Διαμόρφωση διαλύματος ατομικού φθορισμού
Η παρασκευή του τυπικού διαλύματος ατομικού φθορισμού είναι μια διαδικασία αραίωσης και το πρότυπο διάλυμα υψηλής συγκέντρωσης που πρόκειται να αγοραστεί αραιώνεται στην απαιτούμενη συγκέντρωση όπως απαιτείται και γίνεται μια αλληλουχία συγκέντρωσης και η μετρούμενη τιμή ατομικού φθορισμού προσδιορίζεται γραμμικά.
Επομένως, η παρασκευή του διαλύματος θα επηρεάσει άμεσα την ακρίβεια των αποτελεσμάτων επαλήθευσης. Δεδομένου ότι οι συνθήκες μέτρησης του αρσενικού και του αντιμονίου είναι βασικά οι ίδιες, τα δύο στοιχεία μπορούν να προσδιοριστούν ταυτόχρονα. Επομένως, η διαδικασία επαλήθευσης του JJG939-2009 «Φασματόμετρο Ατομικού Φθορισμού» απαιτεί την παρασκευή ενός μικτού προτύπου διαλύματος δύο στοιχείων. Τα αντιδραστήρια παρασκευής και οι μέθοδοι παρασκευής διαλύματος που παρέχονται στο JJG939-2009 είναι σχετικά απλές. Ακολουθεί μια συνοπτική συζήτηση σχετικά με την προετοιμασία, την αποθήκευση και τις προφυλάξεις του τυπικού διαλύματος για επαλήθευση φωτόμετρου ατομικού φθορισμού.
1. Αντιδραστήρια και οι ιδιότητές τους για φασματοφωτομετρία ατομικού φθορισμού
1. Υδροχλωρικό οξύ: άριστης ποιότητας καθαρό (GR)
Το πυκνό υδροχλωρικό οξύ είναι ένα άχρωμο ή ελαφρώς κίτρινο πτητικό υγρό με έντονη οσμή. Είναι αναμίξιμο με νερό και διαλυτό στην αλυσίβα. Η λειτουργία πρέπει να εκτελείται σε απαγωγέα καπνού.
2. Βορυδρίδιο του καλίου (βοροϋδρίδιο)
Η καθαρότητα δεν είναι μικρότερη από 95%. Λευκή έως υπόλευκη λεπτή κρυσταλλική σκόνη ή σβώλος, η οποία είναι εξαιρετικά υγροσκοπική και επομένως πρέπει να φυλάσσεται μαζί με ξηραντικό. Διαλυτό στο νερό, υγρή αμμωνία, αδιάλυτο σε αιθέρα, βενζόλιο, υδρογονάνθρακες, σταθερό στη φύση, ισχυρό σε αναγωγιμότητα και το διάλυμά του χρησιμοποιείται κυρίως ως αναγωγικός παράγοντας. Επειδή το διάλυμα βοροϋδριδίου του καλίου αποσυντίθεται εύκολα από το φως, το διάλυμα πρέπει να φυλάσσεται σε καφέ φιάλη στο σκοτάδι.
3. Υδροξείδιο του καλίου (υδροξείδιο του νατρίου)
Το αναλυτικό καθαρό (AR) χρησιμοποιείται για την προστασία του βοροϋδριδίου του καλίου. Είναι λευκός κρύσταλλος σε θερμοκρασία δωματίου, απορροφά το νερό και είναι πολύ διαβρωτικός. είναι εύκολα διαλυτό στο νερό και εκπέμπει πολλή θερμότητα.
4. Θειουρία: Αναλυτικά καθαρή (AR)
Λευκό φωτεινό πικρό κρύσταλλο, διαλυτό σε κρύο νερό, αιθανόλη, ελαφρώς διαλυτό σε αιθέρα, διαλυτότητα στο νερό στους 20 ° C είναι 137 g / L. Είναι τοξικό και μπορεί να απορροφηθεί σε επαφή με το δέρμα. Επομένως, αποφύγετε την επαφή με το δέρμα κατά τη σύνθεση του διαλύματος.
5. Δευτερογενές απιονισμένο νερό
Αναφέρεται στο νερό που λαμβάνεται με απόσταξη υπό βρασμό απιονισμένου νερού, το οποίο χρησιμοποιείται γενικά σε φυσικοχημικές ή αναλυτικές δοκιμές. Μεταξύ αυτών, το νερό που παρασκευάζεται με τη μέθοδο ανταλλαγής ιόντων ονομάζεται απιονισμένο νερό και το απιονισμένο νερό δεν είναι νερό χωρίς ιόντα, αλλά νερό που λαμβάνεται με ανταλλαγή ιόντων χωρίς να διαταράσσει τα ιόντα και έχει ουδέτερο pH (τα ιόντα παρεμβολής αναφέρονται γενικά σε ασβέστιο, μαγνήσιο, ανθρακικά, θειικά κ.λπ., αλλά η οργανική ύλη που συνήθως περιέχεται στο απιονισμένο νερό δεν μπορεί να αφαιρεθεί). Το απιονισμένο νερό είναι διαφορετικό από το απεσταγμένο. Η μέθοδος απόσταξης μπορεί να αφαιρέσει μόνο μη πτητικές ουσίες στο νερό και δεν μπορεί να αφαιρέσει το αέριο που είναι διαλυμένο στο νερό. Η καθαρότητα του απεσταγμένου νερού γενικά δεν είναι τόσο καλή όσο αυτή του απιονισμένου νερού. Το απιονισμένο νερό έχει χαμηλότερη αγωγιμότητα από το απεσταγμένο νερό. Υπό κανονικές συνθήκες, μπορεί να χρησιμοποιηθεί συνηθισμένη ποσοτική ανάλυση του απεσταγμένου νερού, το νερό οργάνων επιλέγεται γενικά σύμφωνα με τα αποτελέσματα του μεγέθους του νερού, το ελάχιστο πρότυπο είναι το απιονισμένο νερό, εδώ επειδή το αποτέλεσμα είναι σχετικά υψηλό σε μέγεθος, επομένως η χρήση του δευτερογενές απιονισμένο νερό.
6. Πρότυπο διάλυμα
Τυπικό μητρικό διάλυμα αρσενικού (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Εξοπλισμός που απαιτείται για την προετοιμασία αντιδραστηρίου για επαλήθευση φωτόμετρου ατομικού φθορισμού
1. Ισορροπία: Το μέγιστο βάρος είναι 200g ή 500g και η τιμή διαίρεσης δεν είναι μεγαλύτερη από 0.1g.
2. Γυάλινα εργαλεία μέτρησης (Βαθμός Α): Μπουκάλια χωρητικότητας 100mL, 200mL, 1000mL. 100mL, 500mL ποτήρια; Πιπέτες ή πιπέτες 1mL, 5mL, 10mL, 20mL. γυάλινες ράβδους.
3. Άλλα πειραματικά όργανα.
Τρίτον, η προετοιμασία, η συντήρηση και οι προφυλάξεις του αντιδραστηρίου επαλήθευσης φωτόμετρου ατομικού φθορισμού
1. Η αρχή της δράσης των αντιδραστηρίων για την επαλήθευση φωτόμετρου ατομικού φθορισμού
Το JJG939-2009 ορίζει ότι πρέπει να παρασκευαστεί ένα πρότυπο διάλυμα αρσενικού και αντιμονίου. Το κλειδί για τον προσδιορισμό του αρσενικού και του αντιμονίου είναι η αναγωγή των As(V) και Sb(V) σε υδρίδια. Τα As(V) και Sb(V) αντιδρούν με το βοριοϋδρίδιο του καλίου για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα και τα As(III) και Sb(III) είναι πιο πιθανό να σχηματίσουν ένα υδρίδιο. Η προκατεργασία θα πρέπει να μειώσει το πεντασθενές αρσενικό και το αντιμόνιο σε τρισθενές, επομένως είναι απαραίτητο να προστεθεί θειουρία και ασκορβικό οξύ για προμείωση. Το JJG939-2009 ορίζει ότι θα πρέπει να προστίθενται 100 g/L υδατικού διαλύματος θειουρίας κατά τη διαμόρφωση του προτύπου διαλύματος. Το ασκορβικό οξύ δεν αναφέρεται επειδή η λειτουργία του ασκορβικού οξέος είναι να κάνει το διάλυμα πιο σταθερό και να προάγει τη μείωση. Ο ρόλος της θειουρίας είναι η αναγωγή και το Cu2+Co3+, το πλάσμα Ni2+ δρα ως αποτέλεσμα κάλυψης και το αποτέλεσμα μείωσης της θειουρίας και του ασκορβικού οξέος μαζί είναι καλύτερο. Σύμφωνα με τις απαιτήσεις του JJG939-2009, το πρότυπο διάλυμα που παρασκευάστηκε πρέπει να χρησιμοποιηθεί τώρα και η προσθήκη ασκορβικού οξέος δεν έχει κανένα αποτέλεσμα.
Κατά τη διάρκεια της ανάλυσης, το διάλυμα βοροϋδριδίου του καλίου προστέθηκε ταυτόχρονα υπό όξινες συνθήκες και προέκυψε η ακόλουθη αντίδραση:
Το E είναι ένα στοιχείο υδριδίου (αρσενικό, αντιμόνιο) και το m μπορεί να είναι ή να μην είναι ίσο με n.
Αφού το σχηματισμένο υδρίδιο ψεκαστεί, διεγείρεται από τη φωτεινή ενέργεια της πηγής για μετάβαση σε υψηλότερο επίπεδο ενέργειας και εκπέμπει ατομικό φθορισμό ενώ επιστρέφει σε χαμηλότερο επίπεδο ενέργειας.
Πρέπει να σημειωθεί ότι το βοροϋδρίδιο του καλίου είναι ένας ισχυρός αναγωγικός παράγοντας, ο οποίος αποσυντίθεται εύκολα σε ουδέτερες και όξινες συνθήκες, αντιδρά με το οξυγόνο και το διοξείδιο του άνθρακα στο νερό ή τον αέρα και αποσυντίθεται εύκολα από το φως. Η προσθήκη υδροξειδίου του καλίου στο διάλυμα του επιτρέπει να υπάρχει πιο σταθερά και η διατήρησή του σε χαμηλή θερμοκρασία επιβραδύνει την αποσύνθεσή του. Ταυτόχρονα, το υδροξείδιο του καλίου αντιδρά εύκολα με το πυρίτιο στο γυαλί για να σχηματίσει πυριτικό νάτριο, έτσι το παρασκευασμένο διάλυμα αποθηκεύεται σε πλαστική φιάλη για να διατηρηθεί η αποτελεσματική συγκέντρωση του διαλύματος. Εάν χρησιμοποιηθεί τώρα, θα έχει μικρή επίδραση στα γυάλινα σκεύη.
2. Προετοιμασία αντιδραστηρίων για επαλήθευση φωτόμετρου ατομικού φθορισμού
(1) Παρασκευή διαλύματος θειουρίας 100g/L
Πάρτε ως παράδειγμα την παρασκευή ενός διαλύματος 100 mL. Ζυγίζουμε 10g θειουρίας (λευκό κρυσταλλικό στερεό, το βάζουμε σε ένα μικρό ποτήρι ζέσεως και το ζυγίζουμε με διαφορική μέθοδο) στον αναλυτικό ζυγό, το διαλύουμε με μικρή ποσότητα δευτερογενούς απιονισμένου νερού, ανακατεύουμε απαλά τη γυάλινη ράβδο, εάν η διάλυση δεν έχει ολοκληρωθεί. χρησιμοποιήστε κατάλληλο λουτρό νερού. Ζέστη, αλλά όχι πολύ υψηλή. Το διαλυμένο διάλυμα θειουρίας μεταφέρθηκε σε ογκομετρική φιάλη 100 mL χρησιμοποιώντας γυάλινη ράβδο σε όγκο. Κατά την παρασκευή του διαλύματος θειουρίας, ασκορβικό οξύ μπορεί να προστεθεί ή όχι.
(2) Παρασκευή πρότυπου διαλύματος αποθήκευσης 100 ng/mL αρσενικού και αντιμονίου
Η μέθοδος αραίωσης βήμα προς βήμα μπορεί να μειώσει τα σφάλματα και να βελτιώσει την ακρίβεια. Επομένως, κατά την αραίωση των τυπικών διαλυμάτων αρσενικού και αντιμονίου, αραιώνεται σε δύο στάδια για να ληφθεί ένα πρότυπο διάλυμα αποθέματος. Μεταφέρετε με σιφώνιο 1 mL πρότυπου διαλύματος αρσενικού και 10 mL πρότυπου διαλύματος υδραζίνης σε ογκομετρική φιάλη 100 mL με σιφώνιο ή σιφώνιο και αραιώστε σε όγκο με δευτερογενές απιονισμένο νερό για να παρασκευάσετε 10 μg/mL πρότυπο ενδιάμεσο διάλυμα αρσενικού και βισμούθιου. Στη συνέχεια, 1 mL του παρασκευασμένου προτύπου ενδιάμεσου διαλύματος αρσενικού και βισμούθιου 10 μg/mL ελήφθη σε ογκομετρική φιάλη 100 mL και ο όγκος ρυθμίστηκε με δευτερογενές απιονισμένο νερό.
(3) Παρασκευή πρότυπου μικτού διαλύματος αρσενικού και αντιμονίου
Μεταφέρετε με σιφώνιο 100 ng/mL τυπικά μητρικά διαλύματα αρσενικού και βισμούθιου 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL σε ογκομετρική φιάλη 100 mL και προσθέστε 100 mL/L διάλυμα θειουρίας 20 mL, αντίστοιχα. 10 mL υδροχλωρικού οξέος αραιώθηκαν μέχρι τη χαραγή με δευτερογενές απιονισμένο νερό.
(4) Παρασκευή διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 5%.
Λαμβάνετε 50 mL πυκνού υδροχλωρικού οξέος σε έναν κύλινδρο μέτρησης, αραιώνετε με περίπου 200 mL δευτερογενούς απιονισμένου νερού, στη συνέχεια μεταφέρετε σε ογκομετρική φιάλη 1000 mL και αραιώστε με δευτερογενές απιονισμένο νερό.
(5) Παρασκευή διαλύματος βοριοϋδριδίου του καλίου
Η συγκέντρωση του βοροϋδριδίου του καλίου προσδιορίζεται από τη συγκέντρωση του προς μέτρηση στοιχείου. Η συγκέντρωση του φέροντος υγρού οξέος προσδιορίζεται από τη συγκέντρωση του βοροϋδριδίου του καλίου και το τελικό υγρό απόβλητο είναι όξινο. Στην καθημερινή δοκιμή, η παρασκευή διαλύματος βοριοϋδριδίου του καλίου 1.5% πληροί βασικά τις απαιτήσεις επαλήθευσης. Η συγκεκριμένη μέθοδος παρασκευής έχει ως εξής: 15 g βοριοϋδριδίου του καλίου ζυγίζονται και διαλύονται σε 200 mL δευτερογενούς απιονισμένου νερού που έχει προηγουμένως προστεθεί με 5 g υδροξειδίου του καλίου σε ηλεκτρονικό ζυγό, αναδεύεται μέχρι να διαλυθεί και μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη 1000 mL με μια γυάλινη ράβδος για αποστράγγιση, και στη συνέχεια χρησιμοποιήθηκε δύο φορές. Αραιώστε το απιονισμένο νερό μέχρι το σημάδι.
3. Προφυλάξεις κατά την παρασκευή διαλύματος
(1) Το εργαλείο μέτρησης γυαλιού που χρησιμοποιείται για την παρασκευή του διαλύματος βασίζεται στην πλευρά της ανάλυσης.
Η μέθοδος είναι διαφορετική για τον καθαρισμό. Γυάλινα σκεύη για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων, πρώτα βουρτσισμένα με βούρτσα, ξεπλύνετε τη διαλυτή ύλη με νερό και βουρτσίστε τη σκόνη που κολλάει στην επιφάνεια και μετά βυθίστε το σταγονόμετρο, την πιπέτα, το μικρό δοκιμαστικό σωλήνα σε διάλυμα νιτρικού οξέος 10% για περισσότερα από 8 ώρες. Στη συνέχεια ξεπλύνετε με καθαρό νερό. Όταν τα πλυμένα γυάλινα σκεύη τοποθετηθούν κάτω, το νερό πρέπει να ρέει έξω από το τοίχωμα του αγγείου χωρίς σταγόνες νερού. Σε αυτό το σημείο, τα γυάλινα σκεύη πλύθηκαν 3 φορές με μικρή ποσότητα καθαρού νερού και οι ακαθαρσίες που έφερε το νερό της βρύσης ξεπλύθηκαν και στραγγίστηκαν φυσικά.
(2) Η μονάδα του διαλύματος που πρέπει να σχηματιστεί προσεκτικά είναι η συγκέντρωση μάζας ή η συγκέντρωση όγκου.
(3) Αφού το στερεό αντιδραστήριο διαλυθεί στο ποτήρι, στραγγίζεται στην ογκομετρική φιάλη με μια γυάλινη ράβδο και το ποτήρι και η γυάλινη ράβδος πλένονται πολλές φορές με το δευτερεύον απιονισμένο νερό και το νερό πλύσης χύνεται επίσης σε η ογκομετρική φιάλη. Το ποτήρι ζέσεως και η ογκομετρική φιάλη είναι τουλάχιστον καθαρισμένα. 3 με 4 φορές.
(4) Όταν ρυθμιστεί ο όγκος, αραιώστε πρώτα με απιονισμένο νερό για να αραιωθεί στα 3/4 περίπου του όγκου, στη συνέχεια ανακινήστε την ογκομετρική φιάλη αρκετές φορές (μην την ανακινήσετε) για προκαταρκτική ανάμειξη. Στη συνέχεια, προσθέστε το δευτερογενές απιονισμένο νερό στο κοντινό σημείο και προσθέστε το λίγο ώστε η κοίλη επιφάνεια του διαλύματος να εφάπτεται στην ογκομετρική γραμμή της ογκομετρικής φιάλης. Στη συνέχεια, χρησιμοποιήστε ένα γυάλινο πώμα για να ξαναγεμίσετε την ογκομετρική φιάλη μπρος-πίσω πολλές φορές για να αναμειχθεί καλά το διάλυμα.
(5) Όταν χρησιμοποιείτε μια πιπέτα ή μια πιπέτα για τη μέτρηση του αντιδραστηρίου, πρέπει να ξεπλυθεί 2 έως 3 φορές με το επιθυμητό διάλυμα.
(6) Όταν το διάλυμα αναρροφάται, το κάτω στόμιο της πιπέτας ή της πιπέτας δεν πρέπει να είναι πολύ ρηχό ή πολύ βαθύ για να εισαχθεί στο διάλυμα που πρόκειται να ληφθεί. Εάν είναι πολύ ρηχό, θα προκαλέσει αναρρόφηση και το διάλυμα θα αναρροφηθεί στο ακουστικό για να λερώσει το διάλυμα. Βαθιά, θα κολλήσει πάρα πολύ διάλυμα έξω από το σωλήνα.
(7) Προκειμένου να μειωθεί το σφάλμα μέτρησης, η πιπέτα θα πρέπει να χρησιμοποιεί την άνω κλίμακα ως σημείο εκκίνησης κάθε φορά και να απελευθερώνει τον απαιτούμενο όγκο προς τα κάτω αντί για τον όγκο που λαμβάνεται. Εκτός από την πιπέτα φυσήματος, μια μικρή ποσότητα διαλύματος που παραμένει στο τέλος της πιπέτας δεν μπορεί να εξαναγκαστεί να ρέει έξω από εξωτερική δύναμη.
(8) Πριν χρησιμοποιήσετε την ογκομετρική φιάλη, δοκιμάστε τη διαρροή, δηλαδή βάλτε νερό βρύσης στη φιάλη κοντά στη γραμμή σήμανσης, καλύψτε το πώμα, κρατήστε το πώμα με το χέρι και αφήστε την ογκομετρική φιάλη για να παρατηρήσετε εάν υπάρχει διαρροή νερού μέσα το στόμιο του μπουκαλιού. Εάν δεν έχει διαρροή, αφού σηκώσετε τη φιάλη, γυρίστε το πώμα κατά περίπου 180° και στη συνέχεια σηκωθείτε ξανά.
(9) Μη χρησιμοποιείτε την ογκομετρική φιάλη για να αποθηκεύσετε το παρασκευασμένο διάλυμα για μεγάλο χρονικό διάστημα. Εάν το παρασκευασμένο διάλυμα πρέπει να αποθηκευτεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, θα πρέπει να μεταφερθεί σε μια καθαρή φιάλη αντιδραστηρίου λείανσης.
(10) Όταν η ογκομετρική φιάλη δεν χρησιμοποιείται για μεγάλο χρονικό διάστημα, θα πρέπει να πλένεται. Τοποθετήστε το πώμα στο χαρτί για να αποτρέψετε το άνοιγμα του πώματος μετά από μεγάλο χρονικό διάστημα.
(11) Η συγκέντρωση του αναγωγικού παράγοντα προσδιορίζεται από το δείγμα και η συγκέντρωση του υγρού φορέα προσδιορίζεται από τη συγκέντρωση του αναγωγικού παράγοντα και τέλος το απόβλητο υγρό είναι όξινο. Εάν δεν είναι όξινο, το βοροϋδρίδιο του καλίου θα καταβυθιστεί στο χαμηλότερο σημείο του αγωγού και στη συνέχεια θα φράξει.
(12) Τα τρόφιμα δεν πρέπει να τοποθετούνται στο εργαστήριο για την αποφυγή διασταυρούμενης μόλυνσης.
(13) Εάν είστε ύποπτοι για τη συγκέντρωση του διαλύματος βοριοϋδριδίου του καλίου και του ρευστού φορέα, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε χαρτί δοκιμής pH για να το ελέγξετε. Εάν το απόβλητο υγρό είναι όξινο, θα πληροί τις πειραματικές απαιτήσεις. εάν το απόβλητο υγρό είναι αλκαλικό, το διάλυμα βοριοϋδριδίου του καλίου Η συγκέντρωση είναι πολύ υψηλή.
(14) Το πρότυπο διάλυμα αποθέματος μπορεί επίσης να παρασκευαστεί με υδροχλωρικό οξύ 5%, οι ιδιότητες του διαλύματος θα είναι πιο σταθερές και μπορούν να αποθηκευτούν για μεγάλο χρονικό διάστημα.
4. Διατήρηση διαλύματος για ατομικό φθορισμό
Εκτός από το πρότυπο αποθεματικό διάλυμα μπορεί να αποθηκευτεί για 6 μήνες στους 0 ~ 5 ° C, άλλα διαλύματα χρησιμοποιούνται καλύτερα τώρα.
Ωστόσο, η WUBOLAB έχει τις καλύτερες λύσεις γυαλικών για εσάς. Όποιο είδος ή μέγεθος γυαλιού κι αν θέλετε, είμαστε εδώ για να σας παρέχουμε την καλύτερη ποιότητα. Τα κορυφαία γυαλικά μας διατίθενται σε διάφορα μεγέθη και τύπους. Γυάλινα ποτήρια, γυάλινες φιάλες χονδρικής, φιάλες που βράζουν, εργαστηριακές χοάνες, και ούτω καθεξής. Μπορείτε να βρείτε τα τέλεια εργαστηριακά γυάλινα σκεύη για τις ανάγκες σας. Επιπλέον, εάν θέλετε μια πιο εξειδικευμένη επιλογή γυαλικών, έχουμε συγκεκριμένους τύπους γυαλικών. Αυτά τα γυάλινα σκεύη προσφέρουν ένα ευρύ φάσμα επιλογών για τα εργαστηριακά σας πειράματα. Πέρα από όλα αυτά, προτιμήστε τα εξειδικευμένα γυάλινα σκεύη μας αν θέλετε μοναδικές εργαστηριακές λύσεις. Τέλος, έχουμε και εμείς προσαρμόσιμα γυάλινα σκεύη επιλογές που θα ξεπεράσουν τις προσδοκίες σας! Έτσι, χωρίς άλλη καθυστέρηση, κάντε την παραγγελία σας τώρα!
