1. Bežné sklo, vybavenie a rozsah použitia experimentov v organickej chémii
Sklenené nástroje, kovové prístroje, elektrické prístroje a niektoré ďalšie zariadenia používané pri experimentoch v organickej chémii sú predstavené nasledovne:
(1)sklenený tovar
Experimentálne sklo z organického skla (pozri obr. 2.1, obr. 2.2), podľa štandardu náustky a brúsenia, rozdelené na dva typy štandardných brúsnych zariadení a bežných nástrojov.
Pretože štandardné brúsne nástroje je možné navzájom prepojiť, používanie je pohodlné a prísne a postupne nahradí bežné nástroje. So sklenenými nádobami by sa malo zaobchádzať opatrne. sklo, ktoré sa ľahko posúva (ako napr banky s okrúhlym dnom) by sa nemali prekrývať, aby sa predišlo zlomeniu.
Okrem niekoľkých sklenených nástrojov, ako sú skúmavky a kadičky, nie je vo všeobecnosti možné zohrievať priamo ohňom. Kužeľové banky nie sú odolné voči tlaku a nemožno ich použiť na dekompresiu.
Hrubostenné sklenené nádoby (ako sú fľaše s odsávacím filtrom) nie sú odolné voči teplu, a preto sa nemôžu zohrievať. Nádoby so širokým hrdlom (ako sú kadičky) nemôžu uchovávať prchavé organické rozpúšťadlá. Po umytí skla s piestom by sa mal medzi piest a brúsny krúžok vložiť kúsok papiera, aby sa zabránilo prilepeniu.
Ak je zaseknutý, naneste lubrikant alebo organické rozpúšťadlo okolo brúsneho prstenca, potom vyfúkajte horúci vzduch fénom alebo ho prevarte s vodou a potom poklepte na zástrčku dreveným blokom, aby ste ju uvoľnili.
Okrem toho nie je možné použiť teplomer ako miešaciu tyčinku alebo merať teploty nad stupnicou. Teplomer by sa mal po použití pomaly ochladiť. Neoplachujte ihneď studenou vodou, aby ste predišli prasknutiu.
Na experimenty v organickej chémii je najlepšie použiť štandardný brúsený sklenený prístroj. Tento typ prístroja môže byť pripojený k rovnakému počtu mlecích portov, aby sa eliminovala potreba zátok a otvorov, ako aj aby sa eliminovala kontaminácia reaktantov alebo produktov korkovými alebo gumenými zátkami.
Veľkosť štandardného brúseného skleneného nástroja je zvyčajne označená číselným číslom, ktoré je škvrnou zástrčky (alebo gumovej zátky). Veľkosť štandardného brúseného skleneného nástroja je zvyčajne označená číselným číslom, čo je milimetrové celé číslo najväčšieho koncového priemeru brúsneho otvoru.
Bežne používané sú 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 atď. Niekedy je tiež reprezentovaný dvoma sadami čísel a iná sada čísel označuje dĺžku mletia. Napríklad 14/30 znamená, že priemer brúsneho hrotu je maximálne 14 mm a dĺžka brúsneho ústia je 30 mm.
Rovnaký počet brúsnych a brúsnych zástrčiek je možné tesne pripojiť. Niekedy sa dva sklenené nástroje, ak sa nedajú priamo spojiť z dôvodu rôznych brúsnych čísel, dajú spojiť pomocou rôznych očíslovaných brúsnych spojov (alebo veľkostí hláv) [pozri obr. 2.2(9)].
Poznámka pri použití štandardného skleneného riadu:
(1) Mlecie ústa musia byť čisté. Ak sú tam pevné nečistoty, mlecie ústa nebudú pevne spojené a spôsobia únik vzduchu. Ak sú tam tvrdé predmety, poškodí to brúsenie.
(2) Po použití umyte a rozložte. V opačnom prípade sa pri dlhodobom umiestnení často prilepí spoj brúsneho ústia a je ťažké ho rozobrať.
(3) Na všeobecné mletie nie je potrebné aplikovať mazivo, aby sa zabránilo kontaminácii reaktantov alebo produktov. Ak je v reakcii silná báza, treba použiť lubrikant, aby sa zabránilo zlepeniu spoja brúsneho spoja v dôsledku alkalickej korózie a nedalo sa rozobrať. Pri vákuovej destilácii by mali byť mlecie ústa potiahnuté vákuovým mazivom, aby sa zabránilo úniku vzduchu.
(4) Pri inštalácii štandardného nástroja na brúsenie skla by sa malo zabezpečiť, aby bol správny, uprataný a stabilný, aby spoj brúsneho spoja nebol vystavený namáhaniu zošikmenia, inak sa nástroj ľahko zlomí, najmä pri zahrievaní sa nástroj zahrieva a namáhanie je väčšie.
WUBOLAB je veľmi profesionál výrobca laboratórneho skla.
2 kovové spotrebiče
Kovy bežne používané v organických experimentoch sú železný rám, železná spona, železný krúžok, statív, vodný kúpeľ, pinzeta, nožnice, trojuholníkový pilník, okrúhly pilník, zástrčkový lis, dierovač, parný generátor, plynová lampa, nerezová škrabka, zdvíhacia plošina atď. .
3 Elektrické prístroje a malé elektromechanické zariadenia
(1) sušič vlasov
Sušič vlasov používaný v laboratóriu by mal byť schopný fúkať studený vzduch a horúci vzduch na sušenie sklenených zariadení. Mala by byť umiestnená na suchom mieste, aby sa zabránilo vlhkosti a korózii. Pravidelné mazanie
(2) elektrický vykurovací plášť (alebo elektrický vykurovací uzáver)
Je to ohrievač, v ktorom je sklenené vlákno obalené elektrickým vykurovacím drôtom a tkané do tvaru klobúka (viď obr. 2.3). Pri zahrievaní a destilácii organickej hmoty nie je ľahké spôsobiť požiar, pretože nejde o otvorený plameň a jej tepelná účinnosť je tiež vysoká.
Teplota ohrevu je riadená transformátorom na reguláciu tlaku a maximálna teplota môže dosiahnuť približne 400 °C, čo je jednoduché a bezpečné vykurovacie zariadenie v organickom teste.
Objem elektrického vyhrievacieho puzdra je vo všeobecnosti prispôsobený objemu banky. Od 50 ml sú k dispozícii rôzne špecifikácie. Elektrická vykurovacia objímka sa používa hlavne ako zdroj tepla na ohrev pretavením.
Keď sa používa na destiláciu alebo vákuovú destiláciu, v priebehu destilácie sa obsah fľaše postupne znižuje.
V tomto čase ohrev elektrickým ohrevným návlekom spôsobí prehriatie steny fľaše a pripálenie destilátu. Ak sa použije elektrický vyhrievací plášť väčšieho z nich, výška zdvíhacej plošiny elektrického vyhrievacieho puzdra sa počas destilačného procesu kontinuálne znižuje a jav pripaľovania sa znižuje.
(3) Rotačný výparník
Rotačný výparník sa skladá z kondenzátora a prijímača, ktorý je poháňaný motorom na otáčanie výparníka (banka s guľatým dnom) (pozri obrázok 2.4). Môže sa prevádzkovať pri normálnom alebo zníženom tlaku. Môže sa podávať naraz alebo v dávkach.
Odparte kvapalinu. Vďaka neustálemu otáčaniu výparníka sa zeolitu možno vyhnúť bez narážania. Keď sa výparník otáča, povrch odparovania privádzanej kvapaliny sa značne zväčší a rýchlosť odparovania sa zrýchli. Preto je ideálnym zariadením na zahusťovanie roztokov a regeneráciu rozpúšťadiel.
(4) Transformátor na reguláciu napätia
Transformátor na reguláciu napätia je zariadenie na nastavenie napájacieho napätia a bežne sa používa na nastavenie teploty vykurovacej elektrickej pece.
(5) Elektrický mixér
Elektrické miešadlo (alebo malý motor s transformátorom na reguláciu tlaku) sa používa na miešanie v organických experimentoch. Všeobecne použiteľné pre roztoky, ako je olej a voda alebo reakcie tuhá látka-kvapalina. Nevhodné pre príliš viskózne želatínové roztoky. Ak je preťažený, je veľmi horúci a horí. Počas používania musí byť pripojený k uzemňovaciemu vodiču. Mal by sa udržiavať čistý a suchý, odolný voči vlhkosti a korózii. Ložiská by sa mali vždy dopĺňať palivom, aby sa zachovalo ich mazanie.
(6) Magnetické miešadlo
Skladá sa z mäkkého železa (nazývaného magnetická tyč) utesneného sklom alebo plastom a otočného magnetu. Vložte magnetickú tyč do nádoby s reakčnou zložkou, ktorá sa má miešať, nádobu umiestnite na miešaciu misku s rotujúcim magnetickým poľom, zapnite napájanie, zmeňte magnetické pole v dôsledku rotácie vnútorného magnetu a otočte magnetickú tyč vo vnútri. kontajner. , aby sa dosiahol účel miešania. Všeobecné magnetické miešadlo (ako je magnetické miešadlo typu 79-1) má gombík, ktorý ovláda rýchlosť magnetu a teplotne riadené ohrievacie zariadenie.
(7) Rúra
Rúra sa používa na sušenie sklenených nástrojov alebo na sušenie predmetov, ktoré nie sú korozívne a pri zahrievaní sa nerozkladajú. Prchavé horľavé materiály alebo sklenené nástroje, ktoré boli práve opláchnuté alkoholom alebo acetónom, by sa nemali vkladať do rúry, aby nedošlo k výbuchu.
Pokyny na používanie rúry: Po pripojení napájania môžete zapnúť spínač ohrevu a potom otočte gombíkom na reguláciu teploty v smere hodinových ručičiek z polohy „0“.
Rúra sa do určitej miery (v závislosti od modelu rúry) začne zahrievať a rozsvieti sa červená kontrolka. Ak existuje ventilátor, zapnite spínač ventilátora, aby ventilátor fungoval.
Keď teplomer stúpne na pracovnú teplotu (pozorované na teplomere na hornej strane rúry), gombík termostatu sa pomaly otáča proti smeru hodinových ručičiek a kontrolka zhasne. V alternatívnej polohe kontrolky je to stály bod teploty.
Vo všeobecnosti by sa sklenené zariadenie malo najskôr vyprázdniť a potom vložiť do rúry bez kvapiek vody. Teplota sa zvýši a teplota sa reguluje na približne 100 až 120 °C. Rúry v laboratóriu sú bežné prístroje. Pri vkladaní sklenených nástrojov do pece by sa mali umiestňovať zhora nadol, aby sa zabránilo kvapkám zvyškovej vody stekať dole a spôsobiť prasknutie spodného skla.
Pri odstraňovaní vysušeného nástroja použite suchú handričku, aby ste ochránili obareniny. Po vybratí sa vody nedotýkajte, aby nepraskla. Ak sa po vybratí horúceho skla nechá samo vychladnúť, stena sa často zrazí. Vzduchový ventilátor je možné fúkať do studeného vzduchu, aby sa ochladil, aby sa znížila kondenzácia vody na stene.
4 ďalšie vybavenie
(1) plošinová váha
V laboratóriách organickej syntézy sú prístrojmi bežne používanými na váženie hmoty predmetov plošinové váhy. Maximálne váženie váhy je 1000g, prípadne 500g, ktoré je možné vážiť do 1g. Ak používate farmaceutickú váhu (známu aj ako malá váha), maximálne váženie je l00g, čo môže byť 0.1g.
(2) Vyváženie krútiaceho momentu
- V prípade semi-mikroprípravy možno použiť vyváženie krútiaceho momentu, pretože citlivosť konvenčnej stupnice je nedostatočná. Vyváženie krútiaceho momentu môže byť presné na 0.0 lg. Pred použitím nastavte skrutky nožičiek, aby ste vyvážili ľavú a pravú stranu. Pri vážení lg alebo menej sa dá nastaviť otáčaním ovládača hmotnosti.
(3) valec
Pri používaní valcov dbajte na:
Valec by mal byť umiestnený na chladnom a suchom mieste mimo zdrojov tepla, aby sa zabránilo priamemu slnečnému žiareniu. Vodíkové fľaše by mali byť umiestnené v miestnosti na plynové fľaše oddelene od laboratória. Oceľové valce by mali byť v laboratóriu umiestnené čo najmenej.
Pri prenášaní valca zaskrutkujte uzáver, nasaďte gumičku a jemne s ním manipulujte, aby nespadol alebo nevibroval.
Pri použití valca, ak je umiestnený vzpriamene, by mal byť pripevnený alebo zviazaný drôtom, aby sa zabránilo pádu; ak je umiestnená vodorovne, mala by byť stabilizovaná, aby sa zabránilo kotúľaniu, a olejom a iným organickým látkam by sa malo zabrániť kontaminovať valec.
valce by sa mali používať s dekompresnými tabuľkami. Vo všeobecnosti sú závity ventilu fľaše s horľavým plynom (vodík, acetylén atď.) obrátené a závity ventilu fľaše s nehorľavým plynom alebo plynom podporujúcim spaľovanie (dusík, kyslík atď.) sú kladné. Nesmú sa miešať rôzne dekompresné tabuľky. Otvorte ventil Mal by stáť na druhej strane dekompresného stola, aby sa zabránilo vypadnutiu dekompresného stola a jeho poraneniu.
Plyn vo fľaši nie je k dispozícii a mal by sa udržiavať nad 0.5 % pretlaku, aby sa predišlo nebezpečenstvu pri dopĺňaní.
Pri použití horľavého plynu musí byť zariadenie na zamedzenie temperovania (niektoré dekompresné stoly takéto zariadenie majú). Jemná medená drôtená sieť je umiestnená v potrubí a na ochranu potrubia sa pridáva tekuté tesnenie.
tlakové fľaše by sa mali pravidelne testovať (všeobecné fľaše sa kontrolujú raz za tri roky). Ak sa netestuje alebo ak je korózia vážna, nesmie sa použiť a netesná fľaša sa nesmie použiť.
(4) Dekompresná tabuľka
Dekompresná tabuľka pozostáva z tlakomeru celkového tlaku, ktorý ukazuje tlak vo fľaši, redukčného ventilu na kontrolu tlaku a manometra parciálneho tlaku po znížení tlaku. Pri používaní dávajte pozor na spojenie medzi dekompresným stolom a valcom (neskrutkovať!), potom otočte tlakový regulačný ventil dekompresného stola do najvoľnejšej polohy (tj zatvorené).
Potom otvorte ventil celkového plynu vo fľaši, manometer celkového tlaku ukazuje celkový tlak plynu vo fľaši. Skontrolujte spoje (mydlovou vodou) bez úniku, potom pomaly utiahnite ventil na reguláciu tlaku, aby plyn pomaly prechádzal do systému. Pri použití najskôr zatvorte celkový ventil fľaše a vypustite plyn zo systému.
Keď sú všetky ukazovatele celkového tlaku a manometre čiastočného tlaku na 0, uvoľnite regulačný ventil tlaku. Ak je spojenie medzi valcom a dekompresným stolom netesné, malo by sa pridať tesnenie na jeho utesnenie. Nesmie byť blokovaný konope a inými materiálmi. Najmä kyslíkové fľaše a dekompresné stoly sa nesmú olejovať. Toto treba zvlášť poznamenať.
Po druhé, bežné vybavenie pre organické experimenty
- Aby sa uľahčil prehľad a porovnanie základných operácií bežných v experimentoch v organickej chémii, je tu diskutované vybavenie refluxu, destilácie, absorpcie plynu a miešania.
1 refluxné zariadenie
Mnohé organické chemické reakcie je potrebné uskutočniť blízko bodu varu rozpúšťadla alebo kvapalného reaktantu reakčného systému, v tomto prípade sa používa refluxná jednotka (pozri obrázok 2.6). Obrázok 2.6(1) je všeobecné zariadenie na pretavenie ohrevu; Obrázok 2.6(2) je zariadenie na pretavenie ohrevu odolné voči vlhkosti; Obrázok 2.6(3) je pretavovacie zariadenie s plynom generovaným pri absorpčnej reakcii, vhodné pre plyn rozpustný vo vode počas pretavenia (napr.: Experimenty vytvorené HCl, HBr, SO2 atď.; Obrázok 2.6(4) je zariadenie schopné súčasne kvapkajúcej kvapaliny v čase refluxu Pred refluxným zahrievaním by sa mal najprv umiestniť zeolit.
Podľa teploty varu tekutiny vo fľaši môže byť priamo ohrievaná vodným kúpeľom, olejovým kúpeľom alebo azbestovou sieťkou. Za týchto podmienok sa azbestová sieť vo všeobecnosti nepoužíva na priame zahrievanie otvoreným plameňom. Rýchlosť refluxu by sa mala riadiť tak, aby infiltrácia kvapalných pár nepresiahla dve gule.
2 destilačná jednotka
Destilácia je bežnou metódou na oddelenie dvoch alebo viacerých kvapalín s veľkým rozdielom v bode varu a odstránenie organického rozpúšťadla. Pre rôzne požiadavky možno použiť niekoľko bežných destilačných jednotiek (pozri obrázok 2.7). Obrázok 2.7(1) je najčastejšie používaná destilačná jednotka. Keďže výstup z tejto jednotky je otvorený do atmosféry, môže dôjsť k úniku pary destilátu. Ak sa destiluje nízkovriaca kvapalina, ktorá je prchavá, vetva kvapalinovej rúrky by mala byť pripojená ku gumovej hadici. , do umývadla alebo von. Odbočka je napojená na sušiace potrubie a môže byť použitá ako destilácia odolná voči vlhkosti.
Obrázok 2.7 (2) je destilačný prístroj využívajúci vzduchovú kondenzačnú trubicu, ktorá sa bežne používa na destiláciu kvapalín s bodom varu nad 140 °C. Ak sa použije priamy vodný kondenzátor, trubica kondenzátora praskne v dôsledku vysokej teploty kvapalnej pary. Obrázok 2.7 (3) je zariadenie na odparovanie väčšieho množstva rozpúšťadla. Keďže kvapalinu možno kontinuálne pridávať z kvapkacieho lievika, možno nastaviť rýchlosť kvapkania a naparovania a možno sa vyhnúť väčšej destilačnej fľaši.
3. Zariadenie na absorpciu plynu
Zariadenie na absorpciu plynu (pozri obrázok 2.8) sa používa na absorbovanie dráždivých a vo vode rozpustných plynov, ako sú HCl, SO2 atď., ktoré vznikajú počas reakcie. Medzi nimi obrázky 1.8(1) a 18.(2) možno použiť ako absorpčné zariadenia pre malé množstvá plynu. Sklenený lievik v 2.8(1) by mal byť mierne naklonený tak, aby bol lievik z polovice vo vode a z polovice na vode.
Tým sa zabráni úniku plynu a zabráni sa vode
Nasaje sa späť do reakčnej banky. Ak sa počas reakcie vytvorí veľké množstvo plynu alebo plyn rýchlo unikne, možno použiť zariadenie z obrázku 2.8(3). Voda tečie z horného konca (voda, ktorá môže byť vypustená z kondenzátora) do filtračnej fľaše a preteká v konštantnej rovine. . Hrubá sklenená trubica len vyčnieva do vody a je utesnená vodou, aby sa zabránilo úniku plynu do atmosféry. Hrubá sklenená trubica na obrázku môže byť tiež nahradená trubicou v tvare Y.
4 miešacie zariadenie
Keď sa reakcia uskutočňuje v homogénnom roztoku, je všeobecne možné vyhnúť sa miešaniu, pretože roztok má počas zahrievania určitý stupeň konvekcie, čím sa kvapalné časti udržiavajú rovnomerne zahrievané.
Ak ide o heterogénnu reakciu, alebo sa postupne po kvapkách pridáva jedna z reaktantov, aby sa premiešala čo najrýchlejšie a rovnomerne, aby sa zabránilo vzniku ďalších vedľajších reakcií alebo rozkladu organickej hmoty v dôsledku lokálneho prehriatia; niekedy je reakčný produkt tuhý.
Ak sa nevykonáva miešanie, reakcia bude prebiehať hladko; v týchto prípadoch je potrebné miešať. Použitie miešacieho zariadenia v mnohých syntetických experimentoch umožňuje nielen lepšiu kontrolu reakčnej teploty, ale tiež skracuje reakčný čas a zvyšuje výťažok.
Bežne používané miešacie zariadenie je znázornené na obrázku 2.9. Obrázok 2.9(1) je experimentálne zariadenie schopné súčasného miešania, refluxovania a pridávania kvapaliny z kvapkacieho lievika; zariadenie na obrázku 2.9(2) môže súčasne merať teplotu reakcie; Obrázok 2.9(3) je miešacie zariadenie so sušiacou trubicou. Obrázok 2.9(4) je magnetické miešanie.
5 metóda prístrojového zariadenia
Sklenené prístrojové zariadenia bežne používané pri experimentoch v organickej chémii vo všeobecnosti používajú železné spony na pripevnenie prístrojov k železnému rámu. Dvojitá svorka železnej spony by mala byť pripevnená mäkkými materiálmi, ako je guma a flanel, alebo by mala byť obalená azbestovým povrazom a tkaninou. Ak je železná svorka pripevnená priamo k sklenenému nástroju, je ľahké nástroj zovrieť.
Pri upínaní skleneného riadu pomocou železnej príchytky najskôr upnite dvojitú príchytku ľavým prstom a potom utiahnite skrutku železnej príchytky. Keď upínací prst pocíti, že sa skrutka dotkne dvojitej svorky, môže zastaviť rotáciu, aby sa predmet neuvoľnil. .
Vezmeme pretavovacie zariadenie [obr. 1.6(2)] ako príklad sa prístroj najskôr upne na hrdlo fľaše s guľatým dnom pomocou železnej svorky podľa výšky zdroja tepla (vo všeobecnosti podľa výšky statívu) a upevní sa vertikálne na železný rám. Železný rám by mal smerovať k vonkajšej strane skúšobnej stolice a nemal by byť zošikmený. Ak je železný rám skosený, ťažisko je nekonzistentné a zariadenie je nestabilné.
Potom sa spodný koniec guľovej kondenzačnej trubice pripevní k hornej časti banky pomocou železnej spony vertikálne a potom sa železná spona uvoľní, kondenzačná trubica sa položí, brúsny otvor sa pevne priskrutkuje a potom sa žehlička uvoľní. spona je mierne utiahnutá, aby sa pripevnila kondenzačná trubica. Aby sa železná spona nachádzala niekde v strede trubice kondenzátora. Pripojte kondenzát vhodnou gumenou hadicou so vstupom dole a výstupom hore. Nakoniec stlačte 1.6(2), aby ste vysušili trubicu v hornej časti kondenzátora.
Všeobecné pravidlá pre inštaláciu nástrojov:
(1) najprv dole a potom hore, zľava doprava;
(2) Správne, upratané, stabilné a správne; jeho os by mala byť rovnobežná s okrajom skúšobnej stolice.
