Pagrindiniai maisto tikrinimo laboratorijoje žingsniai

Pagrindiniai maisto tikrinimo laboratorijoje žingsniai

Pagrindiniai maisto tikrinimo žingsniai yra šie: mėginių paėmimas; mėginių apdorojimas; mėginių analizė ir aptikimas; analizės rezultatų registravimas ir apdorojimas keturiais etapais.

1 pavyzdžių kolekcija

Mėginių ėmimas, taip pat žinomas kaip mėginių ėmimas ir mėginių paruošimas, reiškia reprezentatyvaus mėginio išėmimą analizei ir tyrimui. Mėginių ėmimas paprastai susideda iš trijų komponentų: mėginių ėmimo, mėginių ėmimo ir mėginių paruošimo. Reikia atkreipti dėmesį į pagaminimo datą, partijos numerį, mėginio reprezentatyvumą ir vienodumą. Mėginių skaičius turi atitikti bandomojo elemento reikalavimus mėginio tūriui. Mėginių ėmimo indas turi būti pagamintas iš kieto stiklo butelių arba polietileno gaminių pagal tikrinimo punktus.

Bendrieji mėginių ėmimo žingsniai yra šie: 1 pradinio mėginio gavimas; 2 pradinio mėginio sumaišymas; 3 pradinio mėginio sumažinimas iki reikiamo kiekio. Skirtingiems mėginiams paimti turėtų būti naudojami skirtingi metodai.

Skysčių mėginių paėmimas: iš didelių statinių ir konservuotų mėginių sifoniniu būdu galima paimti 0.5 l viršutinio, vidurinio ir apatinio mėginio, o sumaišius - 0.5–1.0 l. Dideliems baseino mėginiams 0.5 l galima paimti keturiuose baseino kampuose ir viršutiniame, viduriniame ir apatiniame baseino sluoksniuose. Gerai išmaišius, paimkite 0.5–1.0 l.

Kietųjų mėginių paėmimas: kiekvienos mėginio dalies pradinis mėginys turi būti pakankamai vienodas, kad mėginys būtų vienodas ir reprezentatyvus. Dideliems mėginiams jį reikia supjaustyti mažais gabalėliais arba susmulkinti, sijoti, sumalti į miltelius, o sijojant neturėtų būti nuostolių ar medžiagų purslų, o visi sijojami, tada pradinis mėginys kruopščiai sumaišomas, o tada naudojamas keturių kartų metodas. susitraukimui. Mėginio kiekis iki reikiamo kiekio paprastai yra 0.5–1.0 kg.

Keturgubo metodo veikimas yra toks: mėginys kruopščiai sumaišomas ir sukraunamas į kūginę formą, o po to spaudžiamas žemyn nuo kūgio viršaus, kad mėginys būtų prispaustas iki 75 px storio, o tada tolygiai. 10 colių atstumu nuo pavyzdžio viršaus centro. Žemė padalijama į keturias dalis, o dvi įstrižainės mėginio dalys sumaišomos. Jei mėginio kiekis pasiekia reikiamą kiekį, jis gali būti naudojamas kaip tiriamasis mėginys. Jei mėginio kiekis vis tiek yra didesnis nei reikalaujamas kiekis, toliau mažinkite, kaip aprašyta aukščiau, ir toliau mažinkite iki reikalingo mėginio.

Iš karto po mėginio paėmimo uždarykite kamštį, paženklinkite jį etikete ir atidžiai užpildykite mėginių ėmimo įrašą. Mėginio protokole turi būti nurodytas mėginio pavadinimas, mėginių ėmimo vienetas, adresas, data, mėginio partijos numeris arba numeris, mėginių ėmimo sąlygos, pakavimo sąlygos, mėginių skaičius, tikrinimo elementai ir mėginių ėmėjas. Mėginiai turi būti tinkamai supakuoti ir laikomi pagal skirtingus tikrinimo elementus.

Bendrieji mėginiai turėtų būti saugomi vieną mėnesį po tyrimo pabaigos, jei prireiktų juos iš naujo ištirti. Blogėjantis maistas nepasilieka. Jis turi būti sandariai uždarytas ir laikomas toks, koks yra konservuojant. Kad mėginys nesudrėktų, neišdžiūtų ore ir nesugadintų laikymo metu, mėginio išvaizda ir cheminė sudėtis nesikeičia, todėl paprastai reikalaujama, kad jis būtų laikomas šaltai ir apsaugotas nuo šviesos. Bandomasis mėginys paprastai imamas iš valgomosios dalies ir apskaičiuojamas pagal tiriamą mėginį. Mėginiai, kurių juslinis vertinimas yra nepatenkinamas, fiziniai ir cheminiai tyrimai neturi būti laikomi tiesiogiai vertinami kaip nekvalifikuoti produktai.

Iš kitų vietų importuoti maisto produktai turėtų būti derinami su manifestu, veterinarijos sveikatos personalo sertifikatu, prekių tikrinimo institucijos sveikatos priežiūros institucija arba sveikatos departamentu, gamybos licencija ir patikrinimo sertifikatu arba laboratorinių tyrimų sąrašu, kad būtų galima suprasti išvežimo datą, šaltinio vieta, kiekis, kokybė ir pakuotė. Jei mėginiai imami maisto gamykloje, sandėlyje ar parduotuvėje, turėtų būti žinomas partijos numeris, pagaminimo data, gamyklos bandymų įrašas ir maisto higienos būklė vietoje. Kartu reikėtų atkreipti dėmesį į maisto produktų transportavimą, laikymo sąlygas, išvaizdą, pakavimo tarą ir kt.

2 mėginių apdorojimas

Mėginiuose dažnai yra tam tikrų priemaišų ar kitų komponentų, kurie trukdo analizei ir turi įtakos analizės rezultatų teisingumui. Todėl prieš analizę ir apžiūrą reikia atsižvelgti į mėginio charakteristikas, analizės metodo principą ir charakteristikas, matuojamo objekto ir trukdžių savybes. Skirtumai, naudojant skirtingus metodus, atskiriant analitę nuo trukdančios medžiagos arba atskiriant ir pašalinant trukdžius, kad analitinis tyrimas duotų norimą rezultatą.

Įprasti mėginių apdorojimo metodai yra šie:

• Tirpiklio ekstrahavimo metodas. Principas yra atskirti analites nuo trukdžių savybių. Norint nustatyti bacilų toksiną, aflatoksinas ekstrahuojamas įprastu organiniu tirpikliu ir tada nustatomas taikant efektyvią skysčių chromatografiją. Šis metodas yra paprastas naudoti ir geras atskyrimo efektas, tačiau ekstraktorius dažnai yra lakus, degus, sprogus ir toksiškas, todėl eksploatacijos metu reikia būti atsargiems.
•  organinių medžiagų skaidymo metodas: principas yra apdorojimas aukšta temperatūra, siekiant oksiduoti ir skaidyti mėginyje esančias organines medžiagas, kuriose C, H, O elementai išsiskiria su CO2 ir H2O, išmatuoti metaliniai elementai ir kiti komponentai išleidžiami tolesniam nustatymui. . Konkretūs metodai apima sausąjį pelenų plovimą ir šlapiąjį virškinimą.
• Sausas pelenavimas – tai mėginio įdėjimas į tiglį, iš pradžių jį karbonizuojantis žemoje temperatūroje ir žemoje temperatūroje, pašalinus drėgmę ir juodus dūmus, o po to pelenus iki juodos anglies neturinčios dalelės aukštoje 500–600 °C temperatūroje. temperatūros krosnis. Jei mėginys nėra lengvai apdegęs, mėginį galima sudrėkinti nedideliu kiekiu HNO3, o po to išgarinti, o prireikus sudeginti NH4NO3, NaNO3 ir kitomis pagalbinėmis pelenų medžiagomis, kad būtų skatinamas pelenų susidarymas ir sutrumpinimas. Laikas sumažinti lakiųjų metalų, tokių kaip Hg, praradimą. Pelenai po pelenų turi būti balti, šviesiai pilkšvai balti. Šis metodas pasižymi visišku organiniu sunaikinimu, paprasta operacija, maža tuščiojo mėginio verte, dažnai naudojamas pelenų kiekiui mėginiuose nustatyti, tačiau veikimo laikas ilgesnis.
• Drėgnas virškinimas atliekamas stipriame rūgštiniame tirpale. Organinėms medžiagoms skaidyti naudojamas H2SO4, HNO3, H2O2 ir kitų oksiduojančių medžiagų oksidacinis gebėjimas. Tiriamas metalas galiausiai paliekamas tirpale joninėje būsenoje, tirpalas atšaldomas ir paruošiamas matavimui. Šis metodas atliekamas tirpale, kaitinimo temperatūra yra žemesnė už sauso pelenų deginimo temperatūrą, reakcija yra švelni, o metalo garavimo nuostoliai mažesni, o tai dažniausiai naudojama metaliniams elementams mėginyje nustatyti. Virškinimo procese susidaro daug kenksmingų dujų, todėl virškinimą reikia atlikti traukos gaubte arba gerai vėdinamoje vietoje. Kadangi operacijos metu įpilama daug reagentų, nesunku įnešti daugiau priemaišų, todėl tuo pačiu virškinimo metu reikėtų atlikti tuščiąjį bandymą, kad būtų pašalinta reagentų ir pan. įnešamų priemaišų paklaida.
• Distiliavimo metodas: distiliavimo metodas yra metodas, kai atskyrimui naudojamas kiekvieno tiriamos medžiagos komponento lakumo skirtumas. Trikdžių komponentas gali būti pašalintas, o tiriamas komponentas gali būti distiliuotas, o distiliatas gali būti surinktas analizei. Pavyzdžiui, pastovus Kjeldahlio metodas baltymų kiekiui matuoti yra baltymo virškinimas į lakiąjį azotą, po to distiliuojamas, distiliuotas amoniakas absorbuojamas HBO3, tada išmatuojamas amoniako kiekis absorbciniame skystyje ir paverčiamas baltymu. Turinys.
• Kaitinimo būdas distiliuojant gali būti nustatomas pagal virimo temperatūrą ir distiliuojamos medžiagos savybes. Kai distiliuojama medžiaga yra stabili, nesprogsta ar nesudega, ją galima tiesiogiai kaitinti elektrinėje krosnyje. Distiliatui, kurio virimo temperatūra žemesnė nei 90 °C, galima naudoti vandens vonią; skysčiui, kurio virimo temperatūra aukštesnė nei 90 ° C, galima naudoti aliejaus vonią, smėlio vonią arba druskos vonią. Kai kuriems tikrintiniems komponentams atmosferos slėgio šildymo distiliavimą lengva suskaidyti, galima naudoti vakuuminį distiliavimą, o vakuuminis siurblys arba vandens srovės siurblys paprastai naudojami dekompresijai.
• Kai kuriems organiniams komponentams, turintiems tam tikrą garų slėgį, jis paprastai atskiriamas distiliuojant garais. Pavyzdžiui, nustatant lakiąsias rūgštis skystyje, distiliuojant garais, lakioji rūgštis ir garai kartu distiliuojami iš mėginio tirpalo proporcingai slėgiui, taip pagreitinant lakiosios rūgšties distiliavimą.
•  išsūdymo metodas: į tirpalą įdėjus tam tikros neorganinės druskos, tirpios medžiagos tirpumas pradiniame tirpiklyje labai sumažėja ir iš tirpalo nusėda, šis metodas vadinamas išsūdymu. Pavyzdžiui, į baltymų tirpalą įdedama daug druskos, ypač sunkiųjų metalų druskos, kad baltymas nusodintų iš tirpalo. Atliekant išsūdymo operaciją, reikia atkreipti dėmesį į tai, kad į tirpalą dedama medžiaga turi būti parinkta taip, kad nebūtų sunaikinta tirpale nusodinama medžiaga, kitaip nepavyks pasiekti išsūdymo ekstrahavimo tikslo.
•  Cheminio atskyrimo metodai daugiausia turi šiuos metodus:
•  sulfoninimas ir muilinimas: dažniausiai naudojamas aliejaus ar riebalų turintiems mėginiams apdoroti. Pavyzdžiui, analizuojant pesticidų likučius ir riebaluose tirpius vitaminus aliejus sulfonuojamas koncentruotu H2SO4 arba muilinamas šarmu, o dėl hidrofobiškumo tampa hidrofilinis, todėl aliejuje gali būti lengvai aptinkamos nepolinės medžiagos. - poliarinis. Arba ekstrahuojamas silpnai polinis tirpiklis.
•  Atskyrimo atskyrimo metodas: atskyrimo metodas nusodinimo reakcija. Į mėginį įpylus atitinkamą nuosėdų kiekį, bandomoji medžiaga nusėda arba pašalinamos trukdančios nuosėdos, kad būtų pasiektas atskyrimo tikslas.
• Maskavimo metodas: trukdžių komponentas paverčiamas netrukdančiu komponentu, naudojant maskuojamąją medžiagą ir trukdžių komponentą mėginio skystyje, ty užmaskuojamas. Šis metodas gali pašalinti trukdžių efektą ir supaprastinti analizės veiksmą darbo sąlygomis, neatskiriant trukdžių komponentų, todėl yra plačiai naudojamas maisto analizėje ir dažniausiai naudojamas metaliniams elementams nustatyti.
• Skaidrinimas ir spalvos pašalinimas: Skaidrinimas naudojamas drumstai medžiagai atskirti nuo mėginio, kad būtų pašalintas jos poveikis analitiniam nustatymui. Drumstai medžiagai nusodinti ir drumstai medžiagai pašalinti paprastai naudojamas skaidrinantis agentas. Skaidrioji medžiaga neturėtų trukdyti bandomajam komponentui arba turėti įtakos bandomojo komponento analizei. Spalvos pašalinimas – tai spalvotų medžiagų, kurios lengvai trukdo matavimo rezultatams, pašalinimo iš mėginio metodas, kad būtų pašalinti trukdžiai. Paprastai tai atliekama naudojant spalvą mažinančią medžiagą. Dažniausiai naudojamos spalvos šalinančios medžiagos: aktyvuota anglis, baltas molis ir pan.
•  Chromatografija (taip pat žinoma kaip chromatografinis atskyrimas): yra bendras medžiagų atskyrimo ant nešiklio metodo terminas. Pagal atskyrimo principą jis gali būti suskirstytas į adsorbcijos spalvų sluoksnių atskyrimą, paskirstymo spalvų sluoksnių atskyrimą ir jonų mainų spalvų sluoksnio atskyrimą. Šio metodo atskyrimo efektas yra geras, o jo taikymas maisto analizėje palaipsniui plečiasi.
•  Koncentracija: Ištraukus ir išgryninus maisto mėginį, kartais išgryninto tirpalo tūris yra didelis, todėl prieš matavimą jį reikia sukoncentruoti, kad padidėtų tiriamo komponento koncentracija. Dažniausiai naudojami koncentravimo metodai yra atmosferos slėgis ir sumažinto slėgio koncentracija. Pagrindinis principas yra naudoti vandens garų slėgį medžiagoje tam tikromis sąlygomis, kad jis būtų didesnis už dalinį oro slėgį, kad drėgmė pasišalintų iš mėginio ir taip koncentruojamas mėginys.

3 mėginių analizė ir aptikimas

Yra daug mėginių analizės ir aptikimo metodų. Tie patys bandomieji elementai gali būti matuojami skirtingais metodais. Renkantis tyrimo metodą, tinkamiausia analizė turėtų būti pagrįsta mėginio pobūdžiu, tiriamų komponentų kiekiu ir trukdžių komponentais. Metodas yra paprastas ir tikslus. Pagrindinis maisto produktų tyrimo objektas yra nustatyti komponentai, kurie turi būti tiriami mėginyje. Analitiniai sulčių gamybos metodai paprastai yra fiksuoti. Konkretūs bandymo metodai bus pristatyti vėliau.

4 Analizės rezultatų registravimas ir apdorojimas

Analizės rezultatai turi būti tiksliai užfiksuoti ir apdoroti pagal numatytus metodus, o teisingas būdas užtikrinti galutinį analizės rezultatų teisingumą, konkretus metodas bus detaliai aprašytas vėliau.

Rezultatams išreikšti lygiagrečių mėginių išmatuotos vertės pateikiamos kaip aritmetinis vidurkis. Bendrųjų išmatuotų verčių reikšmingų skaičių skaičius turi atitikti higienos normos reikalavimus, net didesnis nei higienos normos reikalavimai. Praneštas rezultatas turėtų būti vienu veiksmingesnis už higienos standartą. Skaičius, pvz., švino kiekis, yra 1 mg/kg; nurodyta vertė turėtų būti 1.0 mg/kg.

Mėginio matavimo vienetas turi atitikti higienos normas. Dažniausiai naudojami vienetai: g / kg, g / l, mg / kg, mg / l, μg / kg, μg / l ir pan.