1. Uobičajeno stakleno posuđe, oprema i opseg primjene pokusa organske kemije
Stakleni instrumenti, metalni uređaji, električni instrumenti i neka druga oprema koja se koristi u eksperimentima organske kemije predstavljeni su kako slijedi:
(1)staklo stakleno posuđe
Eksperimentalno stakleno posuđe od organskog stakla (vidi sliku 2.1, sliku 2.2), prema standardu čepa za usta i mljevenja, podijeljeno na dvije vrste standardne opreme za mljevenje i običnih instrumenata.
Budući da se standardni instrumenti za mljevenje mogu povezati jedan s drugim, uporaba je prikladna i stroga, a postupno će zamijeniti uobičajene instrumente. Upotrebom staklenog posuđa treba pažljivo postupati. stakleno posuđe koje se lako klizi (kao što je tikvice s okruglim dnom) ne smiju se postavljati preklapajući kako bi se izbjeglo lomljenje.
Osim nekoliko staklenih instrumenata, kao što su epruvete i čaše, općenito nije moguće zagrijavati izravno vatrom. Konusne tikvice nisu otporne na pritisak i ne mogu se koristiti za dekompresiju.
Stakleno posuđe s debelim stijenkama (kao što su boce s usisnim filtrom) nije otporno na toplinu i stoga se ne može zagrijavati. Spremnici sa širokim otvorom (kao što su čaše) ne mogu pohraniti hlapljiva organska otapala. Nakon što je stakleno posuđe s klipom oprano, između klipa i brusnog prstena treba staviti komad papira da se ne zalijepi.
Ako je zapeo, nanesite lubrikant ili organsko otapalo oko brusnog prstena, zatim upuhnite vrući zrak sa sušilom za kosu ili ga prokuhajte s vodom i zatim udarite čep drvenim blokom da ga olabavite.
Osim toga, nije moguće koristiti termometar kao šipku za miješanje ili mjeriti temperature iznad skale. Termometar treba polako ohladiti nakon upotrebe. Nemojte odmah ispirati hladnom vodom kako biste izbjegli pucanje.
Za pokuse organske kemije najbolje je koristiti standardni instrument od brušenog stakla. Ova vrsta instrumenta može se spojiti na isti broj otvora za mljevenje kako bi se uklonila potreba za čepovima i rupama, kao i kako bi se uklonila kontaminacija reaktanata ili proizvoda plutenim ili gumenim čepovima.
Veličina standardnog instrumenta od brušenog stakla obično je označena brojčanim brojem, koji je mrlja čepa (ili gumenog čepa). Veličina standardnog instrumenta od brušenog stakla obično se označava numeričkim brojem, koji je milimetarski cijeli broj najvećeg krajnjeg promjera otvora za mljevenje.
Uobičajeno se koriste 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 i tako dalje. Ponekad se također predstavlja s dva skupa brojeva, a drugi skup brojeva označava duljinu mljevenja. Na primjer, 14/30 znači da je promjer vrha mljevenja najviše 14 mm, a duljina otvora za mljevenje 30 mm.
Isti broj brusnih i brusnih čepova može se čvrsto spojiti. Ponekad se dva staklena instrumenta, ako se ne mogu izravno spojiti zbog različitih brojeva brušenja, mogu spojiti pomoću različitih brojeva brusnih spojeva (ili glava veličine) [vidi sliku 2.2(9)].
Napomena kada koristite standardno stakleno posuđe:
(1) Usta za mljevenje moraju biti čista. Ako ima čvrstih ostataka, otvor za mljevenje neće biti čvrsto spojen i uzrokovati curenje zraka. Ako postoje tvrdi predmeti, to će oštetiti brušenje.
(2) Operite i rastavite nakon upotrebe. U suprotnom, ako je postavljen na dulje vrijeme, spoj usta za mljevenje će se često zalijepiti i teško ga je rastaviti.
(3) Nema potrebe za nanošenjem maziva na mljevenje opće namjene kako bi se izbjegla kontaminacija reaktanata ili proizvoda. Ako postoji jaka baza u reakciji, treba nanijeti mazivo kako bi se spriječilo lijepljenje spoja brusnog zgloba zbog alkalne korozije i ne može se rastaviti. Kod vakuumske destilacije, otvor za mljevenje treba premazati vakuumskom mašću kako bi se izbjeglo propuštanje zraka.
(4) Prilikom ugradnje standardnog staklenog instrumenta za brušenje, treba osigurati da je ispravan, uredan i stabilan, tako da spoj brusnog zgloba nije podložan stresu iskrivljenja, inače će se instrument lako slomiti, posebno kod zagrijavanja se instrument zagrijava i naprezanje je veće.
WUBOLAB je vrlo profesionalan proizvođač laboratorijskog stakla.
2 metalna aparata
Metali koji se obično koriste u organskim eksperimentima su željezni okvir, željezna kopča, željezni prsten, tronožac, vodena kupelj, pinceta, škare, trokutasta turpija, okrugla turpija, preša za čepove, bušilica, generator pare, plinska svjetiljka, strugač od nehrđajućeg čelika, platforma za podizanje itd. .
3 Električni instrumenti i mala elektromehanička oprema
(1) sušilo za kosu
Sušilo za kosu koje se koristi u laboratoriju mora imati mogućnost puhanja hladnog zraka i vrućeg zraka za sušenje staklene opreme. Treba ga staviti na suho mjesto kako bi se spriječila vlaga i korozija. Redovito podmazivanje
(2) električni grijaći plašt (ili električna grijaća kapa)
To je grijač u kojem su staklena vlakna omotana električnom grijaćom žicom i ispletena u obliku šešira (vidi sliku 2.3). Kod zagrijavanja i destilacije organske tvari nije lako izazvati požar jer nije riječ o otvorenom plamenu, a toplinska mu je učinkovitost također velika.
Temperatura grijanja se kontrolira transformatorom za regulaciju tlaka, a maksimalna temperatura može doseći oko 400 °C, što je jednostavan i siguran uređaj za grijanje u organskom ispitivanju.
Volumen nastavka za električno grijanje općenito se usklađuje s volumenom tikvice. Od 50mL dostupne su različite specifikacije. Električna grijaća čahura se uglavnom koristi kao izvor topline za reflow grijanje.
Kada se koristi za destilaciju ili vakuum destilaciju, kako destilacija napreduje, sadržaj boce se postupno smanjuje.
U to vrijeme zagrijavanje s električnim grijaćim rukavcem uzrokuje pregrijavanje stijenki boce i uzrokuje spaljivanje destilata. Ako se koristi električni grijaći plašt većeg, visina podizne platforme električnog grijaćeg košuljice kontinuirano se smanjuje tijekom procesa destilacije, a smanjuje se i pojava pečenja.
(3) Rotacijski isparivač
Rotacijski isparivač sastoji se od kondenzatora i prijemnika koji pokreće motor za rotaciju isparivača (tikvica s okruglim dnom) (vidi sliku 2.4). Može raditi pod normalnim ili sniženim tlakom. Može se hraniti odjednom ili u serijama.
Isparite tekućinu. Zbog stalnog okretanja isparivača zeolit se može izbjeći bez udaranja. Kada se isparivač okreće, površina isparavanja dovodne tekućine se znatno povećava, a brzina isparavanja se ubrzava. Stoga je idealan uređaj za koncentriranje otopina i obnavljanje otapala.
(4) Transformator za regulaciju napona
Transformator za regulaciju napona je uređaj za podešavanje napona napajanja, a obično se koristi za podešavanje temperature grijanja električne peći.
(5) Električna miješalica
Električna mješalica (ili mali motor s transformatorom za regulaciju tlaka) koristi se za miješanje u organskim pokusima. Općenito primjenjivo na otopine kao što su ulje i voda ili reakcije kruto-tekuće. Nije prikladno za previše viskozne želatinozne otopine. Ako je preopterećen, jako je vruć i gori. Tijekom uporabe mora biti spojen na žicu za uzemljenje. Treba ga održavati čistim i suhim, otpornim na vlagu i koroziju. Ležajeve uvijek treba napuniti gorivom kako bi se održalo podmazivanje.
(6) Magnetska mješalica
Sastoji se od mekog željeza (zvanog magnetska šipka) zapečaćenog staklom ili plastikom i rotirajućeg magneta. Stavite magnetsku šipku u spremnik reaktanta koji treba promiješati, stavite posudu na ladicu za miješanje s rotirajućim magnetskim poljem, uključite napajanje, promijenite magnetsko polje zbog rotacije unutarnjeg magneta i okrenite magnetsku šipku unutar spremnik. , kako bi se postigla svrha miješanja. Opća magnetska mješalica (kao što je magnetska mješalica tipa 79-1) ima gumb koji kontrolira brzinu magneta i uređaj za grijanje s kontrolom temperature.
(7) Pećnica
Pećnica se koristi za sušenje staklenih instrumenata ili za sušenje predmeta koji nisu korozivni i ne raspadaju se pri zagrijavanju. Hlapljivi zapaljivi materijali ili stakleni instrumenti koji su upravo isprani alkoholom ili acetonom ne smiju se stavljati u pećnicu kako bi se izbjegla eksplozija.
Upute za uporabu pećnice: Nakon spajanja napajanja, možete uključiti prekidač za grijanje, a zatim okrenuti regulator temperature u smjeru kazaljke na satu iz položaja "0".
Do određenog stupnja (ovisno o modelu pećnice) pećnica će se početi zagrijavati i crveno indikatorsko svjetlo će zasvijetliti. Ako postoji puhalo, uključite prekidač za puhanje kako bi puhalo radilo.
Kada se termometar podigne na radnu temperaturu (promatrano prema očitanju termometra na vrhu pećnice), gumb termostata se polako okreće u smjeru suprotnom od kazaljke na satu, a indikatorska lampica se samo gasi. Na alternativnom položaju svjetlosnog indikatora, to je fiksna točka konstantne temperature.
Općenito, staklenu opremu prvo treba ocijediti, a zatim staviti u pećnicu bez kapi vode. Temperatura se podiže i temperatura se kontrolira na oko 100-120 °C. Pećnice u laboratoriju uobičajeni su instrumenti. Kada stavljate staklene instrumente u pećnicu, trebali biste ih postaviti odozgo prema dolje kako biste spriječili da zaostale kapljice vode teku prema dolje i izazovu pucanje staklenog posuđa ispod.
Kada uklanjate osušeni instrument, nanesite suhu krpu kako biste zaštitili opekotine. Ne dirajte vodu nakon uklanjanja kako biste spriječili pucanje. Nakon što izvadite vruće stakleno posuđe, ako ga pustite da se ohladi, stijenke će se često kondenzirati. Puhalo zraka može se upuhati u hladan zrak kako bi se lakše ohladio, kako bi se smanjila kondenzacija vode na zidu.
4 ostala oprema
(1) platformska vaga
U laboratorijima za organsku sintezu, instrumenti koji se obično koriste za vaganje mase predmeta su platformske vage. Maksimalno vaganje vage je 1000g, odnosno 500g, koje se može izvagati do 1g. Ako koristite farmaceutsku vagu (također poznatu kao mala vaga), maksimalno vaganje je l00g, što se može izvagati do 0.1g.
(2) Ravnoteža momenta
- U slučaju polu-mikro pripreme, može se koristiti vaga momenta jer je osjetljivost konvencionalne ljestvice nedovoljna. Ravnoteža zakretnog momenta može biti točna do 0.0lg. Podesite vijke za noge kako biste uravnotežili lijevo i desno prije upotrebe. Kod vaganja lg ili manje, može se prilagoditi okretanjem gumba za masu.
(3) cilindar
Napomena kada koristite cilindre:
Cilindar treba staviti na hladno i suho mjesto daleko od izvora topline kako bi se izbjegla izravna sunčeva svjetlost. Vodikove boce treba smjestiti u prostoriju s plinskim bocama odvojeno od laboratorija. Čelične cilindre treba što manje stavljati u laboratorij.
Kada nosite cilindar, zavrnite čep, stavite gumicu i nježno ga rukujte kako biste spriječili da padne ili vibrira.
Kada koristite cilindar, ako je postavljen uspravno, treba ga učvrstiti ili privezati žicom kako ne bi pao; ako je postavljen vodoravno, treba ga stabilizirati kako bi se spriječilo kotrljanje, a ulje i druge organske tvari treba spriječiti da zaprljaju cilindar.
cilindre treba koristiti s dekompresijskim stolovima. Općenito, navoji ventila cilindra za zapaljivi plin (vodik, acetilen itd.) su obrnuti, a navoji ventila cilindra nezapaljivog plina ili plina koji podržava izgaranje (dušik, kisik itd.) su pozitivni. Ne smiju se miješati različite dekompresijske tablice. Otvorite ventil Trebao bi stajati s druge strane dekompresijskog stola kako bi spriječio da dekompresijski stol izađe van i ozlijedi se.
Plin u boci nije dostupan i treba ga održavati iznad 0.5% tlaka kako bi se spriječila opasnost prilikom ponovnog punjenja.
Kod korištenja zapaljivog plina mora postojati uređaj za sprječavanje temperiranja (neki dekompresijski stolovi imaju takav uređaj). Fina bakrena žičana mreža postavljena je u cjevovod, a na cjevovod se dodaje tekuća brtva za zaštitu.
cilindre treba redovito testirati pod tlakom (opći cilindri se provjeravaju jednom svake tri godine). Ako nije ispitan ili je korozija ozbiljna, ne smije se koristiti, a cilindar koji curi ne smije se koristiti.
(4) Dekompresijska tablica
Tablica dekompresije sastoji se od manometra ukupnog tlaka koji pokazuje tlak u cilindru, redukcijskog ventila za kontrolu tlaka i manometra parcijalnog tlaka nakon smanjenja tlaka. Prilikom korištenja obratite pozornost na spoj između dekompresijskog stola i cilindra (ne zavrtajte!), zatim okrenite ventil za regulaciju tlaka dekompresijskog stola u najlabaviji položaj (tj. zatvoren).
Zatim otvorite ventil za ukupni plin u boci, manometar za ukupni tlak pokazuje ukupni tlak plina unutar boce. Provjerite spojeve (sapunicom) bez curenja, zatim polako zategnite ventil za regulaciju tlaka kako bi plin polako prolazio u sustav. Kada koristite, prvo zatvorite ukupni ventil cilindra i ispraznite plin iz sustava.
Kada manometar ukupnog tlaka i manometar parcijalnog tlaka pokažu na 0, otpustite ventil za regulaciju tlaka. Ako spoj između cilindra i dekompresijskog stola curi, potrebno je dodati brtvu za brtvljenje. Ne smije se začepiti konopljom i drugim materijalima. Osobito se ne smiju podmazivati boce kisika i dekompresijski stolovi. Ovo treba posebno istaknuti.
Drugo, uobičajena oprema za organske eksperimente
- Kako bi se olakšao pregled i usporedba osnovnih operacija uobičajenih u eksperimentima organske kemije, ovdje se raspravlja o instrumentima refluksa, destilacije, apsorpcije plina i miješanja.
1 refluks uređaj
Mnoge organske kemijske reakcije potrebno je provesti blizu vrelišta otapala ili tekućeg reaktanta reakcijskog sustava, u kojem se slučaju koristi refluksna jedinica (vidi sliku 2.6). Slika 2.6(1) je opći uređaj za reflow grijanje; Slika 2.6(2) je uređaj za grijanje otporan na vlagu; Slika 2.6(3) je uređaj za reflow s plinom koji nastaje u reakciji apsorpcije, prikladan za plin topiv u vodi tijekom reflowa (npr.: Eksperimenti proizvedeni HCl, HBr, SO2, itd.; Slika 2.6(4) je uređaj sposoban istovremenog ispuštanja tekućine u vrijeme refluksa Prije zagrijavanja refluksa prvo treba staviti zeolit.
Prema temperaturi vrenja tekućine u boci, može se izravno zagrijavati u vodenoj kupelji, uljnoj kupelji ili azbestnoj mreži. Pod ovim uvjetima, azbestna mreža se općenito ne koristi za izravno zagrijavanje otvorenim plamenom. Brzinu refluksa treba kontrolirati tako da infiltracija tekuće pare ne prelazi dvije sfere.
2 jedinica za destilaciju
Destilacija je uobičajena metoda za odvajanje dviju ili više tekućina koje imaju veliku razliku u vrelištu i uklanjanje organskog otapala. Nekoliko uobičajenih jedinica za destilaciju (vidi sliku 2.7) može se koristiti za različite zahtjeve. Slika 2.7(1) je najčešće korištena jedinica za destilaciju. Budući da je izlaz ove jedinice otvoren prema atmosferi, iz njega mogu izaći pare destilata. Ako se destilira tekućina niskog vrelišta koja je hlapljiva, ogranak cijevi za tekućinu treba spojiti na gumenu cijev. , do sudopera ili vani. Ogranak je spojen na cijev za sušenje i može se koristiti kao destilacija otporna na vlagu.
Slika 2.7 (2) je aparat za destilaciju koji koristi cijev za kondenzaciju zraka, koja se obično koristi za destilaciju tekućina s vrelištem iznad 140 °C. Ako se koristi čisti vodeni kondenzator, cijev kondenzatora će puknuti zbog visoke temperature tekuće pare. Slika 2.7 (3) je uređaj za isparavanje veće količine otapala. Budući da se tekućina može kontinuirano dodavati iz lijevka za kapaljku, može se podešavati brzina kapanja i parenja, a može se izbjeći i veća boca za destilaciju.
3. Uređaj za apsorpciju plina
Uređaj za upijanje plinova (vidi sliku 2.8) koristi se za upijanje nadražujućih i u vodi topivih plinova kao što su HCl, SO2 itd. koji nastaju tijekom reakcije. Među njima, slike 1.8(1) i 18.(2) mogu se koristiti kao uređaji za apsorpciju malih količina plina. Stakleni lijevak u 2.8(1) treba biti blago nagnut tako da je lijevak pola u vodi, a pola na vodi.
To će spriječiti istjecanje plina i vodu
Usisa se natrag u reakcijsku tikvicu. Ako se tijekom reakcije stvara velika količina plina ili plin brzo izlazi, može se koristiti uređaj sa slike 2.8(3). Voda teče s gornjeg kraja (voda koja se može ispustiti iz kondenzatora) u filter bocu i prelijeva se u konstantnoj ravnini. . Debela staklena cijev samo strši u vodu i zatvorena je vodom kako bi se spriječilo ispuštanje plina u atmosferu. Debela staklena cijev na slici također se može zamijeniti cijevi u obliku slova Y.
4 uređaj za miješanje
Kada se reakcija provodi u homogenoj otopini, općenito je moguće izbjeći miješanje jer otopina ima određeni stupanj konvekcije tijekom zagrijavanja, čime se tekući dijelovi održavaju ravnomjerno zagrijanima.
Ako se radi o heterogenoj reakciji ili se jedan od reaktanata postupno dodaje kap po kap, kako bi se što brže i jednoličnije izmiješao, kako bi se izbjegla pojava drugih nusreakcija ili razgradnje organske tvari zbog lokalnog pregrijavanja; ponekad je proizvod reakcije čvrst.
Ako se miješanje ne provodi, reakcija će teći glatko; u tim je slučajevima potrebno miješanje. Upotreba uređaja za miješanje u mnogim sintetskim eksperimentima ne samo da omogućuje bolju kontrolu temperature reakcije, već također skraćuje vrijeme reakcije i povećava iskorištenje.
Uobičajeni uređaj za miješanje prikazan je na slici 2.9. Slika 2.9(1) je eksperimentalni uređaj koji može istovremeno miješati, refluksirati i dodavati tekućinu iz kapajućeg lijevka; uređaj sa slike 2.9(2) može istovremeno mjeriti temperaturu reakcije; Slika 2.9(3) je uređaj za miješanje sa cijevi za sušenje. Slika 2.9(4) je magnetska miješalica.
5 metoda uređaja instrumenta
Stakleni instrumenti koji se obično koriste u eksperimentima organske kemije općenito koriste željezne kopče za pričvršćivanje instrumenata na željezni okvir. Dvostruku stezaljku željezne kopče treba pričvrstiti mekim materijalima poput gume i flanela ili omotati azbestnim užetom i trakom od tkanine. Ako je željezna stezaljka izravno stegnuta na stakleni instrument, instrument je lako priklještiti.
Prilikom stezanja staklenog posuđa željeznom stezaljkom, prvo stegnite dvostruku stezaljku prstom lijeve ruke, a zatim zategnite vijak željezne stezaljke. Kada prst stezaljke osjeti da vijak dodiruje dvostruku stezaljku, može zaustaviti rotaciju, tako da predmet nije labav. .
Uzimanje uređaja za reflow [Sl. 1.6(2)] kao primjer, instrument se najprije pričvrsti za grlo boce tikvice s okruglim dnom željeznom stezaljkom u skladu s visinom izvora topline (općenito na temelju visine tronošca) i okomito se učvrsti na željezni okvir. Željezni okvir treba biti okrenut prema vanjskoj strani ispitnog stola i ne smije biti nakošen. Ako je željezni okvir nakošen, središte gravitacije je nedosljedno i uređaj je nestabilan.
Zatim se donji kraj sferične kondenzacijske cijevi učvrsti na vrh tikvice pomoću željezne kopče okomito, a zatim se željezna kopča olabavi, kondenzacijska cijev se spusti, otvor za mljevenje se čvrsto zavrne, a zatim se željezo stezaljka je lagano zategnuta kako bi se fiksirala kondenzacijska cijev. Tako da se željezna kopča nalazi negdje u sredini kondenzatorske cijevi. Spojite kondenzat odgovarajućim gumenim crijevom s ulazom ispod i izlazom iznad. Na kraju pritisnite 1.6(2) da osušite cijev na vrhu kondenzatora.
Opća pravila za ugradnju instrumenata:
(1) prvo dolje pa gore, slijeva na desno;
(2) Ispravan, uredan, stabilan i ispravan; njegova os mora biti paralelna s rubom ispitnog stola.
