1. Algemeen glaswerk, uitrusting en toepassingsgebied van organisch-chemische experimenten
De glazen instrumenten, metalen apparaten, elektrische instrumenten en enkele andere apparatuur die wordt gebruikt bij experimenten in de organische chemie worden als volgt geïntroduceerd:
(1) glaswerk
Organisch experimenteel glaswerk (zie foto 2.1, foto 2.2), volgens de standaard van de mondplug en slijpen, en verdeeld in twee soorten standaard slijpapparatuur en gewone instrumenten.
Omdat de standaard slijpinstrumenten met elkaar kunnen worden verbonden, is het gebruik handig en strikt en zal het geleidelijk de gebruikelijke instrumenten vervangen. Er moet voorzichtig worden omgegaan met het gebruik van glaswerk. glaswerk dat gemakkelijk te verschuiven is (zoals rondbodemkolven) mag niet overlappend worden geplaatst om breuk te voorkomen.
Met uitzondering van enkele glazen instrumenten, zoals reageerbuisjes en bekers, is directe verhitting met vuur doorgaans niet mogelijk. Erlenmeyers zijn niet drukbestendig en kunnen niet worden gebruikt voor decompressie.
Dikwandig glaswerk (zoals zuigfilterflessen) is niet hittebestendig en kan daarom niet worden verwarmd. Containers met wijde opening (zoals bekerglazen) kunnen geen vluchtige organische oplosmiddelen opslaan. Nadat het glaswerk met de zuiger is gewassen, dient er een stukje papier tussen de zuiger en de maalring te worden geplaatst om vastplakken te voorkomen.
Als deze vastzit, breng dan een smeermiddel of organisch oplosmiddel rond de maalring aan, blaas vervolgens de hete lucht uit met een föhn, of kook de plug met water en tik vervolgens met een houten blok op de plug om hem los te maken.
Daarnaast is het niet mogelijk om een thermometer als roerstaafje te gebruiken of temperaturen boven de schaal te meten. Na gebruik moet de thermometer langzaam worden afgekoeld. Spoel niet onmiddellijk af met koud water om barsten te voorkomen.
Voor experimenten in de organische chemie kunt u het beste een standaard matglasinstrument gebruiken. Dit type instrument kan worden aangesloten op hetzelfde aantal maalpoorten om de noodzaak van pluggen en gaten te elimineren, en om verontreiniging van de reactanten of producten door kurk- of rubberen stoppen te elimineren.
De maat van het standaard instrument van geslepen glas wordt meestal aangegeven door een numeriek getal, dat de vlek van de plug (of rubberen stop) is. De grootte van het standaard geslepen glasinstrument wordt meestal aangegeven door een numeriek getal, dat het millimetergetal is van de grootste einddiameter van de maalpoort.
Veelgebruikte zijn 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 enzovoort. Soms wordt het ook weergegeven door twee reeksen cijfers, en een andere reeks cijfers geeft de lengte van de maling aan. 14/30 betekent bijvoorbeeld dat de diameter van de slijppunt maximaal 14 mm bedraagt en de lengte van de slijpmond 30 mm is.
Hetzelfde aantal slijp- en slijppluggen kan stevig worden aangesloten. Soms kunnen twee glazen instrumenten, als ze niet rechtstreeks met elkaar kunnen worden verbonden vanwege verschillende slijpnummers, met elkaar worden verbonden door middel van verschillend genummerde slijpverbindingen (of koppen met verschillende afmetingen) [zie afbeelding 2.2(9)].
Let op bij gebruik van standaard glaswerk:
(1) De maalmond moet schoon zijn. Als er vast vuil aanwezig is, zal de maalmond niet goed zijn aangesloten en luchtlekkage veroorzaken. Als er harde voorwerpen aanwezig zijn, zal dit het slijpen beschadigen.
(2) Na gebruik wassen en demonteren. Anders blijft het gewricht van de maalmond vaak plakken als het voor langere tijd wordt geplaatst en is het moeilijk te demonteren.
(3) Het is niet nodig om smeermiddel aan te brengen bij het malen voor algemeen gebruik om verontreiniging van de reactanten of producten te voorkomen. Als er een sterke base in de reactie aanwezig is, moet een smeermiddel worden aangebracht om te voorkomen dat de verbinding van de slijpverbinding blijft plakken als gevolg van alkalicorrosie en niet kan worden gedemonteerd. Bij vacuümdestillatie moet de maalmond worden bedekt met vacuümvet om luchtlekkage te voorkomen.
(4) Bij het installeren van het standaard slijpglasinstrument moet ervoor worden gezorgd dat het correct, netjes en stabiel is, zodat de verbinding van de slijpverbinding niet onderhevig is aan de spanning van scheeftrekken, anders zal het instrument gemakkelijk kapot gaan, vooral bij verwarming wordt het instrument verwarmd en is de spanning groter.
WUBOLAB is een zeer professionele fabrikant van laboratoriumglaswerk.
2 metalen apparaten
Metalen die vaak worden gebruikt in organische experimenten zijn ijzeren frame, ijzeren clip, ijzeren ring, statief, waterbad, pincet, schaar, driehoekige vijl, ronde vijl, plugpers, puncher, stoomgenerator, gaslamp, roestvrijstalen schraper, hefplatform, enz. .
3 Elektrische instrumenten en kleine elektromechanische apparatuur
(1) haardroger
De haardroger die in het laboratorium wordt gebruikt, moet koude lucht en warme lucht kunnen blazen voor het drogen van glasapparatuur. Het moet op een droge plaats worden geplaatst om vocht en corrosie te voorkomen. Regelmatige smering
(2) elektrische verwarmingsmantel (of elektrische verwarmingskap)
Het is een verwarmer waarin glasvezel is omwikkeld met elektrische verwarmingsdraad en in een hoedvorm is geweven (zie afbeelding 2.3). Bij het verwarmen en destilleren van organisch materiaal is het niet gemakkelijk om brand te veroorzaken, omdat het geen open vuur is en het thermische rendement ook hoog is.
De verwarmingstemperatuur wordt geregeld door een drukregulerende transformator en de maximale temperatuur kan ongeveer 400 °C bereiken, wat een eenvoudig en veilig verwarmingsapparaat is in organische tests.
Het volume van de elektrische verwarmingshuls komt in het algemeen overeen met het volume van de kolf. Vanaf 50 ml zijn er diverse specificaties beschikbaar. De elektrische verwarmingsmantel wordt voornamelijk gebruikt als warmtebron voor reflow-verwarming.
Wanneer het wordt gebruikt voor destillatie of vacuümdestillatie, wordt de inhoud van de fles naarmate de destillatie vordert geleidelijk verminderd.
Op dit moment zorgt het verwarmen met de elektrische verwarmingshuls ervoor dat de fleswand oververhit raakt en dat het destillaat verschroeit. Als de elektrische verwarmingsmantel van de grotere wordt gebruikt, wordt de hoogte van het hefplatform van de elektrische verwarmingshuls tijdens het destillatieproces voortdurend verminderd en wordt het verzengende fenomeen verminderd.
(3) Rotatieverdamper
De rotatieverdamper bestaat uit een condensor en een ontvanger die wordt aangedreven door een motor om de verdamper (rondbodemkolf) te laten draaien (zie figuur 2.4). Het kan onder normale druk of onder verminderde druk worden gebruikt. Het kan in één keer of in batches worden gevoerd.
Verdamp de vloeistof. Door de constante rotatie van de verdamper kan zeoliet vermeden worden zonder te stoten. Wanneer de verdamper draait, wordt het verdampingsoppervlak van de voedingsvloeistof aanzienlijk vergroot en wordt de verdampingssnelheid versneld. Daarom is het een ideaal apparaat voor het concentreren van oplossingen en het terugwinnen van oplosmiddelen.
(4) Spanningsregeltransformator
De spanningsregulerende transformator is een apparaat voor het aanpassen van de voedingsspanning en wordt vaak gebruikt om de temperatuur van de elektrische verwarmingsoven aan te passen.
(5) Elektrische mixer
De elektrische roerder (of kleine motor met een drukregulerende transformator) wordt gebruikt voor het roeren in organische experimenten. Algemeen toepasbaar op oplossingen zoals olie en water of vast-vloeistofreacties. Niet geschikt voor te viskeuze gelatineuze oplossingen. Als het overbelast is, is het erg heet en verbrandt het. Tijdens gebruik moet deze op de aardedraad worden aangesloten. Het moet schoon en droog, vochtbestendig en corrosiebestendig worden gehouden. Lagers moeten altijd worden bijgevuld om de smering te behouden.
(6) Magnetische roerder
Het bestaat uit een zacht ijzer (een zogenaamde magnetische staaf) afgesloten met glas of plastic en een draaibare magneet. Plaats de magnetische staaf in de te roeren reagenscontainer, plaats de container op de roerbak met het roterende magnetische veld, schakel de stroom in, verander het magnetische veld als gevolg van de rotatie van de interne magneet en draai de magnetische staaf in de houder. , om het doel van het mengen te bereiken. Een algemene magneetroerder (zoals een magneetroerder van type 79-1) heeft een knop die de snelheid van de magneet regelt en een temperatuurgecontroleerd verwarmingsapparaat.
(7) Oven
De oven wordt gebruikt voor het drogen van glazen instrumenten of voor het drogen van artikelen die niet corrosief zijn en niet ontleden bij verhitting. Vluchtige brandbare materialen of glazen instrumenten die net zijn afgespoeld met alcohol of aceton mogen niet in een oven worden geplaatst om een explosie te voorkomen.
Instructies voor gebruik van de oven: Nadat u de voeding hebt aangesloten, kunt u de verwarmingsschakelaar inschakelen en vervolgens de temperatuurregelknop vanuit de "0"-positie met de klok mee draaien.
Tot op zekere hoogte (afhankelijk van het ovenmodel) begint de oven op te warmen en gaat het rode indicatielampje branden. Als er een ventilator is, zet u de ventilatorschakelaar aan om de ventilator te laten werken.
Wanneer de thermometer de werktemperatuur bereikt (gezien vanaf de thermometerwaarde aan de bovenkant van de oven), wordt de thermostaatknop langzaam tegen de klok in gedraaid en gaat het indicatielampje gewoon uit. Op de alternatieve positie van het indicatielampje is dit het vaste punt met constante temperatuur.
Over het algemeen moet de glasapparatuur eerst worden afgetapt en vervolgens in een oven zonder waterdruppels worden geplaatst. De temperatuur wordt verhoogd en de temperatuur wordt geregeld op ongeveer 100-120 °C. De ovens in het laboratorium zijn gangbare instrumenten. Wanneer u de glazen instrumenten in de oven plaatst, moeten ze van boven naar beneden worden geplaatst om te voorkomen dat de resterende waterdruppels naar beneden stromen en het onderliggende glaswerk doen barsten.
Wanneer u het gedroogde instrument verwijdert, moet u een droge doek aanbrengen om de verbranding te beschermen. Raak het water na verwijdering niet aan om te voorkomen dat het barst. Als u het hete glaswerk eruit haalt en het laat afkoelen, zal de wand vaak condenseren. De luchtblazer kan in de koude lucht worden geblazen om deze te helpen afkoelen en zo de condensatie van water op de muur te verminderen.
4 andere apparatuur
(1) platformweegschaal
In laboratoria voor organische synthese zijn de instrumenten die gewoonlijk worden gebruikt om de massa van objecten te wegen platformweegschalen. Het maximale gewicht van de weegschaal is 1000 g, of 500 g, dit kan tot 1 g worden gewogen. Als u een farmaceutische weegschaal (ook wel kleine weegschaal genoemd) gebruikt, is het maximale gewicht 00 g, dat kan worden gewogen tot 0.1 g.
(2) Koppelbalans
- Bij semi-micro preparatie kan gebruik worden gemaakt van een koppelbalans omdat de gevoeligheid van de conventionele schaal onvoldoende is. De koppelbalans kan tot op 0.0 lg nauwkeurig zijn. Pas de voetschroeven aan om links en rechts in evenwicht te brengen vóór gebruik. Wanneer u lg of minder weegt, kunt u dit aanpassen door aan de massaknop te draaien.
(3) cilinder
Let op bij gebruik van cilinders:
De cilinder moet op een koele, droge plaats worden geplaatst, uit de buurt van warmtebronnen, om direct zonlicht te vermijden. Waterstofflessen moeten in een gasflessenruimte worden geplaatst die gescheiden is van het laboratorium. Stalen cilinders moeten zo min mogelijk in het laboratorium worden geplaatst.
Wanneer u de cilinder draagt, draait u de dop erop, doet u het elastiekje om en hanteert u hem voorzichtig om te voorkomen dat hij valt of trilt.
Als de cilinder bij gebruik rechtop wordt geplaatst, moet deze met beugels of met draad worden vastgebonden om vallen te voorkomen; als het horizontaal wordt geplaatst, moet het worden gestabiliseerd om rollen te voorkomen, en moet worden voorkomen dat olie en andere organische stoffen de cilinder vervuilen.
cilinders moeten worden gebruikt met decompressietabellen. Over het algemeen zijn de schroefdraden van de cilinderkleppen voor ontvlambare gassen (waterstof, acetyleen, enz.) omgekeerd, en zijn de schroefdraden van de cilinderkleppen voor niet-brandbare of verbrandingsondersteunende gassen (stikstof, zuurstof, enz.) positief. Verschillende decompressietabellen mogen niet door elkaar gebruikt worden. Open de klep. Moet aan de andere kant van de decompressietafel staan om te voorkomen dat de decompressietafel naar buiten komt en gewond raakt.
Het gas in de cilinder is niet beschikbaar en moet boven de 0.5% overdruk worden gehouden om gevaar bij het bijvullen te voorkomen.
Bij gebruik van brandbaar gas moet er een apparaat zijn om temperen te voorkomen (sommige decompressietafels hebben een dergelijk apparaat). Een fijn gaas van koperdraad wordt in de leiding geplaatst en er wordt een vloeibare afdichting aan de pijpleiding toegevoegd om deze te beschermen.
cilinders moeten regelmatig op druk worden getest (de algemene cilinders worden eens in de drie jaar geïnspecteerd). Als het niet is getest of als de corrosie ernstig is, mag het niet worden gebruikt en mag de lekkende cilinder niet worden gebruikt.
(4) Decompressietabel
De decompressietabel bestaat uit een totale manometer die de cilinderdruk aangeeft, een drukreduceerventiel voor het regelen van de druk en een partiële manometer na de drukverlaging. Let bij gebruik op de verbinding tussen de decompressietafel en de cilinder (niet schroeven!), Draai vervolgens het drukregelventiel van de decompressietafel in de meest losse positie (dwz gesloten).
Open vervolgens de totale gasklep van de cilinder, de totale manometer toont de totale gasdruk in de fles. Controleer de verbindingen (met zeepsop) zonder te lekken en draai vervolgens langzaam de drukregelklep vast, zodat het gas langzaam naar het systeem stroomt. Bij gebruik eerst de cilindertotaalklep sluiten en het gas uit het systeem laten lopen.
Wanneer de totale manometer en de partiële manometer allemaal op 0 wijzen, draait u het drukregelventiel los. Als de verbinding tussen de cilinder en de decompressietafel lekt, moet er een pakking worden toegevoegd om deze af te dichten. Het mag niet worden geblokkeerd met hennep en andere materialen. Met name zuurstofflessen en decompressietafels mogen niet worden geolied. Dit moet vooral worden opgemerkt.
Ten tweede de gemeenschappelijke uitrusting voor organische experimenten
- Om het overzicht en de vergelijking van de basisbewerkingen die gebruikelijk zijn bij experimenten in de organische chemie te vergemakkelijken, wordt hier de instrumentatie van reflux, destillatie, gasabsorptie en roering besproken.
1 refluxapparaat
Veel organisch-chemische reacties moeten worden uitgevoerd nabij het kookpunt van het oplosmiddel of de vloeibare reactant van het reactiesysteem, in welk geval een refluxeenheid wordt gebruikt (zie figuur 2.6). Figuur 2.6(1) is een algemeen verwarmingsreflowapparaat; Figuur 2.6(2) is een vochtbestendig verwarmings-reflow-apparaat; Figuur 2.6(3) is een reflow-apparaat met een gas dat wordt gegenereerd tijdens de absorptiereactie, geschikt voor in water oplosbaar gas tijdens reflow (bijvoorbeeld: experimenten geproduceerd met HCl, HBr, SO2, enz.; Figuur 2.6(4) is een apparaat dat van gelijktijdig druppelen van vloeistof op het moment van refluxen. Vóór het verwarmen onder terugvloeikoeling moet eerst de zeoliet worden geplaatst.
Afhankelijk van de kooktemperatuur van de vloeistof in de fles, kan deze direct worden verwarmd door een waterbad, oliebad of asbestnet. Onder deze omstandigheden wordt het asbestnet over het algemeen niet gebruikt om direct met open vuur te verwarmen. De refluxsnelheid moet zo worden geregeld dat de infiltratie van vloeistofdamp niet groter is dan twee bollen.
2 destillatie-eenheden
Destillatie is een gebruikelijke methode voor het scheiden van twee of meer vloeistoffen met een groot kookpuntverschil en het verwijderen van een organisch oplosmiddel. Er kunnen verschillende gangbare destillatie-eenheden (zie figuur 2.7) worden gebruikt voor verschillende vereisten. Figuur 2.7(1) is de meest gebruikte destillatie-eenheid. Omdat de uitlaat van dit apparaat open is naar de atmosfeer, kan deze ontsnappen aan de damp van het destillaat. Als de laagkokende vloeistof, die vluchtig is, wordt gedestilleerd, moet de aftakking van de vloeistofleiding worden aangesloten op de rubberen slang. , naar de gootsteen of naar buiten. De aftakleiding is aangesloten op een droogleiding en kan worden gebruikt als vochtbestendige destillatie.
Figuur 2.7 (2) is een destillatieapparaat dat gebruik maakt van een luchtcondensatiebuis, dat gewoonlijk wordt gebruikt voor het destilleren van vloeistoffen met een kookpunt boven 140 °C. Als een rechte watercondensor wordt gebruikt, zal de condensorbuis barsten als gevolg van de hoge temperatuur van de vloeistofdamp. Figuur 2.7 (3) is een apparaat voor het verdampen van een grotere hoeveelheid oplosmiddel. Omdat de vloeistof continu vanuit de druppeltrechter kan worden toegevoegd, kan de snelheid van het druppelen en stomen worden aangepast en kan een grotere destillatiefles worden vermeden.
3. Gasabsorptieapparaat
Een gasabsorptieapparaat (zie figuur 2.8) wordt gebruikt om irriterende en in water oplosbare gassen, zoals HCl, SO2, enz., die tijdens de reactie ontstaan, te absorberen. Onder hen kunnen figuren 1.8(1) en 18.(2) worden gebruikt als absorptie-inrichtingen voor kleine hoeveelheden gas. De glazen trechter in 2.8(1) moet licht hellend zijn, zodat de trechter zich voor de helft in het water en voor de helft op het water bevindt.
Dit voorkomt dat gas ontsnapt en water voorkomt
Het wordt teruggezogen in de reactiekolf. Als er tijdens de reactie een grote hoeveelheid gas ontstaat of als het gas snel ontsnapt, kan het apparaat van figuur 2.8(3) worden gebruikt. Water stroomt vanaf het bovenste uiteinde (water dat uit de condensor kan worden afgevoerd) in de filterfles en stroomt in een constant vlak over. . De dikke glazen buis steekt net in het water en wordt afgesloten door water om te voorkomen dat gas in de atmosfeer ontsnapt. De dikke glazen buis in de figuur kan ook vervangen worden door een Y-vormige buis.
4 het roerapparaat
Wanneer de reactie wordt uitgevoerd in een homogene oplossing, is het in het algemeen mogelijk om roeren te vermijden, omdat de oplossing tijdens het verwarmen een zekere mate van convectie heeft, waardoor de vloeibare gedeelten gelijkmatig verwarmd blijven.
Als het een heterogene reactie is, of als een van de reactanten geleidelijk druppelsgewijs wordt toegevoegd, om deze zo snel en uniform mogelijk te mengen, om het optreden van andere nevenreacties of ontleding van organisch materiaal als gevolg van lokale oververhitting te voorkomen; soms is het reactieproduct vast.
Als er niet wordt geroerd, zal de reactie soepel verlopen; in deze gevallen is roeren vereist. Het gebruik van een roerapparaat bij veel synthetische experimenten maakt niet alleen een betere controle van de reactietemperatuur mogelijk, maar verkort ook de reactietijd en verhoogt de opbrengst.
Het veelgebruikte mengapparaat wordt weergegeven in figuur 2.9. Figuur 2.9(1) is een experimenteel apparaat dat in staat is om tegelijkertijd vloeistof te roeren, terug te vloeien en toe te voegen via een druppeltrechter; het apparaat van figuur 2.9(2) kan tegelijkertijd de temperatuur van de reactie meten; Figuur 2.9(3) is een roerapparaat met een droogbuis. Figuur 2.9(4) is magnetisch roeren.
5 instrument apparaatmethode
De glazen instrumentapparaten die gewoonlijk worden gebruikt bij experimenten met organische chemie, gebruiken over het algemeen ijzeren clips om de instrumenten op hun beurt aan het ijzeren frame te bevestigen. De dubbele klem van de ijzeren clip moet worden bevestigd met zachte materialen zoals rubber en flanel, of omwikkeld met asbesttouw en stoffen strip. Als de ijzeren klem rechtstreeks op het glazen instrument wordt geklemd, kan het instrument gemakkelijk worden bekneld.
Wanneer u het glaswerk vastklemt met de ijzeren clip, klemt u eerst de dubbele klem vast met de linkervinger en draait u vervolgens de ijzeren klemschroef vast. Wanneer de klemvinger voelt dat de schroef de dubbele klem raakt, kan deze de rotatie stoppen, zodat het object niet los komt te zitten. .
Als u het reflow-apparaat gebruikt [Fig. 1.6(2)] Als voorbeeld wordt het instrument eerst met een ijzeren klem op de flessenhals van de rondbodemkolf geklemd, afhankelijk van de hoogte van de warmtebron (meestal gebaseerd op de hoogte van het statief), en wordt het verticaal bevestigd op het ijzeren frame. Het ijzeren frame moet naar de buitenkant van de testbank wijzen en mag niet scheef staan. Als het ijzeren frame scheef staat, is het zwaartepunt inconsistent en is het apparaat instabiel.
Vervolgens wordt het onderste uiteinde van de bolvormige condensatiebuis met de ijzeren clip verticaal aan de bovenkant van de kolf bevestigd en vervolgens wordt de ijzeren clip losgemaakt, de condensatiebuis neergezet, de maalpoort stevig vastgeschroefd en vervolgens het ijzer clip is iets aangedraaid om de condensatiebuis vast te zetten. Zodat de ijzeren clip ergens in het midden van de condensorbuis zit. Sluit het condensaat aan met een geschikte rubberen slang met de inlaat onder en de uitlaat boven. Druk ten slotte op 1.6(2) om de buis bovenaan de condensor te drogen.
Algemene regels voor het installeren van instrumenten:
(1) eerst naar beneden en dan naar boven, van links naar rechts;
(2) Correct, netjes, stabiel en correct; de as ervan moet evenwijdig zijn aan de rand van de testbank.
