Osnovni koraci laboratorijskog pregleda hrane

Osnovni koraci laboratorijskog pregleda hrane

Osnovni koraci inspekcije hrane su: prikupljanje uzoraka; obrada uzoraka; analiza i detekcija uzoraka; bilježenje i obrada rezultata analize u četiri faze.

1 zbirka uzoraka

Prikupljanje uzoraka, također poznato kao uzorkovanje i priprema uzorka, odnosi se na vađenje reprezentativnog uzorka za analizu i testiranje. Prikupljanje uzoraka općenito se sastoji od tri komponente: uzorkovanja, uzorkovanja i pripreme uzorka. Potrebno je obratiti pozornost na datum proizvodnje, broj serije, reprezentativnost i ujednačenost uzorka. Broj uzoraka treba zadovoljiti zahtjeve predmeta ispitivanja za volumen uzorka. Spremnik za uzorkovanje treba biti izrađen od tvrdih staklenih boca ili polietilenskih proizvoda u skladu s predmetima inspekcije.

Opći koraci uzorkovanja su: 1 preuzimanje izvornog uzorka; 2 miješanje izvornog uzorka; 3 smanjivanje izvornog uzorka na potrebnu količinu. Za prikupljanje uzoraka za različite uzorke treba koristiti različite metode.

Prikupljanje tekućih uzoraka: Za velike bačve i uzorke u limenkama, 0.5 L gornjih, srednjih i donjih uzoraka može se uzeti metodom sifona i 0.5 ~ 1.0 L nakon miješanja. Za velike uzorke bazena, 0.5L može se uzorkovati na četiri ugla bazena te na gornjem, srednjem i donjem sloju bazena. Nakon dobrog miješanja uzmite 0.5~1.0L.

Prikupljanje krutih uzoraka: Izvorni uzorak svakog dijela uzorka treba biti dovoljno ujednačen kako bi uzorak bio ujednačen i reprezentativan. Za velike uzorke, treba ga izrezati na male komadiće ili zdrobiti, prosijati, usitniti, i ne smije biti gubitka ili prskanja materijala prilikom prosijavanja, i sve prosijati, zatim se originalni uzorak temeljito promiješa, a zatim se koristi četverostruka metoda za skupljanje. Količina uzorka, do potrebne količine, općenito je 0.5 ~ 1.0 kg.

Rad četverostruke metode je sljedeći: uzorak se temeljito promiješa i zatim složi u stožasti oblik, a zatim pritisne prema dolje od vrha stošca kako bi se uzorak pritisnuo na debljinu od 75 px, a zatim jednoliko “ 10” od središta vrha uzorka. Mljeva se podijeli na četiri dijela, a dva dijela dijagonalnog uzorka se pomiješaju. Ako količina uzorka dosegne potrebnu količinu, može se koristiti kao uzorak za analizu. Ako je količina uzorka i dalje veća od potrebne količine, nastavite sa smanjivanjem kako je gore opisano i nastavite sa smanjivanjem do zahtjeva uzorka.

Odmah nakon uzorkovanja zatvorite čep, označite ga i pažljivo popunite zapisnik o uzorkovanju. Zapis o uzorku mora sadržavati naziv uzorka, jedinicu uzorkovanja, adresu, datum, broj ili broj serije uzorka, uvjete uzorkovanja, uvjete pakiranja, broj uzoraka, pregledne stavke i uzorkivač. Uzorke treba pravilno zapakirati i čuvati prema različitim predmetima inspekcije.

Opće uzorke treba čuvati mjesec dana nakon završetka testa, u slučaju da ih treba ponovno pregledati. Pokvarena hrana se ne zadržava. Treba ga zapečatiti i čuvati onakvog kakav jest kad je konzerviran. Kako se uzorak ne bi vlažio, sušio na zraku i kvario tijekom skladištenja, izgled i kemijski sastav uzorka se ne mijenjaju, te ga je u pravilu potrebno čuvati na hladnom i zaštićenom od svjetlosti. Uzorak za ispitivanje općenito se uzima iz jestivog dijela i izračunava se iz uzorka koji se ispituje. Uzorci koji nisu zadovoljavajući u senzorskoj procjeni ne moraju se podvrgavati fizičkim i kemijskim ispitivanjima i izravno se ocjenjuju kao nekvalificirani proizvodi.

Hranu uvezenu s drugih mjesta treba kombinirati s manifestom, svjedodžbom veterinarskog zdravstvenog osoblja, zdravstvenom inspekcijom tijela robne inspekcije ili zdravstvenog odjela, proizvodnom dozvolom i inspekcijskom potvrdom ili popisom laboratorijskih testova kako bi se razumio datum polaska, lokaciju izvora, količinu, kvalitetu i pakiranje. U slučaju uzorkovanja u tvornici hrane, skladištu ili prodavaonici, treba znati broj serije, datum proizvodnje, zapisnik o tvorničkom ispitivanju i higijenski status hrane na licu mjesta. Istodobno treba obratiti pozornost na prijevoz, uvjete skladištenja, izgled, ambalažu itd. hrane.

2 obrada uzorka

Uzorci često sadrže određene nečistoće ili druge komponente koje ometaju analizu, utječući na ispravnost analitičkih rezultata. Stoga prije analize i inspekcije treba koristiti karakteristike uzorka, princip i karakteristike analitičke metode, te svojstva mjerenog objekta i smetnje. Razlike, korištenje različitih metoda, odvajanje analita od interferenta ili odvajanje i uklanjanje interferenta, tako da analitički test daje željeni rezultat.

Uobičajene metode za obradu uzoraka su:

• Metoda ekstrakcije otapalom: Načelo je odvajanje analita od interferentnih svojstava interferenata. Za određivanje toksina bacila, aflatoksin se ekstrahira uobičajenim organskim otapalom i zatim određuje tekućinskom kromatografijom visoke učinkovitosti. Ova metoda je jednostavna u radu i ima dobar učinak odvajanja, ali je ekstraktant često hlapljiv, zapaljiv, eksplozivan i toksičan, pa treba biti oprezan tijekom rada.
•  metoda razgradnje organske tvari: načelo je korištenje visokotemperaturne obrade za oksidaciju i razgradnju organske tvari u uzorku, pri čemu elementi C, H, O izlaze s CO2 i H2O, izmjereni metalni elementi i druge komponente otpuštaju se za daljnje određivanje . Specifične metode uključuju suho pepeljenje i mokru digestiju.
• Suho pepeljenje je staviti uzorak u lončić, prvo ga karbonizirati na niskoj temperaturi i niskoj toplini, ukloniti vlagu i crni dim, a zatim pepeliti do crnih čestica bez ugljika na visokoj temperaturi od 500-600 °C u visokoj temperaturna peć. Ako se uzorak ne pepeli lako, uzorak se može navlažiti s malom količinom HNO3, a zatim pepeliti nakon isparavanja i, ako je potrebno, pepeliti s NH4NO3, NaNO3 i drugim pomoćnim sredstvima za pepeljenje kako bi se pospješilo pepeljenje i skraćivanje pepela. Vrijeme za smanjenje gubitka hlapljivih metala kao što je Hg. Pepeo nakon pepeljenja treba biti bijel, svijetlo sivkasto bijel. Ova metoda ima potpunu organsku destrukciju, jednostavan rad, malu slijepu vrijednost i često se koristi za određivanje pepela u uzorcima, ali je vrijeme operacije duže.
• Mokra digestija se provodi u jakoj kiseloj otopini. Oksidirajuća sposobnost H2SO4, HNO3, H2O2 i drugih oksidacijskih sredstava koristi se za razgradnju organske tvari. Metal koji se ispituje na kraju se ostavi u otopini u ionskom stanju, a otopina se ohladi i pripremi za mjerenje. Ova metoda se provodi u otopini, temperatura zagrijavanja je niža od temperature suhog pepeljenja, reakcija je blaga, a gubitak metala isparavanjem je manji, što se obično koristi za određivanje metalnih elemenata u uzorku. Tijekom procesa probave stvara se velika količina štetnih plinova, stoga probavu treba provoditi u napi ili u dobro prozračenom prostoru. Budući da se tijekom postupka dodaje velika količina reagensa, lako je unijeti još nečistoća, pa u isto vrijeme digestije treba napraviti i slijepu probu kako bi se eliminirala greška nečistoća unesenih reagensima i slično.
• Metoda destilacije: Metoda destilacije je metoda u kojoj se za odvajanje koristi razlika u hlapljivosti svake komponente u tvari koja se ispituje. Komponenta koja interferira može se ukloniti, a komponenta koja se ispituje može se destilirati, a destilat se može prikupiti za analizu. Na primjer, stalna Kjeldahl metoda za mjerenje sadržaja proteina je probaviti protein u hlapljivi dušik, zatim ga destilirati, apsorbirati destilirani amonijak s HBO3, a zatim izmjeriti sadržaj amonijaka u apsorpcijskoj tekućini, a zatim ga pretvoriti u protein. Sadržaj.
• Način zagrijavanja tijekom destilacije može se odrediti prema vrelištu i svojstvima tvari koja se destilira. Kada je tvar koja se destilira u prirodi stabilna, ne može lako eksplodirati ili izgorjeti, može se izravno zagrijati u električnoj peći. Za destilat koji ima vrelište manje od 90 °C, može se koristiti vodena kupelj; za tekućinu koja ima vrelište više od 90 °C, može se koristiti metoda uljne kupelji, pješčane kupelji ili solne kupelji. Za neke od komponenata koje se ispituju, destilacija zagrijavanjem pod atmosferskim tlakom se lako razgrađuje, a može se koristiti vakuumska destilacija, a za dekompresiju se općenito koristi vakuumska pumpa ili vodena mlaznica.
• Za neke organske komponente s određenim tlakom pare obično se odvaja destilacijom vodenom parom. Na primjer, kod određivanja hlapljivih kiselina u tekućini, u destilaciji vodenom parom, hlapljiva kiselina i para destiliraju se zajedno iz otopine uzorka proporcionalno tlaku, čime se ubrzava destilacija hlapljive kiseline.
•  Metoda isoljavanja: dodavanjem određene anorganske soli u otopinu, topljivost otopljene tvari u izvornom otapalu se znatno smanjuje, a istaloži se iz otopine, ova se metoda naziva soljenje. Na primjer, u otopinu proteina dodaje se velika količina soli, posebno soli teških metala, kako bi se istaložio protein iz otopine. Prilikom izvođenja operacije isoljavanja treba imati na umu da tvar koja se dodaje u otopinu treba odabrati tako da se ne uništi tvar koja se taloži u otopini, inače se ne može postići svrha ekstrakcije soljenja.
•  Metode kemijske separacije uglavnom imaju sljedeće metode:
•  sulfonacija i saponifikacija: obično se koriste za obradu uzoraka koji sadrže ulje ili mast. Na primjer, u analizi ostataka pesticida i vitamina topivih u mastima, ulje se sulfonira koncentriranom H2SO4 ili saponificira lužinom, te postaje hidrofilno hidrofobnošću, tako da se nepolarne tvari koje se detektiraju u ulju mogu lako ne otkriti. -polarni. Ili se ekstrahira slabo polarno otapalo.
•  Odvajanje metoda odvajanja: metoda odvajanja reakcijom taloženja. Dodavanje odgovarajuće količine taloga u uzorak uzrokuje taloženje ispitivane tvari ili uklanjanje interferentnog taloga kako bi se postigla svrha odvajanja.
• Metoda maskiranja: interferentna komponenta pretvara se u neinterferirajuću komponentu upotrebom sredstva za maskiranje i interferentne komponente u tekućini uzorka, tj. maskira se. Ova metoda može eliminirati učinak interferencije i pojednostaviti korak analize u radnim uvjetima bez odvajanja komponenata interferencije, te se stoga naširoko koristi u analizi hrane i obično se koristi za određivanje metalnih elemenata.
• Bistrenje i dekolorizacija: Bistrenje se koristi za odvajanje zamućenog materijala od uzorka kako bi se eliminirao njegov učinak na analitičko određivanje. Sredstvo za bistrenje obično se koristi za taloženje zamućene tvari i uklanjanje zamućene tvari. Sredstvo za bistrenje ne smije ometati komponentu koja se ispituje niti utjecati na analizu komponente koja se ispituje. Dekolorizacija je metoda uklanjanja obojenih tvari u uzorku koje lako interferiraju s rezultatima mjerenja kako bi se uklonile smetnje. Obično se provodi pomoću sredstva za obezbojenje. Najčešće korišteni dekolorizatori su: aktivni ugljen, bijela glina i slično.
•  Kromatografija (također poznata kao kromatografsko odvajanje): opći je izraz za metodu odvajanja tvari na nosaču. Prema načelu odvajanja, može se podijeliti na odvajanje adsorpcijskog sloja boje, odvajanje sloja distribucijske boje i odvajanje sloja boje ionske izmjene. Učinak razdvajanja ove metode je dobar, a njezina primjena u analizi hrane postupno se širi.
•  Koncentracija: Nakon što se uzorak hrane ekstrahira i pročisti, ponekad je volumen pročišćene otopine velik i potrebno ju je koncentrirati prije mjerenja kako bi se povećala koncentracija komponente koja se ispituje. Često korištene metode koncentracije su atmosferski tlak i koncentracija smanjenog tlaka. Glavno načelo je koristiti tlak pare vode u tvari pod određenim uvjetima koji je veći od parcijalnog tlaka zraka, tako da vlaga izlazi iz uzorka, čime se uzorak koncentrira.

3 analiza i detekcija uzorka

Postoje mnoge metode za analizu i detekciju uzoraka. Iste ispitne stavke mogu se mjeriti različitim metodama. Pri odabiru ispitne metode najprikladnija analiza treba se temeljiti na prirodi uzorka, sadržaju ispitivanih komponenti i komponentama smetnje. Metoda je jednostavna i točna. Glavni predmet ispitivanja hrane su identificirane komponente koje se ispituju u uzorku. Analitičke metode u proizvodnji sokova općenito su fiksne. Posebne metode ispitivanja bit će predstavljene kasnije.

4 Evidentiranje i obrada rezultata analize

Rezultate analize potrebno je točno evidentirati i obraditi prema propisanim metodama, a na ispravan način osiguranja konačne ispravnosti rezultata analize konkretna metoda će biti detaljnije opisana kasnije.

Za izražavanje rezultata, izmjerene vrijednosti paralelnih uzoraka iskazuju se kao aritmetička sredina. Broj značajnih brojki općih izmjerenih vrijednosti treba zadovoljiti zahtjeve higijenskog standarda, čak i veći od zahtjeva higijenskog standarda. Prijavljeni rezultat trebao bi biti jedan učinkovitiji od higijenskog standarda. Broj, kao što je sadržaj olova, je 1 mg/kg; navedena vrijednost bi trebala biti 1.0 mg/kg.

Mjerna jedinica uzorka mora biti u skladu s higijenskim standardima. Najčešće korištene jedinice su: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L i tako dalje.