Základní kroky při kontrole potravin v laboratoři

Základní kroky při kontrole potravin v laboratoři

Základní kroky kontroly potravin jsou: odběr vzorků; zpracování vzorků; analýza a detekce vzorků; záznam a zpracování výsledků analýzy ve čtyřech fázích.

1 kolekce vzorků

Odběr vzorků, také známý jako odběr vzorků a příprava vzorků, se vztahuje k extrakci reprezentativního vzorku pro analýzu a testování. Odběr vzorků se obecně skládá ze tří složek: odběr vzorků, odběr vzorků a příprava vzorku. Je třeba věnovat pozornost datu výroby, číslu šarže, reprezentativnosti a jednotnosti vzorku. Počet vzorků by měl odpovídat požadavkům zkoušeného předmětu na objem vzorku. Nádoba na odběr vzorků by měla být vyrobena z lahví z tvrdého skla nebo polyethylenových výrobků podle položek kontroly.

Obecné kroky vzorkování jsou: 1 získání původního vzorku; 2 míchání původního vzorku; 3 smrštění původního vzorku na požadované množství. Pro odběr vzorků pro různé vzorky by měly být použity různé metody.

Sběr kapalných vzorků: U velkých sudů a konzervovaných vzorků lze sifonovou metodou odebrat 0.5 l horního, středního a spodního vzorku a po smíchání 0.5 až 1.0 l. U velkých vzorků bazénu lze odebírat 0.5 l ve čtyřech rozích bazénu a v horní, střední a spodní vrstvě bazénu. Po dobrém promíchání odeberte 0.5~1.0L.

Odběr pevných vzorků: Původní vzorek každé části vzorku by měl být dostatečně jednotný, aby byl vzorek jednotný a reprezentativní. U velkých vzorků by se měl nakrájet na malé kousky nebo rozdrtit, prosít, rozmělnit na prášek a při prosévání by nemělo docházet ke ztrátám nebo rozstřikování materiálu a vše prosít, poté se původní vzorek důkladně promíchá a poté se použije čtyřnásobná metoda pro zmenšování. Množství vzorku až do požadovaného množství je obecně 0.5 až 1.0 kg.

Funkce čtyřnásobné metody je následující: vzorek je důkladně promíchán a poté naskládán do kónického tvaru a poté stlačen z vrcholu kužele směrem dolů, aby byl vzorek stlačen na tloušťku 75 px, a poté rovnoměrně “ 10” od středu horní části vzorku. Půda se rozdělí na čtyři části a obě části diagonálního vzorku se smíchají. Pokud množství vzorku dosáhne požadovaného množství, lze jej použít jako analytický vzorek. Pokud je množství vzorku stále větší než požadované množství, pokračujte ve smršťování, jak je popsáno výše, a pokračujte ve smršťování podle požadavku na vzorek.

Ihned po odběru uzavřete zátku, označte ji a pečlivě vyplňte záznam o odběru vzorků. V záznamu o vzorku se uvede název vzorku, jednotka odběru vzorků, adresa, datum, číslo nebo číslo šarže vzorku, podmínky odběru vzorků, podmínky balení, počet vzorků, položky kontroly a vzorkovatel. Vzorky by měly být řádně zabaleny a uchovávány podle různých položek kontroly.

Obecné vzorky by měly být uchovávány po dobu jednoho měsíce po skončení testu pro případ, že by bylo nutné je znovu vyšetřit. Zkažené potraviny se neudrží. Mělo by být zapečetěno a uchováno tak, jak je, když je konzervováno. Aby vzorek během skladování nezvlhl, nevyschl na vzduchu a neznehodnotil, nemění se vzhled a chemické složení vzorku a obecně se požaduje, aby byl skladován v chladu a chráněn před světlem. Testovaný vzorek se obecně odebírá z jedlé části a vypočítá se z testovaného vzorku. Vzorky, které jsou neuspokojivé ve smyslovém posouzení, nemusí být podrobeny fyzikálním a chemickým testům a jsou přímo posuzovány jako nekvalifikované produkty.

Potraviny dovezené z jiných míst by měly být kombinovány s manifestem, osvědčením veterinárního zdravotnického personálu, orgánem veterinární kontroly orgánu kontroly zboží nebo zdravotnického odboru, výrobní licencí a osvědčením o kontrole nebo seznamem laboratorních testů, aby bylo jasné datum odeslání, umístění zdroje, množství, kvalitu a balení. V případě odběru vzorků v potravinářské továrně, skladu nebo prodejně by mělo být známo číslo šarže, datum výroby, záznam o továrním testu a hygienický stav potraviny na místě. Současně je třeba věnovat pozornost přepravě, podmínkám skladování, vzhledu, obalové nádobě atd. potravin.

2 zpracování vzorků

Vzorky často obsahují určité nečistoty nebo jiné složky, které narušují analýzu a ovlivňují správnost výsledků analýzy. Před analýzou a inspekcí by proto měly být použity charakteristiky vzorku, princip a vlastnosti analytické metody a vlastnosti měřeného objektu a interference. Rozdíly, za použití různých metod, oddělení analytu od interferentu nebo oddělení a odstranění interferentu, takže analytický test poskytuje požadovaný výsledek.

Běžné metody pro zpracování vzorků jsou:

• Metoda extrakce rozpouštědlem: Principem je oddělení analytů od interferenčních vlastností interferentů. Pro stanovení bacilotoxinu se aflatoxin extrahuje běžným organickým rozpouštědlem a poté se stanoví vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií. Tato metoda je jednoduchá v provozu a má dobrý separační účinek, ale extrakční činidlo je často těkavé, hořlavé, výbušné a toxické, takže při provozu je třeba dávat pozor.
•  metoda rozkladu organické hmoty: principem je použití vysokoteplotní úpravy k oxidaci a rozkladu organické hmoty ve vzorku, při které prvky C, H, O unikají s CO2 a H2O, měřené kovové prvky a další složky se uvolňují k dalšímu stanovení . Specifické metody zahrnují suché zpopelnění a mokré vyhnívání.
• Suché zpopelnění znamená umístění vzorku do kelímku, nejprve jej zuhelnatí při nízké teplotě a nízké teplotě, odstraní vlhkost a černý kouř a poté zpopelní na černou bezuhlíkovou částici při vysoké teplotě 500-600 °C ve vysoké teplotě. teplotní pec. Pokud vzorek není snadno zpopelněný, lze vzorek navlhčit malým množstvím HNO3 a poté zpopelnit po odpaření a v případě potřeby zpopelnit pomocí NH4NO3, NaNO3 a dalších pomocných zpopelňovacích činidel pro podporu zpopelnění a zkrácení popela. Čas na snížení ztrát těkavých kovů, jako je Hg. Popel po zpopelnění by měl být bílý, světle šedavě bílý. Tato metoda má úplnou organickou destrukci, jednoduchou obsluhu, malou hodnotu slepého pokusu a často se používá pro stanovení popela ve vzorcích, ale doba operace je delší.
• Mokré vyhnívání se provádí v silně kyselém roztoku. K rozkladu organické hmoty se využívá oxidační schopnosti H2SO4, HNO3, H2O2 a dalších oxidačních činidel. Testovaný kov se nakonec ponechá v roztoku v iontovém stavu a roztok se ochladí a upraví pro měření. Tato metoda se provádí v roztoku, teplota ohřevu je nižší než teplota suchého zpopelnění, reakce je mírná a ztráta těkáním kovu je menší, což se běžně používá pro stanovení kovových prvků ve vzorku. Během procesu trávení vzniká velké množství škodlivých plynů, takže vyhnívání by mělo být prováděno v digestoři nebo v dobře větraném prostoru. Protože se během operace přidává velké množství činidel, je snadné zavést více nečistot, takže současně s digescí by měl být proveden slepý test, aby se eliminovala chyba nečistot vnášených činidly a podobně.
• Destilační metoda: Destilační metoda je metoda, při které se k separaci používá rozdíl v těkavosti každé složky zkoušené látky. Interferenční složku lze odstranit a testovanou složku oddestilovat a destilát shromáždit pro analýzu. Například konstantní Kjeldahlova metoda pro měření obsahu proteinu spočívá v trávení proteinu na těkavý dusík, jeho následné destilaci, absorpci destilovaného amoniaku pomocí HBO3 a následném měření obsahu amoniaku v absorpční kapalině a poté jeho přeměně na protein. Obsah.
• Způsob zahřívání během destilace lze určit podle bodu varu a vlastností látky, která má být destilována. Když je látka, která má být destilována, stabilní povahy, není snadné ji explodovat nebo spálit, může být přímo ohřívána elektrickou pecí. Pro destilát s bodem varu nižším než 90 °C lze použít vodní lázeň; pro kapalinu s bodem varu vyšším než 90 °C lze použít olejovou lázeň, pískovou lázeň nebo solnou lázeň. U některých komponent, které mají být testovány, se destilace zahřátím za atmosférického tlaku snadno rozloží a lze použít vakuovou destilaci a pro dekompresi se obecně používá vakuové čerpadlo nebo vodní tryskové čerpadlo.
• U některých organických složek s určitým tlakem par se obvykle odděluje parní destilací. Například při stanovení těkavých kyselin v louhu se při destilaci s vodní párou těkavá kyselina a pára destilují společně z roztoku vzorku v poměru k tlaku, čímž se urychlí destilace těkavé kyseliny.
•  metoda vysolování: přidáním určité anorganické soli do roztoku se velmi sníží rozpustnost rozpuštěné látky v původním rozpouštědle a vysráží se z roztoku, tato metoda se nazývá vysolování. Například do proteinového roztoku se přidá velké množství soli, zejména soli těžkého kovu, aby se protein vysrážel z roztoku. Při provádění operace vysolování je třeba poznamenat, že látka, která má být přidána do roztoku, by měla být zvolena tak, aby nezničila látku, která se má v roztoku vysrážet, jinak nelze dosáhnout účelu extrakce vysolením.
•  chemické separační metody mají především tyto metody:
•  sulfonace a saponifikace: běžně se používá k ošetření vzorků obsahujících olej nebo tuk. Například při analýze reziduí pesticidů a vitamínů rozpustných v tucích je olej sulfonován koncentrovanou H2SO4 nebo zmýdelněn alkálií a stává se hydrofilním díky hydrofobnosti, takže nepolární látky, které mají být v oleji detekovány, mohou být snadno vyloučeny. -polární. Nebo se extrahuje slabě polární rozpouštědlo.
•  Separační separační metoda: metoda separace srážecí reakcí. Přidání vhodného množství srážedla ke vzorku způsobí, že se zkoušená látka vysráží nebo odstraní interferenční sraženina, aby se dosáhlo účelu separace.
• Maskovací metoda: Interferenční složka je přeměněna na neinterferující složku pomocí maskovacího činidla a interferenční složky v kapalině vzorku, tj. maskovaná. Tato metoda může eliminovat interferenční efekt a zjednodušit krok analýzy za provozních podmínek bez separace interferenčních složek, a proto je široce používána v analýze potravin a běžně se používá pro stanovení kovových prvků.
• Čiření a odbarvování: Čiření se používá k oddělení zakaleného materiálu od vzorku, aby se eliminoval jeho vliv na analytické stanovení. K vysrážení zakalené látky a k odstranění zakalené látky se obvykle používá čiřicí činidlo. Čisticí činidlo by nemělo narušovat zkoušenou složku ani ovlivňovat analýzu zkoušené složky. Odbarvování je metoda odstranění barevných látek ze vzorku, které snadno interferují s výsledky měření, aby se eliminovala interference. Obvykle se provádí pomocí odbarvovacího činidla. Běžně používaná odbarvovací činidla jsou: aktivní uhlí, bílý jíl a podobně.
•  Chromatografie (také známá jako chromatografická separace): je obecný termín pro metodu separace látek na nosiči. Podle principu separace ji lze rozdělit na separaci adsorpčních barevných vrstev, separaci distribučních barevných vrstev a separaci iontoměničových barevných vrstev. Separační efekt této metody je dobrý a její uplatnění v analýze potravin je postupně široké.
•  Koncentrace: Po extrakci a čištění vzorku potraviny je někdy objem purifikovaného roztoku velký a je třeba jej před měřením koncentrovat, aby se zvýšila koncentrace testované složky. Běžně používané metody koncentrace jsou atmosférický tlak a koncentrace za sníženého tlaku. Hlavním principem je využít tenze par vody v látce za specifických podmínek tak, aby byla větší než parciální tlak vzduchu, aby vlhkost unikla ze vzorku a tím se vzorek zkoncentroval.

3 analýza a detekce vzorků

Existuje mnoho metod pro analýzu a detekci vzorků. Stejné zkušební položky lze měřit různými metodami. Při výběru zkušební metody by měla být nejvhodnější analýza založena na povaze vzorku, obsahu testovaných složek a interferenčních složek. Metoda je jednoduchá a přesná. Hlavním předmětem testování potravin jsou identifikované složky, které mají být testovány ve vzorku. Analytické metody při výrobě šťávy jsou obecně pevně dané. Konkrétní zkušební metody budou představeny později.

4 Záznam a zpracování výsledků analýzy

Výsledky rozboru by měly být přesně zaznamenány a zpracovány podle předepsaných metod a správný způsob, jak zajistit konečnou správnost výsledků rozboru, bude konkrétní metoda podrobně popsána později.

Pro vyjádření výsledků jsou naměřené hodnoty paralelních vzorků uváděny jako aritmetický průměr. Počet platných číslic obecných naměřených hodnot by měl splňovat požadavky hygienické normy, dokonce vyšší než požadavky hygienické normy. Uváděný výsledek by měl být o jeden účinnější než hygienická norma. Číslo, jako je obsah olova, je 1 mg/kg; uváděná hodnota by měla být 1.0 mg/kg.

Jednotka měření vzorku by měla být v souladu s hygienickými normami. Běžně používané jednotky jsou: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L atd.