Passi bażiċi fl-ispezzjoni tal-ikel fil-laboratorju

Passi bażiċi fl-ispezzjoni tal-ikel fil-laboratorju

Il-passi bażiċi tal-ispezzjoni tal-ikel huma: ġbir ta 'kampjuni; l-ipproċessar tal-kampjuni; analiżi u skoperta tal-kampjuni; ir-reġistrazzjoni u l-ipproċessar tar-riżultati tal-analiżi f'erba 'stadji.

ġbir 1 kampjun

Il-ġbir ta 'kampjuni, magħruf ukoll bħala kampjunar u preparazzjoni tal-kampjun, jirreferi għall-estrazzjoni ta' kampjun rappreżentattiv għall-analiżi u l-ittestjar. Ġbir tal-kampjuni ġeneralment jikkonsisti fi tliet komponenti: kampjunar, kampjunar, u preparazzjoni tal-kampjun. Għandha tingħata attenzjoni għad-data tal-manifattura, in-numru tal-lott, ir-rappreżentattività u l-uniformità tal-kampjun. In-numru ta 'kampjuni għandu jissodisfa r-rekwiżiti tal-oġġett tat-test għall-volum tal-kampjun. Il-kontenitur tat-teħid tal-kampjuni għandu jkun magħmul minn fliexken tal-ħġieġ iebes jew prodotti tal-polyethylene skont l-oġġetti tal-ispezzjoni.

Il-passi ġenerali tat-teħid tal-kampjuni huma: 1 akkwist tal-kampjun oriġinali; 2 taħlit tal-kampjun oriġinali; 3 tiċkien il-kampjun oriġinali għall-ammont meħtieġ. Għandhom jintużaw metodi differenti għall-ġbir tal-kampjuni għal kampjuni differenti.

Ġbir ta 'kampjuni likwidi: Għal btieti kbar u kampjuni fil-laned, 0.5L ta' kampjuni ta 'fuq, tan-nofs u t'isfel jistgħu jittieħdu b'metodu ta' sifun, u 0.5 ~ 1.0L wara t-taħlit. Għal kampjuni ta 'pool kbar, 0.5L jistgħu jittieħdu kampjuni fl-erba' kantunieri tal-pool u fis-saffi ta 'fuq, tan-nofs u t'isfel tal-pool. Wara li tħallat sew, ħu 0.5 ~ 1.0L.

Ġbir ta 'kampjuni solidi: Il-kampjun oriġinali ta' kull parti tal-kampjun għandu jkun uniformi biżżejjed biex jagħmel il-kampjun uniformi u rappreżentattiv. Għal kampjuni kbar, għandu jinqata 'f'biċċiet żgħar jew imfarrak, mgħarbel, polverizzat, u m'għandux ikun hemm telf jew tixrid ta' materjal meta tgħarbel, u kollha mgħarbel, allura l-kampjun oriġinali jitħallat sewwa, u mbagħad jintuża l-metodu kwadruple għat-tiċkien. L-ammont ta 'kampjun, sa l-ammont meħtieġ, huwa ġeneralment 0.5 ~ 1.0kg.

It-tħaddim tal-metodu quadruple huwa kif ġej: il-kampjun jitħallat sewwa u mbagħad f'munzelli f'forma konika, u mbagħad ippressat 'l isfel mill-parti ta' fuq tal-kon biex il-kampjun jiġi ppressat għal ħxuna ta '75 px, u mbagħad b'mod uniformi " 10” miċ-ċentru tan-naħa ta’ fuq tal-kampjun. L-art hija maqsuma f'erba 'partijiet, u ż-żewġ partijiet tal-kampjun djagonali huma mħallta. Jekk l-ammont tal-kampjun jilħaq l-ammont meħtieġ, jista 'jintuża bħala kampjun ta' analiżi. Jekk l-ammont tal-kampjun għadu akbar mill-ammont meħtieġ, kompli tiċkien kif deskritt hawn fuq u kompli tiċkien għar-rekwiżit tal-kampjun.

Immedjatament wara t-teħid tal-kampjuni, agħlaq il-plagg, ittikkettjaha, u imla bir-reqqa r-rekord tat-teħid tal-kampjuni. Ir-rekord tal-kampjun għandu jindika l-isem tal-kampjun, l-unità tat-teħid tal-kampjuni, l-indirizz, id-data, in-numru jew in-numru tal-lott tal-kampjun, il-kundizzjonijiet tat-teħid tal-kampjuni, il-kundizzjonijiet tal-ippakkjar, in-numru ta 'kampjuni, l-oġġetti tal-ispezzjoni, u l-kampjun. Il-kampjuni għandhom ikunu ppakkjati kif suppost u miżmuma skond oġġetti ta 'spezzjoni differenti.

Kampjuni ġenerali għandhom jinżammu għal xahar wara t-tmiem tat-test, f'każ li jeħtieġu li jerġgħu jiġu eżaminati. Ikel li qed jiddeterjora ma jinżammx. Għandu jkun issiġillat u miżmum kif inhu meta jiġi ppreservat. Sabiex jiġi evitat li l-kampjun ikun niedja, imnixxef bl-arja u ddeterjorat waqt il-ħażna, id-dehra u l-kompożizzjoni kimika tal-kampjun ma jinbidlux, u ġeneralment huwa meħtieġ li jinħażen fil-kesħa u protett mid-dawl. Il-kampjun tat-test ġeneralment jittieħed mill-porzjon li jittiekel u jiġi kkalkulat mill-kampjun li qed jiġi ttestjat. Kampjuni li mhumiex sodisfaċenti fil-ġudizzju sensorju m'għandhomx għalfejn ikunu soġġetti għal testijiet fiżiċi u kimiċi, u jiġu ġġudikati direttament bħala prodotti mhux kwalifikati.

Ikel importat minn postijiet oħra għandu jiġi kkombinat mal-manifest, iċ-ċertifikat tal-persunal tas-saħħa veterinarja, l-awtorità tal-ispezzjoni tas-saħħa tal-awtorità tal-ispezzjoni tal-komoditajiet jew id-dipartiment tas-saħħa, il-liċenzja tal-produzzjoni u ċ-ċertifikat tal-ispezzjoni jew il-lista tat-test tal-laboratorju biex tifhem id-data tat-tluq, post tas-sors, kwantità, kwalità u ippakkjar. Fil-każ tat-teħid ta 'kampjuni f'fabbrika tal-ikel, maħżen jew maħżen, in-numru tal-lott, id-data tal-manifattura, ir-rekord tat-test tal-fabbrika u l-istatus tal-iġjene fuq il-post tal-ikel għandhom ikunu magħrufa. Fl-istess ħin, għandha tingħata attenzjoni lit-trasport, il-kundizzjonijiet tal-ħażna, id-dehra, il-kontenitur tal-ippakkjar, eċċ. tal-ikel.

2 ipproċessar tal-kampjun

Il-kampjuni ħafna drabi jkun fihom ċerti impuritajiet jew komponenti oħra li jinterferixxu mal-analiżi, li jaffettwaw il-korrettezza tar-riżultati analitiċi. Għalhekk, qabel l-analiżi u l-ispezzjoni, għandhom jintużaw il-karatteristiċi tal-kampjun, il-prinċipju u l-karatteristiċi tal-metodu analitiku, u l-proprjetajiet tal-oġġett imkejjel u l-interferent. Differenzi, bl-użu ta 'metodi differenti, jisseparaw l-analite mill-interferent, jew jisseparaw u jneħħu l-interferer, sabiex l-assaġġ analitiku jagħti r-riżultat mixtieq.

Metodi komuni għall-ipproċessar tal-kampjuni huma:

• Metodu ta 'estrazzjoni tas-solvent: Il-prinċipju huwa li tissepara l-analiti mill-proprjetajiet ta' interferenza tal-interferenti. Għad-determinazzjoni tat-tossina tal-baċillus, l-aflatossin jiġi estratt b'solvent organiku komuni u mbagħad iddeterminat permezz ta' kromatografija likwida ta' prestazzjoni għolja. Dan il-metodu huwa sempliċi fit-tħaddim u tajjeb fl-effett ta 'separazzjoni, iżda l-estrattant huwa spiss volatili, fjammabbli, splussiv u tossiku, għalhekk għandha tingħata attenzjoni waqt it-tħaddim.
•  metodu ta 'dekompożizzjoni tal-materja organika: il-prinċipju huwa li tuża trattament ta' temperatura għolja biex jossidizza u tiddekomponi l-materja organika fil-kampjun, li fiha l-elementi C, H, O jaħarbu b'CO2 u H2O, l-elementi tal-metall imkejla u komponenti oħra huma rilaxxati għal aktar determinazzjoni . Metodi speċifiċi jinkludu rmied niexef u diġestjoni mxarrba.
• Irmied niexef huwa li tpoġġi l-kampjun fi griġjol, l-ewwel karbonizzah taħt temperatura baxxa u sħana baxxa, neħħi l-umdità u d-duħħan iswed, u mbagħad irmied għal partiċelli iswed mingħajr karbonju f'temperatura għolja ta '500-600 ° C f'temperatura għolja. forn tat-temperatura. Jekk il-kampjun ma jkunx faċilment irmied, il-kampjun jista 'jiġi mxarrab b'ammont żgħir ta' HNO3, u mbagħad irmied wara l-evaporazzjoni u, jekk meħtieġ, irmied b'NH4NO3, NaNO3 u aġenti awżiljarji oħra ta 'rmied biex jippromwovu l-irmied u t-tqassir tal-irmied. Ħin biex jitnaqqas it-telf ta 'metalli volatili bħal Hg. L-irmied wara l-irmied għandu jkun abjad, abjad griż ċar. Dan il-metodu għandu qerda organika kompleta, tħaddim sempliċi, valur vojt żgħir, u ħafna drabi jintuża għad-determinazzjoni tal-irmied fil-kampjuni, iżda l-ħin tal-operazzjoni huwa itwal.
• Id-diġestjoni mxarrba titwettaq f'soluzzjoni aċiduża qawwija. Il-kapaċità ossidanti ta 'H2SO4, HNO3, H2O2 u aġenti ossidanti oħra tintuża biex tiddekomponi l-materja organika. Il-metall li jrid jiġi ttestjat finalment jitħalla fis-soluzzjoni fi stat joniku, u s-soluzzjoni titkessaħ u ssir għall-kejl. Dan il-metodu jitwettaq f'soluzzjoni, it-temperatura tat-tisħin hija aktar baxxa mit-temperatura tal-irmied niexef, ir-reazzjoni hija ħafifa, u t-telf tal-volatilizzazzjoni tal-metall huwa inqas, li huwa komunement użat għad-determinazzjoni tal-elementi tal-metall fil-kampjun. Ammont kbir ta 'gassijiet ta' ħsara huma ġġenerati matul il-proċess ta 'diġestjoni, għalhekk id-diġestjoni għandha titwettaq f'kappa tad-dħaħen jew f'żona ventilata tajjeb. Peress li ammont kbir ta 'reaġenti huma miżjuda matul l-operazzjoni, huwa faċli li jiġu introdotti aktar impuritajiet, għalhekk fl-istess ħin tad-diġestjoni, għandu jsir test vojt biex jiġi eliminat l-iżball ta' impuritajiet introdotti minn reaġenti u simili.
• Metodu ta' distillazzjoni: Il-metodu ta' distillazzjoni huwa metodu li fih id-differenza fil-volatilità ta' kull komponent fis-sustanza li trid tiġi ttestjata tintuża għas-separazzjoni. Il-komponent ta 'interferenza jista' jitneħħa, u l-komponent li għandu jiġi ttestjat jista 'jiġi distillat u d-distillat jista' jinġabar għall-analiżi. Per eżempju, il-metodu Kjeldahl kostanti għall-kejl tal-kontenut tal-proteina huwa li tiddiġerixxi l-proteina f'nitroġenu volatili, imbagħad tiddistillaha, tassorbi l-ammonja distillata b'HBO3, u mbagħad tkejjel il-kontenut ta 'ammonja fil-likwidu ta' assorbiment, u mbagħad jaqilbu fi proteina. Il-kontenut.
• Il-metodu tat-tisħin waqt id-distillazzjoni jista' jiġi ddeterminat skont il-punt tat-togħlija u l-karatteristiċi tas-sustanza li trid tiġi distillata. Meta s-sustanza li trid tiġi distillata tkun stabbli fin-natura, ma tiġix sploduta jew maħruqa faċilment, tista 'tissaħħan direttament permezz ta' forn elettriku. Għad-distillat li għandu punt tat-togħlija ta' inqas minn 90 ° C, jista' jintuża banju ta' l-ilma; għal likwidu li għandu punt tat-togħlija ogħla minn 90 ° C, jista 'jintuża banju taż-żejt, banju tar-ramel jew metodu ta' banju tal-melħ. Għal xi wħud mill-komponenti li jridu jiġu ttestjati, id-distillazzjoni tat-tisħin bil-pressjoni atmosferika hija faċli biex tiddekomponi, u d-distillazzjoni bil-vakwu tista 'tintuża, u l-pompa tal-vakwu jew il-pompa tal-ġett tal-ilma ġeneralment tintuża għad-dekompressjoni.
• Għal xi komponenti organiċi b'ċerta pressjoni tal-fwar, ġeneralment ikun separat b'distillazzjoni bil-fwar. Pereżempju, fid-determinazzjoni ta 'aċidi volatili fil-likur, fid-distillazzjoni bil-fwar, l-aċidu volatili u l-fwar huma distillati flimkien mis-soluzzjoni tal-kampjun fi proporzjon mal-pressjoni, u b'hekk titħaffef id-distillazzjoni tal-aċidu volatili.
•  metodu tat-tmelliħ: billi żżid ċertu melħ inorganiku mas-soluzzjoni, is-solubilità tas-solut fis-solvent oriġinali titnaqqas ħafna, u preċipitat barra mis-soluzzjoni, dan il-metodu jissejjaħ tmelliħ. Pereżempju, f'soluzzjoni ta 'proteina, ammont kbir ta' melħ, speċjalment melħ ta 'metall tqil, huwa miżjud biex jippreċipita l-proteina mis-soluzzjoni. Meta twettaq l-operazzjoni tat-tmelliħ, għandu jiġi nnutat li s-sustanza li għandha tiżdied fis-soluzzjoni għandha tintgħażel sabiex ma teqredx is-sustanza li għandha tiġi preċipitata fis-soluzzjoni, inkella l-iskop tal-estrazzjoni tat-tmelliħ ma jistax jintlaħaq.
•  metodi ta' separazzjoni kimika prinċipalment għandhom il-metodi li ġejjin:
•  sulfonazzjoni u saponifikazzjoni: komunement użati biex jittrattaw kampjuni li fihom iż-żejt jew ix-xaħam. Pereżempju, fl-analiżi tar-residwi tal-pestiċidi u l-vitamini li jinħallu fix-xaħam, iż-żejt jiġi sulfonat b'H2SO4 ikkonċentrat jew saponifikat b'alkali, u jsir idrofiliku b'idrofobiċità, sabiex is-sustanzi mhux polari li għandhom jiġu skoperti fiż-żejt jistgħu jkunu faċilment mhux -polari. Jew jiġi estratt solvent polari dgħajjef.
•  Metodu ta 'separazzjoni ta' separazzjoni: metodu ta 'separazzjoni permezz ta' reazzjoni ta 'preċipitazzjoni. Iż-żieda ta' ammont xieraq ta' preċipitat mal-kampjun tikkawża li s-sustanza tat-test tippreċipita 'l barra jew tneħħi l-preċipitat ta' interferenza biex jintlaħaq l-iskop tas-separazzjoni.
• Metodu ta 'masking: Il-komponent ta' interferenza huwa kkonvertit f'komponent li ma jinterferixxix bl-użu ta 'aġent ta' masking u komponent ta 'interferenza fil-likwidu tal-kampjun, jiġifieri, mgħotti. Dan il-metodu jista 'jelimina l-effett ta' interferenza u jissimplifika l-pass ta 'analiżi taħt il-kundizzjonijiet operattivi mingħajr ma jissepara l-komponenti ta' interferenza, u għalhekk huwa użat ħafna fl-analiżi tal-ikel, u huwa komunement użat għad-determinazzjoni tal-elementi tal-metall.
• Kjarifika u Dekolorizzazzjoni: Il-kjarifika tintuża biex tissepara l-materjal imdardra mill-kampjun biex telimina l-effett tagħha fuq id-determinazzjoni analitika. Aġent ta 'kjarifika normalment jintuża biex jippreċipita s-sustanza mdardra u jaġixxi biex tneħħi s-sustanza mdardra. L-aġent li jiċċara m'għandux jinterferixxi mal-komponent li qed jiġi ttestjat jew jaffettwa l-analiżi tal-komponent li qed jiġi ttestjat. Id-dekolorizzazzjoni hija metodu biex jitneħħew sustanzi kkuluriti f'kampjun li faċilment jinterferixxu mar-riżultati tal-kejl biex jeliminaw l-interferenza. Normalment titwettaq bl-użu ta 'aġent ta' dekolorizzazzjoni. Aġenti dekolorizzanti użati komunement huma: karbonju attivat, tafal abjad u simili.
•  Kromatografija (magħrufa wkoll bħala separazzjoni kromatografika): huwa terminu ġenerali għal metodu ta 'separazzjoni ta' sustanzi fuq trasportatur. Skont il-prinċipju tas-separazzjoni, jista 'jinqasam f'separazzjoni tas-saff tal-kulur tal-adsorbiment, separazzjoni tas-saff tal-kulur tad-distribuzzjoni u separazzjoni tas-saff tal-kulur tal-iskambju tal-joni. L-effett ta 'separazzjoni ta' dan it-tip ta 'metodu huwa tajjeb, u l-applikazzjoni tiegħu fl-analiżi tal-ikel hija gradwalment wiesgħa.
•  Konċentrazzjoni: Wara li l-kampjun tal-ikel jiġi estratt u purifikat, xi drabi l-volum tas-soluzzjoni purifikata huwa kbir, u jeħtieġ li jiġi kkonċentrat qabel il-kejl biex tiżdied il-konċentrazzjoni tal-komponent li jrid jiġi ttestjat. Metodi ta 'konċentrazzjoni użati komunement huma pressjoni atmosferika u konċentrazzjoni ta' pressjoni mnaqqsa. Il-prinċipju ewlieni huwa li tuża l-pressjoni tal-fwar tal-ilma fis-sustanza taħt kundizzjonijiet speċifiċi biex tkun akbar mill-pressjoni parzjali tal-arja, sabiex l-umdità taħrab mill-kampjun, u b'hekk tikkonċentra l-kampjun.

3 analiżi tal-kampjun u skoperta

Hemm ħafna metodi għall-analiżi u l-iskoperta tal-kampjuni. L-istess oġġetti tat-test jistgħu jitkejlu b'metodi differenti. Meta tagħżel il-metodu tat-test, l-analiżi l-aktar adattata għandha tkun ibbażata fuq in-natura tal-kampjun, il-kontenut tal-komponenti ttestjati, u l-komponenti ta 'interferenza. Il-metodu huwa kemm sempliċi kif ukoll preċiż. L-oġġett ewlieni tal-ittestjar tal-ikel huwa l-komponenti identifikati li għandhom jiġu ttestjati fil-kampjun. Metodi analitiċi fil-produzzjoni tal-meraq huma ġeneralment fissi. Il-metodi tat-test speċifiċi se jiġu introdotti aktar tard.

4 Ir-reġistrazzjoni u l-ipproċessar tar-riżultati tal-analiżi

Ir-riżultati tal-analiżi għandhom jiġu rreġistrati u pproċessati b'mod preċiż skont il-metodi preskritti, u l-mod korrett biex tiġi żgurata l-korrettezza finali tar-riżultati tal-analiżi, il-metodu speċifiku se jiġi deskritt fid-dettall aktar tard.

Għall-espressjoni tar-riżultati, il-valuri mkejla tal-kampjuni paralleli huma rrappurtati bħala l-medja aritmetika. In-numru ta 'ċifri sinifikanti tal-valuri mkejla ġenerali għandhom jissodisfaw ir-rekwiżiti tal-istandard iġjeniku, saħansitra ogħla mir-rekwiżiti tal-istandard iġjeniku. Ir-riżultat rapportat għandu jkun wieħed aktar effettiv mill-istandard iġjeniku. In-numru, bħall-kontenut taċ-ċomb, huwa 1 mg/kg; il-valur rapportat għandu jkun 1.0 mg/kg.

L-unità tal-kejl tal-kampjun għandha tkun konsistenti mal-istandards tal-iġjene. Unitajiet użati komunement huma: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L eċċ.