1. Typowe wyroby szklane, sprzęt i zakres zastosowań eksperymentów chemii organicznej
Przyrządy szklane, urządzenia metalowe, instrumenty elektryczne i inny sprzęt używany w eksperymentach chemii organicznej są wprowadzane w następujący sposób:
(1) szklane wyroby szklane
Organiczne eksperymentalne wyroby szklane (patrz rys. 2.1, rys. 2.2), zgodnie ze standardem zatyczki do ust i szlifowania, podzielone na dwa typy standardowego sprzętu do szlifowania i zwykłych instrumentów.
Ponieważ standardowe instrumenty szlifierskie można ze sobą łączyć, korzystanie z nich jest wygodne i rygorystyczne oraz stopniowo zastępuje popularne instrumenty. Ze szklanymi naczyniami należy obchodzić się ostrożnie. wyroby szklane, które można łatwo przesuwać (np kolby okrągłodenne) nie powinny nakładać się na siebie, aby uniknąć zerwania.
Z wyjątkiem kilku przyrządów szklanych, takich jak probówki i zlewki, na ogół nie jest możliwe bezpośrednie ogrzewanie ogniem. Kolby stożkowe nie są odporne na ciśnienie i nie można ich używać do dekompresji.
Naczynia szklane o grubych ściankach (takie jak butelki z filtrem ssącym) nie są odporne na ciepło i dlatego nie można ich podgrzewać. Pojemniki z szeroką szyjką (takie jak zlewki) nie mogą przechowywać lotnych rozpuszczalników organicznych. Po umyciu naczyń szklanych z tłokiem należy pomiędzy tłok a pierścień mielący włożyć kawałek papieru, aby zapobiec przywieraniu.
Jeśli jest zablokowany, nałóż wokół pierścienia szlifierskiego smar lub rozpuszczalnik organiczny, następnie przedmuchaj gorącym powietrzem suszarką do włosów lub zagotuj w wodzie, a następnie postukaj w korek drewnianym klockiem, aby go poluzować.
Ponadto nie można używać termometru jako mieszadła ani mierzyć temperatur powyżej skali. Po użyciu termometr należy powoli ochładzać. Nie spłukiwać natychmiast zimną wodą, aby uniknąć pęknięcia.
Do eksperymentów z zakresu chemii organicznej najlepiej jest używać standardowego instrumentu ze szlifowanego szkła. Tego typu przyrządy można podłączyć do tej samej liczby otworów mielących, aby wyeliminować potrzebę stosowania zatyczek i otworów, a także wyeliminować zanieczyszczenie reagentów lub produktów korkami lub gumowymi zatyczkami.
Rozmiar standardowego instrumentu ze szlifowanego szkła jest zwykle oznaczony liczbą numeryczną, która jest plamą korka (lub gumowego korka). Rozmiar standardowego instrumentu ze szlifowanego szkła jest zwykle oznaczony liczbą liczbową, która jest milimetrową liczbą całkowitą największej średnicy końcowej otworu mielącego.
Powszechnie używane są liczby 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 i tak dalej. Czasami jest to również reprezentowane przez dwa zestawy liczb, a inny zestaw liczb wskazuje długość grindu. Na przykład 14/30 oznacza, że średnica ostrza wynosi maksymalnie 14 mm, a długość otworu mielącego wynosi 30 mm.
Można szczelnie połączyć taką samą liczbę korków szlifierskich i szlifierskich. Czasami dwa instrumenty szklane, jeśli nie można ich bezpośrednio połączyć ze względu na różną liczbę szlifów, można połączyć za pomocą złączy szlifierskich (lub głowic o różnych rozmiarach) [patrz rys. 2.2(9)].
Uwaga dotycząca używania standardowych naczyń szklanych:
(1) Otwór szlifierski musi być czysty. Jeśli występują stałe zanieczyszczenia, otwór mielący nie będzie szczelnie połączony i spowoduje wyciek powietrza. Jeśli są twarde przedmioty, spowoduje to uszkodzenie szlifowania.
(2) Po użyciu umyj i zdemontuj. W przeciwnym razie, jeśli będzie umieszczony przez dłuższy czas, złącze szczęki mielącej często będzie się sklejać i będzie trudne do demontażu.
(3) Nie ma potrzeby stosowania smaru podczas mielenia ogólnego przeznaczenia, aby uniknąć zanieczyszczenia reagentów lub produktów. Jeśli w reakcji występuje silna zasada, należy zastosować smar, aby zapobiec sklejaniu się złącza szlifierskiego z powodu korozji alkalicznej i uniemożliwiającego demontaż. Podczas destylacji próżniowej otwór mielący powinien być pokryty smarem próżniowym, aby uniknąć wycieku powietrza.
(4) Podczas instalowania standardowego przyrządu ze szkła szlifierskiego należy upewnić się, że jest on prawidłowy, schludny i stabilny, tak aby połączenie złącza szlifierskiego nie było narażone na naprężenia przekrzywiające, w przeciwnym razie przyrząd będzie łatwo pęknięty, szczególnie podczas ogrzewania instrument się nagrzewa, a naprężenia są większe.
WUBOLAB to profesjonalista producent szkła laboratoryjnego.
2 metalowe urządzenia
Metale powszechnie stosowane w eksperymentach organicznych to żelazna rama, żelazny zacisk, żelazny pierścień, statyw, łaźnia wodna, pęseta, nożyczki, pilnik trójkątny, pilnik okrągły, prasa wtykowa, dziurkacz, wytwornica pary, lampa gazowa, skrobak ze stali nierdzewnej, platforma podnosząca itp. .
3 Przyrządy elektryczne i drobny sprzęt elektromechaniczny
(1) suszarka do włosów
Suszarka do włosów używana w laboratorium powinna mieć możliwość nadmuchu zimnego i gorącego powietrza do suszenia sprzętu szklanego. Należy go umieścić w suchym miejscu, aby zapobiec wilgoci i korozji. Regularne smarowanie
(2) elektryczny płaszcz grzewczy (lub elektryczny kapturek grzewczy)
Jest to grzejnik, w którym włókno szklane jest owinięte elektrycznym drutem grzejnym i wplecione w kształt kapelusza (patrz rys. 2.3). Podczas podgrzewania i destylacji materii organicznej nie jest łatwo wywołać pożar, ponieważ nie jest to otwarty płomień, a jego sprawność cieplna jest również wysoka.
Temperatura ogrzewania jest kontrolowana przez transformator regulujący ciśnienie, a maksymalna temperatura może osiągnąć około 400 ° C, co jest prostym i bezpiecznym urządzeniem grzewczym w teście organicznym.
Objętość elektrycznej tulei grzejnej jest zazwyczaj dopasowana do objętości kolby. Dostępne są różne specyfikacje od 50 ml. Elektryczna tuleja grzejna stosowana jest głównie jako źródło ciepła do ogrzewania rozpływowego.
W przypadku stosowania do destylacji lub destylacji próżniowej, w miarę postępu destylacji zawartość butelki stopniowo się zmniejsza.
W tym momencie nagrzewanie za pomocą elektrycznej tulei grzewczej powoduje przegrzanie ścianek butelki i przypalenie destylatu. W przypadku zastosowania elektrycznego płaszcza grzejnego większego, wysokość platformy podnoszącej elektrycznego płaszcza grzejnego jest stale zmniejszana podczas procesu destylacji, a zjawisko przypalenia ulega zmniejszeniu.
(3) Wyparka obrotowa
Wyparka obrotowa składa się ze skraplacza i odbiornika napędzanego silnikiem w celu obracania parownika (kolby okrągłodennej) (patrz rysunek 2.4). Może pracować pod ciśnieniem normalnym lub obniżonym. Można go podawać jednorazowo lub partiami.
Odparuj płyn. Dzięki ciągłemu obrotowi parownika można uniknąć zeolitu bez uderzania. Kiedy parownik się obraca, powierzchnia parowania cieczy zasilającej znacznie wzrasta, a prędkość parowania wzrasta. Dlatego jest idealnym urządzeniem do zatężania roztworów i odzyskiwania rozpuszczalników.
(4) Transformator regulujący napięcie
Transformator regulujący napięcie jest urządzeniem służącym do regulacji napięcia zasilania, powszechnie stosowanym do regulacji temperatury elektrycznego pieca grzewczego.
(5) Mikser elektryczny
Mieszadło elektryczne (lub mały silnik z transformatorem regulującym ciśnienie) służy do mieszania w doświadczeniach organicznych. Ogólne zastosowanie do roztworów takich jak olej i woda lub reakcje ciało stałe-ciecz. Nie nadaje się do zbyt lepkich roztworów galaretowatych. Jeśli jest przeciążony, jest bardzo gorący i powoduje oparzenia. Podczas użytkowania musi być podłączony do przewodu uziemiającego. Powinno być utrzymywane w czystości i suchości, odporne na wilgoć i korozję. Łożyska należy zawsze uzupełniać, aby zapewnić odpowiednie smarowanie.
(6) Mieszadło magnetyczne
Składa się z miękkiego żelazka (zwanego prętem magnetycznym) uszczelnionego szkłem lub tworzywem sztucznym oraz obrotowego magnesu. Włóż pręt magnetyczny do pojemnika z reagentem, który ma być mieszany, umieść pojemnik na tacy mieszadła z wirującym polem magnetycznym, włącz zasilanie, zmień pole magnetyczne w wyniku obrotu magnesu wewnętrznego i obróć pręt magnetyczny wewnątrz pojemnik. , aby osiągnąć cel mieszania. Ogólne mieszadło magnetyczne (takie jak mieszadło magnetyczne typu 79-1) ma pokrętło sterujące prędkością magnesu i urządzenie grzewcze o kontrolowanej temperaturze.
(7) Piekarnik
Piec służy do suszenia instrumentów szklanych lub artykułów, które nie są korozyjne i nie rozkładają się pod wpływem ogrzewania. Lotnych materiałów łatwopalnych lub instrumentów szklanych, które właśnie zostały spłukane alkoholem lub acetonem, nie należy wkładać do piekarnika, aby uniknąć eksplozji.
Instrukcja obsługi piekarnika: Po podłączeniu zasilania można włączyć włącznik grzania, a następnie przekręcić pokrętło regulacji temperatury w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara z pozycji „0”.
Do pewnego stopnia (w zależności od modelu piekarnika) piekarnik zacznie się nagrzewać i zaświeci się czerwona lampka kontrolna. Jeśli jest dmuchawa, włącz przełącznik dmuchawy, aby dmuchawa działała.
Kiedy termometr osiągnie temperaturę roboczą (co widać ze wskazania termometru na górze piekarnika), należy powoli przekręcić pokrętło termostatu w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara, a kontrolka po prostu zgaśnie. W alternatywnym położeniu kontrolki jest to stały punkt temperatury.
Ogólnie rzecz biorąc, szklany sprzęt należy najpierw osuszyć, a następnie włożyć do piekarnika bez kropel wody. Podnosi się temperaturę i utrzymuje temperaturę na poziomie około 100-120°C. Piece w laboratorium są powszechnymi instrumentami. Umieszczając szklane instrumenty w piekarniku, należy je układać od góry do dołu, aby zapobiec spływaniu resztek wody i pęknięciu znajdujących się pod nimi naczyń szklanych.
Podczas wyjmowania wysuszonego instrumentu nałóż suchą szmatkę, aby zabezpieczyć się przed oparzeniem. Nie dotykaj wody po wyjęciu, aby zapobiec jej pęknięciu. Po wyjęciu gorącego szkła i pozostawieniu go do ostygnięcia na ścianie często dochodzi do kondensacji. Dmuchawę można wdmuchnąć w zimne powietrze, aby je schłodzić i zmniejszyć kondensację wody na ścianie.
4 inny sprzęt
(1) skala platformowa
W laboratoriach syntezy organicznej powszechnie używanymi przyrządami do ważenia masy obiektów są wagi platformowe. Maksymalne ważenie wagi wynosi 1000g lub 500g, które można zważyć z dokładnością do 1g. W przypadku korzystania z wagi farmaceutycznej (zwanej także małą wagą) maksymalne ważenie wynosi 00 g, co można zważyć z dokładnością do 0.1 g.
(2) Równowaga momentu obrotowego
- W przypadku preparacji półmikro można zastosować wagę momentową, ponieważ czułość konwencjonalnej skali jest niewystarczająca. Równowaga momentu obrotowego może być z dokładnością do 0.0 lg. Przed użyciem wyreguluj śruby stóp, aby zrównoważyć lewą i prawą stronę. W przypadku ważenia lg lub mniej można to wyregulować, obracając pokrętło masy.
(3) cylinder
Uwaga podczas używania cylindrów:
Butlę należy umieścić w chłodnym i suchym miejscu, z dala od źródeł ciepła, aby uniknąć bezpośredniego światła słonecznego. Butle z wodorem należy umieścić w pomieszczeniu z butlami gazowymi oddzielonym od laboratorium. Butle stalowe powinny być umieszczane w laboratorium jak najrzadziej.
Podczas przenoszenia butli należy zakręcić nakrętkę, założyć gumkę i delikatnie nią manipulować, aby zapobiec upadkowi lub wibracjom.
Podczas używania butli, jeśli jest ona ustawiona pionowo, należy ją zamocować wspornikami lub związać drutem, aby zapobiec upadkowi; jeżeli jest ustawiony poziomo, powinien być ustabilizowany, aby zapobiec stoczeniu się oraz zapobiegać zanieczyszczeniu butli olejem i innymi substancjami organicznymi.
butli należy używać z tabelami dekompresyjnymi. Ogólnie rzecz biorąc, gwinty zaworów butli z gazem palnym (wodorem, acetylenem itp.) są odwrócone, a gwinty zaworów butli z gazem niepalnym lub podtrzymującym spalanie (azotem, tlenem itp.) są dodatnie. Nie wolno mieszać różnych tabel dekompresyjnych. Otwórz zawór. Powinieneś stać po drugiej stronie stołu dekompresyjnego, aby zapobiec wysunięciu się stołu dekompresyjnego i zranieniu.
Gaz w butli nie jest dostępny i powinien być utrzymywany pod ciśnieniem większym niż 0.5%, aby zapobiec niebezpieczeństwu podczas ponownego napełniania.
W przypadku stosowania gazu palnego musi istnieć urządzenie zapobiegające odpuszczaniu (niektóre tabele dekompresyjne posiadają takie urządzenie). W przewodzie umieszcza się drobną siatkę z drutu miedzianego, a do rurociągu dodaje się płynną uszczelkę, aby go chronić.
butle powinny być regularnie poddawane próbie ciśnieniowej (ogólnie butle są sprawdzane raz na trzy lata). Jeżeli nie został on przetestowany lub korozja jest poważna, nie należy go używać, podobnie jak nieszczelna butla.
(4) Tabela dekompresji
Tabela dekompresji składa się z manometru całkowitego wskazującego ciśnienie w butli, zaworu redukcyjnego do kontroli ciśnienia i manometru częściowego po redukcji ciśnienia. Podczas użytkowania należy zwrócić uwagę na połączenie stołu dekompresyjnego z butlą (nie przykręcać!), następnie przekręcić zawór regulujący ciśnienie stołu dekompresyjnego do pozycji najwolniejszej (tzn. zamkniętej).
Następnie otwórz zawór całkowitego gazu butli, manometr całkowitego ciśnienia pokazuje całkowite ciśnienie gazu wewnątrz butelki. Sprawdź połączenia (wodą z mydłem) pod kątem wycieków, a następnie powoli dokręć zawór regulujący ciśnienie, aby gaz powoli przedostał się do układu. Podczas używania należy najpierw zamknąć zawór całkowity butli i opróżnić instalację z gazu.
Gdy manometr całkowitego i cząstkowego ciśnienia wszystkie wskazują 0, poluzuj zawór regulujący ciśnienie. Jeżeli połączenie butli z tablicą dekompresyjną jest nieszczelne należy dołożyć uszczelkę w celu jego uszczelnienia. Nie wolno go blokować konopiami ani innymi materiałami. W szczególności nie wolno oliwić butli z tlenem i stołów dekompresyjnych. Należy to szczególnie odnotować.
Po drugie, wspólny sprzęt do eksperymentów organicznych
- Aby ułatwić przegląd i porównanie podstawowych operacji typowych w eksperymentach chemii organicznej, omówiono tutaj oprzyrządowanie do refluksu, destylacji, absorpcji gazu i mieszania.
1 urządzenie refluksowe
Wiele organicznych reakcji chemicznych należy przeprowadzić w pobliżu temperatury wrzenia rozpuszczalnika lub ciekłego reagenta układu reakcyjnego, w którym to przypadku stosuje się jednostkę refluksową (patrz rysunek 2.6). Rysunek 2.6(1) przedstawia ogólne urządzenie rozpływowe ogrzewania; Rysunek 2.6(2) przedstawia odporne na wilgoć urządzenie grzewcze; Rysunek 2.6(3) przedstawia urządzenie rozpływowe z gazem wytwarzanym w reakcji absorpcji, odpowiednie dla gazu rozpuszczalnego w wodzie podczas rozpływu (np.: eksperymenty prowadzone z HCl, HBr, SO2 itp.; Rysunek 2.6(4) to urządzenie zdolne do jednocześnie upuszczając ciecz w czasie refluksu. Przed ogrzewaniem pod chłodnicą zwrotną należy najpierw umieścić zeolit.
W zależności od temperatury wrzenia cieczy w butelce, można ją bezpośrednio podgrzać za pomocą łaźni wodnej, łaźni olejowej lub siatki azbestowej. W tych warunkach siatka azbestowa na ogół nie jest używana do bezpośredniego ogrzewania otwartym płomieniem. Szybkość refluksu należy kontrolować tak, aby infiltracja par cieczy nie przekraczała dwóch kul.
2 jednostki destylacyjne
Destylacja jest powszechną metodą rozdzielania dwóch lub więcej cieczy o dużej różnicy temperatur wrzenia i usuwania rozpuszczalnika organicznego. Do różnych wymagań można zastosować kilka popularnych jednostek destylacyjnych (patrz rysunek 2.7). Rysunek 2.7(1) przedstawia najczęściej stosowaną jednostkę destylacyjną. Ponieważ wylot tego urządzenia jest otwarty do atmosfery, może z niego ulatniać się para destylatu. Jeżeli destylowana jest niskowrząca, lotna ciecz, odgałęzienie przewodu cieczowego należy podłączyć do gumowej rurki. , do zlewu lub na zewnątrz. Rura odgałęziona jest podłączona do rury suszącej i może być stosowana jako destylacja odporna na wilgoć.
Rysunek 2.7 (2) przedstawia aparat do destylacji wykorzystujący rurkę do kondensacji powietrza, która jest powszechnie stosowana do destylacji cieczy o temperaturze wrzenia powyżej 140 °C. Jeśli używany jest prosty skraplacz wody, rura skraplacza pęknie z powodu wysokiej temperatury pary cieczy. Rysunek 2.7 (3) przedstawia urządzenie umożliwiające odparowanie większej ilości rozpuszczalnika. Ponieważ ciecz można w sposób ciągły dodawać z wkraplacza, można regulować prędkość zrzucania i parowania, co pozwala uniknąć stosowania większej butelki destylacyjnej.
3. Urządzenie pochłaniające gaz
Urządzenie do absorpcji gazu (patrz rysunek 2.8) służy do pochłaniania drażniących i rozpuszczalnych w wodzie gazów, takich jak HCl, SO2 itp. powstających podczas reakcji. Wśród nich rysunki 1.8(1) i 18.(2) mogą być stosowane jako urządzenia absorpcyjne dla małych ilości gazu. Lejek szklany określony w 2.8(1) powinien być lekko nachylony, tak aby lejek znajdował się w połowie w wodzie, a w połowie na wodzie.
Zapobiegnie to ulatnianiu się gazu i wodzie
Zasysa się go z powrotem do kolby reakcyjnej. Jeżeli podczas reakcji wydziela się duża ilość gazu lub gaz szybko ulatnia się, można zastosować urządzenie z rysunku 2.8(3). Woda przepływa z górnego końca (woda, którą można odprowadzić ze skraplacza) do butelki filtrującej i przelewa się stałą płaszczyzną. . Gruba szklana rurka wystaje do wody i jest uszczelniona wodą, aby zapobiec ulatnianiu się gazu do atmosfery. Grubą szklaną rurkę pokazaną na rysunku można również zastąpić rurką w kształcie litery Y.
4 urządzenie mieszające
Gdy reakcję prowadzi się w jednorodnym roztworze, na ogół można uniknąć mieszania, ponieważ roztwór wykazuje pewien stopień konwekcji podczas ogrzewania, dzięki czemu utrzymuje się równomiernie ogrzane porcje cieczy.
Jeżeli jest to reakcja niejednorodna lub jeden z reagentów wkrapla się stopniowo, tak aby wymieszał się możliwie szybko i równomiernie, aby uniknąć wystąpienia innych reakcji ubocznych lub rozkładu materii organicznej na skutek miejscowego przegrzania; czasami produkt reakcji jest stały.
Jeżeli mieszanie nie będzie kontynuowane, reakcja będzie przebiegać gładko; w takich przypadkach wymagane jest mieszanie. Zastosowanie urządzenia mieszającego w wielu eksperymentach syntetycznych nie tylko pozwala na lepszą kontrolę temperatury reakcji, ale także skraca czas reakcji i zwiększa wydajność.
Powszechnie stosowane urządzenie mieszające pokazano na rysunku 2.9. Rysunek 2.9(1) przedstawia eksperymentalne urządzenie zdolne do jednoczesnego mieszania, refluksu i dodawania cieczy z wkraplacza; urządzenie z rysunku 2.9(2) może jednocześnie mierzyć temperaturę reakcji; Rysunek 2.9(3) przedstawia urządzenie mieszające z rurką suszącą. Rysunek 2.9(4) przedstawia mieszadło magnetyczne.
Metoda urządzenia 5-instrumentowego
W szklanych przyrządach powszechnie stosowanych w eksperymentach z zakresu chemii organicznej zazwyczaj stosuje się żelazne zaciski do mocowania instrumentów do żelaznej ramy. Podwójny zacisk żelaznego klipsa należy przymocować za pomocą miękkich materiałów, takich jak guma i flanela, lub owinąć liną azbestową i paskiem tkaniny. Jeśli żelazny zacisk jest bezpośrednio zaciśnięty na szklanym instrumencie, łatwo jest go przycisnąć.
Podczas mocowania szkła za pomocą żelaznego klipsa, najpierw zaciśnij podwójny zacisk palcem lewej ręki, a następnie dokręć żelazną śrubę zaciskową. Gdy palec zaciskowy wyczuje, że śruba dotyka podwójnego zacisku, może zatrzymać obrót, aby przedmiot nie był luźny. .
Biorąc urządzenie rozpływowe [ryc. 1.6(2)], jako przykład, przyrząd jest najpierw mocowany do szyjki butelki kolby okrągłodennej za pomocą żelaznego zacisku, zgodnie z wysokością źródła ciepła (zazwyczaj w oparciu o wysokość statywu) i mocowany pionowo do żelazną ramę. Żelazna rama powinna być skierowana na zewnątrz stanowiska badawczego i nie powinna być przekrzywiona. Jeśli żelazna rama jest przekrzywiona, środek ciężkości jest nierówny i urządzenie jest niestabilne.
Następnie dolny koniec sferycznej rurki kondensacyjnej mocuje się pionowo do górnej części kolby za pomocą żelaznego zacisku, a następnie żelazny zacisk rozluźnia się, odkłada rurkę kondensacyjną, mocno dokręca otwór mielący, a następnie żelazko zacisk jest lekko dokręcony, aby zamocować rurkę kondensatu. Tak, aby żelazny zacisk znajdował się gdzieś pośrodku rurki skraplacza. Podłączyć kondensat odpowiednim wężem gumowym z wlotem na dole i wylotem na górze. Na koniec naciśnij 1.6(2), aby wysuszyć rurkę na górze skraplacza.
Ogólne zasady instalowania przyrządów:
(1) najpierw w dół, a potem w górę, od lewej do prawej;
(2) Poprawny, schludny, stabilny i poprawny; jego oś powinna być równoległa do krawędzi stanowiska badawczego.
