1. 유기화학 실험의 일반적인 유리제품, 장비 및 적용 범위
유기화학 실험에 사용되는 유리기구, 금속기구, 전기기구 및 기타 장비를 다음과 같이 소개합니다.
(1)유리 유리 제품
유기 실험 유리 유리 제품(그림 2.1, 그림 2.2 참조)은 마우스 플러그 및 분쇄 표준에 따라 표준 분쇄 장비와 일반 도구의 두 가지 유형으로 나뉩니다.
표준 연삭 기구는 서로 연결될 수 있기 때문에 사용이 편리하고 엄격하며 점차 일반 기구를 대체하게 됩니다. 유리 유리제품의 사용은 주의해서 다루어야 합니다. 미끄러지기 쉬운 유리 제품(예: 둥근 바닥 플라스크)은 깨지지 않도록 겹쳐서 배치하면 안 됩니다.
시험관이나 비커 등 일부 유리 기구를 제외하고 일반적으로 불로 직접 가열하는 것은 불가능합니다. 원추형 플라스크는 내압성이 없으므로 감압에 사용할 수 없습니다.
벽이 두꺼운 유리 제품(예: 흡입 필터병)은 내열성이 없으므로 가열할 수 없습니다. 비커 등 입구가 넓은 용기에는 휘발성 유기용매를 보관할 수 없습니다. 피스톤이 달린 유리 제품을 세척한 후 들러붙는 것을 방지하기 위해 피스톤과 연삭 링 사이에 종이 한 장을 놓아야 합니다.
붙어있는 경우에는 그라인딩 링 주위에 윤활제나 유기용제를 바르고 헤어드라이어로 뜨거운 바람을 불어넣거나, 물을 넣고 끓인 후 나무블록으로 플러그를 두드려 풀어주세요.
또한 온도계를 교반 막대로 사용하거나 눈금 이상의 온도를 측정하는 것은 불가능합니다. 체온계는 사용 후 천천히 식혀야 합니다. 터질 수 있으므로 즉시 찬물로 헹구지 마십시오.
유기화학 실험의 경우 표준 간유리 기구를 사용하는 것이 가장 좋습니다. 이러한 유형의 장비는 동일한 수의 분쇄 포트에 연결되어 플러그와 구멍이 필요하지 않을 뿐만 아니라 코르크나 고무 마개로 인한 반응물이나 생성물의 오염을 제거할 수 있습니다.
표준 간유리 기구의 크기는 일반적으로 플러그(또는 고무 마개)의 얼룩인 숫자로 표시됩니다. 표준 분쇄 유리 기구의 크기는 일반적으로 분쇄 포트의 가장 큰 끝 직경의 밀리미터 정수인 숫자로 표시됩니다.
일반적으로 사용되는 것은 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 등입니다. 때로는 두 개의 숫자 세트로 표시되기도 하며, 또 다른 숫자 세트는 분쇄 길이를 나타냅니다. 예를 들어 14/30은 숫돌의 직경이 최대 14mm, 숫돌 입의 길이가 30mm라는 뜻입니다.
동일한 수의 연삭 플러그와 연삭 플러그를 단단히 연결할 수 있습니다. 때로는 두 개의 유리 기구가 서로 다른 연삭 번호로 인해 직접 연결될 수 없는 경우 서로 다른 번호의 연삭 조인트(또는 크기 헤드)를 사용하여 연결할 수 있습니다[그림 2.2(9) 참조].
표준 유리 유리 제품을 사용할 때 참고 사항:
(1) 분쇄구가 깨끗해야 한다. 단단한 이물질이 있으면 연삭 입이 단단히 연결되지 않아 공기 누출이 발생합니다. 단단한 물체가 있으면 연삭이 손상됩니다.
(2) 사용 후에는 세척하고 분해하십시오. 그렇지 않으면 장시간 방치하면 연삭 입의 접합부가 종종 달라붙어 분해가 어렵습니다.
(3) 반응물이나 생성물의 오염을 방지하기 위해 범용 분쇄에는 윤활제를 도포할 필요가 없습니다. 반응에 강한 염기가 있는 경우에는 연삭 이음매의 이음매가 알칼리 부식으로 들러붙어 분해가 되지 않도록 윤활제를 도포해야 합니다. 진공 증류 시 공기 누출을 방지하기 위해 연삭 입구를 진공 그리스로 코팅해야 합니다.
(4) 표준 연삭 유리 기구를 설치할 때 연삭 조인트의 접합부가 비틀림의 응력을 받지 않도록 정확하고 깔끔하고 안정적인지 확인해야 합니다. 그렇지 않으면 기구가 쉽게 파손될 수 있습니다. 특히 가열하면 기기가 가열되고 응력이 더 커집니다.
WUBOLAB은 매우 전문적입니다. 실험실 유리 제품 제조업체.
2개의 금속기구
유기실험에 흔히 사용되는 금속으로는 철골, 철클립, 철링, 삼각대, 수조, 핀셋, 가위, 삼각줄, 원형줄, 플러그프레스, 펀처, 증기발생기, 가스램프, 스테인레스 스틸 스크레이퍼, 리프팅 플랫폼 등이 있습니다. .
3 전기 기기 및 소형 전자 기계 장비
(1) 헤어드라이어
실험실에서 사용하는 헤어드라이어는 유리 장비 건조를 위해 찬 바람과 뜨거운 바람을 불어 넣을 수 있어야 합니다. 습기와 부식을 방지하기 위해 건조한 곳에 보관해야 합니다. 정기 윤활
(2) 전기 가열 재킷(또는 전기 가열 캡)
유리섬유를 전열선으로 감싼 후 모자모양으로 직조한 히터입니다(그림 2.3 참조). 유기물을 가열, 증류할 때 화염이 아니기 때문에 화재가 발생하기 어렵고 열효율도 높습니다.
가열 온도는 압력 조절 변압기에 의해 제어되며 최대 온도는 약 400°C에 도달할 수 있으며 이는 유기 테스트에서 간단하고 안전한 가열 장치입니다.
전기 가열 슬리브의 부피는 일반적으로 플라스크의 부피와 일치합니다. 50mL부터 다양한 사양이 가능합니다. 전기 가열 슬리브는 주로 리플로우 가열의 열원으로 사용됩니다.
증류나 감압증류에 사용하는 경우 증류가 진행됨에 따라 병의 내용물이 점차 감소하게 됩니다.
이때 전기 가열 슬리브로 가열하면 병 벽이 과열되어 증류액이 타게 됩니다. 더 큰 전기 가열 재킷을 사용하면 증류 과정에서 전기 가열 슬리브의 리프팅 플랫폼 높이가 지속적으로 감소하고 타는 현상이 감소합니다.
(3) 회전 증발기
회전 증발기는 증발기(둥근 바닥 플라스크)를 회전시키는 모터에 의해 구동되는 응축기와 수용기로 구성됩니다(그림 2.4 참조). 상압 또는 감압 하에서 작동할 수 있습니다. 한 번에 또는 일괄적으로 공급할 수 있습니다.
액체를 증발시킵니다. 증발기의 지속적인 회전으로 인해 제올라이트가 부딪히지 않고 방지될 수 있습니다. 증발기가 회전하면 공급액의 증발 표면이 크게 증가하고 증발 속도가 가속화됩니다. 따라서 용액 농축 및 용매 회수에 이상적인 장치입니다.
(4) 전압 조정 변압기
전압 조정 변압기는 전원 전압을 조정하는 장치이며 일반적으로 가열 전기로의 온도를 조정하는 데 사용됩니다.
(5) 전기믹서
전기 교반기(또는 압력 조절 변압기가 있는 소형 모터)는 유기 실험의 교반에 사용됩니다. 일반적으로 기름, 물, 고체-액체 반응 등의 용액에 적용 가능합니다. 지나치게 점성이 있는 젤라틴 용액에는 적합하지 않습니다. 과부하가 걸리면 매우 뜨겁고 화상을 입을 수 있습니다. 사용 중에는 접지선에 연결해야 합니다. 깨끗하고 건조한 상태로 유지되어야 하며, 방습 및 부식 방지 기능이 있어야 합니다. 윤활을 유지하려면 베어링에 항상 연료를 공급해야 합니다.
(6) 자기교반기
이는 유리나 플라스틱으로 밀봉된 연철(자석 막대라고 함)과 회전 가능한 자석으로 구성됩니다. 교반할 반응물 용기에 자성봉을 넣고, 회전하는 자기장이 있는 교반기 트레이 위에 용기를 올려 놓고, 전원을 켜면 내부 자석의 회전에 따라 자기장이 바뀌고, 반응기 내부의 자성봉을 회전시킨다. 컨테이너. , 혼합 목적을 달성하기 위해. 일반적인 자기교반기(예: Type 79-1 자기교반기)에는 자석의 속도를 조절하는 손잡이와 온도 조절 가열 장치가 있습니다.
(7) 오븐
오븐은 유리 기구를 건조하거나 부식성이 없고 가열해도 분해되지 않는 물품을 건조하는 데 사용됩니다. 폭발을 피하기 위해 알코올이나 아세톤으로 방금 헹구었던 휘발성 가연성 물질이나 유리 기구를 오븐에 넣지 마십시오.
오븐 사용 지침: 전원 공급 장치를 연결한 후 가열 스위치를 켜고 온도 조절 손잡이를 "0" 위치에서 시계 방향으로 돌립니다.
어느 정도(오븐 모델에 따라) 오븐이 가열되기 시작하고 빨간색 표시등이 켜집니다. 송풍기가 있는 경우 송풍기 스위치를 켜서 송풍기를 작동시키십시오.
온도계가 작동 온도까지 올라가면(오븐 상단의 온도계 판독값에서 관찰) 온도 조절 손잡이가 시계 반대 방향으로 천천히 회전하고 표시등이 꺼집니다. 표시등의 대체 위치에서는 일정한 온도 고정점입니다.
일반적으로 유리 장비는 먼저 물기를 빼낸 후 물방울이 없는 오븐에 넣어야 합니다. 온도를 올리고 온도를 약 100~120°C로 조절합니다. 실험실의 오븐은 일반적인 도구입니다. 유리 기구를 오븐에 넣을 때 잔여 물방울이 흘러내려 밑에 있는 유리 기구가 터지는 것을 방지하기 위해 위에서 아래로 놓아야 합니다.
마른 기구를 꺼낼 때 화상을 보호하기 위해 마른 천을 대십시오. 터지는 것을 방지하기 위해 제거 후 물을 만지지 마십시오. 뜨거운 유리제품을 꺼낸 후, 저절로 냉각되면 벽에 결로가 생기는 경우가 많습니다. 공기 송풍기는 차가운 공기로 불어 넣어 식혀 벽에 결로되는 물을 줄일 수 있습니다.
기타 장비 4개
(1) 플랫폼 규모
유기 합성 실험실에서 물체의 질량을 측정하는 데 일반적으로 사용되는 장비는 플랫폼 저울입니다. 저울의 최대 계량은 1000g, 즉 500g이며, 1g까지 계량 가능합니다. 약용 저울(소형 저울이라고도 함)을 사용하는 경우 최대 계량은 00g이며, 0.1g까지 계량할 수 있습니다.
(2) 토크 밸런스
- 세미 마이크로 준비의 경우 기존 스케일의 감도가 부족하므로 토크 밸런스를 사용할 수 있습니다. 토크 밸런스는 0.0lg까지 정확할 수 있습니다. 사용하기 전에 발 나사를 조정하여 왼쪽과 오른쪽의 균형을 맞추십시오. lg 이하의 무게를 측정할 경우 질량 손잡이를 돌려서 조절할 수 있습니다.
(3) 실린더
실린더 사용 시 참고 사항:
실린더는 직사광선을 피하기 위해 열원에서 멀리 떨어진 서늘하고 건조한 곳에 두어야 합니다. 수소 실린더는 실험실과 분리된 가스 실린더실에 배치해야 합니다. 강철 실린더는 실험실에 가능한 한 적게 배치해야 합니다.
실린더를 운반할 때에는 캡을 조이고 고무줄을 씌운 후, 떨어지거나 흔들리지 않도록 조심스럽게 다루십시오.
실린더를 사용할 때 수직으로 배치하는 경우 넘어지지 않도록 브래킷으로 묶거나 와이어로 묶어야 합니다. 수평으로 설치할 경우에는 흔들리지 않도록 안정시켜야 하며, 오일이나 기타 유기물질로 인해 실린더가 오염되는 것을 방지해야 합니다.
실린더는 감압 테이블과 함께 사용해야 합니다. 일반적으로 가연성 가스(수소, 아세틸렌 등) 실린더 밸브 나사산은 반전되고, 불연성 또는 연소 지원 가스(질소, 산소 등) 실린더 밸브 나사산은 양극입니다. 다양한 감압 테이블을 혼합해서는 안 됩니다. 밸브를 엽니다. 감압 테이블이 밖으로 나와 부상을 입지 않도록 감압 테이블 반대편에 서 있어야 합니다.
실린더 내의 가스는 사용할 수 없으며 재충전 시 위험을 방지하기 위해 게이지 압력을 0.5% 이상으로 유지해야 합니다.
가연성 가스를 사용하는 경우에는 템퍼링을 방지하는 장치가 있어야 합니다(일부 감압 테이블에는 이러한 장치가 있음). 미세한 구리 철망이 도관에 배치되고 파이프라인을 보호하기 위해 액체 씰이 파이프라인에 추가됩니다.
실린더는 정기적으로 압력 테스트를 받아야 합니다. (일반 실린더는 3년에 한 번씩 검사합니다.) 테스트를 거치지 않았거나 부식이 심각한 경우에는 사용하지 말고, 새는 실린더는 사용하지 마십시오.
(4) 감압 테이블
감압 테이블은 실린더 압력을 표시하는 전체 압력 게이지, 압력을 제어하는 감압 밸브, 감압 후 부분 압력 게이지로 구성됩니다. 사용 시 감압 테이블과 실린더 사이의 연결에 주의하십시오(나사로 고정하지 마십시오!). 그런 다음 감압 테이블의 압력 조절 밸브를 가장 느슨한 위치(즉, 닫힘)로 돌리십시오.
그런 다음 실린더 총 가스 밸브를 열면 총 압력 게이지가 병 내부의 총 가스 압력을 표시합니다. (비눗물로) 조인트에서 누출이 없는지 확인한 다음 압력 조절 밸브를 천천히 조여 가스가 천천히 시스템으로 통과하도록 합니다. 사용시 먼저 실린더 전체 밸브를 닫고 시스템의 가스를 비우십시오.
전체압력계와 부분압력계가 모두 0이 되면 압력조절밸브를 풀어줍니다. 실린더와 감압 테이블 사이의 연결에서 누출이 발생하는 경우 이를 밀봉하기 위해 개스킷을 추가해야 합니다. 대마나 기타 물질로 막혀서는 안 됩니다. 특히 산소 실린더와 감압 테이블에는 기름칠을 해서는 안 됩니다. 이것은 특히 주목되어야 합니다.
둘째, 유기실험을 위한 공용장비
- 유기화학 실험에서 일반적으로 사용되는 기본 작업의 검토 및 비교를 용이하게 하기 위해 환류, 증류, 가스 흡수 및 교반 장비에 대해 논의합니다.
역류 장치 1개
많은 유기 화학 반응은 반응 시스템의 용매 또는 액체 반응물의 끓는점 근처에서 수행되어야 하며, 이 경우 환류 장치가 사용됩니다(그림 2.6 참조). 그림 2.6(1)은 일반적인 가열 리플로우 장치이다. 그림 2.6(2)는 방습 가열 리플로우 장치입니다. 그림 2.6(3)은 흡수반응에서 생성된 가스를 이용한 리플로우 장치로, 리플로우 시 수용성 가스에 적합하다(예: HCl, HBr, SO2 등에 의해 생성된 실험; 그림 2.6(4)는 환류시 동시에 낙하하는 액체의 환류 가열 전에 제올라이트를 먼저 배치해야합니다.
병 안의 액체의 끓는점 온도에 따라 수조, 오일 욕조 또는 석면 그물을 사용하여 직접 가열할 수 있습니다. 조건 하에서 석면 그물은 일반적으로 화염으로 직접 가열하는 데 사용되지 않습니다. 환류 속도는 액체 증기 침투가 두 구를 초과하지 않도록 제어되어야 합니다.
2 증류 장치
증류는 끓는점의 차이가 큰 두 가지 이상의 액체를 분리하고 유기용매를 제거하는 일반적인 방법이다. 여러 가지 일반적인 증류 장치(그림 2.7 참조)를 다양한 요구 사항에 맞게 사용할 수 있습니다. 그림 2.7(1)은 가장 일반적으로 사용되는 증류 장치입니다. 본 장치의 출구는 대기에 개방되어 있으므로 증류액의 증기가 빠져나갈 수 있습니다. 휘발성이 있는 저비점 액체를 증류하는 경우에는 액체관의 가지를 고무관에 연결해야 합니다. , 싱크대 또는 외부. 분지관은 건조관과 연결되어 방습증류로 활용이 가능합니다.
그림 2.7(2)는 공기응축관을 이용한 증류장치로서 끓는점이 140℃ 이상인 액체를 증류하는데 흔히 사용된다. 직선형 응축기를 사용하는 경우 액체 증기의 높은 온도로 인해 응축기 튜브가 터질 수 있습니다. 그림 2.7 (3)은 더 많은 양의 용매를 증발시키기 위한 장치이다. 적하 깔대기에서 액체를 연속적으로 추가할 수 있으므로 적하 및 찜 속도를 조정할 수 있으며 더 큰 증류병을 피할 수 있습니다.
3. 가스흡수장치
반응 중에 발생하는 HCl, SO2.8 등과 같은 자극성 및 수용성 가스를 흡수하기 위해 가스 흡수 장치(그림 2 참조)가 사용됩니다. 그 중 그림 1.8(1)과 18.(2)는 소량의 가스를 흡수하는 장치로 사용될 수 있다. 2.8(1)의 유리 깔때기는 깔때기의 절반이 물 속에 있고 절반이 물 위에 있도록 약간 기울어져야 합니다.
이렇게 하면 가스가 빠져나가는 것을 방지하고 물을 방지할 수 있습니다.
반응 플라스크로 다시 흡입됩니다. 반응 중에 다량의 가스가 발생하거나 가스가 빠르게 빠져나가는 경우에는 그림 2.8(3)의 장치를 사용할 수 있다. 물은 상단(응축기에서 배출될 수 있는 물)에서 필터병으로 흘러들어 일정한 평면을 타고 넘치게 됩니다. . 두꺼운 유리관은 물 속으로 튀어나와 물로 밀봉되어 가스가 대기 중으로 빠져나가는 것을 방지합니다. 그림의 두꺼운 유리관을 Y자형 관으로 교체할 수도 있습니다.
4 교반 장치
균질한 용액에서 반응을 진행하는 경우, 가열 시 용액이 어느 정도 대류를 이루어 액체 부분이 균일하게 가열되기 때문에 일반적으로 교반을 피할 수 있습니다.
불균일 반응인 경우, 또는 국부적인 과열로 인한 다른 부반응의 발생이나 유기물의 분해를 피하기 위해 가능한 한 빠르고 균일하게 혼합하기 위해 반응물 중 하나를 점차적으로 적가합니다. 때로는 반응 생성물이 고체입니다.
교반을 하지 않으면 반응이 원활하게 진행됩니다. 이 경우 교반이 필요합니다. 많은 합성 실험에서 교반 장치를 사용하면 반응 온도를 더 잘 제어할 수 있을 뿐만 아니라 반응 시간을 단축하고 수율을 높일 수 있습니다.
일반적으로 사용되는 혼합 장치는 그림 2.9에 나와 있습니다. 그림 2.9(1)은 적하 깔대기에서 액체를 교반, 환류 및 추가하는 것을 동시에 수행할 수 있는 실험 장치입니다. 그림 2.9(2)의 장치는 반응 온도를 동시에 측정할 수 있습니다. 그림 2.9(3)은 건조 튜브가 있는 교반 장치입니다. 그림 2.9(4)는 자기 교반입니다.
5 악기 장치 방법
유기화학 실험에 흔히 사용되는 유리 기구 장치는 일반적으로 철제 클립을 사용하여 기구를 철제 프레임에 차례로 고정합니다. 철클립의 이중 클램프는 고무, 플란넬 등 부드러운 소재로 부착하거나 석면 로프와 천 스트립으로 감싸야 합니다. 철제 클램프를 유리 기구에 직접 고정하면 기구를 끼우기 쉽습니다.
인두 클립으로 유리 제품을 고정할 때는 먼저 왼손 손가락으로 이중 클램프를 고정한 다음 인두 고정 나사를 조이세요. 클램프 핑거가 나사가 이중 클램프에 닿는 것을 느끼면 회전을 멈출 수 있어 물체가 느슨해지지 않습니다. .
리플로우 장치를 가져가는 모습 [그림. [그림 1.6(2)]의 예로 기구를 먼저 열원의 높이(일반적으로 삼각대의 높이 기준)에 따라 쇠집게로 둥근 바닥 플라스크의 병목에 고정한 후 수직으로 고정한다. 철 프레임. 철 프레임은 테스트 벤치 외부를 향해야 하며 기울어져서는 안 됩니다. 철골이 비뚤어지면 무게중심이 맞지 않아 기기가 불안정해진다.
그런 다음 구형 응축관의 하단을 쇠집게로 플라스크 상단에 수직으로 고정한 다음 쇠집게를 풀어 응축관을 내려 놓고 분쇄구를 단단히 나사로 조인 다음 쇠집게를 고정한다. 클립을 살짝 조여 응축수 튜브를 고정합니다. 철제 클립이 콘덴서 튜브 중앙 어딘가에 위치하도록 합니다. 입구가 아래, 출구가 위인 적절한 고무 호스를 사용하여 응축수를 연결하십시오. 마지막으로 1.6(2)을 눌러 응축기 상단의 튜브를 건조시킵니다.
장비 설치에 대한 일반 규칙:
(1) 먼저 아래로, 그 다음 위로, 왼쪽에서 오른쪽으로;
(2) 정확하고, 깔끔하고, 안정적이며, 정확합니다. 그 축은 테스트 벤치의 가장자리와 평행해야 합니다.
