Základné kroky pri kontrole potravín v laboratóriu

Základné kroky pri kontrole potravín v laboratóriu

Základné kroky kontroly potravín sú: odber vzoriek; spracovanie vzoriek; analýza a detekcia vzoriek; zaznamenávanie a spracovanie výsledkov analýzy v štyroch fázach.

1 kolekcia vzoriek

Odber vzoriek, tiež známy ako odber vzoriek a príprava vzoriek, sa vzťahuje na extrakciu reprezentatívnej vzorky na analýzu a testovanie. Odber vzoriek vo všeobecnosti pozostáva z troch zložiek: odber vzoriek, odber vzoriek a príprava vzorky. Pozornosť sa musí venovať dátumu výroby, číslu šarže, reprezentatívnosti a jednotnosti vzorky. Počet vzoriek by mal spĺňať požiadavky testovanej položky na objem vzorky. Nádoba na odber vzoriek by mala byť vyrobená z tvrdých sklenených fliaš alebo polyetylénových výrobkov podľa kontrolných položiek.

Všeobecné kroky odberu vzoriek sú: 1. získanie pôvodnej vzorky; 2 zmiešanie pôvodnej vzorky; 3 zmrštenie pôvodnej vzorky na požadované množstvo. Na odber vzoriek pre rôzne vzorky by sa mali použiť rôzne metódy.

Odber kvapalných vzoriek: Pre veľké sudy a konzervované vzorky je možné odobrať 0.5 l hornej, strednej a dolnej vzorky sifónovou metódou a 0.5 ~ 1.0 l po zmiešaní. V prípade veľkých vzoriek bazéna je možné odobrať 0.5 l vzorky v štyroch rohoch bazéna a v hornej, strednej a spodnej vrstve bazéna. Po dobrom premiešaní odoberte 0.5 ~ 1.0 l.

Odber pevných vzoriek: Pôvodná vzorka každej časti vzorky by mala byť dostatočne jednotná, aby bola vzorka jednotná a reprezentatívna. Pri veľkých vzorkách by sa mala nakrájať na malé kúsky alebo rozdrviť, preosiať, rozdrviť a pri preosievaní by nemalo dôjsť k strate alebo rozstreku materiálu a všetko preosiať, potom sa pôvodná vzorka dôkladne premieša a potom sa použije štvornásobná metóda na zmenšovanie. Množstvo vzorky až do požadovaného množstva je všeobecne 0.5 až 1.0 kg.

Činnosť štvornásobnej metódy je nasledovná: vzorka sa dôkladne premieša a potom sa naskladá do kónického tvaru a potom sa stlačí smerom nadol z vrchu kužeľa, aby sa vzorka stlačila na hrúbku 75 px a potom rovnomerne. 10” od stredu hornej časti vzorky. Zem sa rozdelí na štyri časti a dve časti diagonálnej vzorky sa zmiešajú. Ak množstvo vzorky dosiahne požadované množstvo, môže sa použiť ako vzorka na analýzu. Ak je množstvo vzorky stále väčšie ako požadované množstvo, pokračujte v zmršťovaní, ako je opísané vyššie, a pokračujte v zmršťovaní na požadovanú vzorku.

Ihneď po odbere uzavrite zátku, označte ju a starostlivo vyplňte záznam o odbere vzoriek. V zázname o vzorke sa uvedie názov vzorky, vzorkovacia jednotka, adresa, dátum, číslo alebo číslo šarže vzorky, podmienky odberu vzoriek, podmienky balenia, počet vzoriek, položky kontroly a odberateľ vzoriek. Vzorky by mali byť správne zabalené a uchovávané podľa rôznych kontrolných položiek.

Všeobecné vzorky by sa mali uchovávať jeden mesiac po skončení testu pre prípad, že by bolo potrebné ich znovu preskúmať. Znehodnocujúce sa potraviny sa nezachovávajú. Mal by byť zapečatený a uchovávaný tak, ako je, keď je konzervovaný. Aby vzorka počas skladovania nezvlhla, nevyschla a neznehodnotila sa, vzhľad a chemické zloženie vzorky sa nemení a vo všeobecnosti sa vyžaduje, aby bola skladovaná v chlade a chránená pred svetlom. Skúšobná vzorka sa vo všeobecnosti odoberá z jedlej časti a vypočíta sa z testovanej vzorky. Vzorky, ktoré sú neuspokojivé v senzorickom úsudku, nemusia byť podrobené fyzikálnym a chemickým testom a sú priamo posudzované ako nekvalifikované produkty.

Potraviny dovážané z iných miest je potrebné skombinovať s manifestom, potvrdením veterinárneho zdravotníckeho personálu, orgánom zdravotnej inšpekcie orgánu inšpekcie tovaru alebo zdravotníckeho odboru, výrobným povolením a osvedčením o kontrole alebo zoznamom laboratórnych testov, aby bolo možné pochopiť dátum odoslania, umiestnenie zdroja, množstvo, kvalitu a balenie. V prípade odberu vzoriek v potravinárskom závode, sklade alebo obchode by malo byť známe číslo šarže, dátum výroby, záznam o výrobnom teste a hygienický stav potraviny na mieste. Zároveň by sa mala venovať pozornosť preprave, skladovacím podmienkam, vzhľadu, obalovej nádobe atď.

2 spracovanie vzoriek

Vzorky často obsahujú určité nečistoty alebo iné zložky, ktoré interferujú s analýzou a ovplyvňujú správnosť výsledkov analýzy. Pred analýzou a kontrolou by sa preto mali použiť charakteristiky vzorky, princíp a charakteristiky analytickej metódy a vlastnosti meraného objektu a interferencie. Rozdiely pri použití rôznych metód, oddelenie analytu od interferencie alebo oddelenie a odstránenie interferencie tak, aby analytický test priniesol požadovaný výsledok.

Bežné metódy spracovania vzoriek sú:

• Metóda extrakcie rozpúšťadlom: Princípom je oddelenie analytov od interferenčných vlastností interferentov. Na stanovenie bacilotoxínu sa aflatoxín extrahuje bežným organickým rozpúšťadlom a potom sa stanoví vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou. Táto metóda je jednoduchá v prevádzke a má dobrý separačný účinok, ale extrakčné činidlo je často prchavé, horľavé, výbušné a toxické, takže počas prevádzky je potrebné dávať pozor.
•  metóda rozkladu organickej hmoty: princíp spočíva vo vysokoteplotnom spracovaní na oxidáciu a rozklad organickej hmoty vo vzorke, pri ktorej prvky C, H, O unikajú s CO2 a H2O, merané kovové prvky a ostatné zložky sa uvoľňujú na ďalšie stanovenie. . Špecifické metódy zahŕňajú suché spopolnenie a mokré vyhnívanie.
• Suché spopolnenie znamená umiestniť vzorku do téglika, najskôr ju karbonizovať pri nízkej teplote a nízkej teplote, odstrániť vlhkosť a čierny dym a potom spopolniť na čierne bezuhlíkové častice pri vysokej teplote 500 – 600 °C pri vysokej teplote. teplotná pec. Ak sa vzorka nedá ľahko spopolniť, vzorku možno navlhčiť malým množstvom HNO3 a potom spopolniť po odparení a v prípade potreby spopolniť pomocou NH4NO3, NaNO3 a iných pomocných spopolňovacích činidiel, aby sa podporilo spopolnenie a skrátenie popola. Čas na zníženie straty prchavých kovov, ako je Hg. Popol po spopolnení by mal byť biely, svetlo sivobiely. Táto metóda má úplnú organickú deštrukciu, jednoduchú obsluhu, malú slepú hodnotu a často sa používa na stanovenie popola vo vzorkách, ale prevádzkový čas je dlhší.
• Mokré trávenie sa uskutočňuje v silne kyslom roztoku. Oxidačná schopnosť H2SO4, HNO3, H2O2 a iných oxidačných činidiel sa využíva na rozklad organickej hmoty. Kov, ktorý sa má testovať, sa nakoniec nechá v roztoku v iónovom stave a roztok sa ochladí a upraví na meranie. Táto metóda sa vykonáva v roztoku, teplota zahrievania je nižšia ako teplota suchého spopolňovania, reakcia je mierna a strata prchaním kovu je menšia, čo sa bežne používa na stanovenie kovových prvkov vo vzorke. Počas procesu trávenia vzniká veľké množstvo škodlivých plynov, preto by sa trávenie malo vykonávať v digestore alebo v dobre vetranom priestore. Pretože sa počas operácie pridáva veľké množstvo činidiel, je ľahké zaviesť viac nečistôt, takže súčasne s digesciou by sa mal vykonať slepý test, aby sa eliminovala chyba nečistôt zanesených činidlami a podobne.
• Destilačná metóda: Destilačná metóda je metóda, pri ktorej sa na separáciu používa rozdiel v prchavosti každej zložky v testovanej látke. Rušivá zložka sa môže odstrániť a testovaná zložka sa môže oddestilovať a destilát sa môže zhromaždiť na analýzu. Napríklad konštantná Kjeldahlova metóda na meranie obsahu bielkovín spočíva v tom, že sa proteín rozloží na prchavý dusík, potom sa destiluje, absorbuje sa destilovaný amoniak pomocou HBO3 a potom sa zmeria obsah amoniaku v absorpčnej kvapaline a potom sa prevedie na proteín. Obsah.
• Spôsob zahrievania počas destilácie možno určiť podľa bodu varu a vlastností látky, ktorá sa má destilovať. Keď je látka, ktorá sa má destilovať, v prírode stabilná, nedá sa ľahko explodovať alebo spáliť, môže sa priamo ohrievať elektrickou pecou. Pre destilát s bodom varu nižším ako 90 °C sa môže použiť vodný kúpeľ; pre kvapalinu s bodom varu vyšším ako 90 °C možno použiť olejový kúpeľ, pieskový kúpeľ alebo soľný kúpeľ. Pre niektoré komponenty, ktoré sa majú testovať, sa destilácia pri atmosférickom tlaku zahrievaním dá ľahko rozložiť a možno použiť vákuovú destiláciu a na dekompresiu sa zvyčajne používa vákuová pumpa alebo vodná pumpa.
• Pre niektoré organické zložky s určitým tlakom pár sa zvyčajne oddeľuje destiláciou vodnou parou. Napríklad pri stanovení prchavých kyselín v lúhu, pri destilácii vodnou parou, sa prchavá kyselina a para destilujú spoločne z roztoku vzorky v pomere k tlaku, čím sa destilácia prchavej kyseliny urýchli.
•  metóda vysolovania: pridaním určitej anorganickej soli do roztoku sa výrazne zníži rozpustnosť rozpustenej látky v pôvodnom rozpúšťadle a vyzráža sa z roztoku, tento spôsob sa nazýva vysolovanie. Napríklad do roztoku proteínu sa pridá veľké množstvo soli, najmä soli ťažkého kovu, aby sa proteín vyzrážal z roztoku. Pri vykonávaní operácie vysolovania je potrebné poznamenať, že látka, ktorá sa má pridať do roztoku, by sa mala zvoliť tak, aby sa látka, ktorá sa má v roztoku vyzrážať, nezničila, inak nemožno dosiahnuť účel extrakcie vysolením.
•  Metódy chemickej separácie majú hlavne tieto metódy:
•  sulfonácia a zmydelnenie: bežne používané na úpravu vzoriek obsahujúcich olej alebo tuk. Napríklad pri analýze rezíduí pesticídov a vitamínov rozpustných v tukoch je olej sulfonovaný koncentrovanou H2SO4 alebo zmydelnený alkáliami a stáva sa hydrofilným hydrofóbnosťou, takže nepolárne látky, ktoré sa majú v oleji detegovať, môžu byť ľahko -polárne. Alebo sa extrahuje slabo polárne rozpúšťadlo.
•  Separačná separačná metóda: metóda separácie zrážacou reakciou. Pridanie vhodného množstva precipitantu do vzorky spôsobí, že sa testovaná látka vyzráža alebo odstráni interferenčnú zrazeninu, aby sa dosiahol účel separácie.
• Maskovacia metóda: Rušivá zložka sa premení na neinterferujúcu zložku použitím maskovacieho činidla a interferenčnej zložky vo vzorkovej kvapaline, to znamená maskovanej. Táto metóda môže eliminovať interferenčný efekt a zjednodušiť krok analýzy za prevádzkových podmienok bez oddeľovania interferenčných zložiek, a preto sa široko používa pri analýze potravín a bežne sa používa na stanovenie kovových prvkov.
• Čírenie a odfarbovanie: Čírenie sa používa na oddelenie zakaleného materiálu od vzorky, aby sa eliminoval jeho vplyv na analytické stanovenie. Čistidlo sa zvyčajne používa na vyzrážanie zakalenej látky a pôsobí na odstránenie zakalenej látky. Čistiaca látka by nemala zasahovať do testovanej zložky ani ovplyvňovať analýzu testovanej zložky. Odfarbenie je metóda odstránenia farebných látok zo vzorky, ktoré ľahko interferujú s výsledkami merania, aby sa eliminovala interferencia. Zvyčajne sa vykonáva pomocou odfarbovacieho činidla. Bežne používané odfarbovacie prostriedky sú: aktívne uhlie, biely íl a pod.
•  Chromatografia (známa aj ako chromatografická separácia): je všeobecný pojem pre metódu separácie látok na nosiči. Podľa princípu separácie sa dá rozdeliť na separáciu adsorpčnej farebnej vrstvy, separáciu distribučnej farebnej vrstvy a separáciu iónomeničovej farebnej vrstvy. Separačný efekt tohto druhu metódy je dobrý a jeho uplatnenie v analýze potravín je postupne široké.
•  Koncentrácia: Po extrakcii a vyčistení vzorky jedla je niekedy objem vyčisteného roztoku veľký a pred meraním je potrebné ho zahustiť, aby sa zvýšila koncentrácia testovanej zložky. Bežne používané metódy koncentrácie sú atmosférický tlak a koncentrácia pri zníženom tlaku. Hlavným princípom je využiť tlak pary vody v látke za špecifických podmienok tak, aby bol väčší ako parciálny tlak vzduchu, aby vlhkosť unikla zo vzorky, čím sa vzorka skoncentruje.

3 analýza a detekcia vzoriek

Existuje mnoho metód na analýzu a detekciu vzoriek. Rovnaké testované položky možno merať rôznymi metódami. Pri výbere testovacej metódy by mala byť najvhodnejšia analýza založená na povahe vzorky, obsahu testovaných zložiek a interferenčných zložiek. Metóda je jednoduchá a zároveň presná. Hlavným predmetom testovania potravín sú identifikované zložky, ktoré sa majú testovať vo vzorke. Analytické metódy pri výrobe šťavy sú vo všeobecnosti pevne stanovené. Špecifické testovacie metódy budú predstavené neskôr.

4 Záznam a spracovanie výsledkov analýzy

Výsledky rozboru by mali byť presne zaznamenané a spracované podľa predpísaných metód a správny spôsob, ako zabezpečiť konečnú správnosť výsledkov rozborov, bude konkrétna metóda podrobne popísaná neskôr.

Na vyjadrenie výsledkov sa namerané hodnoty paralelných vzoriek uvádzajú ako aritmetický priemer. Počet platných číslic všeobecných nameraných hodnôt by mal spĺňať požiadavky hygienickej normy, dokonca vyššie ako požiadavky hygienickej normy. Hlásený výsledok by mal byť o jeden účinnejší ako hygienická norma. Číslo, ako napríklad obsah olova, je 1 mg/kg; uvádzaná hodnota by mala byť 1.0 mg/kg.

Jednotka merania vzorky by mala byť v súlade s hygienickými normami. Bežne používané jednotky sú: g / kg, g / l, mg / kg, mg / l, μg / kg, μg / l atď.