1. Vidrarias, equipamentos e escopo de aplicação comuns de experimentos de química orgânica
Os instrumentos de vidro, aparelhos de metal, instrumentos elétricos e alguns outros equipamentos utilizados em experimentos de química orgânica são apresentados da seguinte forma:
(1) artigos de vidro
Vidraria de vidro experimental orgânico (ver foto 2.1, foto 2.2), de acordo com o padrão de tampão bucal e moagem, e dividida em dois tipos de equipamento de moagem padrão e instrumentos comuns.
Como os instrumentos de retificação padrão podem ser conectados entre si, o uso é conveniente e rigoroso e substituirá gradualmente os instrumentos comuns. O uso de vidrarias de vidro deve ser manuseado com cuidado. vidros que sejam fáceis de deslizar (como frascos de fundo redondo) não devem ser colocados sobrepostos para evitar quebras.
Exceto alguns instrumentos de vidro, como tubos de ensaio e béqueres, geralmente não é possível aquecer diretamente com fogo. Os frascos cônicos não são resistentes à pressão e não podem ser usados para descompressão.
Os artigos de vidro de paredes espessas (como garrafas com filtro de sucção) não são resistentes ao calor e, portanto, não podem ser aquecidos. Recipientes de boca larga (como copos) não podem armazenar solventes orgânicos voláteis. Após a lavagem da vidraria com o pistão, um pedaço de papel deve ser colocado entre o pistão e o anel de moagem para evitar que grude.
Se estiver preso, aplique um lubrificante ou solvente orgânico ao redor do anel de moagem, depois sopre o ar quente com um secador de cabelo ou ferva com água e depois bata no plugue com um bloco de madeira para soltá-lo.
Além disso, não é possível usar um termômetro como barra de agitação ou medir temperaturas acima da escala. O termômetro deve ser resfriado lentamente após o uso. Não enxágue imediatamente com água fria para evitar estourar.
Para experimentos de química orgânica, é melhor usar um instrumento padrão de vidro fosco. Este tipo de instrumento pode ser ligado ao mesmo número de portas de moagem para eliminar a necessidade de tampões e furos, bem como para eliminar a contaminação dos reagentes ou produtos por rolhas de cortiça ou borracha.
O tamanho do instrumento de vidro fosco padrão é geralmente indicado por um número numérico, que é a mancha do tampão (ou rolha de borracha). O tamanho do instrumento de vidro fosco padrão é geralmente indicado por um número numérico, que é o milímetro inteiro do maior diâmetro final da porta de moagem.
Comumente usados são 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 e assim por diante. Às vezes também é representado por dois conjuntos de números, e outro conjunto de números indica a duração da moagem. Por exemplo, 14/30 significa que o diâmetro da ponta de retificação é de 14 mm no máximo e o comprimento da boca de retificação é de 30 mm.
O mesmo número de plugues de moagem e moagem pode ser firmemente conectado. Às vezes, dois instrumentos de vidro, se não puderem ser conectados diretamente devido a diferentes números de retificação, podem ser conectados por meio de juntas de retificação com números diferentes (ou cabeçotes de tamanho) [ver figura 2.2(9)].
Observação ao usar uma vidraria de vidro padrão:
(1) A boca de moagem deve estar limpa. Se houver detritos sólidos, a boca de moagem não ficará bem conectada e causará vazamento de ar. Se houver objetos duros, isso danificará a moagem.
(2) Lave e desmonte após o uso. Caso contrário, se for colocado por muito tempo, a junta da boca de moagem muitas vezes grudará e será difícil de desmontar.
(3) Não há necessidade de aplicar lubrificante na retificação de uso geral para evitar a contaminação dos reagentes ou produtos. Se houver uma base forte na reação, um lubrificante deve ser aplicado para evitar que a junta da junta de retificação grude devido à corrosão alcalina e não possa ser desmontada. Durante a destilação a vácuo, a boca de moagem deve ser revestida com graxa de vácuo para evitar vazamento de ar.
(4) Ao instalar o instrumento de retificação de vidro padrão, deve-se garantir que ele esteja correto, arrumado e estável, de modo que a junta da junta de retificação não esteja sujeita ao estresse de inclinação, caso contrário, o instrumento será facilmente quebrado, especialmente ao aquecer, o instrumento aquece e o estresse é maior.
WUBOLAB é um profissional muito fabricante de vidraria de laboratório.
2 eletrodomésticos de metal
Os metais comumente usados em experimentos orgânicos são estrutura de ferro, clipe de ferro, anel de ferro, tripé, banho-maria, pinça, tesoura, lima triangular, lima redonda, prensa de plugue, perfurador, gerador de vapor, lâmpada a gás, raspador de aço inoxidável, plataforma elevatória, etc. .
3 Instrumentos elétricos e pequenos equipamentos eletromecânicos
(1) secador de cabelo
O secador de cabelo utilizado em laboratório deve ser capaz de soprar ar frio e ar quente para secar equipamentos de vidro. Deve ser colocado em local seco para evitar umidade e corrosão. Lubrificação regular
(2) camisa de aquecimento elétrico (ou tampa de aquecimento elétrico)
É um aquecedor no qual a fibra de vidro é enrolada com fio de aquecimento elétrico e tecida em forma de chapéu (ver foto 2.3). Ao aquecer e destilar matéria orgânica, não é fácil causar incêndio porque não é chama aberta e sua eficiência térmica também é alta.
A temperatura de aquecimento é controlada por um transformador regulador de pressão, e a temperatura máxima pode atingir cerca de 400 °C, que é um dispositivo de aquecimento simples e seguro em teste orgânico.
O volume da manga de aquecimento elétrico geralmente corresponde ao volume do frasco. A partir de 50mL, diversas especificações estão disponíveis. A manga de aquecimento elétrico é usada principalmente como fonte de calor para aquecimento por refluxo.
Quando é utilizado para destilação ou destilação a vácuo, à medida que a destilação avança, o conteúdo da garrafa vai diminuindo gradativamente.
Neste momento, o aquecimento com a luva de aquecimento elétrico causa superaquecimento da parede da garrafa e queima o destilado. Se for utilizada a camisa de aquecimento elétrico maior, a altura da plataforma de elevação da manga de aquecimento elétrico é continuamente reduzida durante o processo de destilação, e o fenômeno de queima é reduzido.
(3) Evaporador rotativo
O evaporador rotativo é composto por um condensador e um receptor que é acionado por um motor para girar o evaporador (balão de fundo redondo) (ver Figura 2.4). Pode ser operado sob pressão normal ou pressão reduzida. Pode ser alimentado de uma só vez ou em lotes.
Evapore o líquido. Devido à rotação constante do evaporador, o zeólito pode ser evitado sem bater. Quando o evaporador gira, a superfície de evaporação do líquido de alimentação aumenta bastante e a velocidade de evaporação é acelerada. Portanto, é um dispositivo ideal para concentração de soluções e recuperação de solventes.
(4) Transformador regulador de tensão
O transformador regulador de tensão é um dispositivo para ajustar a tensão da fonte de alimentação e é comumente usado para ajustar a temperatura do forno elétrico de aquecimento.
(5) Batedeira elétrica
O agitador elétrico (ou pequeno motor com transformador regulador de pressão) é utilizado para agitação em experimentos orgânicos. Geralmente aplicável a soluções como óleo e água ou reações sólido-líquido. Não é adequado para soluções gelatinosas excessivamente viscosas. Se estiver sobrecarregado, fica muito quente e queima. Deve ser conectado ao fio terra durante o uso. Deve ser mantido limpo e seco, à prova de umidade e corrosão. Os rolamentos devem sempre ser reabastecidos para manter a lubrificação.
(6) Agitador magnético
Consiste em um ferro macio (chamado barra magnética) selado com vidro ou plástico e um ímã giratório. Coloque a haste magnética no recipiente do reagente a ser agitado, coloque o recipiente na bandeja do agitador com o campo magnético giratório, ligue a energia, altere o campo magnético devido à rotação do ímã interno e gire a haste magnética dentro do recipiente. , para atingir o objetivo de misturar. Um agitador magnético geral (como um agitador magnético Tipo 79-1) possui um botão que controla a velocidade do ímã e um dispositivo de aquecimento com temperatura controlada.
(7) Forno
O forno é utilizado para secar instrumentos de vidro ou artigos que não sejam corrosivos e não se decomponham quando aquecidos. Materiais inflamáveis voláteis ou instrumentos de vidro que acabaram de ser enxaguados com álcool ou acetona não devem ser colocados no forno para evitar explosão.
Instruções de uso do forno: Depois de conectar a fonte de alimentação, você pode ligar o interruptor de aquecimento e girar o botão de controle de temperatura no sentido horário a partir da posição “0”.
Até certo ponto (dependendo do modelo do forno), o forno começará a aquecer e a luz indicadora vermelha acenderá. Se houver um soprador, ligue o interruptor do soprador para fazê-lo funcionar.
Quando o termômetro atinge a temperatura de trabalho (observada pela leitura do termômetro na parte superior do forno), o botão do termostato é girado lentamente no sentido anti-horário e a luz indicadora simplesmente apaga. Na posição alternativa da luz indicadora, é o ponto fixo de temperatura constante.
Geralmente, o equipamento de vidro deve ser drenado primeiro e depois colocado no forno sem gotas de água. A temperatura é elevada e a temperatura é controlada a cerca de 100-120 °C. Os fornos de laboratório são instrumentos comuns. Ao colocar os instrumentos de vidro no forno, eles devem ser colocados de cima para baixo para evitar que as gotas de água residual escorra e causem o rompimento do vidro subjacente.
Ao retirar o instrumento seco, aplique um pano seco para proteger a queimadura. Não toque na água após a remoção para evitar que ela estoure. Depois de retirar a vidraria quente, se ela esfriar, a parede muitas vezes ficará condensada. O soprador de ar pode ser soprado no ar frio para ajudá-lo a esfriar, de modo a reduzir a condensação de água na parede.
4 outros equipamentos
(1) escala de plataforma
Nos laboratórios de síntese orgânica, os instrumentos comumente utilizados para pesar a massa dos objetos são balanças de plataforma. A pesagem máxima da balança é de 1000g, ou 500g, podendo pesar até 1g. Se utilizar balança farmacêutica (também conhecida como balança pequena), a pesagem máxima é de l00g, podendo ser pesada até 0.1g.
(2) Equilíbrio de torque
- No caso do preparo semimicro, pode-se utilizar uma balança de torque, pois a sensibilidade da escala convencional é insuficiente. O equilíbrio de torque pode ter precisão de 0.0lg. Ajuste os parafusos dos pés para equilibrar a esquerda e a direita antes de usar. Ao pesar lg ou menos, pode ser ajustado girando o botão de massa.
(3) cilindro
Observação ao usar cilindros:
O cilindro deve ser colocado em local fresco e seco, longe de fontes de calor para evitar a luz solar direta. Os cilindros de hidrogênio devem ser colocados em uma sala de cilindros de gás separada do laboratório. Os cilindros de aço devem ser colocados o mínimo possível no laboratório.
Ao transportar o cilindro, aperte a tampa, coloque o elástico e manuseie-o com cuidado para evitar que caia ou vibre.
Ao utilizar o cilindro, se for colocado em pé, deve ser preso ou amarrado com arame para evitar queda; se for colocado horizontalmente, deve ser estabilizado para evitar rolamento e evitar que óleo e outras substâncias orgânicas contaminem o cilindro.
cilindros devem ser usados com tabelas de descompressão. Geralmente, as roscas da válvula do cilindro de gás inflamável (hidrogênio, acetileno, etc.) são invertidas e as roscas da válvula do cilindro de gás não combustível ou de suporte à combustão (nitrogênio, oxigênio, etc.) são positivas. Várias tabelas de descompressão não devem ser misturadas. Abra a válvula Deve ficar do outro lado da mesa de descompressão para evitar que a mesa de descompressão saia e se machuque.
O gás no cilindro não está disponível e deve ser mantido acima de 0.5% da pressão manométrica para evitar perigo durante o reabastecimento.
Ao utilizar gás inflamável, deve haver um dispositivo para evitar o revenido (algumas mesas de descompressão possuem tal dispositivo). Uma fina malha de fio de cobre é colocada no conduíte e uma vedação líquida é adicionada à tubulação para protegê-la.
os cilindros devem ser testados regularmente quanto à pressão (os cilindros gerais são inspecionados uma vez a cada três anos). Se não for testado ou a corrosão for grave, não deve ser usado e o cilindro com vazamento não deve ser usado.
(4) Tabela de descompressão
A tabela de descompressão é composta por um manômetro total que indica a pressão do cilindro, uma válvula redutora de pressão para controle da pressão e um manômetro parcial após a redução da pressão. Ao usar, preste atenção na conexão entre a mesa de descompressão e o cilindro (não parafuse!), depois gire a válvula reguladora de pressão da mesa de descompressão para a posição mais solta (ou seja, fechada).
Em seguida, abra a válvula total de gás do cilindro, o manômetro total mostra a pressão total do gás dentro da garrafa. Verifique as juntas (com água e sabão) sem vazamentos e, em seguida, aperte lentamente a válvula reguladora de pressão para fazer o gás passar lentamente para o sistema. Ao usar, primeiro feche a válvula total do cilindro e esvazie o gás do sistema.
Quando o manômetro total e o manômetro parcial apontarem para 0, afrouxe a válvula reguladora de pressão. Se houver vazamento na conexão entre o cilindro e a mesa de descompressão, uma junta deve ser adicionada para vedá-la. Não deve ser bloqueado com cânhamo e outros materiais. Em particular, os cilindros de oxigênio e as mesas de descompressão não devem ser lubrificados. Isto deve ser especialmente observado.
Em segundo lugar, o equipamento comum para experiências orgânicas
- A fim de facilitar a revisão e comparação das operações básicas comuns em experimentos de química orgânica, a instrumentação de refluxo, destilação, absorção de gás e agitação é discutida aqui.
1 dispositivo de refluxo
Muitas reações químicas orgânicas precisam ser realizadas perto do ponto de ebulição do solvente ou reagente líquido do sistema de reação, caso em que é utilizada uma unidade de refluxo (ver Figura 2.6). A Figura 2.6(1) é um dispositivo geral de refluxo de aquecimento; A Figura 2.6 (2) é um dispositivo de refluxo de aquecimento à prova de umidade; A Figura 2.6(3) é um dispositivo de refluxo com um gás gerado na reação de absorção, adequado para gás solúvel em água durante o refluxo (por exemplo: Experimentos produzidos por HCl, HBr, SO2, etc.; A Figura 2.6(4) é um dispositivo capaz de cair simultaneamente o líquido no momento do refluxo Antes do aquecimento do refluxo, o zeólito deve ser colocado primeiro.
De acordo com a temperatura de ebulição do líquido na garrafa, ele pode ser aquecido diretamente em banho-maria, banho de óleo ou rede de amianto. Nessas condições, a rede de amianto geralmente não é usada para aquecer diretamente com chama aberta. A taxa de refluxo deve ser controlada de modo que a infiltração de vapor líquido não exceda duas esferas.
2 unidades de destilação
A destilação é um método comum para separar dois ou mais líquidos com uma grande diferença no ponto de ebulição e remover um solvente orgânico. Várias unidades de destilação comuns (ver Figura 2.7) podem ser usadas para diferentes necessidades. A Figura 2.7(1) é a unidade de destilação mais comumente usada. Como a saída desta unidade está aberta para a atmosfera, ela pode escapar do vapor do destilado. Se o líquido de baixo ponto de ebulição e volátil for destilado, o ramal do tubo de líquido deve ser conectado ao tubo de borracha. , para a pia ou para fora. O tubo ramificado é conectado a um tubo de secagem e pode ser usado como destilação à prova de umidade.
A Figura 2.7 (2) é um aparelho de destilação que utiliza um tubo de condensação de ar, que é comumente usado para destilar líquidos com ponto de ebulição acima de 140 °C. Se um condensador de água direto for usado, o tubo do condensador irá estourar devido à alta temperatura do vapor líquido. A Figura 2.7 (3) é um dispositivo para evaporar uma quantidade maior de solvente. Como o líquido pode ser adicionado continuamente a partir do funil de gotejamento, a velocidade de gotejamento e vaporização pode ser ajustada e uma garrafa de destilação maior pode ser evitada.
3. Dispositivo de absorção de gás
Um dispositivo de absorção de gás (ver Figura 2.8) é usado para absorver gases irritantes e solúveis em água, como HCl, SO2, etc., gerados durante a reação. Dentre elas, as Figuras 1.8(1) e 18.(2) podem ser utilizadas como dispositivos de absorção de pequenas quantidades de gás. O funil de vidro em 2.8(1) deve estar ligeiramente inclinado para que o funil fique metade na água e metade na água.
Isso evitará que o gás escape e evitará que a água
Ele é sugado de volta para o frasco de reação. Se uma grande quantidade de gás for gerada durante a reação ou se o gás escapar rapidamente, o dispositivo da Figura 2.8(3) pode ser usado. A água flui da extremidade superior (água que pode ser descarregada do condensador) para o frasco do filtro e transborda em um plano constante. . O tubo de vidro grosso apenas se projeta na água e é selado com água para evitar que o gás escape para a atmosfera. O tubo de vidro grosso da figura também pode ser substituído por um tubo em forma de Y.
4 o dispositivo de agitação
Quando a reacção é realizada numa solução homogénea, é geralmente possível evitar a agitação porque a solução tem um certo grau de convecção durante o aquecimento, mantendo assim as porções líquidas uniformemente aquecidas.
Se for uma reação heterogênea, ou se um dos reagentes for adicionado gradativamente, gota a gota, de modo a misturá-lo da maneira mais rápida e uniforme possível, para evitar a ocorrência de outras reações colaterais ou decomposição da matéria orgânica por superaquecimento local; às vezes o produto da reação é sólido.
Se a agitação não for realizada, a reação ocorrerá sem problemas; nestes casos, é necessária agitação. A utilização de um dispositivo de agitação em muitas experiências sintéticas não só permite um melhor controlo da temperatura de reacção, mas também encurta o tempo de reacção e aumenta o rendimento.
O dispositivo de mistura comumente usado é mostrado na Figura 2.9. A Figura 2.9(1) é um dispositivo experimental capaz de agitar, refluxar e adicionar simultaneamente líquido a partir de um funil gotejador; o dispositivo da Figura 2.9(2) pode medir simultaneamente a temperatura da reação; A Figura 2.9(3) é um dispositivo de agitação com um tubo de secagem. A Figura 2.9(4) é uma agitação magnética.
Método de dispositivo de 5 instrumentos
Os dispositivos de instrumentos de vidro comumente usados em experimentos de química orgânica geralmente usam clipes de ferro para fixar os instrumentos à estrutura de ferro. A braçadeira dupla do clipe de ferro deve ser fixada com materiais macios, como borracha e flanela, ou enrolada com corda de amianto e tira de tecido. Se a braçadeira de ferro estiver fixada diretamente no instrumento de vidro, é fácil prender o instrumento.
Ao prender a vidraria com o clipe de ferro, primeiro prenda a braçadeira dupla com o dedo da mão esquerda e, em seguida, aperte o parafuso da braçadeira de ferro. Quando o dedo da pinça sente que o parafuso toca a pinça dupla, ele pode parar a rotação, para que o objeto não fique solto. .
Tomando o dispositivo de refluxo [Fig. 1.6(2)] como exemplo, o instrumento é primeiro preso ao gargalo do frasco de fundo redondo com uma braçadeira de ferro de acordo com a altura da fonte de calor (geralmente com base na altura do tripé), e é fixado verticalmente em a armação de ferro. A estrutura de ferro deve ficar voltada para fora da bancada de teste e não deve estar inclinada. Se a estrutura de ferro estiver torta, o centro de gravidade será inconsistente e o dispositivo ficará instável.
Em seguida, a extremidade inferior do tubo de condensação esférico é fixada ao topo do frasco com o clipe de ferro verticalmente e, em seguida, o clipe de ferro é afrouxado, o tubo de condensação é colocado no chão, a porta de moagem é firmemente aparafusada e, em seguida, o ferro o clipe é ligeiramente apertado para fixar o tubo de condensação. Para que o clipe de ferro fique localizado em algum lugar no meio do tubo condensador. Conecte o condensado com uma mangueira de borracha adequada com a entrada abaixo e a saída acima. Finalmente, pressione 1.6(2) para secar o tubo na parte superior do condensador.
Regras gerais para instalação de instrumentos:
(1) primeiro para baixo e depois para cima, da esquerda para a direita;
(2) Correto, organizado, estável e correto; seu eixo deve estar paralelo à borda da bancada de teste.
