1. Vanlige glassvarer, utstyr og anvendelsesområde for eksperimenter med organisk kjemi
Glassinstrumentene, metallapparater, elektriske instrumenter og noe annet utstyr som brukes i organisk kjemieksperimenter, introduseres som følger:
(1) glassvarer
Organisk eksperimentelt glassglass (se bilde 2.1, bilde 2.2), i henhold til standarden på munnpluggen og sliping, og delt inn i to typer standard slipeutstyr og vanlige instrumenter.
Fordi standard slipeinstrumenter kan kobles til hverandre, er bruken praktisk og streng, og den vil gradvis erstatte de vanlige instrumentene. Bruk av glassvarer skal håndteres med forsiktighet. glass som er lett å skyve (som f.eks rundbunnede kolber) bør ikke plasseres overlappende for å unngå brudd.
Bortsett fra noen få glassinstrumenter, som reagensglass og begerglass, er det generelt ikke mulig å varme opp direkte med ild. Koniske kolber er ikke trykkbestandige og kan ikke brukes til dekompresjon.
Tykkvegget glass (som sugefilterflasker) er ikke varmebestandig og kan derfor ikke varmes opp. Beholdere med bred munn (som begerglass) kan ikke lagre flyktige organiske løsemidler. Etter at glasset med stempelet er vasket, bør det legges et stykke papir mellom stempelet og sliperingen for å hindre at det setter seg fast.
Hvis det sitter fast, påfør et smøremiddel eller organisk løsemiddel rundt sliperingen, blås deretter varmluften med en hårføner, eller kok den med vann og bank deretter på pluggen med en trekloss for å løsne den.
I tillegg er det ikke mulig å bruke termometer som rørestang eller måle temperaturer over skalaen. Termometeret skal avkjøles sakte etter bruk. Ikke skyll umiddelbart med kaldt vann for å unngå å sprekke.
For eksperimenter med organisk kjemi er det best å bruke et standard slipt glassinstrument. Denne typen instrumenter kan kobles til samme antall slipeporter for å eliminere behovet for plugger og hull, samt for å eliminere forurensning av reaktantene eller produktene med kork- eller gummipropper.
Størrelsen på standard slipt glassinstrument er vanligvis angitt med et numerisk tall, som er flekken på pluggen (eller gummiproppen). Størrelsen på standard slipt glassinstrument er vanligvis indikert med et numerisk tall, som er millimeterheltallet for den største endediameteren til slipeporten.
Vanligvis brukt er 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 og så videre. Noen ganger er det også representert av to sett med tall, og et annet sett med tall indikerer lengden på slipingen. For eksempel betyr 14/30 at diameteren på slipepunktet er maksimalt 14 mm og lengden på slipemunningen er 30 mm.
Samme antall slipe- og slipeplugger kan kobles tett. Noen ganger kan to glassinstrumenter, hvis de ikke kan kobles direkte på grunn av forskjellige slipetall, kobles sammen ved hjelp av forskjellige nummererte slipeskjøter (eller størrelseshoder) [se bilde 2.2(9)].
Merk når du bruker et standard glassglass:
(1) Slipemunnen må være ren. Hvis det er fast rusk, vil ikke slipemunnen være tett koblet og forårsake luftlekkasje. Hvis det er harde gjenstander, vil det skade slipingen.
(2) Vask og demonter etter bruk. Ellers, hvis den er plassert over lang tid, vil skjøten til slipemunnen ofte feste seg og det er vanskelig å demontere.
(3) Det er ikke nødvendig å bruke smøremiddel til generell sliping for å unngå forurensning av reaktantene eller produktene. Hvis det er en sterk base i reaksjonen, bør et smøremiddel påføres for å hindre at skjøten til slipeskjøten fester seg på grunn av alkalikorrosjon og ikke kan demonteres. Ved vakuumdestillasjon bør slipemunnen dekkes med vakuumfett for å unngå luftlekkasje.
(4) Når du installerer standard slipeglassinstrument, bør det sikres at det er riktig, ryddig og stabilt slik at skjøten til slipeskjøten ikke utsettes for skjevbelastning, ellers vil instrumentet lett bli ødelagt, spesielt ved oppvarming varmes instrumentet opp og stresset er større.
WUBOLAB er en veldig profesjonell produsent av laboratorieglass.
2 metallapparater
Metaller som vanligvis brukes i organiske eksperimenter er jernramme, jernklemme, jernring, stativ, vannbad, pinsett, saks, trekantfil, rund fil, pluggpress, puncher, dampgenerator, gasslampe, rustfri stålskrape, løfteplattform, etc. .
3 Elektriske instrumenter og lite elektromekanisk utstyr
(1) hårføner
Hårføneren som brukes i laboratoriet skal kunne blåse kald luft og varmluft for tørking av glassutstyr. Den bør plasseres på et tørt sted for å forhindre fuktighet og korrosjon. Regelmessig smøring
(2) elektrisk varmekappe (eller elektrisk varmehette)
Det er en varmeovn der glassfiber er pakket inn med elektrisk varmetråd og vevd til en hatteform (se bilde 2.3). Ved oppvarming og destillering av organisk materiale er det ikke lett å forårsake brann fordi det ikke er åpen flamme, og dens termiske effektivitet er også høy.
Oppvarmingstemperaturen styres av en trykkregulerende transformator, og makstemperaturen kan nå ca 400 °C, som er en enkel og sikker oppvarmingsenhet i organisk test.
Volumet til den elektriske varmehylsen er generelt tilpasset volumet til kolben. Fra 50mL er forskjellige spesifikasjoner tilgjengelige. Den elektriske varmehylsen brukes hovedsakelig som varmekilde for reflow-oppvarming.
Når den brukes til destillasjon eller vakuumdestillasjon, etter hvert som destillasjonen skrider frem, reduseres innholdet i flasken gradvis.
På dette tidspunktet fører oppvarming med den elektriske varmehylsen til at flaskeveggen overopphetes og forårsaker at destillatet blir svidd. Hvis den elektriske varmekappen til den større brukes, reduseres høyden på løfteplattformen til den elektriske varmehylsen kontinuerlig under destillasjonsprosessen, og sviefenomenet reduseres.
(3) Rotasjonsfordamper
Rotasjonsfordamperen er sammensatt av en kondensator og en mottaker som drives av en motor for å rotere fordamperen (rundbunnet kolbe) (se figur 2.4). Den kan brukes under normalt trykk eller redusert trykk. Den kan mates på en gang eller i partier.
Fordamp væsken. På grunn av den konstante rotasjonen av fordamperen, kan zeolitt unngås uten å støte. Når fordamperen roterer, økes fordampningsoverflaten til matevæsken kraftig, og fordampningshastigheten akselereres. Derfor er det en ideell enhet for å konsentrere løsninger og gjenvinne løsemidler.
(4) Spenningsregulerende transformator
Spenningsregulerende transformator er en enhet for justering av strømforsyningsspenningen, og brukes ofte til å justere temperaturen på den elektriske varmeovnen.
(5) Elektrisk blandebatteri
Den elektriske omrøreren (eller liten motor med trykkregulerende transformator) brukes til omrøring i organiske forsøk. Generelt anvendelig for løsninger som olje og vann eller fast-væske-reaksjoner. Ikke egnet for altfor viskøse gelatinøse løsninger. Hvis den er overbelastet, er den veldig varm og brenner. Den må kobles til jordledningen under bruk. Den skal holdes ren og tørr, fuktsikker og korrosjonssikker. Lagre skal alltid fylles på for å opprettholde smøring.
(6) Magnetrører
Den består av et mykt jern (kalt en magnetstang) forseglet med glass eller plast og en roterbar magnet. Sett den magnetiske stangen inn i reaktantbeholderen som skal røres, plasser beholderen på agitatorbrettet med det roterende magnetfeltet, slå på strømmen, endre magnetfeltet på grunn av rotasjonen av den interne magneten, og roter magnetstangen inne i container. , for å oppnå formålet med å blande. En generell magnetrører (som en Type 79-1 magnetrører) har en knott som styrer hastigheten på magneten og en temperaturkontrollert oppvarmingsenhet.
(7) Ovn
Ovnen brukes til å tørke glassinstrumenter eller til å tørke artikler som ikke er etsende og som ikke brytes ned ved oppvarming. Flyktige brannfarlige materialer eller glassinstrumenter som nettopp har blitt skylt med alkohol eller aceton bør ikke plasseres i en ovn for å unngå en eksplosjon.
Bruksanvisning for ovnen: Etter at du har koblet til strømforsyningen, kan du slå på varmebryteren og deretter vri temperaturkontrollknappen med klokken fra "0"-posisjonen.
Til en viss grad (avhengig av ovnsmodell) vil ovnen begynne å varmes opp og den røde indikatorlampen vil lyse. Hvis det er en blåser, slå på viftebryteren for å få blåseren til å fungere.
Når termometeret stiger til arbeidstemperaturen (observert fra termometeravlesningen på toppen av ovnen), roteres termostatknappen sakte mot klokken, og indikatorlampen slås akkurat av. Ved den alternative posisjonen til indikatorlyset er det fastepunktet for konstant temperatur.
Vanligvis bør glassutstyret tømmes først, og deretter settes i en ovn uten vanndråper. Temperaturen heves og temperaturen styres til ca 100-120 °C. Ovnene i laboratoriet er vanlige instrumenter. Når du plasserer glassinstrumentene i ovnen, bør de plasseres fra topp til bunn for å forhindre at de resterende vanndråpene renner ned og får det underliggende glasset til å sprekke.
Når du fjerner det tørkede instrumentet, påfør en tørr klut for å beskytte skoldingen. Ikke berør vannet etter fjerning for å forhindre at det sprekker. Etter å ha tatt ut det varme glasset, hvis det får avkjøles, vil veggen ofte bli kondensert. Luftblåseren kan blåses inn i den kalde luften for å hjelpe den med å kjøle seg ned, for å redusere kondensering av vann på veggen.
4 annet utstyr
(1) plattformskala
I laboratorier for organisk syntese er instrumentene som vanligvis brukes til å veie massen av objekter plattformvekter. Maksimal vekt på vekten er 1000g, eller 500g, som kan veies til 1g. Hvis du bruker en farmasøytisk vekt (også kjent som en liten vekt), er den maksimale vekten 00 g, som kan veies til 0.1 g.
(2) Momentbalanse
- Ved semi-mikropreparering kan en dreiemomentbalanse brukes fordi følsomheten til den konvensjonelle skalaen er utilstrekkelig. Momentbalansen kan være nøyaktig til 0.0 lg. Juster fotskruene for å balansere venstre og høyre før bruk. Når du veier lg eller mindre, kan den justeres ved å dreie masseknappen.
(3) sylinder
Merk ved bruk av sylindere:
Sylinderen bør plasseres på et kjølig, tørt sted vekk fra varmekilder for å unngå direkte sollys. Hydrogenflasker bør plasseres i et gassflaskerom atskilt fra laboratoriet. Stålsylindere bør plasseres minst mulig i laboratoriet.
Når du bærer sylinderen, skru på hetten, sett på gummibåndet og håndter det forsiktig for å forhindre at det faller eller vibrerer.
Ved bruk av sylinderen, hvis den er plassert oppreist, bør den festes eller bindes med wire for å unngå å falle; hvis den plasseres horisontalt, bør den stabiliseres for å hindre rulling, og olje og andre organiske stoffer bør forhindres i å forurense sylinderen.
sylindere bør brukes med dekompresjonstabeller. Vanligvis er den brennbare gassen (hydrogen, acetylen, etc.) sylinderventilgjengene reversert, og de ikke-brennbare eller forbrenningsstøttende gassen (nitrogen, oksygen, etc.) sylinderventilgjengene er positive. Ulike dekompresjonstabeller må ikke blandes. Åpne ventilen Bør stå på den andre siden av dekompresjonsbordet for å forhindre at dekompresjonsbordet kommer ut og blir skadet.
Gassen i sylinderen er ikke tilgjengelig, og bør holdes over 0.5 % manometertrykk for å forhindre fare ved etterfylling.
Ved bruk av brennbar gass må det være en innretning for å hindre temperering (noen dekompresjonstabeller har en slik enhet). Et fint kobbertrådnett plasseres i ledningen, og en væskeforsegling legges til rørledningen for å beskytte den.
sylindere bør trykktestes regelmessig (de generelle sylindrene inspiseres en gang hvert tredje år). Hvis den ikke er testet eller korrosjonen er alvorlig, skal den ikke brukes, og den lekkende sylinderen skal ikke brukes.
(4) Dekompresjonstabell
Dekompresjonstabellen består av en totaltrykkmåler som viser sylindertrykket, en trykkreduksjonsventil for regulering av trykket og en deltrykksmåler etter trykkreduksjonen. Ved bruk, vær oppmerksom på forbindelsen mellom dekompresjonsbordet og sylinderen (ikke skru!), og drei deretter trykkreguleringsventilen til dekompresjonsbordet til den løseste posisjonen (dvs. lukket).
Åpne deretter sylinderens totale gassventil, totaltrykkmåleren viser det totale gasstrykket inne i flasken. Kontroller skjøtene (med såpevann) uten å lekke, stram deretter trykkreguleringsventilen sakte for å få gassen sakte til å passere til systemet. Ved bruk, lukk først sylinderens totalventil og tøm gassen fra systemet.
Når totaltrykkmåleren og partialtrykksmåleren alle peker på 0, løsne trykkreguleringsventilen. Hvis forbindelsen mellom sylinderen og dekompresjonsbordet lekker, bør en pakning legges til for å tette den. Den må ikke blokkeres med hamp og andre materialer. Spesielt oksygenflasker og dekompresjonstabeller må ikke oljes. Dette bør spesielt merkes.
For det andre det vanlige utstyret for organiske eksperimenter
- For å lette gjennomgangen og sammenligningen av de grunnleggende operasjonene som er vanlige i eksperimenter med organisk kjemi, diskuteres instrumentering av refluks, destillasjon, gassabsorpsjon og agitasjon her.
1 refluksapparat
Mange organiske kjemiske reaksjoner må utføres nær kokepunktet til løsningsmidlet eller flytende reaktanten i reaksjonssystemet, i så fall brukes en refluksenhet (se figur 2.6). Figur 2.6(1) er en generell varmetilbakestrømningsanordning; Figur 2.6(2) er en fuktsikker varmetilbakestrømningsanordning; Figur 2.6(3) er en tilbakestrømningsanordning med en gass generert i absorpsjonsreaksjonen, egnet for vannløselig gass under omstrømning (f.eks.: Eksperimenter produsert av HCl, HBr, SO2, etc.; Figur 2.6(4) er en enhet som kan av samtidig dropping av væske ved tilbakeløpsoppvarming Før tilbakeløpsoppvarming bør zeolitten plasseres først.
I henhold til koketemperaturen til væsken i flasken, kan den varmes opp direkte med vannbad, oljebad eller asbestnett. Under forholdene brukes ikke asbestnettet til direkte oppvarming med åpen flamme. Tilbakeløpshastigheten bør kontrolleres slik at væskedampinfiltrasjon ikke overstiger to kuler.
2 destillasjonsenhet
Destillasjon er en vanlig metode for å separere to eller flere væsker med stor forskjell i kokepunkt og fjerne et organisk løsningsmiddel. Flere vanlige destillasjonsenheter (se figur 2.7) kan brukes til ulike behov. Figur 2.7(1) er den mest brukte destillasjonsenheten. Siden utløpet til denne enheten er åpen mot atmosfæren, kan den unnslippe dampen fra destillatet. Hvis den lavtkokende væsken som er flyktig destilleres, bør grenen av væskerøret kobles til gummirøret. , til vasken eller utenfor. Grenrøret er koblet til et tørkerør og kan brukes som en fuktsikker destillasjon.
Figur 2.7 (2) er et destillasjonsapparat som bruker et luftkondenseringsrør, som vanligvis brukes til å destillere væsker som har et kokepunkt over 140 °C. Hvis en rettvannskondensator brukes, vil kondensatorrøret sprekke på grunn av den høye temperaturen på væskedampen. Figur 2.7 (3) er en innretning for å fordampe en større mengde løsemiddel. Siden væsken kan tilsettes kontinuerlig fra dråpetrakten, kan hastigheten på dråpe og damping justeres, og en større destillasjonsflaske kan unngås.
3. Gassabsorpsjonsanordning
En gassabsorpsjonsanordning (se figur 2.8) brukes til å absorbere irriterende og vannløselige gasser som HCl, SO2 osv. som dannes under reaksjonen. Blant dem kan figur 1.8(1) og 18.(2) brukes som absorpsjonsinnretninger for små mengder gass. Glasstrakten i 2.8(1) skal være litt skråstilt slik at trakten er halvparten i vannet og halvparten på vannet.
Dette vil hindre gass i å unnslippe og forhindre vann
Det suges tilbake i reaksjonskolben. Hvis det genereres en stor mengde gass under reaksjonen eller gassen unnslipper raskt, kan enheten i figur 2.8(3) brukes. Vann strømmer fra den øvre enden (vann som kan slippes ut fra kondensatoren) inn i filterflasken og renner over i et konstant plan. . Det tykke glassrøret stikker akkurat ut i vannet og er forseglet av vann for å hindre gass i å slippe ut i atmosfæren. Det tykke glassrøret på figuren kan også erstattes av et Y-formet rør.
4 røreanordningen
Når reaksjonen utføres i en homogen løsning, er det generelt mulig å unngå omrøring fordi løsningen har en viss grad av konveksjon under oppvarming, og derved holder væskedelene jevnt oppvarmet.
Hvis det er en heterogen reaksjon, eller en av reaktantene tilsettes gradvis dråpevis, for å blande den så raskt og jevnt som mulig, for å unngå forekomst av andre bireaksjoner eller nedbrytning av organisk materiale på grunn av lokal overoppheting; noen ganger er reaksjonsproduktet fast.
Hvis omrøringen ikke utføres, vil reaksjonen forløpe jevnt; i disse tilfellene er omrøring nødvendig. Bruken av en røreanordning i mange syntetiske eksperimenter tillater ikke bare bedre kontroll av reaksjonstemperaturen, men forkorter også reaksjonstiden og øker utbyttet.
Den mest brukte blandeanordningen er vist i figur 2.9. Figur 2.9(1) er en eksperimentell enhet som er i stand til samtidig å røre, koke tilbake og tilsette væske fra en dråpetrakt; enheten i figur 2.9(2) kan samtidig måle temperaturen på reaksjonen; Figur 2.9(3) er en røreanordning med tørkerør. Figur 2.9(4) er magnetisk omrøring.
5 instrument enhet metode
Glassinstrumentenhetene som vanligvis brukes i eksperimenter med organisk kjemi, bruker vanligvis jernklemmer for å feste instrumentene til jernrammen etter tur. Den doble klemmen til jernklemmen skal festes med myke materialer som gummi og flanell, eller pakkes inn med asbesttau og tøylist. Hvis jernklemmen er direkte klemt til glassinstrumentet, er det lett å klemme instrumentet.
Når du klemmer glassvarene med jernklemmen, klemmer du først dobbeltklemmen med venstre finger, og stram deretter jernklemmeskruen. Når klemfingeren kjenner at skruen berører dobbeltklemmen, kan den stoppe rotasjonen, slik at gjenstanden ikke er løs. .
Ta reflow-enheten [Fig. 1.6(2)] som et eksempel, klemmes instrumentet først til flaskehalsen på den rundbunnede kolben med jernklemme i henhold til høyden på varmekilden (vanligvis basert på høyden på stativet), og festes vertikalt på jernrammen. Jernrammen skal vende mot utsiden av testbenken og skal ikke være skjev. Hvis jernrammen er skjev, er tyngdepunktet inkonsekvent og enheten er ustabil.
Deretter festes den nedre enden av det sfæriske kondenseringsrøret til toppen av kolben med jernklemmen vertikalt, og deretter løsnes jernklemmen, kondensrøret settes ned, slipeporten er tett skrudd, og deretter jernet klemmen strammes litt for å feste kondensrøret. Slik at jernklemmen er plassert et sted i midten av kondensatorrøret. Koble kondensatet med en passende gummislange med innløpet under og utløpet over. Trykk til slutt på 1.6(2) for å tørke røret på toppen av kondensatoren.
Generelle regler for installasjon av instrumenter:
(1) først ned og deretter opp, fra venstre til høyre;
(2) Riktig, ryddig, stabil og korrekt; dens akse skal være parallell med kanten av testbenken.
