1. Algengar glervörur, búnaður og notkunarsvið tilrauna í lífrænum efnafræði
Glerhljóðfærin, málmtækin, raftækin og nokkur annar búnaður sem notaður er í lífrænum efnafræðitilraunum eru kynntar sem hér segir:
(1) glervörur
Lífræn tilraunagler úr gleri (sjá mynd 2.1, mynd 2.2), í samræmi við staðal munntappans og mala, og skipt í tvær tegundir af venjulegum malabúnaði og venjulegum tækjum.
Vegna þess að hægt er að tengja venjulegu malatækin við hvert annað er notkunin þægileg og ströng og mun smám saman koma í stað algengra tækjanna. Fara skal varlega með notkun glervöru. glervörur sem auðvelt er að renna (svo sem kúlubotna flöskur) ætti ekki að setja skarast til að forðast brot.
Fyrir utan nokkur glerhljóðfæri, eins og tilraunaglös og bikarglas, er almennt ekki hægt að hita beint með eldi. Keilulaga flöskur eru ekki þrýstingsþolnar og ekki hægt að nota þær til að þrýsta niður.
Glervörur með þykkum veggjum (eins og sogsíuflöskur) eru ekki hitaþolnar og því ekki hægt að hita þær. Ílát með breiðum munni (eins og bikarglas) geta ekki geymt rokgjörn lífræn leysiefni. Eftir að glervörur með stimplinum hafa verið þvegnar, ætti að setja pappír á milli stimpilsins og malahringsins til að koma í veg fyrir að festist.
Ef það er fast, setjið smurefni eða lífrænt leysi utan um malahringinn, blásið síðan heitu loftinu með hárþurrku eða sjóðið það með vatni og bankið síðan á tappann með trékubb til að losa hann.
Að auki er ekki hægt að nota hitamæli sem hræristöng eða mæla hitastig yfir kvarðanum. Hitamælirinn ætti að kæla hægt eftir notkun. Ekki skola strax með köldu vatni til að forðast að springa.
Fyrir tilraunir með lífræna efnafræði er best að nota venjulegt glerhljóðfæri. Þessa tegund tækis er hægt að tengja við sama fjölda slípunarporta til að útiloka þörfina fyrir innstungur og göt, sem og til að koma í veg fyrir mengun hvarfefnanna eða afurðanna með kork- eða gúmmítappa.
Stærð venjulegs slípaðs glertækis er venjulega gefin til kynna með tölustaf, sem er bletturinn á tappanum (eða gúmmítappanum). Stærð venjulegs slípaðs glertækis er venjulega gefin til kynna með tölustaf, sem er millímetra heiltala stærsta endaþvermáls malaportsins.
Algengt er að nota 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 og svo framvegis. Stundum er það líka táknað með tveimur settum af tölum, og annað sett af tölum gefur til kynna lengd mala. Til dæmis þýðir 14/30 að þvermál malapunktsins er 14 mm að hámarki og lengd malarmunnsins er 30 mm.
Hægt er að tengja sama fjölda mala og mala tappa vel. Stundum er hægt að tengja tvö glerhljóðfæri, ef ekki er hægt að tengja þau beint saman vegna mismunandi slípunarnúmera, með mismunandi númeruðum slípum (eða stærðarhausum) [sjá mynd 2.2(9)].
Athugið þegar venjulegar glervörur eru notaðar:
(1) Malarmunnurinn verður að vera hreinn. Ef það er fast rusl mun malamunninn ekki vera þétt tengdur og valda loftleka. Ef það eru harðir hlutir mun það skemma slípunina.
(2) Þvoið og takið í sundur eftir notkun. Annars, ef það er sett í langan tíma, mun samskeyti mala munnsins oft festast og það er erfitt að taka í sundur.
(3) Það er engin þörf á að bera smurefni á almenna mala til að forðast mengun hvarfefnanna eða afurðanna. Ef sterkur basi er í efnahvarfinu ætti að setja smurefni til að koma í veg fyrir að samskeyti malarsamskeytisins festist vegna alkalískrar tæringar og er ekki hægt að taka í sundur. Við lofttæmiseimingu ætti að húða malarmunninn með lofttæmisfitu til að forðast loftleka.
(4) Þegar venjulegt slípandi glertæki er sett upp, ætti að tryggja að það sé rétt, snyrtilegt og stöðugt þannig að samskeyti slípunnar verði ekki fyrir álagi af skekkju, annars mun tækið auðveldlega brotna, sérstaklega við upphitun er tækið hitað og álagið er meira.
WUBOLAB er mjög faglegur glervöruframleiðandi á rannsóknarstofu.
2 málmtæki
Málmar sem almennt eru notaðir í lífrænum tilraunum eru járngrind, járnklemma, járnhringur, þrífótur, vatnsbað, pincet, skæri, þríhyrningslaga skrá, kringlótt skrá, tappapressa, gata, gufugjafa, gaslampi, ryðfríu stálskrapa, lyftipallur osfrv. .
3 Rafmagnstæki og lítill rafvélbúnaður
(1) hárþurrka
Hárþurrkan sem notuð er á rannsóknarstofunni ætti að geta blásið kalt loft og heitt loft til að þurrka glerbúnað. Það ætti að setja á þurrum stað til að koma í veg fyrir raka og tæringu. Regluleg smurning
(2) rafhitunarjakki (eða rafhitunarhetta)
Það er hitari þar sem glertrefjum er vafið með rafhitunarvír og ofið í hattform (sjá mynd 2.3). Við upphitun og eimingu lífrænna efna er ekki auðvelt að valda eldi vegna þess að það er ekki opinn logi og hitauppstreymi þess er einnig mikil.
Hitastiginu er stjórnað með þrýstistillandi spenni og getur hámarkshiti náð um 400 °C, sem er einfalt og öruggt hitunartæki í lífrænum prófum.
Rúmmál rafhitunarhlífarinnar er almennt í samræmi við rúmmál flöskunnar. Frá 50mL eru ýmsar upplýsingar fáanlegar. Rafhitunarhylsan er aðallega notuð sem hitagjafi fyrir endurrennslishitun.
Þegar það er notað til eimingar eða lofttæmiseimingar, eftir því sem eiminginni líður, minnkar innihald flöskunnar smám saman.
Á þessum tíma veldur upphitun með rafhitunarmúffunni að flöskuveggurinn ofhitnar og veldur því að eimið brennur. Ef rafmagnshitunarjakki þess stærri er notaður, minnkar hæð lyftipallsins á rafhitunarmúffunni stöðugt meðan á eimingarferlinu stendur og brennandi fyrirbæri minnkar.
(3) Snúningsuppgufunartæki
Snúningsuppgufunartækið er samsett úr eimsvala og móttakara sem er knúið áfram af mótor til að snúa uppgufunartækinu (kolbu með kringlótt botni) (sjá mynd 2.4). Það er hægt að stjórna undir venjulegum þrýstingi eða undir þrýstingi. Það er hægt að fæða það í einu eða í lotum.
Látið vökvann gufa upp. Vegna stöðugs snúnings uppgufunartækisins er hægt að forðast zeólít án þess að rekast. Þegar uppgufunartækið snýst eykst uppgufunaryfirborð fóðurvökvans til muna og uppgufunarhraðinn er hraðari. Þess vegna er það tilvalið tæki til að þétta lausnir og endurheimta leysiefni.
(4) Spennustillingarspennir
Spennustillingarspennirinn er tæki til að stilla aflgjafaspennuna og er almennt notaður til að stilla hitastig upphitunar rafmagnsofnsins.
(5) Rafmagns blöndunartæki
Rafmagnshrærivélin (eða lítill mótor með þrýstistillandi spenni) er notaður til að hrista í lífrænum tilraunum. Á almennt við um lausnir eins og olíu og vatn eða efnahvörf í föstu formi. Hentar ekki of seigfljótandi hlauplausnum. Ef það er ofhlaðið er það mjög heitt og brennur. Það verður að vera tengt við jarðvír meðan á notkun stendur. Það ætti að halda hreinu og þurru, raka- og tæringarþétt. Ávallt skal fylla á legur til að viðhalda smurningu.
(6) Segulhrærivél
Það samanstendur af mjúku járni (kallað segulstöng) innsiglað með gleri eða plasti og snúnings segul. Settu segulstöngina í hvarfefnisílátið sem á að hræra í, settu ílátið á hrærivélarbakkann með snúnings segulsviðinu, kveiktu á aflinu, breyttu segulsviðinu vegna snúnings innri segulsins og snúðu segulstönginni inni í ílát. , til að ná þeim tilgangi að blanda. Almennur segulhrærivél (svo sem tegund 79-1 segulhrærivél) er með hnapp sem stjórnar hraða segulsins og hitastýrðum upphitunarbúnaði.
(7) Ofn
Ofninn er notaður til að þurrka glertæki eða til að þurrka hluti sem eru ekki ætandi og brotna ekki niður við upphitun. Rokgjörn eldfim efni eða glerhljóðfæri sem nýbúið hefur verið að skola með áfengi eða asetoni ætti ekki að setja í ofn til að forðast sprengingu.
Notkunarleiðbeiningar fyrir ofn: Eftir að rafmagnið hefur verið tengt geturðu kveikt á hitarofanum og snúið síðan hitastýrihnappinum réttsælis úr „0“ stöðunni.
Að vissu marki (fer eftir gerð ofnsins) byrjar ofninn að hitna og rauða gaumljósið kviknar. Ef það er blásari skaltu kveikja á blásararofanum til að láta blásarann virka.
Þegar hitamælirinn fer upp í vinnuhitastig (sést af hitamælinum efst á ofninum), er hitastillihnappinum snúið hægt rangsælis og gaumljósið slokknar bara. Í annarri stöðu gaumljóssins er það fasti hitastigið.
Almennt ætti að tæma glerbúnaðinn fyrst og setja síðan í ofn án vatnsdropa. Hitastigið er hækkað og hitastiginu stýrt við um 100-120 °C. Ofnarnir á rannsóknarstofunni eru algeng tæki. Þegar glerhljóðfærin eru sett í ofninn skal setja þau ofan frá og niður til að koma í veg fyrir að vatnsdropar sem eftir eru flæði niður og veldur því að undirliggjandi glervörur springa.
Þegar þurrkaða tækið er fjarlægt skaltu nota þurran klút til að vernda skoldann. Ekki snerta vatnið eftir að það hefur verið fjarlægt til að koma í veg fyrir að það springi. Eftir að heitt glerið er tekið út, ef það er leyft að kólna sjálft, verður veggurinn oft þéttur. Hægt er að blása loftblásaranum upp í kalda loftið til að hjálpa honum að kólna, til að draga úr þéttingu vatns á veggnum.
4 önnur tæki
(1) pallvog
Í rannsóknarstofum fyrir lífræna myndun eru tækin sem almennt eru notuð til að vega massa hlutar pallvogir. Hámarksvigt vogarinnar er 1000g, eða 500g, sem hægt er að vigta upp í 1g. Ef notaður er lyfjavog (einnig þekktur sem lítill vog) er hámarksvigtin 00g, sem má vega upp í 0.1g.
(2) Togjafnvægi
- Þegar um er að ræða hálf-örundirbúning er hægt að nota togjafnvægi vegna þess að næmni hefðbundins mælikvarða er ófullnægjandi. Togjafnvægið getur verið nákvæmt upp í 0.0 lg. Stilltu fótskrúfurnar til að halda jafnvægi til vinstri og hægri fyrir notkun. Þegar þú vegur lg eða minna er hægt að stilla það með því að snúa massahnappinum.
(3) strokka
Athugaðu þegar þú notar strokka:
Hylkið ætti að vera komið fyrir á köldum, þurrum stað fjarri hitagjöfum til að forðast beint sólarljós. Vetnishylki ætti að setja í gaskútaherbergi aðskilið frá rannsóknarstofu. Stálhólkar ættu að vera sem minnst á rannsóknarstofunni.
Þegar þú berð strokkinn skaltu skrúfa tappann, setja á gúmmíbandið og höndla það varlega til að koma í veg fyrir að það detti eða titri.
Þegar strokkurinn er notaður, ef hann er settur uppréttur, ætti hann að vera festur eða bundinn með vír til að forðast að falla; ef það er sett lárétt, ætti það að vera stöðugt til að koma í veg fyrir velting og koma í veg fyrir að olía og önnur lífræn efni mengi strokkinn.
strokka ætti að nota með þjöppunartöflum. Almennt er eldfim gas (vetni, asetýlen, osfrv.) ventlaþræðir strokka snúið við og óbrennanlegt eða brennandi gas (köfnunarefni, súrefni o.s.frv.) ventillokaþræðir strokka eru jákvæðir. Ekki má blanda saman ýmsum þjöppunartöflum. Opnaðu lokann Ætti að standa hinum megin við þjöppunarborðið til að koma í veg fyrir að þjöppunarborðið komi út og slasist.
Gasið í hylkinu er ekki til staðar og ætti að halda því yfir 0.5% mæliþrýstingi til að koma í veg fyrir hættu við áfyllingu.
Þegar eldfimt gas er notað þarf að vera búnaður til að koma í veg fyrir temprun (sumar þjöppunartöflur eru með slíkt tæki). Fínt koparvírnet er komið fyrir í rásinni og vökvaþétti er bætt við leiðsluna til að vernda hana.
hylki ætti að þrýstiprófa reglulega (almennu hylkin eru skoðuð einu sinni á þriggja ára fresti). Ef það er ekki prófað eða tæringin er alvarleg skal ekki nota það og ekki skal nota lekann.
(4) Þjöppunartafla
Þjöppunartaflan samanstendur af heildarþrýstingsmæli sem gefur til kynna þrýsting í strokknum, þrýstiminnkunarventil til að stjórna þrýstingnum og hlutaþrýstingsmæli eftir þrýstingslækkunina. Þegar þú notar, vinsamlegast gaum að tengingunni á milli þjöppunarborðsins og strokksins (ekki skrúfa!), snúðu síðan þrýstistillingarventilnum á þrýstiþrýstingstöflunni í lausustu stöðu (þ.e. lokað).
Opnaðu síðan heildargasventilinn í hylkinu, heildarþrýstingsmælirinn sýnir heildargasþrýstinginn inni í flöskunni. Athugaðu samskeytin (með sápuvatni) án þess að leka, hertu síðan hægt á þrýstistillingarventilnum til að láta gasið fara hægt út í kerfið. Þegar þú notar skaltu fyrst loka heildarlokanum á strokknum og tæma gasið úr kerfinu.
Þegar heildarþrýstingsmælirinn og hlutþrýstingsmælirinn benda allir á 0, losaðu þrýstistillingarventilinn. Ef tengingin milli strokksins og þjöppunarborðsins lekur, ætti að bæta við þéttingu til að þétta það. Það má ekki loka með hampi og öðrum efnum. Einkum má ekki smyrja súrefniskúta og þjöppunartöflur. Þetta skal sérstaklega tekið fram.
Í öðru lagi, sameiginlegur búnaður fyrir lífrænar tilraunir
- Til að auðvelda yfirferð og samanburð á þeim grunnaðgerðum sem algengar eru í tilraunum í lífrænum efnafræði er hér fjallað um tækjabúnað fyrir bakflæði, eimingu, gasupptöku og hræringu.
1 bakflæðistæki
Mörg lífræn efnahvörf þurfa að fara fram nálægt suðumarki leysis eða fljótandi hvarfefnis hvarfkerfisins, en þá er notuð bakflæðiseining (sjá mynd 2.6). Mynd 2.6(1) er almennt endurflæðisbúnaður fyrir upphitun; Mynd 2.6(2) er rakaheldur hitauppstreymisbúnaður; Mynd 2.6(3) er endurrennslisbúnaður með gasi sem myndast í frásogshvarfinu, hentugur fyrir vatnsleysanlegt gas við endurflæði (td: Tilraunir framleiddar með HCl, HBr, SO2 o.s.frv.; Mynd 2.6(4) er tæki sem getur af því að sleppa vökva samtímis við bakflæðið Áður en hitað er með bakflæði skal setja zeólítið fyrst.
Samkvæmt suðuhita vökvans í flöskunni er hægt að hita hann beint með vatnsbaði, olíubaði eða asbestneti. Við þessar aðstæður er asbestnetið almennt ekki notað til að hita beint með opnum eldi. Stýra skal bakflæðishraða þannig að innrennsli vökvagufu fari ekki yfir tvær kúlur.
2 eimingareiningar
Eiming er algeng aðferð til að aðskilja tvo eða fleiri vökva sem hafa mikinn mun á suðumarki og fjarlægja lífrænan leysi. Nokkrar algengar eimingareiningar (sjá mynd 2.7) er hægt að nota fyrir mismunandi kröfur. Mynd 2.7(1) er algengasta eimingareiningin. Þar sem úttak þessarar einingar er opið út í andrúmsloftið getur það sloppið út úr gufu eimunarefnisins. Ef lágt sjóðandi vökvinn, sem er rokgjarn, er eimaður, ætti að tengja grein vökvapípunnar við gúmmírörið. , í vaskinn eða úti. Afleggjarinn er tengdur við þurrkrör og er hægt að nota sem rakahelda eimingu.
Mynd 2.7 (2) er eimingartæki sem notar loftþéttingarrör, sem er almennt notað til að eima vökva með suðumark yfir 140 °C. Ef beinn vatnsþétti er notaður mun eimsvalarrörið springa vegna hás hitastigs vökvagufunnar. Mynd 2.7 (3) er tæki til að gufa upp meira magn af leysi. Þar sem stöðugt er hægt að bæta vökvanum við úr dropatrektinni er hægt að stilla hraða falls og gufu og forðast stærri eimingarflösku.
3. Gasgleypnibúnaður
Gasgleypnibúnaður (sjá mynd 2.8) er notaður til að gleypa ertandi og vatnsleysanlegar lofttegundir eins og HCl, SO2 o.s.frv. sem myndast við hvarfið. Meðal þeirra er hægt að nota myndir 1.8(1) og 18.(2) sem frásogstæki fyrir lítið magn af gasi. Glertrektin í 2.8(1) ætti að halla aðeins þannig að trektin sé hálf í vatni og hálf á vatni.
Þetta kemur í veg fyrir að gas sleppi út og kemur í veg fyrir vatn
Það sogast aftur inn í hvarfflöskuna. Ef mikið magn af gasi myndast við hvarfið eða gasið sleppur fljótt er hægt að nota tækið á mynd 2.8(3). Vatn rennur frá efri enda (vatn sem hægt er að losa úr eimsvalanum) inn í síuflöskuna og flæðir yfir á stöðugu plani. . Þykkt glerrörið skagar bara út í vatnið og er lokað með vatni til að koma í veg fyrir að gas sleppi út í andrúmsloftið. Einnig er hægt að skipta út þykku glerrörinu á myndinni fyrir Y-laga rör.
4 hræribúnaðinn
Þegar hvarfið er framkvæmt í einsleitri lausn er almennt hægt að forðast hræringu vegna þess að lausnin hefur ákveðna loftræstingu við hitun og heldur þannig vökvahlutunum jafnt hitaðum.
Ef það er misleitt hvarf, eða einu hvarfefnanna er smám saman bætt við í dropatali, til að blanda því eins fljótt og jafnt og mögulegt er, til að forðast að önnur hliðarhvörf komi fram eða niðurbrot lífrænna efna vegna staðbundinnar ofhitnunar; stundum er hvarfefnið fast.
Ef hræring er ekki framkvæmd mun hvarfið ganga vel fyrir sig; í þessum tilvikum þarf að hræra. Notkun hræribúnaðar í mörgum gervitilraunum leyfir ekki aðeins betri stjórn á hvarfhitastigi, heldur styttir einnig hvarftímann og eykur afraksturinn.
Algengt notaða blöndunartækið er sýnt á mynd 2.9. Mynd 2.9(1) er tilraunabúnaður sem getur samtímis hrært, bakflæði og bætt við vökva úr dropatrekt; tækið á mynd 2.9(2) getur samtímis mælt hitastig hvarfsins; Mynd 2.9(3) er hræribúnaður með þurrkunarrör Mynd 2.9(4) er segulhræring.
5 tæki tæki aðferð
Glerhljóðfærin sem almennt eru notuð í lífrænum efnafræðitilraunum nota venjulega járnklemmur til að festa tækin við járngrindina aftur á móti. Tvöfalda klemman á járnklemmunni ætti að vera fest með mjúkum efnum eins og gúmmíi og flennel, eða vafinn með asbestreipi og klútræmu. Ef járnklemman er klemmd beint við glertækið er auðvelt að klípa tækið.
Þegar þú klemmir glervöruna með járnklemmunni skaltu fyrst klemma tvöfalda klemmu með vinstri fingri og herða síðan járnklemmuskrúfuna. Þegar klemmufingurinn finnur að skrúfan snertir tvöfalda klemmuna getur það stöðvað snúninginn þannig að hluturinn sé ekki laus. .
Með því að taka endurrennslisbúnaðinn [Mynd. 1.6(2)] sem dæmi er tækið fyrst klemmt við flöskuháls kútbotna flöskunnar með járnklemmu í samræmi við hæð hitagjafans (almennt miðað við hæð þrífótsins) og fest lóðrétt á járngrindina. Járngrindin ætti að snúa að utan á prófunarbekkinn og ætti ekki að vera skakkt. Ef járngrindin er skakkt er þyngdarpunkturinn ósamræmi og tækið óstöðugt.
Síðan er neðri endinn á kúlulaga þéttingarrörinu festur efst á flöskunni með járnklemmunni lóðrétt og síðan er járnklemman losuð, þéttingarrörið sett niður, malaportið er þétt skrúfað og síðan járnið. klemman er örlítið hert til að festa þéttingarrörið. Þannig að járnklemman er staðsett einhvers staðar í miðju eimsvalarrörsins. Tengdu þéttivatnið með viðeigandi gúmmíslöngu með inntakinu fyrir neðan og úttakið fyrir ofan. Að lokum, ýttu á 1.6(2) til að þurrka rörið efst á eimsvalanum.
Almennar reglur um uppsetningu tækja:
(1) fyrst niður og síðan upp, frá vinstri til hægri;
(2) Rétt, snyrtilegt, stöðugt og rétt; ás hans ætti að vera samsíða brún prófunarbekksins.
