الخطوات الأساسية في فحص الأغذية في المختبر
الخطوات الأساسية لتفتيش الأغذية هي: جمع العينات؛ معالجة العينات؛ تحليل العينات والكشف عنها؛ تسجيل نتائج التحليل ومعالجتها على أربع مراحل.
1 جمع العينات
يشير جمع العينات، المعروف أيضًا باسم أخذ العينات وإعداد العينات، إلى استخراج عينة تمثيلية للتحليل والاختبار. يتكون جمع العينات بشكل عام من ثلاثة مكونات: أخذ العينات، وأخذ العينات، وإعداد العينات. يجب الانتباه إلى تاريخ الصنع ورقم الدفعة وتمثيل العينة وتوحيدها. يجب أن يفي عدد العينات بمتطلبات عنصر الاختبار لحجم العينة. يجب أن تكون حاوية أخذ العينات مصنوعة من قوارير زجاجية صلبة أو منتجات البولي إيثيلين حسب بنود الفحص.
الخطوات العامة لأخذ العينات هي: 1. الحصول على العينة الأصلية. 2 ـ خلط العينة الأصلية؛ 3ـ تقليص العينة الأصلية إلى الكمية المطلوبة . وينبغي استخدام أساليب مختلفة لجمع العينات لعينات مختلفة.
جمع العينات السائلة: بالنسبة للبراميل الكبيرة والعينات المعلبة، يمكن أخذ 0.5 لتر من العينات العلوية والمتوسطة والسفلى بطريقة السيفون، و0.5 ~ 1.0 لتر بعد الخلط. بالنسبة لعينات حمامات السباحة الكبيرة، يمكن أخذ عينات بمقدار 0.5 لتر من الزوايا الأربع للمسبح وفي الطبقات العليا والمتوسطة والسفلى من المسبح. بعد الخلط جيدًا، خذ 0.5 إلى 1.0 لتر.
جمع العينات الصلبة: يجب أن تكون العينة الأصلية لكل جزء من العينة موحدة بما فيه الكفاية لجعل العينة موحدة وممثلة. بالنسبة للعينات الكبيرة، يجب تقطيعها إلى قطع صغيرة أو سحقها وغربلتها وسحقها، ويجب ألا يكون هناك فقدان أو تناثر للمواد عند الغربلة، ويتم غربلة كل شيء، ثم يتم خلط العينة الأصلية جيدًا، ثم يتم استخدام الطريقة الرباعية للتقلص. كمية العينة، تصل إلى الكمية المطلوبة، بشكل عام هي 0.5 ~ 1.0 كجم.
عملية الطريقة الرباعية هي كما يلي: يتم خلط العينة جيداً ومن ثم تكديسها في شكل مخروطي، ومن ثم ضغطها للأسفل من أعلى المخروط لجعل العينة يتم ضغطها إلى سمك 75 بيكسل، ثم بشكل موحد “ 10" من منتصف الجزء العلوي من العينة. تنقسم الأرض إلى أربعة أجزاء، ويتم خلط جزأين العينة القطرية. إذا وصلت كمية العينة إلى الكمية المطلوبة، يمكن استخدامها كعينة تحليل. إذا كانت كمية العينة لا تزال أكبر من الكمية المطلوبة، استمر في التقليص كما هو موضح أعلاه واستمر في التقليص إلى متطلبات العينة.
مباشرة بعد أخذ العينات، أغلق السدادة، وقم بتسميتها، واملأ سجل أخذ العينات بعناية. ويجب أن يوضح في سجل العينة اسم العينة ووحدة أخذ العينات والعنوان والتاريخ ورقم دفعة العينة أو رقمها وشروط أخذ العينات وشروط التغليف وعدد العينات وعناصر الفحص وجهاز أخذ العينات. يجب تعبئة العينات بشكل صحيح وحفظها وفقًا لبنود الفحص المختلفة.
يجب الاحتفاظ بالعينات العامة لمدة شهر بعد انتهاء الاختبار، في حالة الحاجة إلى إعادة فحصها. لا يتم الاحتفاظ بالأطعمة الفاسدة. ويجب أن تكون مختومة ومحفوظة كما هي عند حفظها. من أجل منع العينة من الرطوبة والتجفيف بالهواء والتدهور أثناء التخزين، لا يتغير المظهر والتركيب الكيميائي للعينة، ويلزم بشكل عام تخزينها في مكان بارد ومحمي من الضوء. يتم أخذ عينة الاختبار بشكل عام من الجزء الصالح للأكل ويتم حسابها من العينة التي يتم اختبارها. لا تحتاج العينات غير المرضية في الحكم الحسي إلى إخضاعها للاختبارات الفيزيائية والكيميائية، ويتم الحكم عليها مباشرة على أنها منتجات غير مؤهلة.
يجب أن تكون الأغذية المستوردة من أماكن أخرى مصاحبة للمانيفست وشهادة العاملين الصحيين البيطريين وهيئة التفتيش الصحي التابعة لهيئة فحص السلع أو إدارة الصحة ورخصة الإنتاج وشهادة التفتيش أو قائمة الاختبارات المعملية لفهم تاريخ المغادرة. موقع المصدر والكمية والجودة والتعبئة والتغليف. في حالة أخذ العينات في مصنع للأغذية أو مستودع أو مخزن، يجب معرفة رقم الدفعة وتاريخ الصنع وسجل اختبار المصنع والحالة الصحية للأغذية في الموقع. في الوقت نفسه، ينبغي إيلاء الاهتمام للنقل، وظروف التخزين، والمظهر، وحاوية التعبئة والتغليف، وما إلى ذلك من المواد الغذائية.
2 تجهيز العينات
تحتوي العينات في كثير من الأحيان على شوائب معينة أو مكونات أخرى تتداخل مع التحليل، مما يؤثر على صحة نتائج التحليل. ولذلك، قبل التحليل والتفتيش، ينبغي استخدام خصائص العينة، ومبدأ وخصائص الطريقة التحليلية، وخصائص الكائن المقاس والمتداخل. الاختلافات، باستخدام طرق مختلفة، فصل المادة التحليلية عن المادة المتداخلة، أو فصل المادة المتداخلة وإزالتها، بحيث يؤدي الاختبار التحليلي إلى النتيجة المرجوة.
الطرق الشائعة لمعالجة العينات هي:
- طريقة الاستخلاص بالمذيبات: المبدأ هو فصل المواد التحليلية عن خصائص التداخل للمواد المتداخلة. لتحديد سموم العصيات، يتم استخلاص الأفلاتوكسين باستخدام مذيب عضوي شائع ومن ثم يتم تحديده بواسطة تحليل كروماتوجرافي سائل عالي الأداء. هذه الطريقة بسيطة في التشغيل وجيدة في تأثير الفصل، ولكن المادة المستخرجة غالبًا ما تكون متطايرة وقابلة للاشتعال ومتفجرة وسامة، لذا يجب توخي الحذر أثناء التشغيل.
- طريقة تحلل المادة العضوية: المبدأ هو استخدام المعالجة بدرجة حرارة عالية لأكسدة وتحلل المادة العضوية في العينة، حيث تفلت عناصر C وH وO مع ثاني أكسيد الكربون وH2O، ويتم إطلاق العناصر المعدنية المقاسة والمكونات الأخرى لمزيد من التحديد . وتشمل الطرق المحددة الرماد الجاف والهضم الرطب.
- الرماد الجاف هو وضع العينة في بوتقة، ثم تفحيمها أولاً تحت درجة حرارة منخفضة وحرارة منخفضة، وإزالة الرطوبة والدخان الأسود، ثم الرماد إلى جسيم أسود خالٍ من الكربون عند درجة حرارة عالية تتراوح بين 500-600 درجة مئوية في درجة حرارة عالية. فرن درجة الحرارة. إذا لم يتم رماد العينة بسهولة، فقد يتم ترطيب العينة بكمية صغيرة من HNO3، ثم رمادها بعد التبخر، وإذا لزم الأمر، رمادها باستخدام NH4NO3 وNaNO3 وعوامل الرماد المساعدة الأخرى لتعزيز الرماد وتقصير الرماد. حان الوقت لتقليل فقدان المعادن المتطايرة مثل الزئبق. يجب أن يكون الرماد بعد الرماد أبيض، أبيض رمادي فاتح. تتميز هذه الطريقة بالتدمير العضوي الكامل، والتشغيل البسيط، والقيمة الفارغة الصغيرة، وغالبًا ما تستخدم لتحديد الرماد في العينات، ولكن وقت التشغيل أطول.
- يتم الهضم الرطب في محلول حمضي قوي. يتم استخدام القدرة المؤكسدة لـ H2SO4 وHNO3 وH2O2 وعوامل مؤكسدة أخرى لتحلل المادة العضوية. يُترك المعدن المراد اختباره أخيرًا في المحلول في حالة أيونية، ويُبرد المحلول ويُعد للقياس. يتم تنفيذ هذه الطريقة في المحلول، ودرجة حرارة التسخين أقل من درجة حرارة الرماد الجاف، والتفاعل معتدل، وفقدان التطاير المعدني أقل، والذي يستخدم عادة لتحديد العناصر المعدنية في العينة. يتم توليد كمية كبيرة من الغازات الضارة أثناء عملية الهضم، لذلك يجب أن تتم عملية الهضم في غطاء دخان أو في منطقة جيدة التهوية. نظرًا لإضافة كمية كبيرة من الكواشف أثناء العملية، فمن السهل إدخال المزيد من الشوائب، لذلك في نفس وقت الهضم، يجب إجراء اختبار فارغ لإزالة خطأ الشوائب التي يتم إدخالها بواسطة الكواشف وما شابه.
- طريقة التقطير: طريقة التقطير هي طريقة يتم فيها استخدام الفرق في تقلب كل مكون في المادة المراد اختبارها للفصل. يمكن إزالة مكون التداخل، ويمكن تقطير المكون المراد اختباره ويمكن جمع نواتج التقطير لتحليلها. على سبيل المثال، طريقة Kjeldahl الثابتة لقياس محتوى البروتين هي هضم البروتين إلى نيتروجين متطاير، ثم تقطيره، وامتصاص الأمونيا المقطرة بـ HBO3، ثم قياس محتوى الأمونيا في سائل الامتصاص، ثم تحويله إلى بروتين. المحتوى.
- يمكن تحديد طريقة التسخين أثناء التقطير حسب درجة الغليان وخصائص المادة المراد تقطيرها. عندما تكون المادة المراد تقطيرها مستقرة بطبيعتها، ولا تنفجر أو تحترق بسهولة، يمكن تسخينها مباشرة بواسطة فرن كهربائي. بالنسبة لناتج التقطير الذي تبلغ درجة غليانه أقل من 90 درجة مئوية، يمكن استخدام حمام مائي؛ بالنسبة للسائل الذي تزيد درجة غليانه عن 90 درجة مئوية، يمكن استخدام حمام الزيت أو حمام الرمل أو طريقة حمام الملح. بالنسبة لبعض المكونات التي سيتم اختبارها، من السهل أن يتحلل التقطير بالتسخين بالضغط الجوي، ويمكن استخدام التقطير الفراغي، ويتم استخدام مضخة التفريغ أو مضخة الماء النفاثة بشكل عام لتخفيف الضغط.
- بالنسبة لبعض المكونات العضوية ذات ضغط بخار معين، يتم فصلها عادة عن طريق التقطير بالبخار. على سبيل المثال، في تحديد الأحماض المتطايرة في السائل، في التقطير بالبخار، يتم تقطير الحمض المتطاير والبخار معًا من محلول العينة بما يتناسب مع الضغط، وبالتالي تسريع تقطير الحمض المتطاير.
- طريقة التمليح: عن طريق إضافة ملح غير عضوي معين إلى المحلول، تقل قابلية ذوبان المذاب في المذيب الأصلي بشكل كبير، وتترسب من المحلول، وتسمى هذه الطريقة بالتمليح. على سبيل المثال، في محلول البروتين، تتم إضافة كمية كبيرة من الملح، وخاصة ملح المعادن الثقيلة، لترسيب البروتين من المحلول. عند إجراء عملية التمليح يجب ملاحظة أنه يجب اختيار المادة المراد إضافتها في المحلول بحيث لا يتم إتلاف المادة المراد ترسيبها في المحلول، وإلا فلن يتحقق الغرض من استخلاص التمليح.
- تشتمل طرق الفصل الكيميائي بشكل أساسي على الطرق التالية:
- السلفنة والتصبن: يستخدم عادة لمعالجة العينات التي تحتوي على الزيوت أو الدهون. على سبيل المثال، في تحليل بقايا المبيدات الحشرية والفيتامينات القابلة للذوبان في الدهون، يتم كبريت الزيت بواسطة H2SO4 المركز أو تصبنه بواسطة القلويات، ويصبح محبًا للماء عن طريق الكارهة للماء، بحيث يمكن بسهولة اكتشاف المواد غير القطبية في الزيت. -قطبي. أو يتم استخراج مذيب قطبي ضعيف.
- طريقة الفصل: طريقة الفصل بواسطة تفاعل الترسيب. تؤدي إضافة كمية مناسبة من المادة المرسبة إلى العينة إلى ترسيب مادة الاختبار أو إزالة راسب التداخل لتحقيق غرض الفصل.
- طريقة الإخفاء: يتم تحويل مكون التداخل إلى مكون غير مسبب للتداخل باستخدام عامل إخفاء ومكون تداخل في سائل العينة، أي مقنع. يمكن لهذه الطريقة القضاء على تأثير التداخل وتبسيط خطوة التحليل في ظل ظروف التشغيل دون فصل مكونات التداخل، وبالتالي تستخدم على نطاق واسع في تحليل الأغذية، وتستخدم بشكل شائع لتحديد العناصر المعدنية.
- التوضيح وإزالة اللون: يستخدم التوضيح لفصل المادة العكرة من العينة للتخلص من تأثيرها على التحديد التحليلي. عادة ما يتم استخدام عامل توضيح لترسيب المادة العكرة والعمل على إزالة المادة العكرة. يجب ألا يتداخل عامل التوضيح مع المكون الذي يتم اختباره أو يؤثر على تحليل المكون الذي يتم اختباره. إزالة اللون هي طريقة لإزالة المواد الملونة في العينة التي تتداخل بسهولة مع نتائج القياس لإزالة التداخل. وعادة ما يتم ذلك باستخدام عامل إزالة اللون. عوامل إزالة اللون شائعة الاستخدام هي: الكربون المنشط والطين الأبيض وما شابه.
- الفصل الكروماتوغرافي (المعروف أيضًا باسم الفصل الكروماتوغرافي): هو مصطلح عام لطريقة فصل المواد على الناقل. وفقًا لمبدأ الفصل، يمكن تقسيمه إلى فصل طبقة لون الامتزاز، وفصل طبقة لون التوزيع، وفصل طبقة لون التبادل الأيوني. إن تأثير الفصل لهذا النوع من الأساليب جيد، ويتم تطبيقه في تحليل الأغذية بشكل تدريجي.
- التركيز: بعد استخلاص عينة الطعام وتنقيتها، أحياناً يكون حجم المحلول المنقى كبيراً، ويحتاج إلى التركيز قبل القياس لزيادة تركيز المكون المراد اختباره. طرق التركيز شائعة الاستخدام هي الضغط الجوي وتركيز الضغط المنخفض. المبدأ الأساسي هو استخدام ضغط بخار الماء الموجود في المادة تحت ظروف معينة ليكون أكبر من الضغط الجزئي للهواء، بحيث تتسرب الرطوبة من العينة، وبالتالي تركز العينة.
3 تحليل العينات والكشف عنها
هناك العديد من الطرق لتحليل وكشف العينات. يمكن قياس نفس عناصر الاختبار بطرق مختلفة. عند اختيار طريقة الاختبار، ينبغي أن يعتمد التحليل الأكثر ملاءمة على طبيعة العينة، ومحتوى المكونات التي تم اختبارها، ومكونات التداخل. الطريقة بسيطة ودقيقة. الهدف الرئيسي من اختبار الأغذية هو المكونات المحددة التي سيتم اختبارها في العينة. الطرق التحليلية في إنتاج العصير ثابتة بشكل عام. سيتم تقديم طرق الاختبار المحددة لاحقًا.
4 تسجيل ومعالجة نتائج التحليل
ويجب أن يتم تسجيل نتائج التحليل ومعالجتها بشكل دقيق وفقاً للطرق المقررة، والطريقة الصحيحة للتأكد من الصحة النهائية لنتائج التحليل، سيتم وصف الطريقة المحددة بالتفصيل لاحقاً.
وللتعبير عن النتائج، يتم تسجيل القيم المقاسة للعينات المتوازية على أنها الوسط الحسابي. يجب أن يفي عدد الأرقام المهمة للقيم المقاسة العامة بمتطلبات المعيار الصحي، حتى أعلى من متطلبات المعيار الصحي. يجب أن تكون النتيجة المبلغ عنها أكثر فعالية من المعيار الصحي. الرقم، مثل محتوى الرصاص، هو 1 ملغم/كغم؛ يجب أن تكون القيمة المبلغ عنها 1.0 ملغم / كغم.
يجب أن تكون وحدة قياس العينة متوافقة مع معايير النظافة. الوحدات شائعة الاستخدام هي: جم / كجم، جم / لتر، ملجم / كجم، ملجم / لتر، ميكروجرام / كجم، ميكروجرام / لتر وما إلى ذلك.
