原子螢光溶液配置
原子螢光標準溶液的配製是一個稀釋過程，將所購買的高濃度標準溶液依需求稀釋至所需濃度，成為濃度序列，線性測定所測原子螢光值。
因此，溶液的配製將直接影響驗證結果的準確性。由於砷和銻的測量條件基本上相同，因此可以同時測定這兩種元素。因此，JJG939-2009《原子螢光光譜儀》檢定程序要求配製兩種元素的混合標準溶液。 JJG939-2009所提供的製備試劑和溶液製備方法都比較簡單。以下就原子螢光光度計檢定用標準溶液的配製、保存及注意事項進行總結討論。
1. 原子螢光分光光度法試劑及其性質
1、鹽酸：優級純（GR）
濃鹽酸是無色或微黃色的揮發性液體，有刺激性氣味。與水混溶，溶於鹼液。操作應在通風櫃中進行。
2. 硼氫化鉀（硼氫化物）
純度不低於95%。白色至類白色細結晶粉末或塊狀，吸濕性強，需與乾燥劑一起存放。易溶於水、液氨，不溶於乙醚、苯、烴類，性質穩定，還原性強，其溶液主要作為還原劑。由於硼氫化鉀溶液容易受到光分解，因此溶液需要避光保存在棕色瓶中。
3.氫氧化鉀（氫氧化鈉）
分析純（AR）用於保護硼氫化鉀。常溫下為白色晶體，有吸水性，有強腐蝕性；易溶於水並放出大量的熱。
4. 硫脲：分析純（AR）
白色亮苦晶體，易溶於冷水、乙醇，微溶於乙醚，20℃水中溶解度137g/L。因此，配製溶液時應避免與皮膚接觸。
5.二次去離子水
指去離子水亞沸蒸餾所得的水，一般用於理化或分析測試。其中，以離子交換法製備的水稱為去離子水，去離子水並不是沒有離子的水，而是經由離子交換得到的沒有乾擾離子且pH值為中性的水（幹擾離子一般指鈣、鎂、碳酸鹽、硫酸鹽等，但去離子水中通常含有的有機物無法去除）。去離子水與蒸餾水不同。蒸餾法只能除去水中的不揮發物質，而不能除去水中溶解的氣體。蒸餾水的純度一般不如去離子水。去離子水的電導率比蒸餾水低。一般情況下，採用普通定量分析的蒸餾水即可，儀器用水一般根據結果量級來選擇水，最低標準是去離子水，這裡因為結果量級比較高，所以採用二次去離子水。
6. 標準溶液
砷標準儲備液（GBW08611，1000μg/mL，U=1μg/mL，k=2，中國計量科學研究院），傅（GBW（E）080545，100μg/mL，U=1%，k=2） 。
2.原子螢光光度計檢定試劑配製所需設備
1.天平：最大重量為200g或500g，分度值不大於0.1g。
2、玻璃量具（A級）：100mL、200mL、1000mL容量瓶； 100mL、500mL燒杯； 1mL、5mL、10mL、20mL移液器或移液器；玻璃棒。
3、其他實驗儀器。
三、原子螢光光度計檢定試劑的配製、保存及注意事項
一、原子螢光光度計檢定試劑的作用原理
JJG939-2009規定應配製砷、銻標準溶液。測定砷和銻的關鍵是將As(V)和Sb(V)還原為氫化物。 As(V)和Sb(V)與硼氫化鉀反應的時間較長，As(III)和Sb(III)更容易形成氫化物。預處理要將五價砷和銻還原至三價，因此需要添加硫脲和抗壞血酸進行預還原。 JJG939-2009規定配製標準溶液時應加入100g/L硫脲水溶液。沒有提及抗壞血酸，因為抗壞血酸的作用是使溶液更穩定並促進還原。硫脲的作用是還原，Cu2+Co3+、Ni2+等離子體有遮蔽作用，硫脲和抗壞血酸共同還原效果較好。根據JJG939-2009的要求，配製好的標準溶液需要現用，添加抗壞血酸沒有影響。
分析過程中，在酸性條件下同時加入硼氫化鉀溶液，發生以下反應：
E是氫化物元素(砷、銻)，m可以等於也可以不等於n。
形成的氫化物原子化後，被光源的光能激發躍遷到較高能階，並在返回到較低能階的同時輻射出原子螢光。
需要說明的是，硼氫化鉀是一種強還原劑，在中性和酸性條件下易分解，與水或空氣中的氧氣和二氧化碳反應，受光易分解。在溶液中添加氫氧化鉀可以使其更穩定地存在，並將其保持在低溫下可以減緩其分解。同時，氫氧化鉀容易與玻璃中的矽反應生成矽酸鈉，因此將配製好的溶液保存在塑膠瓶中，以維持溶液的有效濃度。如果現在使用，對玻璃器皿影響不大。
2. 原子螢光光度計檢定試劑的製備
(1) 100g/L硫脲溶液的配製
以配製100mL溶液為例。稱取10g硫脲（白色結晶固體，置於小燒杯中，用示差法稱量）於分析天平上，用少量二次去離子水溶解，輕輕攪拌玻璃棒，若溶解不完全，請使用合適的水浴。熱量，但不要太高。將溶解的硫脲溶液轉移至100mL容量瓶中，用玻璃棒定容至刻度。在製備硫脲溶液時，可添加或不添加抗壞血酸。
(2) 100 ng/mL砷銻標準儲存液的配製
逐步稀釋法可以減少誤差，提高準確度。因此，稀釋砷、銻標準溶液時，分兩步驟稀釋，得到標準儲備液。以移液管或移液管分別吸取 1 mL 砷標準溶液和 10 mL 肼標準溶液至 100 mL 容量瓶中，以二次去離子水稀釋至刻度，製備 10 μg/mL 砷鉍標準中間溶液。然後，吸取配製好的1μg/mL砷鉍標準中間溶液10mL於100mL容量瓶中，以二次去離子水定容。
(3)砷銻標準混合溶液的製備
分別吸取 100 ng/mL 砷、鉍標準儲備液 0 mL、1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 於 100 mL 容量瓶中，分別加入 100 mL/L 硫脲溶液 20 mL。 10 mL 鹽酸，以二次去離子水稀釋至刻度。
(4) 5%鹽酸溶液的配製
量取 50 mL 濃鹽酸於量筒中，以約 200 mL 二次去離子水稀釋，然後轉移至 1000 mL 容量瓶中，以二次去離子水稀釋。
(5)硼氫化鉀溶液的配製
硼氫化鉀的濃度由待測元素的濃度決定。載液酸的濃度由硼氫化鉀的濃度決定，最終廢液呈現酸性。在日常測試中，1.5%硼氫化鉀溶液的配製基本上符合驗證要求。具體製備方法如下：稱取15g硼氫化鉀，在電子天平上溶於預先加入200g氫氧化鉀的5mL二次去離子水中，攪拌至溶解，轉移至1000mL容量瓶中。次。將去離子水稀釋至刻度。
3.溶液配製時的注意事項
(1)配製溶液時所使用的玻璃量具以分析側為準。
清洗的方法不同。測定微量元素的玻璃器皿，先用刷子刷洗，用水沖洗掉可溶物並刷掉表面附著的灰塵，然後將滴管、移液器、小試管浸入10%硝酸溶液中。然後用純水沖洗。洗淨的玻璃器皿放置後，水應從器皿壁流出，無水滴。此時，用少量純水將玻璃器皿清洗8次，將自來水帶來的雜質沖走，自然瀝乾。
(2)精心配製的溶液的單位是質量濃度或體積濃度。
(3)固體試劑在燒杯中溶解後，用玻璃棒排入容量瓶中，用二次去離子水洗滌燒杯和玻璃棒數次，洗滌水也倒入容量瓶。至少將燒杯和容量瓶清洗乾淨。 3至4次。
（4）定容後，先用去離子水稀釋至約3/4體積，然後搖晃容量瓶數次（不要搖晃）進行初步混合。再加入二次去離子水至近刻度處，一點點加入，使溶液凹面與容量瓶的容量線相切。然後用玻璃塞來回填充容量瓶數次，使溶液充分混合。
（5）使用移液管或移液管測量試劑時，必須以所需溶液沖洗2～3次。
(6)吸取溶液時，移液管或移液管的下口不宜太淺或太深，以免插入待取溶液中。如果太淺，會產生吸力，溶液會被吸進耳球內，使溶液沾污。深深地，它會將過多的溶液粘在管外。
(7)為了減少測量誤差，移液管每次應以頂部刻度為起點，向下釋放所需的體積，而不是取多少體積。除吹氣移液管外，無法用外力迫使移液器末端殘留的少量溶液流出。
（8）容量瓶使用前應進行試漏，即在瓶內靠近標線處放入自來水，蓋上塞子，用手握住瓶塞，將容量瓶立起，觀察瓶內是否有滲水現象。若不漏，將瓶子直立後，將瓶塞轉動約180°，然後再立起。
(9)不要用容量瓶長時間保存配製好的溶液。如果配製好的溶液需要長期保存，應轉移至乾淨的研磨試劑瓶中。
(10)容量瓶長期不用時，應清洗。將塞子放在紙墊上，防止時間長了塞子打開。
(11)由樣品決定還原劑濃度，由還原劑濃度決定載液濃度，最後廢液呈酸性。如果不是酸性，硼氫化鉀就會在管道最低點沉澱，然後堵塞。
（12）實驗室內不得放置食品，以免交叉感染。
（13）如果對硼氫化鉀溶液和載液的濃度有懷疑，可以用pH試紙測試。若廢液呈酸性，則符合實驗要求；如果廢液呈鹼性，則表示硼氫化鉀溶液濃度過高。
(14)標準儲備液也可用5%鹽酸配製，溶液性質較穩定，可長期保存。
4. 原子螢光溶液的保存
除標準儲備液可在6～0℃保存5個月外，其他溶液最好現用。
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