Laboratoriyada qida təftişinin əsas mərhələləri

Laboratoriyada qida təftişinin əsas mərhələləri

Qida təftişinin əsas mərhələləri bunlardır: nümunə toplama; nümunə emalı; nümunənin təhlili və aşkarlanması; analiz nəticələrinin qeydə alınması və dörd mərhələdə emalı.

1 nümunə kolleksiyası

Nümunələrin toplanması, həmçinin nümunə götürmə və nümunə hazırlama kimi də tanınır, analiz və sınaq üçün nümunəvi nümunənin çıxarılmasına aiddir. Nümunələrin toplanması ümumiyyətlə üç komponentdən ibarətdir: nümunə götürmə, nümunə götürmə və nümunənin hazırlanması. Nümunənin istehsal tarixinə, lot nömrəsinə, reprezentativliyinə və vahidliyinə diqqət yetirilməlidir. Nümunələrin sayı nümunənin həcmi üçün sınaq bəndinin tələblərinə cavab verməlidir. Nümunə götürmə qabı yoxlama maddələrinə uyğun olaraq sərt şüşə butulkalardan və ya polietilen məmulatlardan hazırlanmalıdır.

Nümunə götürmənin ümumi mərhələləri bunlardır: 1 orijinal nümunənin əldə edilməsi; 2 orijinal nümunənin qarışdırılması; 3 orijinal nümunənin lazımi miqdarda kiçilməsi. Müxtəlif nümunələr üçün nümunə toplamaq üçün müxtəlif üsullardan istifadə edilməlidir.

Maye nümunənin toplanması: Böyük çəlləklər və konservləşdirilmiş nümunələr üçün sifon üsulu ilə 0.5L yuxarı, orta və aşağı nümunələr, qarışdırıldıqdan sonra isə 0.5~1.0L götürülə bilər. Böyük hovuz nümunələri üçün hovuzun dörd küncündən və hovuzun yuxarı, orta və aşağı təbəqələrindən 0.5L nümunə götürülə bilər. Yaxşı qarışdırdıqdan sonra 0.5 ~ 1.0 L götürün.

Bərk nümunələrin toplanması: Nümunənin hər bir hissəsinin orijinal nümunəsi nümunəni vahid və təmsil etmək üçün kifayət qədər vahid olmalıdır. Böyük nümunələr üçün kiçik parçalara kəsilməli və ya əzilməli, ələkdən keçirilməli, toz halına salınmalı və süzərkən material itkisi və ya sıçraması olmamalıdır və hamısı ələkdən keçirilməlidir, sonra orijinal nümunə yaxşıca qarışdırılır, sonra dördlü üsuldan istifadə olunur. kiçilmək üçün. Tələb olunan məbləğə qədər nümunənin miqdarı ümumiyyətlə 0.5 ~ 1.0 kq-dır.

Dördlü metodun işləməsi belədir: nümunə yaxşıca qarışdırılır və sonra konusvari formada yığılır, sonra konusun yuxarı hissəsindən aşağıya doğru sıxılır ki, nümunə 75 px qalınlığa, sonra isə bərabər şəkildə sıxılır. Nümunənin yuxarı hissəsinin mərkəzindən 10". Torpaq dörd hissəyə bölünür və diaqonal nümunənin iki hissəsi qarışdırılır. Nümunənin miqdarı tələb olunan məbləğə çatarsa, o, analiz nümunəsi kimi istifadə edilə bilər. Nümunənin miqdarı hələ də tələb olunan məbləğdən çoxdursa, yuxarıda göstərildiyi kimi kiçilməyə davam edin və nümunə tələbinə qədər kiçilməyə davam edin.

Nümunə götürdükdən dərhal sonra fişini bağlayın, etiketləyin və nümunə götürmə qeydini diqqətlə doldurun. Nümunə qeydində nümunənin adı, nümunə götürmə vahidi, ünvanı, tarixi, nümunə partiyasının nömrəsi və ya nömrəsi, nümunənin götürülməsi şərtləri, qablaşdırma şəraiti, nümunələrin sayı, yoxlanılan əşyalar və nümunə götürən şəxs göstərilməlidir. Nümunələr müxtəlif yoxlama maddələrinə uyğun olaraq düzgün qablaşdırılmalı və saxlanmalıdır.

Ümumi nümunələr təkrar müayinə edilməli olduğu halda, sınaq başa çatdıqdan sonra bir ay müddətində saxlanılmalıdır. Pisləşən qidalar saxlanmır. Möhürlənməli və konservləşdirildikdə olduğu kimi saxlanmalıdır. Nümunənin saxlanma zamanı nəm olmasının, havada qurudulmasının və xarab olmasının qarşısını almaq üçün nümunənin xarici görünüşü və kimyəvi tərkibi dəyişdirilmir, ümumiyyətlə, soyuq yerdə və işıqdan qorunmaq tələb olunur. Test nümunəsi ümumiyyətlə yeməli hissədən götürülür və sınaqdan keçirilən nümunədən hesablanır. Həssas mühakimələrdə qeyri-qənaətbəxş olan nümunələr fiziki və kimyəvi testlərə məruz qalmamalı və birbaşa olaraq keyfiyyətsiz məhsullar kimi qiymətləndirilməlidir.

Başqa yerlərdən gətirilən qidalar manifest, baytarlıq sağlamlıq personalı sertifikatı, əmtəə təftişi orqanının və ya səhiyyə şöbəsinin sağlamlıq müfəttişliyi orqanı, istehsal lisenziyası və yoxlama şəhadətnaməsi və ya laboratoriya test siyahısı ilə birləşdirilməlidir ki, yola çıxma tarixi, mənbə yeri, kəmiyyət, keyfiyyət və qablaşdırma. Qida fabrikində, anbarda və ya mağazada nümunə götürüldükdə, partiyanın nömrəsi, istehsal tarixi, fabrik sınaq rekordu və qidanın yerindəki gigiyena vəziyyəti məlum olmalıdır. Eyni zamanda qida məhsullarının daşınması, saxlanma şəraiti, görünüşü, qablaşdırma qabı və s.

2 nümunə emal

Nümunələr tez-tez təhlilə mane olan, analitik nəticələrin düzgünlüyünə təsir edən müəyyən çirkləri və ya digər komponentləri ehtiva edir. Buna görə də təhlil və yoxlamadan əvvəl nümunənin xüsusiyyətlərindən, analitik metodun prinsipindən və xüsusiyyətlərindən, ölçülmüş obyektin və müdaxilənin xüsusiyyətlərindən istifadə edilməlidir. Fərqlər, müxtəlif üsullardan istifadə etməklə, analitiki müdaxilə edəndən ayırmaq və ya müdaxiləni ayırıb çıxarmaq, beləliklə, analitik analiz istənilən nəticəni verir.

Nümunə emalı üçün ümumi üsullar bunlardır:

• Həlledici ekstraksiya üsulu: Prinsip analitləri interferentlərin müdaxilə xassələrindən ayırmaqdır. Bacillus toksininin təyini üçün aflatoksin ümumi üzvi həlledici ilə ekstraksiya edilir və sonra yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası ilə müəyyən edilir. Bu üsul əməliyyatda sadədir və ayırma effekti yaxşıdır, lakin ekstraktor tez-tez uçucu, tez alışan, partlayıcı və zəhərlidir, ona görə də əməliyyat zamanı diqqətli olmaq lazımdır.
•  üzvi maddələrin parçalanması metodu: prinsipi nümunədəki üzvi maddələrin oksidləşməsi və parçalanması üçün yüksək temperaturda emaldan istifadə etməkdir, burada C, H, O elementləri CO2 və H2O ilə qaçır, ölçülmüş metal elementlər və digər komponentlər sonrakı müəyyən etmək üçün buraxılır. . Xüsusi üsullara quru kül və yaş həzm daxildir.
• Quru küllənmə nümunəni tigeyə yerləşdirmək, əvvəlcə aşağı temperaturda və aşağı istilik altında karbonlaşdırmaq, nəmi və qara tüstünü çıxarmaq, sonra isə yüksək temperaturda 500-600 ° C yüksək temperaturda qara karbonsuz hissəcikə kül etməkdir. temperatur sobası. Nümunə asanlıqla külə çevrilmirsə, nümunə az miqdarda HNO3 ilə islatıla bilər, sonra buxarlandıqdan sonra küllənə bilər və lazım olduqda külə çevrilmə və külün qısaldılması üçün NH4NO3, NaNO3 və digər köməkçi küllü maddələrlə küllənə bilər. Hg kimi uçucu metalların itkisini azaltmaq üçün vaxt. Küldən sonra kül ağ, açıq bozumtul ağ olmalıdır. Bu üsul tam üzvi məhv, sadə əməliyyat, kiçik boş dəyərə malikdir və nümunələrdə külün təyini üçün çox vaxt istifadə olunur, lakin əməliyyat müddəti daha uzundur.
• Yaş həzm güclü asidik məhlulda aparılır. H2SO4, HNO3, H2O2 və digər oksidləşdirici maddələrin oksidləşmə qabiliyyəti üzvi maddələrin parçalanması üçün istifadə olunur. Sınaq ediləcək metal nəhayət məhlulda ion vəziyyətində qalır və məhlul soyudulur və ölçmə üçün hazırlanır. Bu üsul məhlulda aparılır, qızdırma temperaturu quru küllənmə temperaturundan aşağıdır, reaksiya yumşaqdır və metalın uçuculuq itkisi daha azdır ki, bu da nümunədə metal elementlərin təyini üçün adətən istifadə olunur. Həzm prosesi zamanı çoxlu miqdarda zərərli qazlar əmələ gəlir, ona görə də həzm qaz başlıqında və ya yaxşı havalandırılan yerdə aparılmalıdır. Əməliyyat zamanı çox miqdarda reagent əlavə olunduğundan, daha çox çirkləri təqdim etmək asandır, buna görə də həzm zamanı eyni zamanda reagentlər və buna bənzər çirklərin səhvini aradan qaldırmaq üçün boş bir sınaq aparılmalıdır.
• Distillə üsulu: Distillə üsulu, sınanacaq maddənin hər bir komponentinin uçuculuq fərqinin ayrılması üçün istifadə edildiyi bir üsuldur. Müdaxilə komponenti çıxarıla bilər və sınaqdan keçiriləcək komponent distillə edilə bilər və distillə analiz üçün toplana bilər. Məsələn, zülal tərkibinin ölçülməsi üçün daimi Kjeldahl üsulu zülalın uçucu azotda həzm edilməsi, sonra distillə edilməsi, distillə edilmiş ammonyakın HBO3 ilə udulması və sonra udma mayesindəki ammonyak tərkibinin ölçülməsi və sonra zülala çevrilməsidir. Məzmun.
• Distillə zamanı qızdırma üsulu distillə ediləcək maddənin qaynama nöqtəsinə və xüsusiyyətlərinə görə təyin edilə bilər. Distillə ediləcək maddə təbiətdə sabit olduqda, asanlıqla partlamadıqda və ya yanmadıqda, onu birbaşa elektrik sobası ilə qızdırmaq olar. Qaynama nöqtəsi 90 ° C-dən az olan distillə üçün su hamamı istifadə edilə bilər; qaynama nöqtəsi 90 ° C-dən yüksək olan bir maye üçün yağ banyosu, qum banyosu və ya duz banyosu üsulu istifadə edilə bilər. Sınaq ediləcək bəzi komponentlər üçün atmosfer təzyiqi ilə qızdırılan distillə asanlıqla parçalanır və vakuum distilləsindən istifadə edilə bilər və ümumiyyətlə dekompressiya üçün vakuum pompası və ya su jet pompası istifadə olunur.
• Müəyyən bir buxar təzyiqi olan bəzi üzvi komponentlər üçün adətən buxar distilləsi ilə ayrılır. Məsələn, məhlulda uçucu turşuların təyini zamanı buxar distilləsində uçucu turşu və buxar nümunə məhlulundan təzyiqə mütənasib olaraq birlikdə distillə edilir və bununla da uçucu turşunun distilləsi sürətlənir.
•  duzlama üsulu: məhlula müəyyən qeyri-üzvi duz əlavə etməklə, məhlulun ilkin həlledicidə həllolma qabiliyyəti xeyli azalır və məhluldan çökdürülür, bu üsul duzlama adlanır. Məsələn, zülal məhlulunda zülalı məhluldan çökdürmək üçün çox miqdarda duz, xüsusilə ağır metal duzu əlavə edilir. Duzlama əməliyyatını yerinə yetirərkən qeyd etmək lazımdır ki, məhlula əlavə ediləcək maddə məhlulda çökəcək maddəni məhv etməmək üçün seçilməlidir, əks halda ekstraksiyanın duzlanması məqsədinə nail olmaq mümkün deyil.
•  kimyəvi ayırma üsulları əsasən aşağıdakı üsullara malikdir:
•  sulfonasiya və sabunlaşma: adətən yağ və ya yağ tərkibli nümunələri müalicə etmək üçün istifadə olunur. Məsələn, pestisid qalıqlarının və yağda həll olunan vitaminlərin analizində yağ konsentratlaşdırılmış H2SO4 ilə sulfonlaşdırılır və ya qələvi ilə sabunlaşdırılır və hidrofobikliyə görə hidrofilik olur, beləliklə yağda aşkar ediləcək qeyri-qütblü maddələr asanlıqla qeyri-qütbləşir. -qütblü. Və ya zəif polar həlledici çıxarılır.
•  Ayırma ayırma üsulu: çökmə reaksiyası ilə ayırma üsulu. Nümunəyə uyğun miqdarda çöküntünün əlavə edilməsi, ayırma məqsədinə nail olmaq üçün sınaq maddəsinin çökməsinə və ya müdaxilə çöküntüsünün çıxarılmasına səbəb olur.
• Maskalama üsulu: Nümunə mayesində maskalama agenti və müdaxilə komponentindən istifadə etməklə müdaxilə komponenti müdaxilə etməyən komponentə çevrilir, yəni maskalanır. Bu üsul müdaxilə komponentlərini ayırmadan iş şəraitində müdaxilə effektini aradan qaldıra və analiz mərhələsini sadələşdirə bilər və beləliklə, qida analizində geniş istifadə olunur və metal elementlərin təyini üçün çox istifadə olunur.
• Aydınlaşdırma və rəngsizləşdirmə: Bulanıq materialı nümunədən ayırmaq üçün onun analitik təyinata təsirini aradan qaldırmaq üçün istifadə olunur. Bulanıq maddəni çökdürmək və bulanıq maddəni çıxarmaq üçün adətən aydınlaşdırıcı vasitə istifadə olunur. Aydınlaşdırıcı maddə sınaqdan keçirilən komponentə müdaxilə etməməli və ya sınaqdan keçirilən komponentin təhlilinə təsir göstərməməlidir. Rəngsizləşdirmə, müdaxiləni aradan qaldırmaq üçün ölçmə nəticələrinə asanlıqla müdaxilə edən nümunədə rəngli maddələrin çıxarılması üsuludur. Adətən rəngsizləşdirici vasitə ilə həyata keçirilir. Ən çox istifadə edilən rəngsizləşdirici maddələr bunlardır: aktivləşdirilmiş karbon, ağ gil və s.
•  Xromatoqrafiya (həmçinin xromatoqrafik ayırma kimi tanınır): maddələrin daşıyıcı üzərində ayrılması üsulu üçün ümumi termindir. Ayrılma prinsipinə görə, adsorbsiya rəng qatının ayrılmasına, paylama rəng təbəqəsinin ayrılmasına və ion mübadiləsi rəng təbəqəsinin ayrılmasına bölünə bilər. Bu cür metodun ayırma effekti yaxşıdır və onun qida analizində tətbiqi getdikcə genişdir.
•  Konsentrasiya: Qida nümunəsi çıxarıldıqdan və təmizləndikdən sonra bəzən təmizlənmiş məhlulun həcmi böyük olur və sınaqdan keçirilməli olan komponentin konsentrasiyasını artırmaq üçün ölçmədən əvvəl onu konsentrasiya etmək lazımdır. Ümumi istifadə edilən konsentrasiya üsulları atmosfer təzyiqi və aşağı təzyiq konsentrasiyasıdır. Əsas prinsip maddədəki suyun buxar təzyiqini xüsusi şəraitdə havanın qismən təzyiqindən böyük olması üçün istifadə etməkdir ki, rütubət nümunədən qaçsın və bununla da nümunə konsentrə olsun.

3 nümunə analizi və aşkarlanması

Nümunələrin təhlili və aşkarlanması üçün bir çox üsul var. Eyni test tapşırıqları müxtəlif üsullarla ölçülə bilər. Sınaq metodunu seçərkən nümunənin təbiətinə, sınaqdan keçirilmiş komponentlərin məzmununa və müdaxilə komponentlərinə əsaslanaraq ən uyğun analiz edilməlidir. Metod həm sadə, həm də dəqiqdir. Qida sınaqlarının əsas obyekti nümunədə sınaqdan keçirilməli olan müəyyən edilmiş komponentlərdir. Şirə istehsalında analitik üsullar ümumiyyətlə sabitdir. Xüsusi test üsulları daha sonra təqdim ediləcək.

4 Təhlil nəticələrinin qeydə alınması və işlənməsi

Təhlilin nəticələri dəqiq qeyd edilməli və müəyyən edilmiş üsullara uyğun işlənməlidir və təhlil nəticələrinin son düzgünlüyünü təmin etmək üçün düzgün yol, konkret metod daha sonra ətraflı təsvir ediləcəkdir.

Nəticələrin ifadəsi üçün paralel nümunələrin ölçülmüş dəyərləri arifmetik orta kimi verilir. Ümumi ölçülmüş dəyərlərin əhəmiyyətli rəqəmlərinin sayı gigiyenik standartın tələblərinə cavab verməlidir, hətta gigiyenik standartın tələblərindən də yüksək olmalıdır. Bildirilən nəticə gigiyenik standartdan daha effektiv olmalıdır. Qurğuşun tərkibi kimi rəqəm 1 mq/kq-dır; bildirilən dəyər 1.0 mq/kq olmalıdır.

Nümunənin ölçü vahidi gigiyena standartlarına uyğun olmalıdır. Ümumi istifadə olunan vahidlər: g / kq, g / L, mq / kq, mg / L, μg / kq, μg / L və s.