Grundlæggende trin i fødevareinspektion i laboratoriet

Grundlæggende trin i fødevareinspektion i laboratoriet

De grundlæggende trin i fødevareinspektionen er: prøveindsamling; prøve behandling; prøveanalyse og påvisning; analyseresultater registrering og bearbejdning i fire faser.

1 prøvesamling

Indsamlingen af ​​prøver, også kendt som prøveudtagning og prøveforberedelse, refererer til ekstraktion af en repræsentativ prøve til analyse og testning. Prøveindsamling består generelt af tre komponenter: prøveudtagning, prøveudtagning og prøveforberedelse. Der skal lægges vægt på fremstillingsdato, partinummer, repræsentativitet og ensartethed af prøven. Antallet af prøver skal opfylde kravene til prøveemnet for prøvevolumen. Prøvetagningsbeholderen bør være lavet af hårde glasflasker eller polyethylenprodukter i henhold til inspektionspunkterne.

De generelle trin i prøveudtagningen er: 1 erhvervelse af den originale prøve; 2 blanding af den originale prøve; 3 krymper den originale prøve til den nødvendige mængde. Forskellige metoder bør anvendes til prøveindsamling for forskellige prøver.

Indsamling af flydende prøver: For store tønder og dåseprøver kan 0.5 L øvre, mellemste og nedre prøver tages ved hjælp af sifonmetoden og 0.5 ~ 1.0 L efter blanding. For store poolprøver kan der udtages prøver på 0.5 L i bassinets fire hjørner og ved poolens øvre, midterste og nederste lag. Efter godt blandet, tag 0.5~1.0L.

Indsamling af faste prøver: Den originale prøve af hver del af prøven skal være tilstrækkelig ensartet til at gøre prøven ensartet og repræsentativ. For store prøver skal det skæres i små stykker eller knuses, sigtes, pulveriseres, og der bør ikke være noget tab eller stænk af materiale ved sigtning, og alt sigtes, derefter blandes den originale prøve grundigt, og derefter anvendes den firdobbelte metode. for at krympe. Mængden af ​​prøve, op til den nødvendige mængde, er generelt 0.5 ~ 1.0 kg.

Funktionen af ​​den firedobbelte metode er som følger: prøven blandes grundigt og stables derefter i en konisk form og presses derefter nedad fra toppen af ​​keglen for at få prøven til at blive presset til en tykkelse på 75 px og derefter ensartet " 10" fra midten af ​​toppen af ​​prøven. Jorden er opdelt i fire dele, og de to dele af den diagonale prøve blandes. Hvis mængden af ​​prøven når den nødvendige mængde, kan den bruges som en analyseprøve. Hvis mængden af ​​prøven stadig er større end den påkrævede mængde, skal du fortsætte med at krympe som beskrevet ovenfor og fortsætte med at krympe til prøvekravet.

Umiddelbart efter prøveudtagningen skal du lukke proppen, mærke den og udfylde prøvetagningsjournalen omhyggeligt. Prøveregistreringen skal angive navnet på prøven, prøveudtagningsenheden, adressen, datoen, prøvepartiets nummer eller nummer, prøveudtagningsbetingelserne, emballeringsbetingelserne, antallet af prøver, inspektionselementerne og prøveudtageren. Prøver skal pakkes korrekt og opbevares i henhold til forskellige inspektionsartikler.

Generelle prøver bør opbevares i en måned efter afslutningen af ​​testen, i tilfælde af at de skal undersøges igen. Forringede fødevarer opbevares ikke. Den skal forsegles og opbevares, som den er, når den er konserveret. For at forhindre, at prøven bliver fugtig, lufttørret og forringet under opbevaring, ændres prøvens udseende og kemiske sammensætning ikke, og den er generelt påkrævet, at den opbevares koldt og beskyttet mod lys. Testprøven tages generelt fra den spiselige del og beregnes ud fra prøven, der testes. Prøver, der er utilfredsstillende i sensorisk bedømmelse, behøver ikke underkastes fysiske og kemiske tests og bedømmes direkte som ukvalificerede produkter.

Fødevarer importeret fra andre steder bør kombineres med manifestet, veterinærsundhedspersonalets certifikat, vareinspektionsmyndighedens eller sundhedsmyndighedens sundhedskontrolmyndighed, produktionstilladelsen og kontrolcertifikatet eller laboratorietestlisten for at forstå datoen for afrejsen. kildeplacering, mængde, kvalitet og emballage. I tilfælde af prøveudtagning på en fødevarefabrik, et lager eller en butik, bør fødevarens batchnummer, fremstillingsdato, fabrikstestjournal og hygiejnestatus på stedet være kendt. Samtidig skal man være opmærksom på fødevarens transport, opbevaringsforhold, udseende, emballagebeholder osv.

2 prøvebehandling

Prøver indeholder ofte visse urenheder eller andre komponenter, der forstyrrer analysen, hvilket påvirker korrektheden af ​​analyseresultaterne. Derfor bør prøvens egenskaber, princippet og karakteristika for analysemetoden og egenskaberne for det målte objekt og interferenten bruges før analysen og inspektionen. Forskelle ved brug af forskellige metoder, adskillelse af analytten fra interferenten eller adskillelse og fjernelse af interfereren, således at det analytiske assay giver det ønskede resultat.

Almindelige metoder til prøvebehandling er:

• Opløsningsmiddelekstraktionsmetode: Princippet er at adskille analytterne fra interferensegenskaberne. Til bestemmelse af bacillustoxin ekstraheres aflatoksinet med et almindeligt organisk opløsningsmiddel og bestemmes derefter ved højtydende væskekromatografi. Denne metode er enkel i drift og god i separationseffekt, men ekstraktionsmidlet er ofte flygtigt, brandfarligt, eksplosivt og giftigt, så der skal udvises forsigtighed under driften.
•  organisk stof nedbrydningsmetode: princippet er at bruge højtemperaturbehandling til at oxidere og nedbryde det organiske stof i prøven, hvor C, H, O-elementer undslipper med CO2 og H2O, de målte metalelementer og andre komponenter frigives til yderligere bestemmelse . Specifikke metoder omfatter tøraske og våd fordøjelse.
• Tøraske er at placere prøven i en digel, først karbonisere den under lav temperatur og lav varme, fjerne fugt og sort røg og derefter aske til en sort kulfri partikel ved en høj temperatur på 500-600 ° C i en høj temperatur ovn. Hvis prøven ikke let foraskes, kan prøven fugtes med en lille mængde HNO3 og derefter foraskes efter fordampning og om nødvendigt foraskning med NH4NO3, NaNO3 og andre hjælpeaskemidler for at fremme askning og afkortning af aske. Tid til at reducere tabet af flygtige metaller såsom Hg. Asken efter askning skal være hvid, lys grålig hvid. Denne metode har fuldstændig organisk destruktion, enkel betjening, lille blindværdi og bruges ofte til bestemmelse af aske i prøver, men operationstiden er længere.
• Våd fordøjelse udføres i en stærk sur opløsning. Oxidationsevnen af ​​H2SO4, HNO3, H2O2 og andre oxidationsmidler bruges til at nedbryde det organiske stof. Metallet, der skal testes, efterlades til sidst i opløsningen i en ionisk tilstand, og opløsningen afkøles og fyldes op til måling. Denne metode udføres i opløsning, opvarmningstemperaturen er lavere end tørasketemperaturen, reaktionen er mild, og metalfordampningstabet er mindre, hvilket almindeligvis anvendes til bestemmelse af metalelementer i prøven. En stor mængde skadelige gasser dannes under fordøjelsesprocessen, så fordøjelsen bør udføres i et stinkskab eller i et godt ventileret område. Da der tilsættes en stor mængde reagenser under operationen, er det let at indføre flere urenheder, så samtidig med fordøjelsen bør der udføres en blindtest for at eliminere fejlen af ​​urenheder, der indføres af reagenser og lignende.
• Destillationsmetode: Destillationsmetoden er en metode, hvor forskellen i flygtighed af hver komponent i stoffet, der skal testes, bruges til adskillelse. Interferenskomponenten kan fjernes, og den komponent, der skal testes, kan destilleres af, og destillatet kan opsamles til analyse. For eksempel er den konstante Kjeldahl-metode til måling af proteinindhold at fordøje proteinet til flygtigt nitrogen, derefter destillere det, absorbere den destillerede ammoniak med HBO3 og derefter måle ammoniakindholdet i absorptionsvæsken og derefter omdanne det til protein. Indholdet.
• Metoden til opvarmning under destillation kan bestemmes i henhold til kogepunktet og egenskaberne for det stof, der skal destilleres. Når stoffet, der skal destilleres, er stabilt i naturen, ikke let eksploderer eller brændes, kan det opvarmes direkte af en elektrisk ovn. Til destillatet med et kogepunkt på mindre end 90 °C kan der anvendes et vandbad; til en væske med et kogepunkt højere end 90°C kan der anvendes et oliebad, et sandbad eller en saltbadsmetode. For nogle af komponenterne, der skal testes, er den atmosfæriske opvarmningsdestillation let at nedbryde, og vakuumdestillation kan anvendes, og vakuumpumpen eller vandstrålepumpen bruges generelt til dekompression.
• For nogle organiske komponenter med et vist damptryk adskilles det normalt ved dampdestillation. For eksempel ved bestemmelsen af ​​flygtige syrer i væske, i dampdestillationen, destilleres den flygtige syre og dampen sammen fra prøveopløsningen i forhold til trykket, hvorved destillationen af ​​den flygtige syre accelereres.
•  udsaltning metode: ved at tilsætte et bestemt uorganisk salt til opløsningen reduceres opløseligheden af ​​det opløste stof i det oprindelige opløsningsmiddel kraftigt, og udfældes fra opløsningen, denne metode kaldes udsaltning. I en proteinopløsning tilsættes f.eks. en stor mængde af et salt, især et tungmetalsalt, for at udfælde proteinet fra opløsningen. Ved udsaltning skal det bemærkes, at det stof, der skal tilsættes i opløsningen, skal vælges således, at det ikke ødelægger det stof, der skal udfældes i opløsningen, ellers kan formålet med udsaltning af ekstraktion ikke opnås.
•  kemiske separationsmetoder har hovedsageligt følgende metoder:
•  sulfonering og forsæbning: almindeligvis brugt til at behandle olie- eller fedtholdige prøver. For eksempel ved analyse af pesticidrester og fedtopløselige vitaminer sulfoneres olien med koncentreret H2SO4 eller forsæbes med alkali og bliver hydrofil ved hydrofobicitet, således at de ikke-polære stoffer, der skal påvises i olien, let kan være ikke-polære. -polær. Eller et svagt polært opløsningsmiddel ekstraheres.
•  Separationsseparationsmetode: en metode til adskillelse ved en udfældningsreaktion. Tilsætning af en passende mængde præcipitant til prøven får teststoffet til at udfælde eller fjerne interferenspræcipitatet for at opnå formålet med adskillelse.
• Maskeringsmetode: Interferenskomponenten omdannes til en ikke-interfererende komponent ved at bruge et maskeringsmiddel og en interferenskomponent i prøvevæsken, dvs. maskeret. Denne metode kan eliminere interferenseffekten og forenkle analysetrinnet under driftsbetingelserne uden at adskille interferenskomponenterne, og er derfor meget udbredt i fødevareanalyse og bruges almindeligvis til bestemmelse af metalelementer.
• Afklaring og affarvning: Afklaring bruges til at adskille det uklare materiale fra prøven for at eliminere dets virkning på den analytiske bestemmelse. Et klaringsmiddel bruges normalt til at udfælde det uklare stof og virke til at fjerne det uklare stof. Klargøringsmidlet bør ikke forstyrre den komponent, der testes, eller påvirke analysen af ​​den komponent, der testes. Affarvning er en metode til at fjerne farvede stoffer i en prøve, der let forstyrrer måleresultaterne for at eliminere interferens. Det udføres normalt ved hjælp af et affarvningsmiddel. Almindelig anvendte affarvningsmidler er: aktivt kul, hvidt ler og lignende.
•  Kromatografi (også kendt som kromatografisk separation): er en generel betegnelse for en metode til at adskille stoffer på en bærer. I henhold til separationsprincippet kan det opdeles i adsorptionsfarvelagsadskillelse, distributionsfarvelagsadskillelse og ionbytterfarvelagsadskillelse. Adskillelseseffekten af ​​denne form for metode er god, og dens anvendelse i fødevareanalyse er efterhånden bred.
•  Koncentration: Efter at fødevareprøven er ekstraheret og renset, er volumen af ​​den rensede opløsning nogle gange stor, og den skal koncentreres før målingen for at øge koncentrationen af ​​den komponent, der skal testes. Almindelig anvendte koncentrationsmetoder er atmosfærisk tryk og reduceret trykkoncentration. Hovedprincippet er at bruge damptrykket af vandet i stoffet under specifikke forhold til at være større end luftens partialtryk, således at fugten slipper ud af prøven og derved koncentrerer prøven.

3 prøveanalyse og påvisning

Der er mange metoder til analyse og påvisning af prøver. De samme testelementer kan måles med forskellige metoder. Ved valg af testmetode bør den bedst egnede analyse baseres på prøvens art, indholdet af de testede komponenter og interferenskomponenterne. Metoden er både enkel og præcis. Hovedformålet med fødevaretestning er de identificerede komponenter, der skal testes i prøven. Analysemetoder i juiceproduktion er generelt faste. De specifikke testmetoder vil blive introduceret senere.

4 Registrering og bearbejdning af analyseresultater

Analysens resultater bør registreres nøjagtigt og behandles i henhold til de foreskrevne metoder, og den korrekte måde at sikre den endelige korrekthed af analyseresultaterne, den specifikke metode vil blive beskrevet i detaljer senere.

Til udtryk for resultaterne rapporteres de målte værdier af de parallelle prøver som det aritmetiske gennemsnit. Antallet af signifikante tal for de generelle målte værdier skal opfylde kravene i den hygiejniske standard, endda højere end kravene i den hygiejniske standard. Det rapporterede resultat bør være et mere effektivt end den hygiejniske standard. Tallet, såsom blyindholdet, er 1 mg/kg; den rapporterede værdi skal være 1.0 mg/kg.

Prøvemåleenheden skal være i overensstemmelse med hygiejnestandarderne. Almindeligt anvendte enheder er: g / kg, g / L, mg / kg, mg / L, μg / kg, μg / L og så videre.