Grunnskref í matvælaeftirliti á rannsóknarstofu

Grunnskref í matvælaeftirliti á rannsóknarstofu

Grunnskref matvælaeftirlits eru: sýnatöku; sýnishornsvinnsla; sýnisgreining og uppgötvun; greiningarniðurstöður skráning og úrvinnsla í fjórum þrepum.

1 sýnisafn

Söfnun sýna, einnig þekkt sem sýnataka og sýnisframleiðsla, vísar til útdráttar á dæmigerðu sýni til greiningar og prófunar. Sýnasöfnun samanstendur almennt af þremur þáttum: sýnatöku, sýnatöku og sýnagerð. Gæta skal að framleiðsludegi, lotunúmeri, dæmigerðu og einsleitni sýnisins. Fjöldi sýna ætti að uppfylla kröfur prófunarhlutarins fyrir sýnisrúmmál. Sýnatökuílátið ætti að vera úr hörðum glerflöskum eða pólýetýlenvörum samkvæmt skoðunaratriðum.

Almennu skref sýnatöku eru: 1 öflun upprunalega sýnisins; 2 blöndun af upprunalega sýninu; 3 minnka upprunalega sýnishornið í tilskilið magn. Nota skal mismunandi aðferðir við sýnatöku fyrir mismunandi sýni.

Söfnun fljótandi sýnis: Fyrir stórar tunnur og niðursoðnar sýni er hægt að taka 0.5L af efri, miðju og neðri sýnum með sifonaðferð og 0.5 ~ 1.0L eftir blöndun. Fyrir stór laugarsýni má taka 0.5L sýni í fjórum hornum laugarinnar og í efri, miðju og neðri lögum laugarinnar. Eftir að hafa blandað vel, taktu 0.5 ~ 1.0L.

Söfnun á föstum sýnum: Upprunalega sýni hvers hluta sýnisins ætti að vera nægilega einsleitt til að gera sýnið einsleitt og dæmigert. Fyrir stór sýni ætti að skera það í litla bita eða mylja, sigta, mulið, og það ætti ekki að tapa eða skvetta af efni við sigtingu, og allt sigtað, þá er upprunalega sýninu blandað vandlega og síðan er fjórfalda aðferðin notuð fyrir að minnka. Magn sýnis, allt að tilskildu magni, er yfirleitt 0.5 ~ 1.0 kg.

Aðferð fjórfalda aðferðarinnar er sem hér segir: sýninu er vandlega blandað og síðan staflað í keilulaga lögun og síðan þrýst niður frá toppi keilunnar til að gera sýnishornið þrýst í þykkt 75 px, og síðan jafnt " 10” frá miðju efst á sýninu. Jörðinni er skipt í fjóra hluta og tveimur hlutum skásýnisins er blandað saman. Ef magn sýnisins nær tilskildu magni er hægt að nota það sem greiningarsýni. Ef magn sýnisins er enn meira en tilskilið magn, haltu áfram að skreppa saman eins og lýst er hér að ofan og halda áfram að minnka að sýnisþörfinni.

Strax eftir sýnatöku skal loka tappanum, merkja hann og fylla út sýnatökuskrána vandlega. Í sýnisskránni skal koma fram nafn sýnis, sýnatökueiningu, heimilisfang, dagsetningu, sýnislotunúmer eða -númer, sýnatökuskilyrði, pökkunarskilyrði, fjölda sýna, skoðunarhluti og sýnatökuaðila. Sýnum ætti að vera rétt pakkað og haldið í samræmi við mismunandi skoðunaratriði.

Almenn sýni skulu geymd í einn mánuð eftir lok prófunar ef endurskoða þarf þau. Rýrnandi matvæli eru ekki geymd. Það ætti að vera innsiglað og geymt eins og það er þegar það er varðveitt. Til að koma í veg fyrir að sýnið sé rakt, loftþurrkað og rýrnað við geymslu, er útliti og efnasamsetningu sýnisins ekki breytt og almennt þarf að geyma það í kulda og varið gegn ljósi. Prófsýnið er almennt tekið úr æta hlutanum og er reiknað út frá sýninu sem verið er að prófa. Sýni sem eru ófullnægjandi í skynmati þurfa ekki að fara í eðlis- og efnafræðilegar prófanir og eru beinlínis metin sem óhæfar vörur.

Matvæli sem flutt eru inn frá öðrum stöðum ætti að sameina farmskránni, vottorði heilbrigðisstarfsfólks dýra, heilbrigðiseftirlitsyfirvaldi vörueftirlits eða heilbrigðiseftirlits, framleiðsluleyfis og eftirlitsvottorðs eða rannsóknarprófunarlista til að skilja brottfarardaginn, upprunastaðsetning, magn, gæði og umbúðir. Þegar um er að ræða sýnatöku í matvælaverksmiðju, vöruhúsi eða verslun, skal lotunúmer, framleiðsludagsetning, verksmiðjuprófunarskrá og hreinlætisstaða matvælanna vera þekkt. Jafnframt ber að huga að flutningi, geymsluaðstæðum, útliti, umbúðaíláti o.s.frv.

2 sýnishornsvinnsla

Sýni innihalda oft ákveðin óhreinindi eða aðra þætti sem trufla greininguna og hafa áhrif á réttmæti greiningarniðurstaðna. Þess vegna, fyrir greiningu og skoðun, ætti að nota eiginleika sýnisins, meginreglu og eiginleika greiningaraðferðarinnar og eiginleika mælda hlutans og truflunar. Mismunur, með því að nota mismunandi aðferðir, aðskilja greiniefnið frá truflunum eða aðskilja og fjarlægja truflun, þannig að greiningargreiningin skili tilætluðum árangri.

Algengar aðferðir við úrvinnslu sýna eru:

• Leysiútdráttaraðferð: Meginreglan er að aðgreina greiniefnin frá truflunareiginleikum truflana. Til að ákvarða bacillus eiturefni er aflatoxínið dregið út með venjulegum lífrænum leysi og síðan ákvarðað með hágæða vökvaskiljun. Þessi aðferð er einföld í notkun og góð aðskilnaðaráhrif, en útdráttarefnið er oft rokgjarnt, eldfimt, sprengifimt og eitrað og því ber að gæta varúðar við notkun.
•  niðurbrotsaðferð lífrænna efna: meginreglan er að nota háhitameðferð til að oxa og brjóta niður lífræna efnið í sýninu, þar sem C, H, O frumefni sleppa út með CO2 og H2O, mældir málmþættir og aðrir þættir losna til frekari ákvörðunar . Sérstakar aðferðir eru meðal annars þurr ösku og blaut melting.
• Þurr ösku er að setja sýnið í deiglu, fyrst kolsýra það við lágan hita og lágan hita, fjarlægja raka og svartan reyk og ösku síðan í svarta kolefnislausa ögn við háan hita 500-600°C í háum hita hita ofn. Ef sýnið öskust ekki auðveldlega má væta sýnið með litlu magni af HNO3 og ösku það síðan eftir uppgufun og, ef nauðsyn krefur, ösku með NH4NO3, NaNO3 og öðrum hjálparöskuefnum til að stuðla að ösku og styttingu ösku. Tími til að draga úr tapi rokgjarnra málma eins og Hg. Askan eftir ösku ætti að vera hvít, ljós gráhvít. Þessi aðferð hefur algjöra lífræna eyðingu, einfalda aðgerð, lítið blankgildi og er oft notuð til að ákvarða ösku í sýnum, en aðgerðartíminn er lengri.
• Blaut melting fer fram í sterkri súrlausn. Oxunarhæfni H2SO4, HNO3, H2O2 og annarra oxunarefna er notuð til að brjóta niður lífræna efnið. Málmurinn sem á að prófa er að lokum skilinn eftir í lausninni í jónandi ástandi og lausnin er kæld og tilbúin til mælingar. Þessi aðferð er framkvæmd í lausn, hitunarhitastigið er lægra en þurra öskuhitastigið, hvarfið er vægt og málmvökvunartapið er minna, sem er almennt notað til að ákvarða málmþætti í sýninu. Mikið magn skaðlegra lofttegunda myndast við meltingarferlið, þannig að meltingin ætti að fara fram í útblástursloki eða á vel loftræstu svæði. Þar sem mikið magn af hvarfefnum er bætt við meðan á aðgerðinni stendur er auðvelt að setja inn fleiri óhreinindi, þannig að á sama tíma við meltingu ætti að gera núllpróf til að koma í veg fyrir villu óhreininda sem koma inn af hvarfefnum og þess háttar.
• Eimingaraðferð: Eimingaraðferðin er aðferð þar sem mismunur á rokgleika hvers efnisþáttar í efninu sem á að prófa er notaður við aðskilnað. Hægt er að fjarlægja truflunarhlutann og eima íhlutinn sem á að prófa af og safna eiminu til greiningar. Til dæmis er stöðuga Kjeldahl aðferðin til að mæla próteininnihald að melta próteinið í rokgjarnt köfnunarefni, eima það síðan, taka upp eimað ammoníak með HBO3 og mæla síðan ammoníakinnihaldið í frásogsvökvanum og breyta því svo í prótein. Innihaldið.
• Hægt er að ákvarða upphitunaraðferðina við eimingu í samræmi við suðumark og eiginleika efnisins sem á að eima. Þegar efnið sem á að eima er stöðugt í náttúrunni, er ekki auðvelt að springa eða brenna, er hægt að hita það beint með rafmagnsofni. Fyrir eimið með suðumark undir 90°C er hægt að nota vatnsbað; fyrir vökva með hærra suðumark en 90°C má nota olíubað, sandbað eða saltbaðsaðferð. Fyrir suma íhlutanna sem á að prófa er auðvelt að sundra loftþrýstingshitunareimingunni og hægt er að nota lofttæmiseimingu og lofttæmisdælan eða vatnsdælan er almennt notuð til þjöppunar.
• Fyrir suma lífræna hluti með ákveðinn gufuþrýsting er það venjulega aðskilið með gufueimingu. Til dæmis, við ákvörðun rokgjarnra sýra í vökva, í gufueimingu, eru rokgjarna sýran og gufan eimuð saman úr sýnislausninni í réttu hlutfalli við þrýstinginn og flýtir þar með fyrir eimingu rokgjarnu sýrunnar.
•  útsöltunaraðferð: með því að bæta ákveðnu ólífrænu salti við lausnina minnkar leysni uppleystra efnisins í upprunalega leysinum mjög og fellur út úr lausninni, þessi aðferð er kölluð útsöltun. Til dæmis, í próteinlausn, er miklu magni af salti, sérstaklega þungmálmsalti, bætt við til að fella próteinið út úr lausninni. Þegar söltunaraðgerðin er framkvæmd skal tekið fram að efnið sem á að bæta í lausnina skal velja þannig að það eyðileggist ekki efnið sem fellur út í lausninni, annars er ekki hægt að ná þeim tilgangi að salta útdráttinn.
•  efnaaðskilnaðaraðferðir hafa aðallega eftirfarandi aðferðir:
•  súlfónun og sápun: almennt notað til að meðhöndla sýni sem innihalda olíu eða fitu. Til dæmis, við greiningu á varnarefnaleifum og fituleysanlegum vítamínum, er olían súlfónuð með óblandaðri H2SO4 eða sápuð með basa og verður vatnssækin vegna vatnsfælni, þannig að skautu efnin sem greinast í olíunni geta auðveldlega verið óskautuð. -pólar. Eða veikskautaður leysir er dreginn út.
•  Aðskilnaðaraðferð: Aðferð við aðskilnað með útfellingarhvarfi. Ef hæfilegu magni af botnfalli er bætt við sýnið veldur það að prófunarefnið fellur út eða fjarlægir truflunarfallið til að ná tilgangi aðskilnaðar.
• Grímunaraðferð: Trufluninni er breytt í ótruflun með því að nota grímuefni og truflun í sýnisvökvanum, þ.e. Þessi aðferð getur útrýmt truflunaráhrifum og einfaldað greiningarþrepið við rekstrarskilyrði án þess að aðskilja truflunarhlutina og er því mikið notuð í matvælagreiningu og er almennt notuð til að ákvarða málmþætti.
• Skýring og aflitun: Skýring er notuð til að skilja gruggugt efni frá sýninu til að útrýma áhrifum þess á greiningarákvörðunina. Hreinsiefni er venjulega notað til að fella út grugguga efnið og virka til að fjarlægja grugga efnið. Hreinsiefnið ætti ekki að hafa áhrif á íhlutinn sem verið er að prófa eða hafa áhrif á greiningu á íhlutnum sem verið er að prófa. Aflitun er aðferð til að fjarlægja lituð efni í sýni sem auðveldlega trufla mæliniðurstöður til að útrýma truflunum. Það er venjulega framkvæmt með því að nota aflitunarefni. Algengt notuð aflitunarefni eru: virkt kolefni, hvítur leir og þess háttar.
•  Litskiljun (einnig þekkt sem litskiljun): er almennt orð yfir aðferð til að aðskilja efni á burðarefni. Samkvæmt meginreglunni um aðskilnað er hægt að skipta því í aðskilnað aðsogslitalags, aðskilnað dreifingarlitalags og aðskilnað jónaskipta litalaga. Aðskilnaðaráhrif þessarar aðferðar eru góð og beiting hennar við matvælagreiningu er smám saman víðtæk.
•  Styrkur: Eftir að matvælasýnin hafa verið dregin út og hreinsuð er stundum rúmmál hreinsaðrar lausnar mikið og það þarf að þétta það fyrir mælingu til að auka styrk efnisins sem á að prófa. Algengar styrktaraðferðir eru loftþrýstingur og minnkaður þrýstingsstyrkur. Meginreglan er að nota gufuþrýsting vatnsins í efninu við sérstakar aðstæður til að vera meiri en hlutþrýstingur loftsins þannig að rakinn sleppi úr sýninu og þéttist þannig.

3 sýnisgreining og uppgötvun

Það eru margar aðferðir til að greina og greina sýna. Hægt er að mæla sömu prófunaratriðin með mismunandi aðferðum. Þegar prófunaraðferðin er valin ætti greiningin sem hentar best að byggjast á eðli sýnisins, innihaldi prófuðu íhlutanna og truflunarhlutanna. Aðferðin er bæði einföld og nákvæm. Meginmarkmið matvælaprófa eru auðkenndir þættir sem á að prófa í sýninu. Greiningaraðferðir við safaframleiðslu eru almennt fastar. Sértæku prófunaraðferðirnar verða kynntar síðar.

4 Skráning og úrvinnsla greiningarniðurstaðna

Niðurstöður greiningarinnar ættu að vera nákvæmlega skráðar og unnar samkvæmt tilskildum aðferðum og rétta leiðin til að tryggja endanlega réttmæti greiningarniðurstaðna, tiltekinni aðferð verður lýst í smáatriðum síðar.

Til að tjá niðurstöðurnar eru mæld gildi samhliða sýnanna skráð sem reiknað meðaltal. Fjöldi marktækra tölustafa af almennum mældum gildum ætti að uppfylla kröfur hreinlætisstaðalsins, jafnvel hærri en kröfur hreinlætisstaðalsins. Niðurstaðan sem tilkynnt er ætti að vera einni áhrifaríkari en hreinlætisstaðalinn. Talan, svo sem blýinnihald, er 1 mg/kg; uppgefið gildi ætti að vera 1.0 mg/kg.

Mælieining sýna ætti að vera í samræmi við hreinlætisstaðla. Algengar einingar eru: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L og svo framvegis.