifioinnilla?

Kalibrointi määrittää mittaussuhteen. Varmennuksessa vertaillaan tulosta vaatimukseen ja kirjataan, läpäiseekö kohde. Yksi työnkulku voi sisältää molemmat, mutta jokaisen vaiheen tulee pysyä näkyvissä.

Pitääkö luokan A lasitavarat edelleen kalibroida?

Luokitusmerkintä voi tukea hankintaa, mutta se ei korvaa kaikkea laboratoriovalvontaa. Valitse eräkohtainen näyttö, yksittäinen kalibrointi, välitarkastukset tai uudelleenkalibrointi menetelmän, riskin ja laatujärjestelmän perusteella.

Miksi pipettien ja byrettien tyhjennysaika on oltava?

Neste jättää kalvon sisäseinälle. Määritelty tyhjennys- tai odotusaika varmistaa tasaisen annostelun. Käytä astian menetelmän mukaista ajoitusta ja kaatoliikettä.

Voiko laboratorio kalibroida volumetrisia laseja ilman analyysivaakaa?

Vaa'an on tuettava vaadittua toleranssia ja epävarmuutta. Luokkahuoneesittelyssä voidaan käyttää matalamman resoluution vaakaa, mutta se ei todista sen soveltuvuutta muodolliseen tulokseen.

Voiko mittapullon tarkistamiseen käyttää dekantterilasia?

Dekantterilasin asteikot ovat yleensä likimääräisiä. Älä käytä dekantterilasia tilavuuden vertailukohtana, ellei sen roolia ja jäljitettävyyttä ole vahvistettu hyväksytyllä menetelmällä.

Mitä tehdä, jos toistuvat tulokset eivät ole yhtäpitäviä?

Pysäytä ja tarkasta kuvio. Tarkista meniski, lämpötila, tasapaino, vedenpoisto, kuplat, vuodot, haihtuminen, puhtaus ja ulkoinen kosteus. Dokumentoi korjaus ennen testin toistamista.