تكوين حل مضان الذري
يعد تحضير المحلول القياسي للتألق الذري بمثابة عملية تخفيف، ويتم تخفيف المحلول القياسي عالي التركيز المراد شراؤه إلى التركيز المطلوب كما هو مطلوب، ويصبح تسلسل تركيز، ويتم تحديد قيمة التألق الذري المقاسة خطيًا.
ولذلك، فإن إعداد الحل سوف يؤثر بشكل مباشر على دقة نتائج التحقق. وبما أن شروط قياس الزرنيخ والأنتيمون هي نفسها في الأساس، فيمكن تحديد العنصرين في وقت واحد. لذلك، يتطلب إجراء التحقق "مطياف التألق الذري" JJG939-2009 إعداد محلول قياسي مختلط من عنصرين. تعتبر كواشف التحضير وطرق تحضير المحاليل المقدمة في JJG939-2009 بسيطة نسبيًا. فيما يلي مناقشة موجزة حول إعداد وتخزين واحتياطات المحلول القياسي للتحقق من مقياس مضان الضوء الذري.
1. الكواشف وخصائصها لقياس الطيف الضوئي الذري
1. حمض الهيدروكلوريك: درجة نقية ممتازة (GR)
حمض الهيدروكلوريك المركز هو سائل متطاير عديم اللون أو أصفر قليلاً وله رائحة نفاذة. وهو قابل للامتزاج بالماء ويذوب في الغسول. يجب أن يتم تنفيذ العملية في غطاء الدخان.
2. بوروهيدريد البوتاسيوم (بوروهيدريد)
درجة النقاء لا تقل عن 95%. مسحوق أو كتلة بلوري ناعم أبيض إلى أبيض مصفر، وهو شديد الرطوبة وبالتالي يحتاج إلى تخزينه مع مادة مجففة. قابل للذوبان في الماء، الأمونيا السائلة، غير قابلة للذوبان في الأثير، البنزين، الهيدروكربونات، مستقرة في الطبيعة، قوية في الاختزال، ويستخدم حلها بشكل رئيسي كعامل اختزال. نظرًا لأن محلول بوروهيدريد البوتاسيوم يتحلل بسهولة بالضوء، فيجب تخزين المحلول في زجاجة بنية اللون في الظلام.
3. هيدروكسيد البوتاسيوم (هيدروكسيد الصوديوم)
يستخدم النقي تحليليا (AR) لحماية بوروهيدريد البوتاسيوم. إنها بلورة بيضاء في درجة حرارة الغرفة، وهي ماصة للماء وشديدة التآكل؛ فهو قابل للذوبان في الماء بسهولة وينبعث منه الكثير من الحرارة.
4. ثيوريا: نقي تحليليا (AR)
بلورة بيضاء لامعة مريرة، قابلة للذوبان في الماء البارد، الإيثانول، قابل للذوبان بشكل طفيف في الأثير، قابلية الذوبان في الماء عند 20 درجة مئوية هي 137 جم / لتر. وهي سامة ويمكن امتصاصها عن طريق ملامسة الجلد. ولذلك، تجنب ملامسة الجلد عند صياغة الحل.
5. الماء منزوع الأيونات الثانوية
يشير إلى الماء الذي يتم الحصول عليه عن طريق التقطير تحت الغليان للمياه منزوعة الأيونات، والذي يستخدم عادة في الاختبارات الفيزيائية والكيميائية أو التحليلية. من بينها، الماء الذي يتم تحضيره بطريقة التبادل الأيوني يسمى الماء منزوع الأيونات، والماء منزوع الأيونات ليس ماء بدون أيونات، ولكن الماء الذي يتم الحصول عليه عن طريق التبادل الأيوني دون إزعاج الأيونات وله درجة حموضة محايدة (تشير الأيونات المتداخلة عمومًا إلى الكالسيوم والمغنيسيوم، الكربونات والكبريتات وما إلى ذلك، ولكن لا يمكن إزالة المواد العضوية الموجودة عادة في الماء منزوع الأيونات). الماء منزوع الأيونات يختلف عن الماء المقطر. يمكن لطريقة التقطير إزالة المواد غير المتطايرة في الماء فقط، ولا يمكنها إزالة الغاز المذاب في الماء. نقاء الماء المقطر ليس جيدًا بشكل عام مثل نقاء الماء منزوع الأيونات. الماء منزوع الأيونات لديه موصلية أقل من الماء المقطر. في ظل الظروف العادية، يمكن استخدام التحليل الكمي العادي للمياه المقطرة، ويتم اختيار ماء الأداة بشكل عام وفقًا لنتائج حجم الماء، والحد الأدنى القياسي هو الماء منزوع الأيونات، هنا لأن النتيجة عالية نسبيًا من حيث الحجم، لذا فإن استخدام الماء منزوع الأيونات الثانوية.
6. الحل القياسي
محلول المخزون القياسي من الزرنيخ (GBW08611، 1000 ميكروغرام/مل، U=1 ميكروغرام/مل، ك=2، معهد بحوث علوم القياس الصيني)، 锑 (GBW (E) 080545، 100 ميكروغرام/مل، U=1%، ك=2) .
2. المعدات اللازمة لإعداد الكاشف للتحقق من مضواء التألق الذري
1. الميزان: الحد الأقصى للوزن هو 200 جرام أو 500 جرام، وقيمة القسمة لا تزيد عن 0.1 جرام.
2. أدوات قياس الزجاج (الدرجة أ): زجاجات سعة 100 مل، 200 مل، 1000 مل؛ 100 مل، 500 مل أكواب؛ 1 مل، 5 مل، 10 مل، 20 مل ماصات أو ماصات؛ قضبان زجاجية.
3. الأدوات التجريبية الأخرى.
ثالثًا، إعداد كاشف التحقق من مضان الذري وحفظه واحتياطاته
1. مبدأ عمل الكواشف للتحقق من مضان الضوء الذري
ينص JJG939-2009 على ضرورة تحضير محلول قياسي من الزرنيخ والأنتيمون. المفتاح لتحديد الزرنيخ والأنتيمون هو اختزال As(V) وSb(V) إلى هيدريدات. يتفاعل As(V) وSb(V) مع بوروهيدريد البوتاسيوم لفترة أطول من الوقت، ومن المرجح أن يشكل As(III) وSb(III) هيدريد. يجب أن تؤدي المعالجة المسبقة إلى تقليل الزرنيخ الخماسي التكافؤ والأنتيمون إلى ثلاثي التكافؤ، لذلك من الضروري إضافة الثيوريا وحمض الأسكوربيك للاختزال المسبق. ينص JJG939-2009 على أنه يجب إضافة 100 جم/لتر من محلول ثيوريا المائي عند صياغة المحلول القياسي. لم يتم ذكر حمض الأسكوربيك لأن وظيفة حمض الأسكوربيك هي جعل المحلول أكثر استقرارًا وتعزيز الاختزال. دور الثيوريا هو الاختزال و Cu2+Co3+، تعمل بلازما Ni2+ كتأثير إخفاء، ويكون تأثير الاختزال للثيوريا وحمض الأسكوربيك معًا أفضل. وفقًا لمتطلبات JJG939-2009، يجب استخدام المحلول القياسي المُجهز الآن، ولن يكون لإضافة حمض الأسكوربيك أي تأثير.
أثناء التحليل، تمت إضافة محلول بوروهيدريد البوتاسيوم في وقت واحد تحت الظروف الحمضية، وحدث التفاعل التالي:
E هو عنصر هيدريد (الزرنيخ والأنتيمون)، وقد يكون m مساويًا أو لا يساوي n.
بعد ذرات الهيدريد المتكون، يتم تحفيزه بواسطة الطاقة الضوئية للمصدر للانتقال إلى مستوى طاقة أعلى، ويشع مضانًا ذريًا أثناء العودة إلى مستوى طاقة أقل.
تجدر الإشارة إلى أن بوروهيدريد البوتاسيوم هو عامل اختزال قوي، يتحلل بسهولة في الظروف المحايدة والحمضية، ويتفاعل مع الأكسجين وثاني أكسيد الكربون في الماء أو الهواء، ويتحلل بسهولة بالضوء. إن إضافة هيدروكسيد البوتاسيوم إلى المحلول يسمح له بالتواجد بشكل أكثر استقرارًا، كما أن الحفاظ عليه عند درجة حرارة منخفضة يؤدي إلى إبطاء تحلله. وفي الوقت نفسه، يتفاعل هيدروكسيد البوتاسيوم بسهولة مع السيليكون الموجود في الزجاج لتكوين سيليكات الصوديوم، لذلك يتم تخزين المحلول المحضر في زجاجة بلاستيكية للحفاظ على التركيز الفعال للمحلول. إذا تم استخدامه الآن، فلن يكون له تأثير يذكر على الأواني الزجاجية.
2. إعداد الكواشف للتحقق من مضان الذري
(1) تحضير محلول ثيوريا 100 جم/لتر
خذ تحضير محلول 100 مل كمثال. زن 10 جرام ثيوريا (صلبة بلورية بيضاء، ضعها في كوب صغير وقم بوزنها بالطريقة التفاضلية) على الميزان التحليلي، ثم قم بإذابتها مع كمية صغيرة من الماء الثانوي منزوع الأيونات، وحرك القضيب الزجاجي بلطف، إذا لم يكتمل الذوبان، يرجى استخدام حمام مائي مناسب. الحرارة، ولكن ليست عالية جدا. تم نقل محلول الثيوريا المذاب إلى دورق حجمي سعة 100 مل باستخدام قضيب زجاجي لزيادة الحجم. في تحضير محلول الثيوريا، يمكن إضافة حمض الأسكوربيك أو عدم إضافته.
(2) إعداد 100 نانوغرام/مل من محلول التخزين القياسي للزرنيخ والأنتيمون
يمكن لطريقة التخفيف خطوة بخطوة تقليل الأخطاء وتحسين الدقة. لذلك، عند تخفيف المحاليل القياسية للزرنيخ والأنتيمون، يتم تخفيفها في خطوتين للحصول على محلول مخزون قياسي. ماصة 1 مل من محلول الزرنيخ القياسي و 10 مل من محلول الهيدرازين القياسي في دورق حجمي سعة 100 مل باستخدام ماصة أو ماصة، ثم خففه إلى الحجم باستخدام الماء منزوع الأيونات الثانوي لتحضير 10 ميكروغرام/مل من المحلول الوسيط القياسي للزرنيخ والبزموت. بعد ذلك، تم أخذ 1 مل من المحلول الوسيط القياسي القياسي 10 ميكروجرام/مل من الزرنيخ والبزموت في دورق حجمي سعة 100 مل، وتم ضبط الحجم باستخدام الماء منزوع الأيونات الثانوي.
(3) تحضير محلول مختلط قياسي من الزرنيخ والأنتيمون
ماصة 100 نانوغرام/مل من الزرنيخ والبزموت حلول المخزون القياسية 0 مل، 1.0 مل، 5.0 مل، 10.0 مل، 20.0 مل في دورق حجمي 100 مل، وإضافة 100 مل/لتر من محلول ثيوريا 20 مل، على التوالي. تم تخفيف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك إلى العلامة باستخدام الماء منزوع الأيونات الثانوي.
(4) تحضير محلول حمض الهيدروكلوريك 5%
خذ 50 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز في أسطوانة قياس، وخففه بحوالي 200 مل من الماء منزوع الأيونات الثانوي، ثم انقله إلى دورق حجمي سعة 1000 مل وخففه بالماء منزوع الأيونات الثانوي.
(5) تحضير محلول بوروهيدريد البوتاسيوم
يتم تحديد تركيز بوروهيدريد البوتاسيوم من خلال تركيز العنصر المراد قياسه. يتم تحديد تركيز حمض السائل الحامل من خلال تركيز بوروهيدريد البوتاسيوم، ويكون سائل النفايات النهائي حمضيًا. في الاختبار اليومي، تحضير محلول بوروهيدريد البوتاسيوم 1.5% يلبي بشكل أساسي متطلبات التحقق. طريقة التحضير المحددة هي كما يلي: يتم وزن 15 جم من بوروهيدريد البوتاسيوم وتذويبه في 200 مل من الماء منزوع الأيونات الثانوي المضاف مسبقًا مع 5 جم من هيدروكسيد البوتاسيوم على ميزان إلكتروني، ويقلب حتى يذوب، وينقل إلى دورق حجمي سعة 1000 مل بواسطة قضيب زجاجي للتصريف، ثم يستخدم مرتين. تمييع الماء منزوع الأيونات إلى العلامة.
3. الاحتياطات عند تحضير المحلول
(1) تعتمد أداة قياس الزجاج المستخدمة في تحضير المحلول على جانب التحليل.
الطريقة مختلفة للتنظيف. يتم تنظيف الأواني الزجاجية لتحديد العناصر النزرة أولاً بفرشاة، ثم تشطف المادة القابلة للذوبان بالماء وتنظف الغبار الملتصق بالسطح، ثم تغمر القطارة والماصة وأنبوب الاختبار الصغير في محلول حمض النيتريك بنسبة 10٪ للمزيد من 8 ساعات. ثم شطف بالماء النقي. عندما يتم وضع الأواني الزجاجية المغسولة، يجب أن يتدفق الماء من جدار الوعاء دون قطرات ماء. في هذه المرحلة، تم غسل الأواني الزجاجية 3 مرات بكمية قليلة من الماء النقي، وتم غسل الشوائب الناتجة عن ماء الصنبور وتصريفها بشكل طبيعي.
(2) وحدة المحلول المراد صياغتها بعناية هي تركيز الكتلة أو تركيز الحجم.
(3) بعد إذابة الكاشف الصلب في الدورق، يتم تصريفه في الدورق الحجمي بقضيب زجاجي، ويتم غسل الدورق والقضيب الزجاجي عدة مرات بالماء منزوع الأيونات الثانوي، ويسكب ماء الغسيل أيضًا في الدورق. القارورة الحجمية. يتم تنظيف الدورق والدورق الحجمي على الأقل. 3 إلى 4 مرات.
(4) عندما يتم ضبط الحجم، قم أولاً بتخفيفه بالماء منزوع الأيونات لتخفيفه إلى حوالي 3/4 الحجم، ثم قم بهز الدورق الحجمي عدة مرات (لا تهزه) للخلط الأولي. ثم أضف الماء الثانوي منزوع الأيونات إلى العلامة القريبة وأضفه قليلاً لجعل السطح المقعر للمحلول مماسًا للخط الحجمي للدورق الحجمي. ثم استخدم سدادة زجاجية لإعادة ملء الدورق الحجمي ذهابًا وإيابًا عدة مرات لخلط المحلول جيدًا.
(5) عند استخدام ماصة أو ماصة لقياس الكاشف، يجب شطفها 2 إلى 3 مرات بالمحلول المطلوب.
(6) عند استنشاق المحلول، يجب ألا يكون الفم السفلي للماصة أو الماصة ضحلًا جدًا أو عميقًا جدًا بحيث لا يمكن إدخاله في المحلول المراد أخذه. إذا كان سطحيًا جدًا، فسيتسبب في الشفط، وسيتم امتصاص المحلول في كرة الأذن لصبغ المحلول. بعمق، سوف يلتصق الكثير من المحلول خارج الأنبوب.
(7) من أجل تقليل خطأ القياس، يجب أن تستخدم الماصة المقياس العلوي كنقطة بداية في كل مرة، وتحرر الحجم المطلوب للأسفل بدلاً من مقدار الحجم المأخوذ. باستثناء ماصة النفخ، لا يمكن إجبار كمية صغيرة من المحلول المتبقي في نهاية الماصة على التدفق للخارج بواسطة قوة خارجية.
(8) قبل استخدام الدورق الحجمي، اختبر التسرب، أي ضع ماء الصنبور في الزجاجة بالقرب من خط العلامات، وقم بتغطية السدادة، وأمسك السدادة باليد، ثم أوقف الدورق الحجمي لمراقبة ما إذا كان هناك تسرب للمياه في فم الزجاجة. إذا لم يتسرب، بعد تركيب الزجاجة، أدر السدادة حوالي 180 درجة ثم قف مرة أخرى.
(9) لا تستخدم الدورق الحجمي لتخزين المحلول المحضر لفترة طويلة. إذا كانت هناك حاجة إلى تخزين المحلول المحضر لفترة طويلة، فيجب نقله إلى زجاجة كاشف طحن نظيفة.
(10) عند عدم استخدام الزجاجة الحجمية لفترة طويلة، يجب غسلها. ضع السدادة على وسادة الورق لمنع فتح السدادة بعد فترة طويلة.
(11) يتم تحديد تركيز عامل الاختزال بواسطة العينة، ويتم تحديد تركيز السائل الحامل من خلال تركيز عامل الاختزال، وأخيراً يكون سائل النفايات حمضيًا. إذا لم يكن حمضيًا، فسوف يترسب بوروهيدريد البوتاسيوم عند أدنى نقطة في خط الأنابيب ثم ينسد.
(12) لا ينبغي وضع الطعام في المختبر لتجنب انتقال العدوى.
(13) إذا كنت تشك في تركيز محلول بوروهيدريد البوتاسيوم والسائل الحامل، فيمكنك استخدام ورق اختبار الرقم الهيدروجيني لاختباره. إذا كان السائل النفايات حمضية، فإنه سوف يلبي المتطلبات التجريبية؛ إذا كان سائل النفايات قلويًا، فإن تركيز محلول بوروهيدريد البوتاسيوم مرتفع جدًا.
(14) يمكن أيضًا تحضير محلول المخزون القياسي بحمض الهيدروكلوريك بنسبة 5٪، وستكون خصائص المحلول أكثر استقرارًا ويمكن تخزينه لفترة طويلة.
4. الحفاظ على محلول التألق الذري
بالإضافة إلى إمكانية تخزين محلول المخزون القياسي لمدة 6 أشهر عند درجة حرارة 0 ~ 5 درجة مئوية، فمن الأفضل استخدام الحلول الأخرى الآن.
مع ذلك، توفر لكم WUBOLAB أفضل حلول الأدوات الزجاجية. مهما كان نوع أو حجم الأدوات الزجاجية التي تحتاجونها، فنحن هنا لنقدم لكم أجودها. تتوفر أدواتنا الزجاجية عالية الجودة بأحجام وأنواع متنوعة؛ من بينها كؤوس زجاجية ، وزجاجات بالجملة ، وأباريق غليان ، وقمع مختبري ، وغيرها. ستجدون لدينا الأدوات الزجاجية المختبرية المثالية التي تلبي احتياجاتكم. بالإضافة إلى ذلك، إذا كنتم تبحثون عن خيارات أكثر تخصصًا، فلدينا أنواع محددة من الأدوات الزجاجية. توفر هذه الأدوات الزجاجية مجموعة واسعة من الخيارات لتجاربكم المختبرية. علاوة على ذلك، يمكنكم اختيار أدواتنا الزجاجية المتخصصة إذا كنتم ترغبون في حلول مختبرية فريدة. وأخيرًا، لدينا أيضًا خيارات أدوات زجاجية قابلة للتخصيص ستتجاوز توقعاتكم! لذا، لا تترددوا، اطلبوا الآن!
