Configurazione della soluzione di fluorescenza atomica
La preparazione della soluzione standard di fluorescenza atomica è un processo di diluizione e la soluzione standard ad alta concentrazione da acquistare viene diluita alla concentrazione richiesta come richiesto e diventa una sequenza di concentrazione e il valore di fluorescenza atomica misurato viene determinato linearmente.
Pertanto, la preparazione della soluzione influirà direttamente sull'accuratezza dei risultati della verifica. Poiché le condizioni di misurazione dell'arsenico e dell'antimonio sono sostanzialmente le stesse, i due elementi possono essere determinati contemporaneamente. Pertanto, la procedura di verifica dello “spettrometro a fluorescenza atomica” JJG939-2009 richiede la preparazione di una soluzione standard mista di due elementi. I reagenti di preparazione e i metodi di preparazione della soluzione forniti in JJG939-2009 sono relativamente semplici. Quella che segue è una discussione riassuntiva sulla preparazione, conservazione e precauzioni della soluzione standard per la verifica con il fotometro a fluorescenza atomica.
1. Reagenti e loro proprietà per la spettrofotometria di fluorescenza atomica
1. Acido cloridrico: grado eccellente puro (GR)
L'acido cloridrico concentrato è un liquido volatile incolore o leggermente giallo con un odore pungente. È miscibile con acqua e solubile in lisciva. L'operazione deve essere eseguita sotto una cappa chimica.
2. Boroidruro di potassio (boroidruro)
La purezza non è inferiore al 95%. Polvere cristallina fine o grumo di colore da bianco a biancastro, altamente igroscopico e pertanto deve essere conservato insieme a un essiccante. Solubile in acqua, ammoniaca liquida, insolubile in etere, benzene, idrocarburi, stabile in natura, forte nella riducibilità e la sua soluzione viene utilizzata principalmente come agente riducente. Poiché la soluzione di boroidruro di potassio si decompone facilmente alla luce, la soluzione deve essere conservata in una bottiglia marrone al buio.
3. Idrossido di potassio (idrossido di sodio)
Analiticamente puro (AR) viene utilizzato per proteggere il boroidruro di potassio. È un cristallo bianco a temperatura ambiente, assorbe l'acqua ed è altamente corrosivo; è facilmente solubile in acqua ed emette molto calore.
4. Tiourea: analiticamente pura (AR)
Cristallo amaro bianco brillante, solubile in acqua fredda, etanolo, leggermente solubile in etere, la solubilità in acqua a 20 ° C è 137 g / L. È tossico e può essere assorbito a contatto con la pelle. Evitare quindi il contatto con la pelle durante la formulazione della soluzione.
5. Acqua deionizzata secondaria
Si riferisce all'acqua ottenuta dalla distillazione sotto ebollizione di acqua deionizzata, che viene generalmente utilizzata nei test fisico-chimici o analitici. Tra questi, l'acqua preparata con il metodo dello scambio ionico è chiamata acqua deionizzata, e l'acqua deionizzata non è acqua senza ioni, ma acqua ottenuta mediante scambio ionico senza ioni disturbanti e con un pH neutro (gli ioni interferenti si riferiscono generalmente a calcio, magnesio, carbonato, solfato, ecc., ma la materia organica normalmente contenuta nell'acqua deionizzata non può essere rimossa). L'acqua deionizzata è diversa dall'acqua distillata. Il metodo di distillazione può rimuovere solo le sostanze non volatili presenti nell'acqua e non può rimuovere il gas disciolto nell'acqua. La purezza dell'acqua distillata generalmente non è buona quanto quella dell'acqua deionizzata. L'acqua deionizzata ha una conduttività inferiore rispetto all'acqua distillata. In circostanze normali, è possibile utilizzare l'analisi quantitativa ordinaria dell'acqua distillata, l'acqua strumentale viene generalmente selezionata in base ai risultati della grandezza dell'acqua, lo standard minimo è l'acqua deionizzata, poiché il risultato è di grandezza relativamente elevata, quindi l'uso di acqua deionizzata secondaria.
6. Soluzione standard
Soluzione madre standard di arsenico (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Attrezzatura necessaria per la preparazione dei reagenti per la verifica con il fotometro a fluorescenza atomica
1. Bilancia: il peso massimo è 200 go 500 g e il valore di divisione non è superiore a 0.1 g.
2. Strumenti di misurazione in vetro (grado A): flaconi con capacità da 100 ml, 200 ml, 1000 ml; bicchieri da 100 ml, 500 ml; Pipette o pipette da 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml; bacchette di vetro.
3. Altri strumenti sperimentali.
In terzo luogo, la preparazione, la conservazione e le precauzioni dei reagenti per la verifica del fotometro a fluorescenza atomica
1. Principio di azione dei reagenti per la verifica del fotometro a fluorescenza atomica
JJG939-2009 stabilisce che debba essere preparata una soluzione standard di arsenico e antimonio. La chiave per la determinazione dell'arsenico e dell'antimonio è la riduzione di As(V) e Sb(V) ad idruri. As(V) e Sb(V) reagiscono con il boroidruro di potassio per un periodo di tempo più lungo ed è più probabile che As(III) e Sb(III) formino un idruro. Il pretrattamento dovrebbe ridurre l'arsenico pentavalente e l'antimonio a trivalente, quindi è necessario aggiungere tiourea e acido ascorbico per la preriduzione. JJG939-2009 stabilisce che durante la formulazione della soluzione standard devono essere aggiunti 100 g/l di soluzione acquosa di tiourea. L'acido ascorbico non è menzionato perché la funzione dell'acido ascorbico è quella di rendere la soluzione più stabile e favorirne la riduzione. Il ruolo della tiourea è la riduzione e Cu2+Co3+, il plasma Ni2+ agisce come un effetto mascherante e l'effetto di riduzione della tiourea e dell'acido ascorbico insieme è migliore. Secondo i requisiti di JJG939-2009, è necessario utilizzare subito la soluzione standard preparata e l'aggiunta di acido ascorbico non ha alcun effetto.
Durante l'analisi, la soluzione di boroidruro di potassio è stata aggiunta contemporaneamente in condizioni acide e si è verificata la seguente reazione:
E è un elemento idruro (arsenico, antimonio) e m può o meno essere uguale a n.
Dopo che l'idruro formato è stato atomizzato, viene eccitato dall'energia luminosa della sorgente per passare a un livello energetico più elevato e irradia fluorescenza atomica mentre ritorna a un livello energetico inferiore.
Va notato che il boroidruro di potassio è un forte agente riducente, che si decompone facilmente in condizioni neutre e acide, reagisce con l'ossigeno e l'anidride carbonica in acqua o aria e si decompone facilmente alla luce. L'aggiunta di idrossido di potassio alla soluzione gli consente di essere presente in modo più stabile, mentre il mantenimento a bassa temperatura ne rallenta la decomposizione. Allo stesso tempo, l'idrossido di potassio reagisce facilmente con il silicio nel vetro per formare silicato di sodio, quindi la soluzione preparata viene conservata in una bottiglia di plastica per mantenere la concentrazione effettiva della soluzione. Se utilizzato adesso, avrà scarso effetto sulla vetreria.
2. Preparazione dei reagenti per la verifica con il fotometro a fluorescenza atomica
(1) Preparazione di 100 g/L di soluzione di tiourea
Prendiamo come esempio la preparazione di una soluzione da 100 ml. Pesare 10 g di tiourea (solido cristallino bianco, metterlo in un piccolo bicchiere e pesarlo con il metodo differenziale) sulla bilancia analitica, scioglierlo con una piccola quantità di acqua deionizzata secondaria, agitare delicatamente la bacchetta di vetro, se la dissoluzione non è completa, si prega di utilizzare un bagnomaria adatto. Calore, ma non troppo alto. La soluzione di tiourea disciolta è stata trasferita in un matraccio tarato da 100 ml utilizzando una bacchetta di vetro per volume. Nella preparazione della soluzione di tiourea può essere aggiunto o meno acido ascorbico.
(2) Preparazione di una soluzione di conservazione standard da 100 ng/mL di arsenico e antimonio
Il metodo di diluizione passo passo può ridurre gli errori e migliorare la precisione. Pertanto, quando si diluiscono le soluzioni standard di arsenico e antimonio, queste vengono diluite in due fasi per ottenere una soluzione madre standard. Pipettare 1 mL di soluzione standard di arsenico e 10 mL di soluzione standard di idrazina in un matraccio tarato da 100 mL con una pipetta o pipetta e diluire a volume con acqua deionizzata secondaria per preparare 10 μg/mL di soluzione intermedia standard di arsenico e bismuto. Quindi, 1 mL della soluzione intermedia standard di arsenico e bismuto preparata da 10 μg/mL è stato prelevato in un matraccio tarato da 100 mL e il volume è stato regolato con acqua deionizzata secondaria.
(3) Preparazione della soluzione mista standard di arsenico e antimonio
Pipettare 100 ng/mL di soluzioni madre standard di arsenico e bismuto 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL in un matraccio tarato da 100 mL e aggiungere 100 mL/L di soluzione di tiourea 20 mL, rispettivamente. 10 ml di acido cloridrico sono stati diluiti fino alla tacca con acqua deionizzata secondaria.
(4) Preparazione della soluzione di acido cloridrico al 5%.
Prelevare 50 mL di acido cloridrico concentrato in un cilindro graduato, diluire con circa 200 mL di acqua deionizzata secondaria, quindi trasferire in un matraccio tarato da 1000 mL e diluire con acqua deionizzata secondaria.
(5) Preparazione della soluzione di boroidruro di potassio
La concentrazione di boroidruro di potassio è determinata dalla concentrazione dell'elemento da misurare. La concentrazione dell'acido liquido vettore è determinata dalla concentrazione di boroidruro di potassio e il liquido di scarto finale è acido. Nel test giornaliero, la preparazione della soluzione di boroidruro di potassio all'1.5% soddisfa sostanzialmente i requisiti di verifica. Il metodo di preparazione specifico è il seguente: 15 g di boroidruro di potassio vengono pesati e sciolti in 200 mL di acqua deionizzata secondaria precedentemente addizionata con 5 g di idrossido di potassio su una bilancia elettronica, agitati fino a dissoluzione e trasferiti in un matraccio tarato da 1000 mL mediante una bacchetta di vetro per il drenaggio, quindi utilizzata due volte. Diluire l'acqua deionizzata fino alla tacca.
3. Precauzioni nella preparazione della soluzione
(1) Lo strumento di misurazione in vetro utilizzato nella preparazione della soluzione si basa sul lato analisi.
Il metodo è diverso per la pulizia. Vetreria per la determinazione degli oligoelementi, prima spazzolata con un pennello, sciacquare la materia solubile con acqua e spazzolare via la polvere aderente alla superficie, quindi immergere il contagocce, la pipetta, la provetta in una soluzione di acido nitrico al 10% per ulteriori informazioni più di 8 ore. Quindi risciacquare con acqua pura. Una volta appoggiata la vetreria lavata, l'acqua deve fuoriuscire dalle pareti del recipiente senza gocce d'acqua. A questo punto la vetreria è stata lavata 3 volte con una piccola quantità di acqua pura, e le impurità portate dall'acqua del rubinetto sono state lavate via e fatte defluire naturalmente.
(2) L'unità della soluzione da formulare attentamente è la concentrazione in massa o la concentrazione in volume.
(3) Dopo che il reagente solido si è sciolto nel bicchiere, viene scaricato nel matraccio tarato con una bacchetta di vetro, e il bicchiere e la bacchetta di vetro vengono lavati più volte con l'acqua deionizzata secondaria, e anche l'acqua di lavaggio viene versata nel il matraccio tarato. Il bicchiere e il matraccio tarato sono almeno puliti. 3 o 4 volte.
(4) Una volta impostato il volume, diluire prima con acqua deionizzata per diluire a circa 3/4 del volume, quindi agitare più volte il matraccio tarato (non agitarlo) per la miscelazione preliminare. Quindi aggiungere l'acqua deionizzata secondaria fino al segno vicino e aggiungerne un po' per rendere la superficie concava della soluzione tangente alla linea volumetrica del matraccio tarato. Quindi utilizzare un tappo di vetro per riempire il matraccio avanti e indietro più volte per mescolare bene la soluzione.
(5) Quando si utilizza una pipetta o una pipetta per misurare il reagente, è necessario sciacquarla 2 o 3 volte con la soluzione desiderata.
(6) Quando la soluzione viene aspirata, l'imboccatura inferiore della pipetta o della pipetta non deve essere troppo superficiale o troppo profonda per essere inserita nella soluzione da prelevare. Se è troppo superficiale, causerà un'aspirazione e la soluzione verrà risucchiata nel bulbo auricolare per macchiarla. In profondità, resterà attaccata troppa soluzione all'esterno del tubo.
(7) Per ridurre l'errore di misurazione, la pipetta deve utilizzare ogni volta la scala superiore come punto di partenza e rilasciare verso il basso il volume richiesto anziché la quantità di volume prelevata. Fatta eccezione per la pipetta di scarico, una piccola quantità di soluzione rimasta all'estremità della pipetta non può essere costretta a fuoriuscire da forze esterne.
(8) Prima di utilizzare il matraccio tarato, testare la perdita, cioè mettere l'acqua del rubinetto nella bottiglia vicino alla linea di marcatura, coprire il tappo, tenere il tappo con la mano e posizionare il matraccio tarato per osservare se ci sono infiltrazioni d'acqua all'interno la bocca della bottiglia. Se non perde, dopo aver eretto la bottiglia, girare il tappo di circa 180° e poi rialzarsi.
(9) Non utilizzare il matraccio tarato per conservare la soluzione preparata per un lungo periodo. Se la soluzione preparata deve essere conservata per un lungo periodo, deve essere trasferita in un flacone pulito del reagente di macinazione.
(10) Quando la bottiglia volumetrica non viene utilizzata per un lungo periodo, deve essere lavata. Metti il tappo sul blocco di carta per evitare che il tappo si apra dopo molto tempo.
(11) La concentrazione dell'agente riducente è determinata dal campione e la concentrazione del liquido vettore è determinata dalla concentrazione dell'agente riducente e infine il liquido di scarto è acido. Se non è acido, il boroidruro di potassio precipiterà nel punto più basso della tubazione e quindi si ostruirà.
(12) Gli alimenti non dovrebbero essere collocati in laboratorio per evitare infezioni crociate.
(13) Se si sospetta la concentrazione della soluzione di boroidruro di potassio e del fluido vettore, è possibile utilizzare la carta reattiva per testarla. Se il liquido di scarto è acido, soddisferà i requisiti sperimentali; se il liquido di scarto è alcalino, la soluzione di boroidruro di potassio La concentrazione è troppo alta.
(14) La soluzione madre standard può anche essere preparata con acido cloridrico al 5%, le proprietà della soluzione saranno più stabili e potranno essere conservate a lungo.
4. Conservazione della soluzione per fluorescenza atomica
Oltre alla soluzione madre standard che può essere conservata per 6 mesi a 0 ~ 5 °C, è meglio utilizzare altre soluzioni adesso.
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