Podstawowe etapy kontroli żywności w laboratorium

Podstawowe etapy kontroli żywności w laboratorium

Podstawowe etapy kontroli żywności to: pobranie próbki; przetwarzanie próbek; analiza i wykrywanie próbek; rejestrowanie i przetwarzanie wyników analiz w czterech etapach.

1 kolekcja próbek

Pobieranie próbek, znane również jako pobieranie próbek i przygotowanie próbek, odnosi się do ekstrakcji reprezentatywnej próbki do analizy i testowania. Pobieranie próbek składa się zazwyczaj z trzech elementów: pobierania próbek, pobierania próbek i przygotowania próbki. Należy zwrócić uwagę na datę produkcji, numer partii, reprezentatywność i jednorodność próbki. Liczba próbek powinna odpowiadać wymaganiom badanego obiektu w zakresie objętości próbki. Pojemnik do pobierania próbek powinien być wykonany z butelek ze szkła twardego lub wyrobów z polietylenu, zgodnie z elementami kontroli.

Ogólne etapy pobierania próbek są następujące: 1 pobranie próbki pierwotnej; 2 mieszanie próbki oryginalnej; 3 obkurczenie oryginalnej próbki do wymaganej wielkości. Do pobierania próbek dla różnych próbek należy stosować różne metody.

Pobieranie próbek cieczy: W przypadku dużych beczek i próbek w puszkach, metodą syfonową można pobrać 0.5 l próbek z górnej, środkowej i dolnej części oraz 0.5–1.0 l po wymieszaniu. W przypadku dużych próbek basenu można pobrać próbkę o objętości 0.5 l z czterech rogów basenu oraz z górnej, środkowej i dolnej warstwy basenu. Po dokładnym wymieszaniu weź 0.5 ~ 1.0 l.

Pobieranie próbek stałych: Oryginalna próbka każdej części próbki powinna być wystarczająco jednorodna, aby była jednolita i reprezentatywna. W przypadku dużych próbek należy ją pokroić na małe kawałki lub rozdrobnić, przesiać, sproszkować, a przy przesiewaniu nie powinno być żadnych strat ani rozprysków materiału, a całość przesiać, następnie próbkę pierwotną dokładnie wymieszać, po czym stosuje się metodę poczwórną do skurczenia. Ilość próbki, aż do wymaganej ilości, wynosi zazwyczaj 0.5 ~ 1.0 kg.

Działanie metody poczwórnej jest następujące: próbkę dokładnie miesza się, a następnie układa w stos w kształcie stożka, a następnie dociska w dół od wierzchołka stożka, tak aby próbka została dociśnięta do grubości 75 px, a następnie równomiernie „ 10” od środka górnej części próbki. Ziemię dzieli się na cztery części i miesza się dwie części próbki ukośnej. Jeśli ilość próbki osiągnie wymaganą ilość, można ją wykorzystać jako próbkę do analizy. Jeśli ilość próbki jest w dalszym ciągu większa niż wymagana, kontynuuj kurczenie zgodnie z powyższym opisem i kontynuuj kurczenie zgodnie z wymaganiami próbki.

Natychmiast po pobraniu należy zamknąć korek, oznaczyć go etykietą i dokładnie wypełnić protokół pobrania. W protokole próbki należy podać nazwę próbki, jednostkę pobierania próbek, adres, datę, numer lub numer partii próbki, warunki pobierania próbek, warunki pakowania, liczbę próbek, elementy podlegające kontroli i osobę pobierającą próbkę. Próbki należy odpowiednio opakować i przechowywać zgodnie z różnymi pozycjami kontroli.

Próbki ogólne należy przechowywać przez miesiąc po zakończeniu badania, na wypadek konieczności ich ponownego zbadania. Zepsuta żywność nie jest zatrzymywana. Należy go zapieczętować i przechowywać w takim stanie, w jakim był przechowywany. Aby zapobiec zawilgoceniu, wysuszeniu i zniszczeniu próbki podczas przechowywania, wygląd i skład chemiczny próbki nie ulegają zmianie i ogólnie wymagane jest przechowywanie w chłodnym miejscu i chronienie przed światłem. Próbkę do badania zazwyczaj pobiera się z części jadalnej i oblicza na podstawie badanej próbki. Próbki, które nie są zadowalające w ocenie sensorycznej, nie muszą być poddawane testom fizycznym i chemicznym i są bezpośrednio oceniane jako produkty niekwalifikowane.

Do żywności importowanej z innych miejsc należy dołączyć manifest, świadectwo lekarza weterynarii, organ kontroli sanitarnej organu kontroli towaru lub sanepidu, pozwolenie na produkcję oraz świadectwo kontroli lub listę badań laboratoryjnych, aby poznać datę wyjazdu, lokalizacja źródła, ilość, jakość i opakowanie. W przypadku pobierania próbek w fabryce, magazynie lub sklepie żywności, należy znać numer partii, datę produkcji, protokół badań fabrycznych oraz stan higieny żywności na miejscu. Jednocześnie należy zwrócić uwagę na transport, warunki przechowywania, wygląd, opakowanie itp. żywności.

2 przetwarzanie próbek

Próbki często zawierają pewne zanieczyszczenia lub inne składniki zakłócające analizę, wpływające na poprawność wyników analitycznych. Dlatego przed analizą i kontrolą należy zapoznać się z charakterystyką próbki, zasadą i charakterystyką metody analitycznej oraz właściwościami mierzonego obiektu i zakłócenia. Różnice, zastosowanie różnych metod, oddzielenie analitu od zakłócenia lub oddzielenie i usunięcie zakłócacza, tak aby oznaczenie analityczne dało pożądany wynik.

Typowe metody przetwarzania próbek to:

• Metoda ekstrakcji rozpuszczalnikiem: Zasadą jest oddzielenie analitów od właściwości zakłócających czynników zakłócających. W celu oznaczenia toksyny Bacillus aflatoksynę ekstrahuje się zwykłym rozpuszczalnikiem organicznym, a następnie oznacza za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Metoda ta jest prosta w obsłudze i zapewnia dobry efekt separacji, jednak ekstrahent jest często lotny, łatwopalny, wybuchowy i toksyczny, dlatego należy zachować ostrożność podczas pracy.
•  metoda rozkładu materii organicznej: zasada polega na zastosowaniu obróbki wysokotemperaturowej w celu utlenienia i rozkładu materii organicznej w próbce, podczas której pierwiastki C, H, O ulatniają się wraz z CO2 i H2O, zmierzone pierwiastki metalowe i inne składniki uwalniane są do dalszych oznaczeń . Specyficzne metody obejmują suche spopielanie i trawienie na mokro.
• Spopielanie na sucho polega na umieszczeniu próbki w tyglu, najpierw zwęgleniu jej w niskiej temperaturze i małym ogniu, usunięciu wilgoci i czarnego dymu, a następnie spopieleniu do czarnej, pozbawionej węgla cząsteczki w wysokiej temperaturze 500-600°C w wysokiej temperaturze. piec temperaturowy. Jeżeli próbka nie jest łatwo spopielana, próbkę można zwilżyć niewielką ilością HNO3, a następnie po odparowaniu spopielać i w razie potrzeby spopielać z NH4NO3, NaNO3 i innymi pomocniczymi środkami spopielającymi, które sprzyjają spopielaniu i popiołowi tłuszczowemu. Czas ograniczyć straty metali lotnych, takich jak rtęć. Popiół po spopieleniu powinien być biały, jasnoszarobiały. Metoda ta charakteryzuje się całkowitym zniszczeniem organicznym, prostą obsługą, małą wartością ślepej próby i jest często stosowana do oznaczania popiołu w próbkach, ale czas operacji jest dłuższy.
• Trawienie na mokro przeprowadza się w silnie kwaśnym roztworze. Zdolność utleniająca H2SO4, HNO3, H2O2 i innych środków utleniających jest wykorzystywana do rozkładu materii organicznej. Na koniec badany metal pozostawia się w roztworze w stanie jonowym, roztwór chłodzi się i przygotowuje do pomiaru. Metodę tę przeprowadza się w roztworze, temperatura ogrzewania jest niższa niż temperatura suchego spopielania, reakcja jest łagodna, a utrata metalu z powodu ulatniania się jest mniejsza, co jest powszechnie stosowane do oznaczania pierwiastków metalicznych w próbce. W procesie fermentacji powstaje duża ilość szkodliwych gazów, dlatego też fermentację należy prowadzić pod wyciągiem lub w dobrze wentylowanym pomieszczeniu. Ponieważ podczas operacji dodaje się dużą ilość odczynników, łatwo jest wprowadzić więcej zanieczyszczeń, dlatego w tym samym czasie mineralizacji należy przeprowadzić próbę ślepą, aby wyeliminować błąd związany z zanieczyszczeniami wprowadzonymi przez odczynniki i tym podobne.
• Metoda destylacji: Metoda destylacji to metoda, w której do rozdzielenia wykorzystuje się różnicę lotności każdego składnika badanej substancji. Składnik zakłócający można usunąć, składnik przeznaczony do badania można oddestylować, a destylat można zebrać do analizy. Na przykład stała metoda Kjeldahla do pomiaru zawartości białka polega na rozłożeniu białka na lotny azot, następnie destylacji, absorpcji destylowanego amoniaku za pomocą HBO3, a następnie zmierzeniu zawartości amoniaku w cieczy absorpcyjnej, a następnie przekształceniu go w białko. Treść.
• Metodę ogrzewania podczas destylacji można określić na podstawie temperatury wrzenia i właściwości destylowanej substancji. Jeżeli destylowana substancja ma charakter stabilny, nie ulega łatwo eksplozji ani spaleniu, można ją bezpośrednio ogrzać w piecu elektrycznym. W przypadku destylatu o temperaturze wrzenia poniżej 90°C można zastosować łaźnię wodną; w przypadku cieczy o temperaturze wrzenia wyższej niż 90 ° C można zastosować metodę kąpieli olejowej, kąpieli piaskowej lub kąpieli solnej. W przypadku niektórych testowanych składników destylacja z ogrzewaniem pod ciśnieniem atmosferycznym jest łatwa do rozkładu i można zastosować destylację próżniową, a do dekompresji zwykle stosuje się pompę próżniową lub pompę strumieniową.
• W przypadku niektórych składników organicznych o określonej prężności pary zwykle oddziela się je poprzez destylację z parą wodną. Na przykład podczas oznaczania lotnych kwasów w cieczy podczas destylacji z parą wodną, ​​lotny kwas i para są destylowane razem z roztworu próbki proporcjonalnie do ciśnienia, przyspieszając w ten sposób destylację lotnego kwasu.
•  metoda wysalania: dodając do roztworu pewną sól nieorganiczną, rozpuszczalność substancji rozpuszczonej w pierwotnym rozpuszczalniku jest znacznie zmniejszona i wytrąca się z roztworu, metoda ta nazywa się wysalaniem. Na przykład do roztworu białka dodaje się dużą ilość soli, zwłaszcza soli metalu ciężkiego, w celu wytrącenia białka z roztworu. Przy wykonywaniu operacji wysalania należy pamiętać, że substancję dodawaną do roztworu należy tak dobrać, aby nie zniszczyć substancji wytrącającej się w roztworze, gdyż w przeciwnym razie nie będzie można osiągnąć celu ekstrakcji poprzez wysalanie.
•  Metody separacji chemicznej obejmują głównie następujące metody:
•  sulfonowanie i zmydlanie: powszechnie stosowane do obróbki próbek zawierających olej lub tłuszcz. Na przykład podczas analizy pozostałości pestycydów i witamin rozpuszczalnych w tłuszczach olej jest sulfonowany stężonym H2SO4 lub zmydlany alkaliami i staje się hydrofilowy na skutek hydrofobowości, tak że wykrywane w oleju substancje niepolarne mogą być łatwo nie -polarny. Lub ekstrahuje się słabo polarny rozpuszczalnik.
•  Metoda rozdzielania metodą separacji: metoda rozdzielania poprzez reakcję wytrącania. Dodanie odpowiedniej ilości środka strącającego do próbki powoduje wytrącenie substancji badanej lub usunięcie osadu zakłócającego w celu osiągnięcia celu separacji.
• Metoda maskowania: Składnik zakłócający jest przekształcany w składnik niezakłócający poprzez zastosowanie środka maskującego i składnika zakłócającego w cieczy próbki, czyli maskowanie. Metoda ta może wyeliminować efekt interferencji i uprościć etap analizy w warunkach roboczych bez oddzielania składników zakłócających, dlatego jest szeroko stosowana w analizie żywności i jest powszechnie stosowana do oznaczania pierwiastków metalicznych.
• Klarowanie i odbarwianie: Klarowanie służy do oddzielenia mętnego materiału od próbki w celu wyeliminowania jego wpływu na oznaczenie analityczne. Zwykle stosuje się środek klarujący w celu wytrącenia mętnej substancji i usunięcia mętnej substancji. Środek klarujący nie powinien zakłócać badanego składnika ani wpływać na analizę badanego składnika. Odbarwianie to metoda usuwania z próbki substancji barwiących, które łatwo zakłócają wyniki pomiarów, w celu wyeliminowania zakłóceń. Zwykle przeprowadza się go za pomocą środka odbarwiającego. Powszechnie stosowanymi środkami odbarwiającymi są: węgiel aktywny, biała glinka i tym podobne.
•  Chromatografia (znana również jako separacja chromatograficzna): to ogólny termin określający metodę rozdzielania substancji na nośniku. Zgodnie z zasadą separacji można ją podzielić na separację adsorpcyjnej warstwy barwnej, separację warstwy barwy dystrybucyjnej i separację warstwy barwnej metodą wymiany jonowej. Efekt separacji tego rodzaju metody jest dobry, a jej zastosowanie w analizie żywności staje się coraz szersze.
•  Stężenie: Po ekstrakcji i oczyszczeniu próbki żywności czasami objętość oczyszczonego roztworu jest duża i należy go zatężyć przed pomiarem, aby zwiększyć stężenie badanego składnika. Powszechnie stosowanymi metodami zatężania są ciśnienie atmosferyczne i zatężanie pod zmniejszonym ciśnieniem. Główną zasadą jest wykorzystanie prężności pary wody w substancji w określonych warunkach, aby była większa niż ciśnienie cząstkowe powietrza, tak aby wilgoć uciekła z próbki, zagęszczając w ten sposób próbkę.

3 analiza i wykrywanie próbek

Istnieje wiele metod analizy i wykrywania próbek. Te same pozycje testowe można mierzyć różnymi metodami. Przy wyborze metody badawczej należy dokonać najodpowiedniejszej analizy, biorąc pod uwagę charakter próbki, zawartość badanych składników oraz składniki zakłócające. Metoda jest prosta i dokładna. Głównym przedmiotem badania żywności są zidentyfikowane składniki, które mają zostać poddane badaniu w próbce. Metody analityczne stosowane przy produkcji soku są ogólnie ustalone. Konkretne metody badawcze zostaną wprowadzone później.

4 Rejestracja i przetwarzanie wyników analiz

Wyniki analizy powinny być dokładnie rejestrowane i przetwarzane zgodnie z zalecanymi metodami, a właściwy sposób zapewnienia ostatecznej poprawności wyników analizy, konkretna metoda zostanie szczegółowo opisana w dalszej części.

W celu wyrażenia wyników zmierzone wartości równoległych próbek podaje się jako średnią arytmetyczną. Liczba cyfr znaczących ogólnych wartości mierzonych powinna odpowiadać wymaganiom normy higienicznej, nawet wyższej niż wymagania normy higienicznej. Podany wynik powinien być o jeden skuteczniejszy od standardu higienicznego. Liczba, np. zawartość ołowiu, wynosi 1 mg/kg; zgłaszana wartość powinna wynosić 1.0 mg/kg.

Jednostka miary próbki powinna być zgodna z normami higienicznymi. Powszechnie używanymi jednostkami są: g/kg, g/L, mg/kg, mg/L, μg/kg, μg/L i tak dalej.