Atomu fluorescences šķīduma konfigurācija
Atomu fluorescences standartšķīduma sagatavošana ir atšķaidīšanas process, un augstas koncentrācijas standartšķīdums, kas jāiegādājas, tiek atšķaidīts līdz vajadzīgajai koncentrācijai pēc vajadzības, kļūst par koncentrācijas secību, un lineāri nosaka izmērīto atomu fluorescences vērtību.
Tāpēc risinājuma sagatavošana tieši ietekmēs pārbaudes rezultātu precizitāti. Tā kā arsēna un antimona mērīšanas apstākļi būtībā ir vienādi, abus elementus var noteikt vienlaikus. Tāpēc JJG939-2009 “Atomu fluorescences spektrometra” verifikācijas procedūrai ir jāsagatavo divu elementu jaukts standartšķīdums. JJG939-2009 sniegtie sagatavošanas reaģenti un šķīduma pagatavošanas metodes ir salīdzinoši vienkāršas. Tālāk ir sniegta kopsavilkuma diskusija par atomu fluorescences fotometra verifikācijas standarta šķīduma sagatavošanu, uzglabāšanu un piesardzības pasākumiem.
1. Reaģenti un to īpašības atomu fluorescences spektrofotometrijai
1. Sālsskābe: izcilas kvalitātes tīrība (GR)
Koncentrēta sālsskābe ir bezkrāsains vai viegli dzeltens gaistošs šķidrums ar asu smaku. Tas sajaucas ar ūdeni un šķīst sārmā. Darbība jāveic velkmes pārsegā.
2. Kālija borhidrīds (borhidrīds)
Tīrība nav mazāka par 95%. Balts vai gandrīz balts smalks kristālisks pulveris vai gabaliņš, kas ir ļoti higroskopisks un tādēļ jāuzglabā kopā ar desikantu. Šķīst ūdenī, šķidrā amonjakā, nešķīst ēterī, benzolā, ogļūdeņražos, dabā stabils, stiprs pēc reducējamības, un tā šķīdumu galvenokārt izmanto kā reducētāju. Tā kā kālija borhidrīda šķīdums viegli sadalās gaismas ietekmē, šķīdums jāuzglabā brūnā pudelē tumsā.
3. Kālija hidroksīds (nātrija hidroksīds)
Analītiski tīru (AR) izmanto, lai aizsargātu kālija borhidrīdu. Tas ir balts kristāls istabas temperatūrā, tas ir ūdeni absorbējošs un ļoti kodīgs; tas viegli šķīst ūdenī un izdala daudz siltuma.
4. Tiourīnviela: analītiski tīrs (AR)
Balts spilgti rūgts kristāls, šķīst aukstā ūdenī, etanolā, nedaudz šķīst ēterī, šķīdība ūdenī 20 ° C temperatūrā ir 137 g / L. Tas ir toksisks un var uzsūkties saskarē ar ādu. Tāpēc, veidojot šķīdumu, izvairieties no saskares ar ādu.
5. Sekundāri dejonizēts ūdens
Attiecas uz ūdeni, ko iegūst, destilējot dejonizētu ūdeni līdz vārīšanās temperatūrai, ko parasti izmanto fizikāli ķīmiskajos vai analītiskajos testos. Tostarp ūdeni, kas iegūts ar jonu apmaiņas metodi, sauc par dejonizētu ūdeni, un dejonizētais ūdens ir nevis ūdens bez joniem, bet gan ūdens, kas iegūts jonu apmaiņas ceļā, neradot traucējumus joniem un kam ir neitrāls pH (traucējošie joni parasti attiecas uz kalciju, magniju, karbonāts, sulfāts utt., bet organiskās vielas, kas parasti atrodas dejonizētā ūdenī, nevar tikt noņemtas). Dejonizēts ūdens atšķiras no destilēta ūdens. Destilācijas metode var noņemt tikai negaistošas vielas ūdenī un nevar noņemt ūdenī izšķīdušo gāzi. Destilēta ūdens tīrība parasti nav tik laba kā dejonizētam ūdenim. Dejonizētajam ūdenim ir zemāka vadītspēja nekā destilētam ūdenim. Normālos apstākļos var izmantot parasto destilēta ūdens kvantitatīvo analīzi, instrumenta ūdeni parasti izvēlas atbilstoši ūdens daudzuma rezultātiem, minimālais standarts ir dejonizēts ūdens, jo rezultāts ir salīdzinoši liels, tāpēc sekundāri dejonizēts ūdens.
6. Standarta risinājums
Standarta arsēna izejas šķīdums (GBW08611, 1000 μg/mL, U = 1 μg/mL, k = 2, Ķīnas mērījumu zinātnes pētniecības institūts), 锑 (GBW (E) 080545, 100 μg/mL, U = 1%, k = 2) .
2. Aprīkojums, kas nepieciešams reaģenta sagatavošanai atomu fluorescences fotometra verifikācijai
1. Līdzsvars: maksimālais svars ir 200 g vai 500 g, un dalījuma vērtība nav lielāka par 0.1 g.
2. Stikla mērinstrumenti (A pakāpe): 100mL, 200mL, 1000mL tilpuma pudeles; 100mL, 500mL vārglāzes; 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml pipetes vai pipetes; stikla stieņi.
3. Citi eksperimentālie instrumenti.
Treškārt, atomu fluorescences fotometra verifikācijas reaģenta sagatavošana, saglabāšana un piesardzības pasākumi
1. Atomu fluorescences fotometra verifikācijas reaģentu darbības princips
JJG939-2009 nosaka, ka jāsagatavo arsēna un antimona standartšķīdums. Arsēna un antimona noteikšanas atslēga ir As(V) un Sb(V) reducēšana par hidrīdiem. As(V) un Sb(V) reaģē ar kālija borhidrīdu ilgāku laiku, un As(III) un Sb(III), visticamāk, veidos hidrīdu. Iepriekšējai apstrādei ir jāsamazina piecvērtīgais arsēns un antimons līdz trīsvērtīgajam, tāpēc iepriekšējai samazināšanai ir jāpievieno tiourīnviela un askorbīnskābe. JJG939-2009 nosaka, ka, veidojot standartšķīdumu, jāpievieno 100 g/l tiourīnvielas ūdens šķīdums. Askorbīnskābe nav minēta, jo askorbīnskābes funkcija ir padarīt šķīdumu stabilāku un veicināt reducēšanu. Tiourīnvielas loma ir reducējošā un Cu2+Co3+, Ni2+ plazma darbojas kā maskēšanas efekts, un tiourīnvielas un askorbīnskābes reducējošā iedarbība kopā ir labāka. Saskaņā ar JJG939-2009 prasībām sagatavotais standarta šķīdums ir jāizmanto tagad, un askorbīnskābes pievienošana neietekmē.
Analīzes laikā skābos apstākļos vienlaikus tika pievienots kālija borhidrīda šķīdums, un notika šāda reakcija:
E ir hidrīda elements (arsēns, antimons), un m var būt vai nebūt vienāds ar n.
Pēc tam, kad izveidotais hidrīds ir atomizēts, tas tiek ierosināts ar avota gaismas enerģiju, lai pārietu uz augstāku enerģijas līmeni, un izstaro atomu fluorescenci, vienlaikus atgriežoties zemākā enerģijas līmenī.
Jāņem vērā, ka kālija borhidrīds ir spēcīgs reducētājs, kas neitrālos un skābos apstākļos viegli sadalās, ūdenī vai gaisā reaģē ar skābekli un oglekļa dioksīdu, viegli sadalās gaismā. Kālija hidroksīda pievienošana šķīdumam ļauj tam atrasties stabilāk, un tā uzturēšana zemā temperatūrā palēnina tā sadalīšanos. Tajā pašā laikā kālija hidroksīds viegli reaģē ar silīciju stiklā, veidojot nātrija silikātu, tāpēc sagatavoto šķīdumu uzglabā plastmasas pudelē, lai uzturētu efektīvo šķīduma koncentrāciju. Ja to izmantos tagad, tas maz ietekmēs stikla traukus.
2. Reaģentu sagatavošana atomu fluorescences fotometra verifikācijai
(1) 100 g/l tiourīnvielas šķīduma pagatavošana
Kā piemēru ņemiet 100 ml šķīduma sagatavošanu. Nosveriet 10 g tiourīnvielas (balta kristāliska cieta viela, ielieciet to mazā vārglāzē un nosveriet ar diferenciālo metodi) uz analītisko svaru, izšķīdiniet to ar nelielu daudzumu sekundāri dejonizēta ūdens, viegli samaisiet stikla stienīti, ja izšķīšana nav pilnīga, lūdzu, izmantojiet piemērotu ūdens vannu. Siltums, bet ne pārāk augsts. Izšķīdinātais tiourīnvielas šķīdums tika pārnests uz 100 ml mērkolbu, izmantojot stikla stienīti līdz tilpumam. Sagatavojot tiourīnvielas šķīdumu, var pievienot vai nepievienot askorbīnskābi.
(2) Arsēna un antimona standarta uzglabāšanas šķīduma 100 ng/mL sagatavošana
Soli pa solim atšķaidīšanas metode var samazināt kļūdas un uzlabot precizitāti. Tāpēc, atšķaidot arsēna un antimona standartšķīdumus, to atšķaida divos posmos, lai iegūtu standarta izejas šķīdumu. Ar pipeti ar pipeti vai pipeti iepiliniet 1 ml arsēna standartšķīduma un 10 ml hidrazīna standartšķīduma 100 ml mērkolbā un atšķaidiet līdz tilpumam ar sekundāri dejonizētu ūdeni, lai sagatavotu 10 μg/ml arsēna un bismuta standarta starpšķīdumu. Pēc tam 1 ml mērkolbā tika uzņemts 10 ml sagatavotā 100 μg / ml arsēna un bismuta standarta starpprodukta šķīduma, un tilpumu noregulēja ar sekundāri dejonizētu ūdeni.
(3) Arsēna un antimona jaukta standarta šķīduma pagatavošana
Ar pipeti 100 ng/ml arsēna un bismuta standarta izejas šķīdumus 0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml un 20.0 ml iepiliniet 100 ml mērkolbā un pievienojiet attiecīgi 100 ml/l tiourīnvielas šķīdumu 20 ml. 10 ml sālsskābes atšķaidīja līdz atzīmei ar sekundāri dejonizētu ūdeni.
(4) 5% sālsskābes šķīduma pagatavošana
Mērcilindrā ņem 50 ml koncentrētas sālsskābes, atšķaida ar aptuveni 200 ml sekundāri dejonizēta ūdens, pēc tam pārnes 1000 ml mērkolbā un atšķaida ar sekundāri dejonizētu ūdeni.
(5) Kālija borhidrīda šķīduma pagatavošana
Kālija borhidrīda koncentrāciju nosaka pēc mērāmā elementa koncentrācijas. Nesējskābes koncentrāciju nosaka kālija borhidrīda koncentrācija, un galīgais atkritumu šķidrums ir skābs. Ikdienas testā 1.5% kālija borhidrīda šķīduma pagatavošana pamatā atbilst verifikācijas prasībām. Īpašā sagatavošanas metode ir šāda: 15 g kālija borhidrīda nosver un izšķīdina 200 ml sekundāri dejonizēta ūdens, kas iepriekš pievienots 5 g kālija hidroksīda uz elektroniskajiem svariem, maisa, līdz izšķīst, un pārnes uz 1000 ml mērkolbu ar stikla stienis drenāžai, un pēc tam izmantots divas reizes. Atšķaidiet dejonizēto ūdeni līdz atzīmei.
3. Piesardzības pasākumi šķīduma pagatavošanā
(1) Šķīduma pagatavošanai izmantotais stikla mērinstruments ir balstīts uz analīzes pusi.
Tīrīšanas metode ir atšķirīga. Stikla traukus mikroelementu noteikšanai, vispirms noslaukiet ar otu, noskalojiet šķīstošās vielas ar ūdeni un notīriet uz virsmas pielipušos putekļus, pēc tam iegremdējiet pilinātāju, pipeti, mazo mēģeni 10% slāpekļskābes šķīdumā, lai iegūtu vairāk. nekā 8 stundas. Pēc tam noskalojiet ar tīru ūdeni. Noliekot izmazgātos stikla traukus, ūdenim vajadzētu izplūst no trauka sienas bez ūdens pilieniem. Šajā brīdī stikla trauki tika mazgāti 3 reizes ar nelielu daudzumu tīra ūdens, un krāna ūdens atnestie piemaisījumi tika nomazgāti un dabiski notecināti.
(2) Rūpīgi formulējamā šķīduma mērvienība ir masas vai tilpuma koncentrācija.
(3) Pēc tam, kad cietais reaģents ir izšķīdināts vārglāzē, to ar stikla stienīti nolej mērkolbā, un vārglāzi un stikla stienīti vairākas reizes mazgā ar sekundāri dejonizētu ūdeni, un mazgāšanas ūdeni arī ielej mērkolbu. Vārglāzi un mērkolbu vismaz iztīra. 3 līdz 4 reizes.
(4) Kad tilpums ir iestatīts, vispirms atšķaida ar dejonizētu ūdeni, lai atšķaidītu līdz apmēram 3/4 tilpuma, pēc tam vairākas reizes sakratiet mērkolbu (nekratiet), lai to iepriekš sajauktu. Pēc tam pievienojiet sekundāro dejonizēto ūdeni līdz tuvākajai atzīmei un pievienojiet to nedaudz, lai šķīduma ieliektā virsma būtu pieskares mērkolbas mērlīnijai. Pēc tam izmantojiet stikla aizbāzni, lai vairākas reizes uzpildiet mērkolbu uz priekšu un atpakaļ, lai šķīdums labi sajauktos.
(5) Izmantojot pipeti vai pipeti reaģenta mērīšanai, tā 2 līdz 3 reizes jāizskalo ar vēlamo šķīdumu.
(6) Kad šķīdums tiek aspirēts, pipetes vai pipetes apakšējā mute nedrīkst būt pārāk sekla vai pārāk dziļa, lai to ievietotu ņemamajā šķīdumā. Ja tas ir pārāk sekls, tas izraisīs sūkšanu, un šķīdums tiks iesūkts auss kauliņā, lai notraipītu šķīdumu. Dziļi, tas pielips pārāk daudz šķīduma ārpus caurules.
(7) Lai samazinātu mērījumu kļūdu, pipetei kā sākumpunkts katru reizi jāizmanto augšējā skala un jālaiž uz leju vajadzīgais tilpums, nevis paņemtais tilpums. Izņemot izpūšanas pipeti, nelielu šķīduma daudzumu, kas paliek pipetes galā, nevar izspiest ārējs spēks.
(8) Pirms mērkolbas lietošanas pārbaudiet noplūdi, tas ir, ielejiet krāna ūdeni pudelē netālu no marķējuma līnijas, aizsedziet aizbāzni, turiet aizbāzni ar roku un novietojiet mērkolbu, lai novērotu, vai tajā nav sūcas ūdens. pudeles mute. Ja tas neizplūst, pēc pudeles uzstādīšanas pagrieziet aizbāzni par aptuveni 180° un pēc tam piecelieties vēlreiz.
(9) Neizmantojiet mērkolbu sagatavotā šķīduma ilgstošai uzglabāšanai. Ja sagatavotais šķīdums jāuzglabā ilgu laiku, tas jāievieto tīrā slīpēšanas reaģenta pudelē.
(10) Ja tilpuma pudele netiek lietota ilgu laiku, tā ir jānomazgā. Uzlieciet aizbāzni uz papīra paliktņa, lai pēc ilga laika aizbāznis neatvērtos.
(11) Reducētāja koncentrāciju nosaka paraugs, nesējšķidruma koncentrāciju nosaka reducētāja koncentrācija, un, visbeidzot, atkritumu šķidrums ir skābs. Ja tas nav skābs, kālija borhidrīds nogulsnēs cauruļvada zemākajā punktā un pēc tam aizsērēs.
(12) Pārtiku nedrīkst ievietot laboratorijā, lai izvairītos no savstarpējas inficēšanās.
(13) Ja jums ir aizdomas par kālija borhidrīda šķīduma un nesēja šķidruma koncentrāciju, varat izmantot pH testa papīru, lai to pārbaudītu. Ja atkritumu šķidrums ir skābs, tas atbildīs eksperimentālajām prasībām; ja atkritumu šķidrums ir sārmains, kālija borhidrīda šķīdums Koncentrācija ir pārāk augsta.
(14) Standarta izejas šķīdumu var pagatavot arī ar 5% sālsskābi, šķīduma īpašības būs stabilākas un to var uzglabāt ilgu laiku.
4. Šķīduma saglabāšana atomu fluorescencei
Papildus standarta izejas šķīdumu var uzglabāt 6 mēnešus 0 ~ 5 ° C temperatūrā, tagad vislabāk ir izmantot citus šķīdumus.
Tomēr WUBOLAB piedāvā jums labākos stikla trauku risinājumus. Neatkarīgi no tā, kāda veida vai izmēra stikla trauki jums ir nepieciešami, mēs esam šeit, lai nodrošinātu jums vislabāko kvalitāti. Mūsu augstākās klases stikla trauki ir dažādu izmēru un veidu; Stikla vārglāzes, stikla pudeļu vairumtirdzniecība, vārīšanas kolbas, laboratorijas piltuves, un tā tālāk. Jūs varat atrast savām vajadzībām ideālus laboratorijas stikla traukus. Turklāt, ja vēlaties specializētāku stikla trauku iespēju, mums ir noteikti stikla trauku veidi. Šie stikla izstrādājumi piedāvā plašu iespēju klāstu jūsu laboratorijas eksperimentiem. Ja vēlaties unikālus laboratorijas risinājumus, izmantojiet mūsu specializētos stikla traukus. Visbeidzot, arī mums ir pielāgojami stikla trauki iespējas, kas pārsniegs jūsu cerības! Tāpēc bez turpmākas kavēšanās veiciet pasūtījumu tūlīt!
