Основные этапы проверки пищевых продуктов в лаборатории

Основные этапы проверки пищевых продуктов в лаборатории

Основными этапами проверки пищевых продуктов являются: сбор проб; обработка образцов; анализ и обнаружение проб; запись и обработка результатов анализа в четыре этапа.

1 коллекция образцов

Отбор проб, также известный как отбор проб и подготовка проб, подразумевает получение репрезентативной пробы для анализа и тестирования. Сбор проб обычно состоит из трех компонентов: отбор проб, отбор проб и подготовка проб. Необходимо обращать внимание на дату изготовления, номер партии, репрезентативность и однородность образца. Количество проб должно соответствовать требованиям объекта испытаний к объему пробы. Контейнер для отбора проб должен быть изготовлен из бутылок из твердого стекла или полиэтиленовых изделий в зависимости от объектов контроля.

Общие этапы отбора проб: 1. Получение исходной выборки; 2 смешивание исходной пробы; 3 уменьшение исходного образца до необходимой величины. Для отбора проб для разных проб следует использовать разные методы.

Сбор жидких проб: для больших бочек и консервированных проб можно отобрать 0.5 л верхних, средних и нижних проб сифонным методом и 0.5–1.0 л после смешивания. Для проб большого бассейна можно отобрать 0.5 л в четырех углах бассейна, а также в верхнем, среднем и нижнем слоях бассейна. Хорошо перемешав, возьмите 0.5–1.0 л.

Сбор твердых проб. Исходная проба каждой части пробы должна быть достаточно однородной, чтобы сделать пробу однородной и репрезентативной. Большие пробы следует разрезать на мелкие кусочки или измельчить, просеять, измельчить, при этом не должно быть потерь и разбрызгивания материала при просеивании, а все просеять, затем исходную пробу тщательно перемешать, а затем применить четверной метод. для сокращения. Количество образца до необходимого обычно составляет 0.5–1.0 кг.

Работа четверного метода заключается в следующем: образец тщательно перемешивается, затем укладывается в коническую форму, а затем с вершины конуса прижимается вниз, чтобы образец спрессовался до толщины 75 пикселей, а затем равномерно» 10 дюймов от центра верхней части образца. Земля делится на четыре части и смешиваются две части диагонального образца. Если количество образца достигает необходимого количества, его можно использовать в качестве образца для анализа. Если количество образца по-прежнему превышает требуемое, продолжайте сокращение, как описано выше, и продолжайте сокращение до требуемого количества образца.

Сразу после отбора проб закройте пробку, промаркируйте ее и внимательно заполните протокол отбора проб. В протоколе пробы должны быть указаны наименование пробы, единица отбора проб, адрес, дата, номер или номер партии проб, условия отбора проб, условия упаковки, количество проб, объекты контроля и пробоотборник. Пробы должны быть надлежащим образом упакованы и храниться в соответствии с различными объектами проверки.

Общие пробы следует хранить в течение одного месяца после окончания испытания на случай необходимости их повторного исследования. Испорченные продукты не сохраняются. Его следует запечатать и хранить в том виде, в котором он хранится. Чтобы предотвратить сырость, высыхание и порчу образца во время хранения, внешний вид и химический состав образца не изменяются, и его, как правило, необходимо хранить на холоде и в защищенном от света месте. Тестовый образец обычно отбирается из съедобной части и рассчитывается на основе тестируемого образца. Образцы, которые неудовлетворительны по органолептической оценке, не должны подвергаться физическим и химическим испытаниям, и их сразу оценивают как неквалифицированные продукты.

Продукты питания, импортированные из других мест, должны быть объединены с манифестом, сертификатом ветеринарного медицинского персонала, органом санитарной инспекции органа по контролю товаров или отделом здравоохранения, лицензией на производство и сертификатом проверки или списком лабораторных испытаний, чтобы понять дату отправления. местоположение источника, количество, качество и упаковка. В случае отбора проб на пищевом заводе, складе или в магазине необходимо знать номер партии, дату производства, протокол заводских испытаний и гигиенический статус пищевого продукта на месте. При этом следует уделять внимание транспортировке, условиям хранения, внешнему виду, упаковке и т. д. пищевых продуктов.

2 обработки образцов

Пробы часто содержат определенные примеси или другие компоненты, которые мешают анализу и влияют на правильность аналитических результатов. Поэтому перед анализом и контролем следует использовать характеристики образца, принцип и характеристики аналитического метода, а также свойства измеряемого объекта и мешающего вещества. Различия, использование разных методов, отделение аналита от мешающего вещества или отделение и удаление мешающего вещества, чтобы аналитический анализ дал желаемый результат.

Распространенными методами обработки проб являются:

• Метод экстракции растворителем: Принцип заключается в отделении аналитов от мешающих свойств. Для определения токсина бацилл афлатоксин экстрагируют обычным органическим растворителем, а затем определяют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. Этот метод прост в эксплуатации и хорош по эффекту разделения, однако экстрагент часто бывает летучим, легковоспламеняющимся, взрывоопасным и токсичным, поэтому при работе следует соблюдать осторожность.
•  метод разложения органических веществ: принцип заключается в использовании высокотемпературной обработки для окисления и разложения органических веществ в образце, при этом элементы C, H, O уходят вместе с CO2 и H2O, измеренные металлические элементы и другие компоненты высвобождаются для дальнейшего определения. . Конкретные методы включают сухое озоление и мокрое разложение.
• Сухое озоление заключается в помещении образца в тигель, его предварительной карбонизации при низкой температуре и слабом нагреве, удалении влаги и черного дыма, а затем озолении до черной безуглеродистой частицы при высокой температуре 500-600°С в условиях высокой температуры. температурная печь. Если образец нелегко озолить, его можно смочить небольшим количеством HNO3, а затем озолить после испарения и, при необходимости, озолить NH4NO3, NaNO3 и другими вспомогательными озолителями для ускорения озоления и сокращения зольности. Пришло время сократить потери летучих металлов, таких как ртуть. Зола после озоления должна быть белой, светло-серовато-белой. Этот метод отличается полной деструкцией органики, простотой эксплуатации, небольшой холостой величиной и часто используется для определения золы в пробах, но время работы больше.
• Влажное расщепление проводят в сильнокислом растворе. Окислительная способность H2SO4, HNO3, H2O2 и других окислителей используется для разложения органических веществ. В конце концов испытуемый металл оставляют в растворе в ионном состоянии, раствор охлаждают и готовят для измерения. Этот метод осуществляется в растворе, температура нагрева ниже температуры сухого озоления, реакция мягкая, потери металла на улетучивание меньше, что обычно используется для определения металлических элементов в образце. В процессе варки выделяется большое количество вредных газов, поэтому варку следует проводить в вытяжном шкафу или в хорошо проветриваемом помещении. Поскольку во время операции добавляется большое количество реагентов, легко ввести больше примесей, поэтому одновременно с разложением следует провести холостой тест, чтобы исключить ошибку примесей, внесенных реагентами и тому подобное.
• Метод дистилляции. Метод дистилляции — это метод, при котором для разделения используется разница в летучести каждого компонента испытуемого вещества. Мешающий компонент можно удалить, а тестируемый компонент отогнать, а дистиллят собрать для анализа. Например, постоянный метод Кьельдаля для измерения содержания белка состоит в том, чтобы переварить белок до летучего азота, затем перегнать его, абсорбировать перегнанный аммиак с помощью HBO3, а затем измерить содержание аммиака в абсорбционной жидкости и затем преобразовать его в белок. Контент.
• Способ нагрева при перегонке можно определить в зависимости от температуры кипения и характеристик перегоняемого вещества. Когда перегоняемое вещество стабильно по своей природе, его трудно взорвать или сжечь, его можно непосредственно нагреть в электрической печи. Для дистиллята, имеющего температуру кипения менее 90°С, можно использовать водяную баню; для жидкости, имеющей температуру кипения выше 90°С, можно использовать метод масляной бани, песочной бани или соляной ванны. Для некоторых компонентов, подлежащих тестированию, дистилляция с нагревом при атмосферном давлении легко разлагается, и можно использовать вакуумную дистилляцию, а для декомпрессии обычно используется вакуумный насос или водоструйный насос.
• Некоторые органические компоненты с определенным давлением паров обычно выделяют перегонкой с водяным паром. Например, при определении летучих кислот в щелоке при перегонке с водяным паром летучая кислота и водяной пар отгоняются вместе из раствора пробы пропорционально давлению, тем самым ускоряя перегонку летучей кислоты.
•  метод высаливания: при добавлении к раствору определенной неорганической соли растворимость растворенного вещества в исходном растворителе сильно снижается и выпадает в осадок из раствора, этот метод называется высаливанием. Например, в раствор белка добавляют большое количество соли, особенно соли тяжелого металла, для осаждения белка из раствора. При проведении операции высаливания следует учитывать, что добавляемое в раствор вещество должно быть выбрано таким образом, чтобы не разрушить осаждаемое в раствор вещество, иначе цель высаливающей экстракции не может быть достигнута.
•  Методы химического разделения в основном включают следующие методы:
•  сульфирование и омыление: обычно используются для обработки проб, содержащих масло или жир. Например, при анализе остатков пестицидов и жирорастворимых витаминов масло сульфируется концентрированной H2SO4 или омыляется щелочью и становится гидрофильным за счет гидрофобности, так что неполярные вещества, которые необходимо обнаружить в масле, можно легко обнаружить. -полярный. Либо экстрагируют слабополярный растворитель.
•  Разделительный метод разделения: метод разделения реакцией осаждения. Добавление соответствующего количества осадителя к образцу приводит к осаждению испытуемого вещества или удалению мешающего осадка для достижения цели разделения.
• Метод маскировки: интерференционный компонент преобразуется в немешающий компонент с помощью маскирующего агента и интерференционного компонента в пробе жидкости, то есть маскируется. Этот метод позволяет устранить эффект интерференции и упростить этап анализа в рабочих условиях без разделения интерференционных компонентов, поэтому он широко используется при анализе пищевых продуктов и обычно используется для определения металлических элементов.
• Осветление и обесцвечивание: Осветление используется для отделения мутного материала от образца, чтобы исключить его влияние на аналитическое определение. Осветляющий агент обычно используется для осаждения мутного вещества и удаления мутного вещества. Осветляющий агент не должен мешать тестируемому компоненту или влиять на анализ тестируемого компонента. Обесцвечивание — это метод удаления из образца окрашенных веществ, которые легко мешают результатам измерений, чтобы устранить помехи. Обычно это осуществляется с использованием обесцвечивающего средства. Обычно используемыми обесцвечивающими агентами являются: активированный уголь, белая глина и тому подобное.
•  Хроматография (также известная как хроматографическое разделение): общий термин для метода разделения веществ на носителе. В соответствии с принципом разделения его можно разделить на разделение цветных слоев адсорбции, разделение цветных слоев распределения и разделение цветных слоев ионного обмена. Эффект разделения этого метода хороший, и его применение в анализе пищевых продуктов постепенно расширяется.
•  Концентрация: после того, как образец пищевого продукта экстрагирован и очищен, иногда объем очищенного раствора велик, и перед измерением его необходимо концентрировать, чтобы увеличить концентрацию тестируемого компонента. Обычно используемые методы концентрирования - это концентрирование при атмосферном давлении и при пониженном давлении. Основной принцип заключается в том, чтобы использовать давление паров воды в веществе при определенных условиях, превышающее парциальное давление воздуха, чтобы влага уходила из образца, тем самым концентрируя образец.

3 анализа и обнаружения проб

Существует множество методов анализа и обнаружения образцов. Одни и те же тестовые задания могут быть измерены разными методами. При выборе метода испытаний наиболее подходящий анализ должен основываться на природе образца, содержании испытуемых компонентов и интерференционных компонентах. Метод одновременно прост и точен. Основным объектом тестирования пищевых продуктов являются идентифицированные компоненты, подлежащие тестированию в образце. Аналитические методы в производстве соков, как правило, фиксированы. Конкретные методы испытаний будут представлены позже.

4 Регистрация и обработка результатов анализа

Результаты анализа должны быть точно записаны и обработаны согласно установленным методам, а правильный способ обеспечения окончательной правильности результатов анализа будет подробно описан далее.

Для выражения результатов измеренные значения параллельных образцов представляют как среднее арифметическое. Число значащих цифр общих измеряемых величин должно соответствовать требованиям гигиенического стандарта, даже выше требований гигиенического стандарта. Сообщаемый результат должен быть более эффективным, чем гигиенический стандарт. Число, такое как содержание свинца, составляет 1 мг/кг; заявленное значение должно составлять 1.0 мг/кг.

Единица измерения пробы должна соответствовать гигиеническим стандартам. Обычно используемые единицы: г/кг, г/л, мг/кг, мг/л, мкг/кг, мкг/л и так далее.