Процедурата за калибриране на обемни стъклени съдове проверява колко течност съдържа колбата или колко пипета или бюрета подава. Обичайният гравиметричен метод претегля пречистена вода при измерена температура, преобразува тази маса в обем и сравнява резултата с одобрено изискване.
Стъпката на претегляне е проста. Получаването на защитим резултат изисква повече внимание. Необходим е правилният метод за съда, подходяща разделителна способност на везните, стабилна температура, чисти стъклени съдове, постоянни показания на менискуса, многократни опити и запис, който показва какво се е случило.
Това ръководство обяснява пълния работен процес за мерителни колби, пипети и бюрети. То също така показва къде завършва проверката за обучение и започват формалните изисквания за калибриране.
Каква е процедурата за калибриране на обемни стъклени съдове?
При гравиметрична процедура се претегля вода, която стъклените съдове съдържат или подава. След това се използва методът за преобразуване в одобрения от вас стандарт или стандартна оперативна процедура (СОП), за да се намери съответният обем при необходимата референтна температура. Последната стъпка сравнява измерената грешка и повторяемост с изискването за този точен тип, вместимост и клас стъклени съдове.
Четири термина правят процеса ясен:
- Номинален обем: Това е капацитетът, отпечатан върху стъклените съдове, например 25 mL или 100 mL.
- Калибриран обем: Това е обемът, определен от тестовите данни при посочените условия.
- Корекция: Това е стойността, използвана за свързване на посочения или номинален обем с калибрирания резултат.
- толерантност: Това е допустимата граница от приложимия продуктов стандарт, спецификация или лабораторна процедура.
Калибрирането и верификацията са свързани, но не са едно и също решение. Калибрирането определя връзката или грешката на измерването. Верификацията пита дали този резултат отговаря на заявено изискване. Лабораторията може да извърши и двете в един контролиран работен процес, но нейният запис трябва да показва всяка стъпка.
Кой метод се прилага за всеки вид стъклени съдове?
Започнете с маркировката на съда. Волуметричните инструменти обикновено съдържат посочен обем или го отчитат. Разликата променя какво претегляте и как боравите с течността, останала по стената.
| Стъклария | Общ режим | Колко тежите | Точка за обработка |
|---|---|---|---|
| Обемна колба | Да съдържа (TC или IN) | Вода, задържана на калибровъчната маркировка | Поддържайте външната част и врата сухи |
| Волуметрична пипета | Да доставят (TD или EX) | Вода, изпускана в приемник | Следвайте указаните действия за източване и изчакване |
| бюретка | Да доставят (TD или EX) | Вода, доставена между отчитанията на скалата | Напълнете накрайника, отстранете мехурчетата и проверете за течове |
| Градуиран цилиндър | Често за ограничаване | Вода, държана на избрано дипломиране | Поставете го нивелирано и прочетете менискуса на нивото на очите |
Това са обичайни подредби, а не заместител на маркировката. Пипетата за издухване следва различно действие от тази, предназначена да задържи крайния си филм.
За информация относно продукта, сравнете мерителна колба, обемна пипета с една маркировка, бюрети, и мерителни цилиндри.
Кои стандарти трябва да проверите?
Използвайте стандарта и стандартната оперативна процедура (СОП), избрани от вашата лаборатория. Два основни справочника помагат за дефиниране на областта:
- Официалният ISO 4787: 2021 На страницата се казва, че стандартът предоставя методи за тестване, калибриране и използване на стъклени и пластмасови обемни инструменти. Той посочва продуктови стандарти за пипети с една маркировка, градуирани пипети, бюрети, обемни колби и мерителни цилиндри.
- Официалният ASTM E542-22 Страницата описва гравиметрична практика, базирана на чиста вода, съдържаща се или доставена при калибровъчна температура. Измереното количество се преобразува в обем при референтна температура, обикновено 20 °C съгласно тази практика.
Границата на приемане може да произлиза от продуктов стандарт, одобрена спецификация, сертификат или лабораторен метод. Вземете актуалния документ, преди да използвате неговите уравнения, таблици, времеви рамки или допустими отклонения.
NIST публикува библиотека с метрологични стандартни оперативни процедури, включително SOP 16 за измервателни колби чрез метод на прехвърляне на обем. Назовете точната процедура в протокола си.
Какво оборудване имате нужда?
Вашата настройка трябва да поддържа допустимото отклонение, което планирате да оцените. Типичното оборудване включва:
- Баланс: Използвайте калибрирана везна с разделителна способност и повторяемост, подходящи за обема на изпитване и целевата неопределеност.
- Измерване на температурата: Използвайте подходящ калибриран термометър или сонда за водата и необходимите условия.
- Вода: Използвайте вода с чистотата, изисквана от метода, и я поддържайте близо до термично равновесие със стъклените съдове.
- Приемащ кораб: Изберете стабилен, чист съд, който ограничава пръските и изпарението по време на тестовете тип „доставка“.
- Инструменти за обработка: Пригответе капкомер, пълнител за пипета, кърпички без власинки, запушалка, таймер и всеки държач, необходим за метода.
- Формуляр за запис: Записвайте сурови маси, температура, идентификация на елементи, идентификатори на оборудване, време, изчисления и наблюдения.
Ако везната не може да разреши полезна част от допустимата грешка, прегледайте възможностите на метода, преди да събирате данни.
Как трябва да подготвите стъклените съдове и водата?
Подготовката контролира много грешки преди претегляне. Следвайте одобрения метод, като използвате тази последователност като общо ръководство:
- Идентифицирайте плавателния съд: Запишете неговия тип, номинален капацитет, клас или маркировка, идентификационен номер на актива, производител и сериен или партиден номер, когато има такъв.
- Проверете състоянието му: Търсете пукнатини, отчупвания, гравирани участъци, течове, повредени накрайници, нечетливи маркировки или спирателни кранове, които не работят правилно.
- Почистете намокрената повърхност: Следвайте процедурата за почистване в лабораторията. Водата трябва да намокря повърхността, върху която е поставена, равномерно, а не да оставя произволни капчици.
- Уравновесете настройката: Оставете водата, стъклените съдове и работната зона да се стабилизират, преди да измерите температурата и масата.
- Подгответе зоната за баланс: Намалете течението, вибрациите, директната топлина и забавянията между обработката и претеглянето.
- Правилно настройване на менискуса: Поставете маркировката на нивото на очите и използвайте правилото за четене, необходимо за течността и съда.
- Поддържайте външните повърхности сухи: Водата върху външната част, запушалката, горната част на гърлото или приемащия съд се превръща в допълнителна маса.
- Условия за запис: Запишете температурата на водата, идентификационния номер на везната, идентификационния номер на температурното устройство, оператора, датата и метода, преди да започнете опитите.
Ръцете ви могат да затоплят малки стъклени съдове. Ограничете докосването и оставете показанието да се установи при условията на метода.
Как се калибрира мерителна колба?
Мерителната колба обикновено се оценява като уред от тип „съдържащ“. Гравиметричният подход сравнява масата на колбата преди и след напълването ѝ с вода до маркировката.
Следвайте този общ работен процес:
- Почистете колбата и проверете запушалката, гърлото и калибровъчната маркировка.
- Пригответе колбата в сухо или мокро състояние, посочено във вашия метод.
- Претеглете празната колба и запушалката, когато процедурата включва запушалката и при двете претегляния.
- Добавяйте пречистена вода, докато менискусът се доближи до маркировката.
- Използвайте капкомер, за да настроите менискуса, без да намокрите шийката над линията.
- Подсушете външната страна и проверете дали около седлото на стопера не е останала вода.
- Претеглете напълнената колба и запишете температурата на водата.
- Изчислете нетната маса на водата и я преобразувайте в обем с одобреното уравнение или коефициент.
- Повторете теста, ако е необходимо, за да оцените консистенцията.
- Сравнете калибрирания резултат с одобреното правило за приемане.
Резултатът от един тест не доказва всички артикули в пратката. Европейската дирекция за качество на лекарствата и здравеопазването обяснява в своето Управление на обемни стъклени съдове насоки, че партидното спрямо индивидуалното калибриране зависи от оценката на лабораторията в рамките на обхвата на OMCL на този документ.
За замяна, посочете вида на колбата, капацитета, необходимия клас или толеранс, запушалката, количеството и необходимата документация. Това помага да се предотврати замяната с грешна колба.
Как се калибрира обемна пипета?
Волуметричната пипета обикновено се калибрира чрез претегляне на водата, която подава. Действието на подаване трябва да съответства на маркировката на пипетата и одобрения метод.
Използвайте тази обща последователност:
- Проверете пипетата за отчупвания, пукнатини, замърсени участъци и повреден връх.
- Почистете вътрешността с вода, когато методът го изисква.
- Поставете чист приемен съд върху везната и запишете масата му.
- Напълнете пипетата над маркировката с подходящ пълнител за пипети. Никога не пипетирайте с уста.
- Поставете менискуса на маркировката, докато държите пипетата в желаната позиция.
- Доставете водата в приемника, като използвате посоченото време за източване и изчакване.
- Докосвайте върха на приемащата повърхност само когато процедурата ви инструктира да го направите.
- Не изтласквайте задържаната течност, освен ако пипетата не е маркирана и проектирана за това действие.
- Претеглете приемащия съд, запишете температурата на водата и изчислете доставения обем.
- Повторете достатъчно опити, за да оцените съгласуваността на вашия метод.
Използвайте една времева последователност за всяко изпитване. Записвайте или отхвърляйте всяко прекъснато доставяне съгласно правилата за данни на лабораторията, вместо да го скривате.
- категория пипети включва няколко формата. Потвърдете точния тип, преди да прикачите изискванията за калибриране.
Как се калибрира бюрета?
Бюретата е инструмент от типа „доставящ“ с градуирана скала. Полезното калибриране проверява повече от общия капацитет, тъй като грешката може да варира по скалата.
Общата процедура е:
- Почистете и подгответе бюретата според нуждите.
- Напълнете го с вода, включително върха, и отстранете видимите въздушни мехурчета.
- Проверете спирателния кран, цевта и накрайника за течове.
- Задайте и запишете първоначалното отчитане на менискуса, без да приемате, че е точно нула.
- Претеглете приемащия съд.
- Доставете вода до първата избрана точка за измерване с дебит, изискван от метода.
- Приложете посоченото време за изчакване, преди да вземете окончателното отчитане.
- Претеглете отново приемника и запишете температурата на водата.
- Продължете през необходимите интервали на скалата, като поддържате последователност в метода на отчитане и отчитане на времето.
- Изчислете доставения обем и корекцията за всяка точка.
Многоточковите данни могат да разкрият локален проблем или проблем с дренажа, който една пълна доставка пропуска.
Проверете стандарта на бюретата, номиналния обем, подразделянето, класа и одобрените изисквания, преди да решите дали тестът е преминал или не.
Как се преобразува водната маса в калибриран обем?
Първо изчислете нетната маса на водата. За колба, извадете масата на празната колба от масата на пълната колба. За тест с доставяне, извадете началната маса на приемника от крайната му маса.
След това работният лист може да използва тази структура:
| Област | символ | източник |
|---|---|---|
| Нетна водна маса | m | Разлика между двете показания на масата |
| Температура на водата | t | Измерено по време на изпитването |
| Одобрен коефициент на преобразуване | Z(t) | Текущ стандарт, стандартна оперативна процедура или валидирано изчисление |
| Калибриран обем | V = m × Z(t) | Изчислен резултат |
| Грешка в силата на звука | E = V - Vnom | Калибриран минус номинален обем |
Някои процедури използват плътност на водата и отделни корекции. Други предоставят Z-фактор. Следвайте един одобрен метод от началото до края; не смесвайте корекционни термини от несвързани източници.
Запазете необходимите цифри за изчисление, след което закръглете съгласно процедурата за отчитане. Запазете първоначалните показания на баланса.
Как решавате дали стъклените изделия преминават контрол?
Калибрирането дава резултат; проверката го сравнява с изискване. Поддържайте и двете стъпки видими в работния лист.
| Проверка | Резултат за записване | Източник на приемане | Въпрос за решение |
|---|---|---|---|
| Физическо състояние | Пукнатини, отчупвания, течове, състояние на маркировките | Процедура за проверка | Годен ли е артикулът за тестване и употреба? |
| Грешка в капацитета | Калибриран обем минус номинален обем | Стандарт за продукт или одобрена спецификация | Грешката в рамките на посочения толеранс ли е? |
| Повторяемост | Диапазон, стандартно отклонение или друга необходима статистика | Метод за калибриране или стандартна оперативна процедура (СОП) | Повтарящите се опити последователни ли са? |
| Проследяване | Идентификационни номера на оборудването, състояние, метод, сурови показания | Система за качество | Може ли резултатът да бъде реконструиран? |
| Несигурност | Специфично за метода твърдение за неопределеност, когато е необходимо | Лабораторна процедура | Адекватен ли е капацитетът за решението? |
Използвайте допустимото отклонение за точния съд, клас, капацитет и подразделяне. ISO 4787 също така посочва отделни продуктови стандарти за пипети, бюрети, колби и цилиндри.
Ако даден опит бъде отхвърлен, запазете оригиналните данни и причината. Примерите включват видимо мехурче, разливане, нестабилно отчитане на везната или грешка във времето. Изтриването на неудобен резултат без документиране отслабва записа.
Какво причинява противоречиви резултати от калибрирането?
Много лоши резултати се дължат на настройката или боравенето. Проверете тези причини, преди да повторите калибрирането:
- Отчитане на менискуса: Положението на очите, осветлението, дебелината на линията и техниката на оператора променят видимото ниво.
- Температура: Условията във водата, стъклените съдове и помещението може да не са стабилни или еднакви при измерване на масата.
- Баланс на производителността: Разделителната способност, повторяемостта, течението, вибрациите и топлите предмети влияят на показанията.
- изпарение: Малките доставени обеми могат да загубят измерима маса, докато операторът чака да ги претегли.
- Канализация: Омокрянето, времето за оттичане, контактът с върха и времето за изчакване променят доставеното количество.
- Мехурчета и течове: Мехурче във върха на бюрета или течащ спирателен кран променят доставения обем.
- Чистота на хотела: Остатъците променят поведението на омокряне и могат да оставят капчици по стената.
- Работа с продукта: Вода от външната страна или топлина от оператора добавят разнообразие.
- Избор на метод: Процедура за съхранение, приложена към стъклени съдове от типа „доставка“, произвежда грешно количество.
Използвайте модела в данните си, за да решите какво да проверите след това.
| симптом | Вероятна причина | Проверете следващия | Коригиращи действия |
|---|---|---|---|
| Резултатите се понижават с течение на времето | Изпаряване или непълен трансфер | Закъснение преди претегляне и покриване на приемника | Съкратете и стандартизирайте последователността |
| Репликите варират значително | Непоследователност на менискуса или дренажа | Позиция на оператора, време за оттичане и омокряне | Повторете с един фиксиран метод за четене и време |
| Резултатът от колбата остава висок | Мокра външна част или вода над маркировката | Врат, седалка на запушалката и външна стена | Подсушете външната страна и нулирайте менискуса |
| Промени в грешката на бюретата по интервал | Грешка от мехурчета, теч или локален мащаб | Отчитания от върха, спирателния кран и многоточкови измервания | Допълнете отново, проверете за течове, след което повторете засегнатите точки |
| Резултатът от пипетата остава нисък | Грешно действие за доставяне или задържана капка | Маркировка, време за изчакване и контакт за бакшиш | Следвайте инструкциите за доставка на конкретния артикул |
| Балансът няма да се уравни | Течение, вибрации, статично състояние или топъл съд | Баланс на околната среда и управлението | Стабилизирайте настройката, преди да събирате още данни |
Повторното измерване трябва да следва документирана корекция. Не повтаряйте неконтролирано действие, докато един резултат не е преминал контрола.
Какво трябва да се съдържа в калибровъчния протокол?
Добрият запис позволява на друго обучено лице да реконструира теста и да прегледа решението. Включва:
- Идентификация на артикула: Тип на съда, идентификационен номер на актива, номинален капацитет, производител, сериен номер или партида, клас и маркировка.
- Идентификация на метода: Стандарт и издание, вътрешни SOP, режим на вместимост или доставка, време за източване, точки на тестване и версия на изчисление.
- условия: Източник на вода, температура на водата, съответните условия в помещението и бележки за уравновесяване.
- Оборудване: Идентификационни номера на везните и термометрите, разделителна способност, състояние на калибриране и всякаква референтна информация за приемащия съд.
- Необработени данни: Всяка маса, отчитане на менискуса, интервал на доставяне, температура и номер на опит.
- Наблюдения: Мехурчета, течове, проблеми с омокрянето, разливи, отхвърлени опити и коригиращи действия.
- Резултати: Преобразуван обем, грешка, резултат за повторяемост, неопределеност, когато е необходимо, толеранс и решение за преминаване/неминаване на теста.
- Одобрение: Оператор, проверяващ, дати, етикет за състояние и следващо действие.
Не крийте суровите измервания. Едно квадратче, маркирано с „преминало“, не може да показва кой фактор, метод или толеранс е използван.
Свържете всяка контролирана стойност с нейния източник. Назовете таблицата за преобразуване на вода и версията и запишете референтния толеранс до решението.
Трябва ли да калибрирате вътрешно или да използвате акредитирана услуга?
Използвайте вътрешен метод, когато персоналът, оборудването, околната среда, проследимостта и одобрената процедура подкрепят решението. Използвайте външен доставчик, когато е необходим акредитиран резултат или вътрешният капацитет е недостатъчен.
| Положение | Вътрешна проверка може да е подходяща | Външна услуга може да е подходяща |
|---|---|---|
| Демонстрация на обучението | Да, когато е ясно обозначено като учебно | Обикновено не е необходимо, освен ако не се изисква официален резултат |
| Рутинно вътрешно наблюдение | Да, съгласно одобрена процедура, основана на риска | Полезно, когато вътрешните възможности са ограничени |
| Малка толерантност или изискваща неопределеност | Само с доказан капацитет | Често по-добрият маршрут |
| Изискване за сертификат от страна на клиента или регулаторния орган | Само ако лабораторията отговаря на посоченото изискване | Използвайте доставчик с необходимия акредитиран обхват |
| Повреден или нестабилен артикул | Първо проверете и извадете от употреба | Калибрирането не поправя физически повреди |
Ръководството на EDQM за мрежата OMCL подкрепя лабораторна оценка на партидно или индивидуално калибриране. Други лаборатории трябва да следват собствената си система за качество и външни изисквания.
За дадена услуга, прегледайте нейния обхват, метод, неопределеност, проследимост, условия и правило за вземане на решение. Само по себе си сертификатът не доказва покритието на вашия съд и обем.
Какво трябва да посочат купувачите, когато поръчват обемни стъклени съдове?
Посочете нуждите от калибриране в заявката за покупка преди поръчка:
- Тип на съда и номинален капацитет
- Необходим клас или допустимо отклонение, с приложимата референтна стойност, когато е известна
- Маркировка за съдържане или доставка, когато е уместно
- Изискване за индивидуална или партидна документация
- Количество по размер
- Страна на дестинация
- Вътрешна опаковка и нужди от картонени опаковки за износ
- Кодове на продукти, етикети, баркодове или маркировки на картонени кутии за повторни поръчки
Доставчиците на лабораторна стъклария могат да помогнат на купувачите да сравнят колби, пипети, бюрети и мерителни цилиндри в оферта. Съответствието на продукта и толерансът все още изискват документи, специфични за модела.
За да заявите цена, изпратете вашия списък с продукти, капацитети, количество, дестинация и изисквания за опаковане чрез Свържи страница.
Често задавани въпроси
При каква температура се калибрира обемната стъклена посуда?
Следвайте избрания стандарт, маркировка на съда и лабораторна процедура. ASTM E542-22 използва референтна температура, която обикновено е 20 °C съгласно практиката. Измерете температурата на пробната вода и приложете одобреното преобразуване.
Колко често трябва да се калибрира повторно обемната стъклена посуда?
Няма универсален интервал. Базирайте го на употреба, боравене, експозиция, риск от повреда, предишно отклонение, несигурност на теста и изисквания на системата за качество. Добавете междинни проверки, когато оценката на риска ги изисква.
Каква е разликата между калибриране и проверка?
Калибрирането определя връзката между измерванията. Проверката сравнява резултата с изискване и записва дали елементът е преминал проверката. Един работен процес може да включва и двете, но всяка стъпка трябва да остане видима.
Необходимо ли е все още калибриране на стъклените съдове клас А?
Маркирането на класа може да подпомогне закупуването, но не замества всеки лабораторен контрол. Изберете партидни доказателства, индивидуално калибриране, междинни проверки или повторно калибриране въз основа на метода, риска и системата за качество.
Защо пипетите и бюретите се нуждаят от време за оттичане?
Течността оставя филм по вътрешната стена. Определеното време за изтичане или изчакване осигурява постоянно подаване. Използвайте времето и действието на накрайника, посочени от метода на съда.
Може ли лаборатория да калибрира обемни стъклени съдове без аналитична везна?
Везните трябва да поддържат необходимия толеранс и неопределеност. Демонстрация в клас може да използва везни с по-ниска резолюция, но това не доказва пригодността им за официален резултат.
Можете ли да използвате мензура, за да проверите мерителна колба?
Градуирането на мензурата обикновено е приблизително. Не третирайте мензурата като референтен обем, освен ако одобрен метод не установява нейната роля и проследимост.
Какво трябва да направите, ако многократните резултати не съвпадат?
Спрете и огледайте модела. Проверете менискуса, температурата, баланса, дренажа, мехурчетата, течовете, изпарението, чистотата и външната влага. Документирайте корекцията преди да повторите теста.
