Etapele de bază în inspecția alimentelor în laborator

Etapele de bază în inspecția alimentelor în laborator

Etapele de bază ale inspecției alimentelor sunt: ​​colectarea probelor; prelucrarea probelor; analiza și detectarea probelor; înregistrarea și prelucrarea rezultatelor analizei în patru etape.

1 colectie de mostre

Colectarea de probe, cunoscută și sub denumirea de eșantionare și pregătire a probelor, se referă la extragerea unei probe reprezentative pentru analiză și testare. Colectarea probelor constă, în general, din trei componente: eșantionare, eșantionare și pregătire a probei. Trebuie acordată atenție datei de fabricație, numărului lotului, reprezentativității și uniformității probei. Numărul de probe trebuie să îndeplinească cerințele articolului de testat pentru volumul probei. Recipientul de eșantionare trebuie să fie făcut din sticle de sticlă tare sau produse din polietilenă, conform articolelor de inspecție.

Etapele generale ale eșantionării sunt: ​​1 achiziția probei originale; 2 amestecarea probei originale; 3 micșorând proba originală la cantitatea necesară. Pentru colectarea probelor trebuie utilizate diferite metode.

Colectarea probelor lichide: Pentru butoaiele mari și probele conservate, 0.5L de probe superioare, mijlocii și inferioare pot fi prelevate prin metoda sifonului și 0.5~1.0L după amestecare. Pentru probe mari de piscine, 0.5 L pot fi prelevate la cele patru colțuri ale piscinei și la straturile superioare, mijlocii și inferioare ale piscinei. După ce amestecați bine, luați 0.5~1.0L.

Colectarea probelor solide: eșantionul original al fiecărei părți a eșantionului trebuie să fie suficient de uniform pentru a face proba uniformă și reprezentativă. Pentru mostrele mari, trebuie tăiat în bucăți mici sau zdrobit, cernut, pulverizat și nu ar trebui să existe pierderi sau stropi de material la cernere și toate cernute, apoi proba originală este bine amestecată și apoi este utilizată metoda cvadruplă. pentru micsorare. Cantitatea de probă, până la cantitatea necesară, este în general de 0.5 ~ 1.0 kg.

Funcționarea metodei cvadruple este după cum urmează: proba este bine amestecată și apoi stivuită într-o formă conică, apoi apăsată în jos din partea superioară a conului pentru a face ca proba să fie presată la o grosime de 75 px și apoi uniform " 10” de centrul vârfului probei. Pământul este împărțit în patru părți, iar cele două părți ale probei diagonale sunt amestecate. Dacă cantitatea de probă atinge cantitatea necesară, aceasta poate fi folosită ca probă de analiză. Dacă cantitatea de probă este încă mai mare decât cantitatea necesară, continuați să micșorați așa cum este descris mai sus și continuați să micșorați la cerințele de eșantion.

Imediat după prelevare, închideți dopul, etichetați-l și completați cu atenție dosarul de prelevare. Înregistrarea eșantionului trebuie să indice numele eșantionului, unitatea de prelevare, adresa, data, numărul sau numărul lotului eșantionului, condițiile de prelevare, condițiile de ambalare, numărul de probe, articolele de inspecție și prelevatorul de probe. Probele trebuie să fie ambalate corespunzător și păstrate conform diferitelor articole de inspecție.

Probele generale trebuie păstrate timp de o lună după încheierea testului, în cazul în care trebuie reexaminate. Alimentele deteriorate nu sunt reținute. Ar trebui să fie sigilat și păstrat așa cum este atunci când este conservat. Pentru a preveni umezeala, uscarea cu aer și deteriorarea probei în timpul depozitării, aspectul și compoziția chimică a probei nu sunt modificate și, în general, este necesar să fie depozitată la rece și ferită de lumină. Proba de testat este în general luată din porțiunea comestibilă și este calculată din proba testată. Probele care sunt nesatisfăcătoare din punct de vedere senzorial nu trebuie să fie supuse unor teste fizice și chimice și sunt apreciate direct ca produse necalificate.

Alimentele importate din alte locuri ar trebui să fie combinate cu manifestul, certificatul personalului sanitar veterinar, autoritatea de inspecție sanitară a autorității de inspecție a mărfurilor sau departamentul de sănătate, licența de producție și certificatul de inspecție sau lista de teste de laborator pentru a înțelege data plecării, locația sursei, cantitatea, calitatea și ambalajul. În cazul prelevării probelor într-o fabrică, depozit sau magazin alimentar, trebuie cunoscute numărul lotului, data fabricării, înregistrarea testelor din fabrică și starea de igienă la fața locului a alimentului. În același timp, trebuie acordată atenție transportului, condițiilor de depozitare, aspectului, recipientului de ambalare etc. al alimentelor.

Prelucrare a 2 probe

Probele conțin adesea anumite impurități sau alte componente care interferează cu analiza, afectând corectitudinea rezultatelor analitice. Prin urmare, înainte de analiză și inspecție, trebuie utilizate caracteristicile probei, principiul și caracteristicile metodei analitice, precum și proprietățile obiectului măsurat și ale interferentului. Diferențele, folosind diferite metode, separarea analitului de interferent, sau separarea și îndepărtarea interfererului, astfel încât analiza analitică să dea rezultatul dorit.

Metodele comune pentru prelucrarea probelor sunt:

• Metoda de extracție cu solvent: Principiul este separarea analiților de proprietățile de interferență ale interferenților. Pentru determinarea toxinei bacilului, aflatoxina este extrasă cu un solvent organic comun și apoi determinată prin cromatografie lichidă de înaltă performanță. Această metodă este simplă în funcționare și bun în efect de separare, dar extractantul este adesea volatil, inflamabil, exploziv și toxic, așa că trebuie avut grijă în timpul funcționării.
•  Metoda de descompunere a materiei organice: principiul este utilizarea tratamentului la temperatură înaltă pentru a oxida și descompune materia organică din probă, în care elementele C, H, O scapă cu CO2 și H2O, elementele metalice măsurate și alte componente sunt eliberate pentru o determinare ulterioară . Metodele specifice includ cenușa uscată și digestia umedă.
• Cenușa uscată este plasarea eșantionului într-un creuzet, mai întâi se carbonizează la temperatură scăzută și la căldură scăzută, se îndepărtează umezeala și fumul negru și apoi se cedează într-o particulă neagră fără carbon la o temperatură ridicată de 500-600 ° C într-o temperatură ridicată. cuptor de temperatura. Dacă proba nu este ușor de cenuşă, proba poate fi umezită cu o cantitate mică de HNO3, apoi cenuşată după evaporare și, dacă este necesar, cenuşă cu NH4NO3, NaNO3 și alți agenți auxiliari de cenuşă pentru a promova cenușa și scurtarea cenușii. Este timpul pentru a reduce pierderile de metale volatile, cum ar fi Hg. Cenușa după cenușare trebuie să fie albă, alb-cenușiu deschis. Această metodă are distrugere organică completă, operare simplă, valoare martor mică și este adesea folosită pentru determinarea cenușii din probe, dar timpul de operare este mai lung.
• Digestia umedă se efectuează într-o soluție acidă puternică. Capacitatea de oxidare a H2SO4, HNO3, H2O2 și a altor agenți oxidanți este utilizată pentru a descompune materia organică. Metalul de testat este lăsat în final în soluție în stare ionică, iar soluția este răcită și completată pentru măsurare. Această metodă se efectuează în soluție, temperatura de încălzire este mai mică decât temperatura de cenusa uscată, reacția este ușoară și pierderea prin volatilizarea metalului este mai mică, ceea ce este utilizat în mod obișnuit pentru determinarea elementelor metalice din probă. În timpul procesului de digestie se generează o cantitate mare de gaze nocive, astfel încât digestia trebuie efectuată într-o hotă sau într-o zonă bine ventilată. Deoarece în timpul operațiunii se adaugă o cantitate mare de reactivi, este ușor să se introducă mai multe impurități, astfel încât, în același timp al digestiei, trebuie efectuat un test martor pentru a elimina eroarea impurităților introduse de reactivi și altele asemenea.
• Metoda de distilare: Metoda de distilare este o metodă în care diferența de volatilitate a fiecărei componente din substanța care trebuie testată este utilizată pentru separare. Componenta de interferență poate fi îndepărtată, iar componenta care trebuie testată poate fi distilată, iar distilatul poate fi colectat pentru analiză. De exemplu, metoda constantă Kjeldahl pentru măsurarea conținutului de proteine ​​este de a digera proteina în azot volatil, apoi de a o distila, de a absorbi amoniacul distilat cu HBO3 și apoi de a măsura conținutul de amoniac din lichidul de absorbție și apoi de a-l transforma în proteine. Continutul.
• Metoda de încălzire în timpul distilării poate fi determinată în funcție de punctul de fierbere și de caracteristicile substanței de distilat. Atunci când substanța de distilat este stabilă în natură, nu este ușor de explodat sau ars, poate fi încălzită direct printr-un cuptor electric. Pentru distilat cu un punct de fierbere mai mic de 90 ° C, se poate folosi o baie de apă; pentru un lichid cu un punct de fierbere mai mare de 90 ° C, se poate folosi o baie de ulei, o baie de nisip sau o metodă de baie de sare. Pentru unele dintre componentele care urmează să fie testate, distilarea de încălzire la presiune atmosferică este ușor de descompus și poate fi utilizată distilare în vid, iar pompa de vid sau pompa cu jet de apă este în general utilizată pentru decompresie.
• Pentru unele componente organice cu o anumită presiune de vapori, este de obicei separată prin distilare cu abur. De exemplu, la determinarea acizilor volatili în lichid, la distilarea cu abur, acidul volatil și aburul sunt distilate împreună din soluția de probă proporțional cu presiunea, accelerând astfel distilarea acidului volatil.
•  Metoda de sărare: prin adăugarea unei anumite sare anorganice la soluție, solubilitatea soluției în solventul original este redusă foarte mult și precipitată din soluție, această metodă se numește sărare. De exemplu, într-o soluție de proteine, se adaugă o cantitate mare de sare, în special o sare de metale grele, pentru a precipita proteina din soluție. Când se efectuează operația de sărare, trebuie remarcat că substanța care trebuie adăugată în soluție trebuie selectată astfel încât să nu se distrugă substanța care urmează să fie precipitată în soluție, altfel scopul extracției prin sărare nu poate fi atins.
•  metodele de separare chimică au în principal următoarele metode:
•  sulfonare și saponificare: utilizate în mod obișnuit pentru tratarea probelor care conțin ulei sau grăsime. De exemplu, în analiza reziduurilor de pesticide și a vitaminelor solubile în grăsimi, uleiul este sulfonat cu H2SO4 concentrat sau saponificat cu alcali și devine hidrofil prin hidrofobicitate, astfel încât substanțele nepolare care trebuie detectate în ulei pot fi ușor non-polare. -polar. Sau se extrage un solvent slab polar.
•  Metoda de separare prin separare: o metodă de separare printr-o reacție de precipitare. Adăugarea unei cantități adecvate de precipitant la probă face ca substanța de testat să precipite sau să elimine precipitatul de interferență pentru a atinge scopul separării.
• Metoda de mascare: Componenta de interferență este convertită într-o componentă neinterferentă prin utilizarea unui agent de mascare și a unei componente de interferență în lichidul de probă, adică mascat. Această metodă poate elimina efectul de interferență și simplifica etapa de analiză în condițiile de funcționare fără a separa componentele de interferență și, prin urmare, este utilizată pe scară largă în analiza alimentelor și este utilizată în mod obișnuit pentru determinarea elementelor metalice.
• Clarificare și decolorare: clarificarea este utilizată pentru a separa materialul tulbure din probă pentru a elimina efectul acestuia asupra determinării analitice. Un agent de clarificare este de obicei folosit pentru a precipita substanța tulbure și acționează pentru a îndepărta substanța tulbure. Agentul de clarificare nu trebuie să interfereze cu componenta testată sau să afecteze analiza componentei testate. Decolorarea este o metodă de îndepărtare a substanțelor colorate dintr-o probă care interferează cu ușurință cu rezultatele măsurătorii pentru a elimina interferențele. De obicei, se efectuează folosind un agent de decolorare. Agenții de decolorare folosiți în mod obișnuit sunt: ​​cărbunele activ, argila albă și altele asemenea.
•  Cromatografia (cunoscută și ca separare cromatografică): este un termen general pentru o metodă de separare a substanțelor pe un purtător. Conform principiului separării, acesta poate fi împărțit în separarea stratului de culoare de adsorbție, separarea stratului de culoare de distribuție și separarea stratului de culoare cu schimb de ioni. Efectul de separare al acestui tip de metodă este bun, iar aplicarea lui în analiza alimentelor este treptat largă.
•  Concentrație: După extragerea și purificarea probei alimentare, uneori volumul soluției purificate este mare și trebuie concentrată înainte de măsurare pentru a crește concentrația componentului de testat. Metodele de concentrare utilizate în mod obișnuit sunt presiunea atmosferică și concentrația la presiune redusă. Principiul principal este de a utiliza presiunea de vapori a apei din substanță în condiții specifice să fie mai mare decât presiunea parțială a aerului, astfel încât umiditatea să scape din probă, concentrând astfel proba.

Analiza și detectarea a 3 probe

Există multe metode pentru analiza și detectarea probelor. Aceeași elemente de testare pot fi măsurate prin metode diferite. La selectarea metodei de testare, cea mai potrivită analiză ar trebui să se bazeze pe natura probei, conținutul componentelor testate și componentele de interferență. Metoda este atât simplă, cât și precisă. Obiectul principal al testării alimentelor îl reprezintă componentele identificate care urmează să fie testate în probă. Metodele analitice în producerea sucului sunt în general fixe. Metodele de testare specifice vor fi introduse ulterior.

4 Înregistrarea și prelucrarea rezultatelor analizei

Rezultatele analizei trebuie înregistrate și procesate cu acuratețe conform metodelor prescrise, iar modalitatea corectă de a asigura corectitudinea finală a rezultatelor analizei, metoda specifică va fi descrisă în detaliu mai târziu.

Pentru exprimarea rezultatelor, valorile măsurate ale probelor paralele sunt raportate ca medie aritmetică. Numărul de cifre semnificative ale valorilor măsurate generale ar trebui să îndeplinească cerințele standardului de igienă, chiar mai mari decât cerințele standardului de igienă. Rezultatul raportat ar trebui să fie unul mai eficient decât standardul de igienă. Numărul, cum ar fi conținutul de plumb, este de 1 mg/kg; valoarea raportată trebuie să fie de 1.0 mg/kg.

Unitatea de măsură a probei trebuie să fie în concordanță cu standardele de igienă. Unitățile utilizate în mod obișnuit sunt: ​​g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L și așa mai departe.