1. Κοινά γυαλικά, εξοπλισμός και πεδίο εφαρμογής πειραμάτων οργανικής χημείας
Τα γυάλινα όργανα, οι μεταλλικές συσκευές, τα ηλεκτρικά όργανα και κάποιος άλλος εξοπλισμός που χρησιμοποιείται σε πειράματα οργανικής χημείας παρουσιάζονται ως εξής:
(1) γυάλινα σκεύη
Οργανικά πειραματικά γυάλινα σκεύη (βλ. εικόνα 2.1, εικόνα 2.2), σύμφωνα με το πρότυπο του στομίου βύσματος και λείανσης, και χωρίζονται σε δύο τύπους τυπικού εξοπλισμού λείανσης και συνηθισμένων οργάνων.
Επειδή τα τυπικά όργανα λείανσης μπορούν να συνδεθούν μεταξύ τους, η χρήση είναι βολική και αυστηρή και σταδιακά θα αντικαταστήσει τα κοινά όργανα. Η χρήση γυάλινων σκευών πρέπει να γίνεται με προσοχή. γυάλινα σκεύη που γλιστρούν εύκολα (π.χ φιάλες με στρογγυλό πάτο) δεν πρέπει να επικαλύπτονται για να αποφευχθεί το σπάσιμο.
Εκτός από μερικά γυάλινα όργανα, όπως δοκιμαστικούς σωλήνες και ποτήρια, γενικά δεν είναι δυνατή η απευθείας θέρμανση με φωτιά. Οι κωνικές φιάλες δεν είναι ανθεκτικές στην πίεση και δεν μπορούν να χρησιμοποιηθούν για αποσυμπίεση.
Τα γυάλινα σκεύη με παχύ τοίχωμα (όπως μπουκάλια φίλτρων αναρρόφησης) δεν είναι ανθεκτικά στη θερμότητα και επομένως δεν μπορούν να θερμανθούν. Τα δοχεία με πλατύ στόμα (όπως τα ποτήρια ζέσεως) δεν μπορούν να αποθηκεύσουν πτητικούς οργανικούς διαλύτες. Αφού πλυθούν τα γυάλινα σκεύη με το έμβολο, πρέπει να τοποθετηθεί ένα κομμάτι χαρτί μεταξύ του εμβόλου και του δακτυλίου λείανσης για να μην κολλήσει.
Εάν έχει κολλήσει, εφαρμόστε ένα λιπαντικό ή οργανικό διαλύτη γύρω από τον δακτύλιο λείανσης, μετά φυσήξτε τον ζεστό αέρα με στεγνωτήρα μαλλιών ή βράστε το με νερό και μετά χτυπήστε το βύσμα με ένα ξύλινο μπλοκ για να χαλαρώσει.
Επιπλέον, δεν είναι δυνατό να χρησιμοποιήσετε ένα θερμόμετρο ως μπάρα ανάδευσης ή να μετρήσετε θερμοκρασίες πάνω από την κλίμακα. Το θερμόμετρο πρέπει να ψύχεται αργά μετά τη χρήση. Μην ξεπλύνετε αμέσως με κρύο νερό για να μην σκάσει.
Για πειράματα οργανικής χημείας, είναι καλύτερο να χρησιμοποιείτε ένα τυπικό όργανο από εσμυρισμένο γυαλί. Αυτός ο τύπος οργάνου μπορεί να συνδεθεί με τον ίδιο αριθμό θυρών λείανσης για να εξαλείψει την ανάγκη για βύσματα και οπές, καθώς και για την εξάλειψη της μόλυνσης των αντιδραστηρίων ή των προϊόντων από φελλό ή ελαστικά πώματα.
Το μέγεθος του τυπικού οργάνου από εσμυρισμένο γυαλί συνήθως υποδεικνύεται με έναν αριθμητικό αριθμό, ο οποίος είναι ο λεκές του βύσματος (ή του ελαστικού πώματος). Το μέγεθος του τυπικού οργάνου εσμυρισμένου γυαλιού υποδεικνύεται συνήθως με έναν αριθμητικό αριθμό, ο οποίος είναι ο ακέραιος χιλιοστός της μεγαλύτερης ακραίας διαμέτρου της θύρας λείανσης.
Συνήθως χρησιμοποιούνται τα 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50 και ούτω καθεξής. Μερικές φορές αντιπροσωπεύεται επίσης από δύο σύνολα αριθμών και ένα άλλο σύνολο αριθμών υποδεικνύει το μήκος της λείανσης. Για παράδειγμα, 14/30 σημαίνει ότι η διάμετρος του σημείου λείανσης είναι 14 mm στο μέγιστο και το μήκος του στομίου λείανσης είναι 30 mm.
Ο ίδιος αριθμός βυσμάτων λείανσης και λείανσης μπορούν να συνδεθούν σφιχτά. Μερικές φορές δύο γυάλινα όργανα, εάν δεν μπορούν να συνδεθούν απευθείας λόγω διαφορετικών αριθμών λείανσης, μπορούν να συνδεθούν μέσω διαφορετικών αριθμημένων αρμών λείανσης (ή κεφαλών μεγέθους) [βλ. εικόνα 2.2(9)].
Σημείωση όταν χρησιμοποιείτε τυπικά γυάλινα σκεύη:
(1) Το στόμιο λείανσης πρέπει να είναι καθαρό. Εάν υπάρχουν στερεά υπολείμματα, το στόμιο λείανσης δεν θα συνδεθεί σφιχτά και θα προκαλέσει διαρροή αέρα. Εάν υπάρχουν σκληρά αντικείμενα, θα βλάψει το τρόχισμα.
(2) Πλύνετε και αποσυναρμολογήστε μετά τη χρήση. Διαφορετικά, εάν τοποθετηθεί για μεγάλο χρονικό διάστημα, η άρθρωση του στομίου λείανσης θα κολλάει συχνά και είναι δύσκολο να αποσυναρμολογηθεί.
(3) Δεν χρειάζεται να εφαρμοστεί λιπαντικό στην άλεση γενικής χρήσης για να αποφευχθεί η μόλυνση των αντιδρώντων ή των προϊόντων. Εάν υπάρχει ισχυρή βάση στην αντίδραση, θα πρέπει να εφαρμοστεί λιπαντικό για να αποτραπεί η κόλληση της άρθρωσης του αρμού λείανσης λόγω της αλκαλικής διάβρωσης και δεν μπορεί να αποσυναρμολογηθεί. Κατά την απόσταξη υπό κενό, το στόμιο λείανσης πρέπει να επικαλύπτεται με γράσο κενού για να αποφευχθεί η διαρροή αέρα.
(4) Κατά την εγκατάσταση του τυπικού οργάνου λείανσης από γυαλί, θα πρέπει να βεβαιωθείτε ότι είναι σωστό, τακτοποιημένο και σταθερό έτσι ώστε η άρθρωση της άρθρωσης λείανσης να μην υπόκειται στην πίεση της λοξότητας, διαφορετικά το όργανο θα σπάσει εύκολα, ειδικά κατά τη θέρμανση, το όργανο θερμαίνεται και η καταπόνηση είναι μεγαλύτερη.
Η WUBOLAB είναι πολύ επαγγελματίας κατασκευαστής εργαστηριακών υαλικών.
2 μεταλλικές συσκευές
Τα μέταλλα που χρησιμοποιούνται συνήθως σε οργανικά πειράματα είναι σιδερένιο πλαίσιο, σιδερένιο κλιπ, σιδερένιος δακτύλιος, τρίποδο, λουτρό νερού, τσιμπιδάκια, ψαλίδι, τριγωνική λίμα, στρογγυλή λίμα, πρέσα πρίζας, puncher, γεννήτρια ατμού, λάμπα αερίου, ξύστρα από ανοξείδωτο χάλυβα, πλατφόρμα ανύψωσης κ.λπ. .
3 Ηλεκτρικά όργανα και μικρός ηλεκτρομηχανολογικός εξοπλισμός
(1) πιστολάκι μαλλιών
Το πιστολάκι μαλλιών που χρησιμοποιείται στο εργαστήριο θα πρέπει να μπορεί να φυσά κρύο και ζεστό αέρα για το στέγνωμα του γυαλιού. Θα πρέπει να τοποθετηθεί σε ξηρό μέρος για να αποφευχθεί η υγρασία και η διάβρωση. Τακτική λίπανση
(2) ηλεκτρικό μπουφάν θέρμανσης (ή ηλεκτρικό καπάκι θέρμανσης)
Είναι μια θερμάστρα στην οποία οι ίνες γυαλιού τυλίγονται με ηλεκτρικό σύρμα θέρμανσης και υφαίνονται σε σχήμα καπέλου (βλ. εικόνα 2.3). Κατά τη θέρμανση και την απόσταξη οργανικής ύλης δεν είναι εύκολο να προκληθεί πυρκαγιά επειδή δεν είναι ανοιχτή φλόγα και η θερμική του απόδοση είναι επίσης υψηλή.
Η θερμοκρασία θέρμανσης ελέγχεται από έναν μετασχηματιστή ρύθμισης πίεσης και η μέγιστη θερμοκρασία μπορεί να φτάσει περίπου τους 400 °C, που είναι μια απλή και ασφαλής συσκευή θέρμανσης σε οργανική δοκιμή.
Ο όγκος του χιτωνίου ηλεκτρικής θέρμανσης γενικά ταιριάζει με τον όγκο της φιάλης. Από 50mL, διατίθενται διάφορες προδιαγραφές. Το χιτώνιο ηλεκτρικής θέρμανσης χρησιμοποιείται κυρίως ως πηγή θερμότητας για θέρμανση αναρροής.
Όταν χρησιμοποιείται για απόσταξη ή απόσταξη υπό κενό, καθώς προχωρά η απόσταξη, το περιεχόμενο της φιάλης μειώνεται σταδιακά.
Αυτή τη στιγμή, η θέρμανση με το χιτώνιο ηλεκτρικής θέρμανσης προκαλεί υπερθέρμανση του τοιχώματος της φιάλης και καύση του αποστάγματος. Εάν χρησιμοποιείται το ηλεκτρικό χιτώνιο θέρμανσης του μεγαλύτερου, το ύψος της πλατφόρμας ανύψωσης του χιτωνίου ηλεκτρικής θέρμανσης μειώνεται συνεχώς κατά τη διαδικασία της απόσταξης και το φαινόμενο καψίματος μειώνεται.
(3) Περιστροφικός εξατμιστής
Ο περιστροφικός εξατμιστής αποτελείται από έναν συμπυκνωτή και έναν δέκτη που κινείται από έναν κινητήρα για την περιστροφή του εξατμιστή (σφαιρική φιάλη) (βλ. Εικόνα 2.4). Μπορεί να λειτουργήσει υπό κανονική πίεση ή μειωμένη πίεση. Μπορεί να τροφοδοτηθεί ταυτόχρονα ή σε παρτίδες.
Εξατμίστε το υγρό. Λόγω της συνεχούς περιστροφής του εξατμιστή, ο ζεόλιθος μπορεί να αποφευχθεί χωρίς πρόσκρουση. Όταν ο εξατμιστής περιστρέφεται, η επιφάνεια εξάτμισης του υγρού τροφοδοσίας αυξάνεται σημαντικά και η ταχύτητα εξάτμισης επιταχύνεται. Ως εκ τούτου, είναι μια ιδανική συσκευή για τη συγκέντρωση διαλυμάτων και την ανάκτηση διαλυτών.
(4) Μετασχηματιστής ρύθμισης τάσης
Ο μετασχηματιστής ρύθμισης τάσης είναι μια συσκευή για τη ρύθμιση της τάσης τροφοδοσίας και χρησιμοποιείται συνήθως για τη ρύθμιση της θερμοκρασίας του ηλεκτρικού κλιβάνου θέρμανσης.
(5) Ηλεκτρικός αναδευτήρας
Ο ηλεκτρικός αναδευτήρας (ή μικρός κινητήρας με μετασχηματιστή ρύθμισης πίεσης) χρησιμοποιείται για ανάδευση σε οργανικά πειράματα. Γενικά εφαρμόζεται σε διαλύματα όπως λάδι και νερό ή αντιδράσεις στερεού-υγρού. Δεν είναι κατάλληλο για υπερβολικά παχύρρευστα ζελατινώδη διαλύματα. Αν είναι υπερφορτωμένο, είναι πολύ ζεστό και καίγεται. Πρέπει να συνδεθεί στο καλώδιο γείωσης κατά τη χρήση. Θα πρέπει να διατηρείται καθαρό και στεγνό, ανθεκτικό στην υγρασία και στη διάβρωση. Τα ρουλεμάν πρέπει πάντα να ανεφοδιάζονται με καύσιμο για να διατηρηθεί η λίπανση.
(6) Μαγνητικός αναδευτήρας
Αποτελείται από ένα μαλακό σίδερο (που ονομάζεται μαγνητική ράβδος) σφραγισμένο με γυαλί ή πλαστικό και έναν περιστρεφόμενο μαγνήτη. Τοποθετήστε τη μαγνητική ράβδο στο δοχείο αντιδρώντος που πρόκειται να αναδευτεί, τοποθετήστε το δοχείο στον δίσκο αναδευτήρα με το περιστρεφόμενο μαγνητικό πεδίο, ενεργοποιήστε την τροφοδοσία, αλλάξτε το μαγνητικό πεδίο λόγω της περιστροφής του εσωτερικού μαγνήτη και περιστρέψτε τη μαγνητική ράβδο μέσα στο δοχείο. , για να επιτευχθεί ο σκοπός της ανάμειξης. Ένας γενικός μαγνητικός αναδευτήρας (όπως ένας μαγνητικός αναδευτήρας τύπου 79-1) έχει ένα κουμπί που ελέγχει την ταχύτητα του μαγνήτη και μια συσκευή θέρμανσης ελεγχόμενης θερμοκρασίας.
(7) Φούρνος
Ο φούρνος χρησιμοποιείται για το στέγνωμα γυάλινων οργάνων ή για το στέγνωμα αντικειμένων που δεν είναι διαβρωτικά και δεν αποσυντίθενται όταν θερμαίνονται. Πτητικά εύφλεκτα υλικά ή γυάλινα εργαλεία που μόλις έχουν ξεπλυθεί με οινόπνευμα ή ασετόν δεν πρέπει να τοποθετούνται σε φούρνο για να αποφευχθεί η έκρηξη.
Οδηγίες χρήσης φούρνου: Αφού συνδέσετε το τροφοδοτικό, μπορείτε να ενεργοποιήσετε το διακόπτη θέρμανσης και μετά να γυρίσετε το κουμπί ελέγχου θερμοκρασίας δεξιόστροφα από τη θέση «0».
Σε κάποιο βαθμό (ανάλογα με το μοντέλο του φούρνου), ο φούρνος θα αρχίσει να θερμαίνεται και η κόκκινη ενδεικτική λυχνία θα ανάψει. Εάν υπάρχει φυσητήρας, ενεργοποιήστε τον διακόπτη του φυσητήρα για να λειτουργήσει ο ανεμιστήρας.
Όταν το θερμόμετρο ανεβαίνει στη θερμοκρασία λειτουργίας (παρατηρείται από την ένδειξη του θερμομέτρου στο επάνω μέρος του φούρνου), το κουμπί του θερμοστάτη περιστρέφεται αργά αριστερόστροφα και η ενδεικτική λυχνία μόλις σβήνει. Στην εναλλακτική θέση της ενδεικτικής λυχνίας, είναι το σταθερό σημείο σταθερής θερμοκρασίας.
Γενικά, ο γυάλινος εξοπλισμός πρέπει πρώτα να αποστραγγίζεται και μετά να τοποθετείται σε φούρνο χωρίς σταγόνες νερού. Η θερμοκρασία αυξάνεται και η θερμοκρασία ελέγχεται περίπου στους 100-120 °C. Οι φούρνοι στο εργαστήριο είναι κοινά όργανα. Κατά την τοποθέτηση των γυάλινων εργαλείων στο φούρνο, θα πρέπει να τοποθετούνται από πάνω προς τα κάτω, ώστε να αποτρέπεται η ροή των υπολειμματικών σταγονιδίων νερού προς τα κάτω για να προκαλέσουν σκάσιμο των υποκείμενων γυάλινων σκευών.
Όταν αφαιρείτε το στεγνό όργανο, εφαρμόστε ένα στεγνό πανί για να προστατεύσετε το ζεμάτισμα. Μην αγγίζετε το νερό μετά την αφαίρεση για να μην σκάσει. Αφού βγάλετε τα ζεστά γυάλινα σκεύη, εάν αφεθεί να κρυώσει μόνο του, ο τοίχος συχνά συμπυκνώνεται. Ο φυσητήρας αέρα μπορεί να εμφυσηθεί στον κρύο αέρα για να τον βοηθήσει να κρυώσει, έτσι ώστε να μειωθεί η συμπύκνωση του νερού στον τοίχο.
4 άλλος εξοπλισμός
(1) κλίμακα πλατφόρμας
Στα εργαστήρια οργανικής σύνθεσης, τα όργανα που χρησιμοποιούνται συνήθως για τη ζύγιση της μάζας των αντικειμένων είναι οι ζυγαριές πλατφόρμας. Το μέγιστο βάρος της ζυγαριάς είναι 1000g ή 500g, το οποίο μπορεί να ζυγιστεί έως 1g. Εάν χρησιμοποιείτε μια φαρμακευτική ζυγαριά (γνωστή και ως μικρή ζυγαριά), το μέγιστο βάρος είναι l00g, το οποίο μπορεί να ζυγιστεί έως 0.1g.
(2) Ισορροπία ροπής
- Στην περίπτωση ημι-μικροπροετοιμασίας, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ισορροπία ροπής επειδή η ευαισθησία της συμβατικής κλίμακας είναι ανεπαρκής. Το ισοζύγιο ροπής μπορεί να είναι ακριβές στα 0.0 lg. Ρυθμίστε τις ποδοβίδες για να ισορροπήσουν αριστερά και δεξιά πριν από τη χρήση. Όταν ζυγίζετε lg ή λιγότερο, μπορεί να ρυθμιστεί περιστρέφοντας το κουμπί μάζας.
(3) κύλινδρος
Σημείωση όταν χρησιμοποιείτε κυλίνδρους:
Ο κύλινδρος πρέπει να τοποθετείται σε δροσερό, ξηρό μέρος μακριά από πηγές θερμότητας για να αποφευχθεί το άμεσο ηλιακό φως. Οι φιάλες υδρογόνου θα πρέπει να τοποθετούνται σε δωμάτιο με φιάλες αερίου χωριστά από το εργαστήριο. Οι χαλύβδινοι κύλινδροι πρέπει να τοποθετούνται όσο το δυνατόν λιγότερο στο εργαστήριο.
Όταν μεταφέρετε τον κύλινδρο, βιδώστε το καπάκι, φορέστε το λαστιχάκι και κρατήστε το απαλά για να αποφύγετε την πτώση ή δόνηση.
Όταν χρησιμοποιείτε τον κύλινδρο, εάν είναι τοποθετημένος σε όρθια θέση, θα πρέπει να στηρίζεται ή να δένεται με σύρμα για να μην πέσει. Εάν τοποθετηθεί οριζόντια, θα πρέπει να σταθεροποιηθεί για να αποτραπεί η κύλιση και το λάδι και άλλες οργανικές ουσίες θα πρέπει να αποτραπούν από τη μόλυνση του κυλίνδρου.
Οι κύλινδροι πρέπει να χρησιμοποιούνται με τραπέζια αποσυμπίεσης. Γενικά, τα σπειρώματα της βαλβίδας κυλίνδρου εύφλεκτου αερίου (υδρογόνο, ακετυλένιο κ.λπ.) αντιστρέφονται και τα σπειρώματα της βαλβίδας κυλίνδρου που δεν είναι εύφλεκτα ή που υποστηρίζουν την καύση (άζωτο, οξυγόνο κ.λπ.) είναι θετικά. Διάφοροι πίνακες αποσυμπίεσης δεν πρέπει να αναμειγνύονται. Ανοίξτε τη βαλβίδα Πρέπει να σταθείτε στην άλλη πλευρά του τραπεζιού αποσυμπίεσης για να αποτρέψετε το να βγει έξω και να τραυματιστεί το τραπέζι αποσυμπίεσης.
Το αέριο στον κύλινδρο δεν είναι διαθέσιμο και θα πρέπει να διατηρείται πάνω από την πίεση του μανόμετρου 0.5% για να αποφευχθεί ο κίνδυνος κατά την επαναπλήρωση.
Όταν χρησιμοποιείτε εύφλεκτο αέριο, πρέπει να υπάρχει μια συσκευή για την αποφυγή σκλήρυνσης (μερικοί πίνακες αποσυμπίεσης διαθέτουν τέτοια συσκευή). Ένα λεπτό συρμάτινο πλέγμα χαλκού τοποθετείται στον αγωγό και ένα υγρό σφράγισμα προστίθεται στον αγωγό για την προστασία του.
Οι κύλινδροι πρέπει να ελέγχονται τακτικά υπό πίεση (οι γενικοί κύλινδροι επιθεωρούνται μία φορά κάθε τρία χρόνια). Εάν δεν έχει δοκιμαστεί ή η διάβρωση είναι σοβαρή, δεν πρέπει να χρησιμοποιείται και ο κύλινδρος με διαρροή δεν πρέπει να χρησιμοποιείται.
(4) Πίνακας αποσυμπίεσης
Ο πίνακας αποσυμπίεσης αποτελείται από ένα μανόμετρο συνολικής πίεσης που δείχνει την πίεση του κυλίνδρου, μια βαλβίδα μείωσης πίεσης για τον έλεγχο της πίεσης και ένα μανόμετρο μερικής πίεσης μετά τη μείωση της πίεσης. Κατά τη χρήση, παρακαλούμε δώστε προσοχή στη σύνδεση μεταξύ του τραπεζιού αποσυμπίεσης και του κυλίνδρου (μην βιδώσετε!), στη συνέχεια γυρίστε τη βαλβίδα ρύθμισης πίεσης του τραπεζιού αποσυμπίεσης στην πιο χαλαρή θέση (δηλ. κλειστή).
Στη συνέχεια ανοίξτε τη βαλβίδα αερίου ολικού κυλίνδρου, το μανόμετρο ολικής πίεσης δείχνει τη συνολική πίεση αερίου μέσα στη φιάλη. Ελέγξτε τις αρθρώσεις (με σαπουνόνερο) χωρίς διαρροή και, στη συνέχεια, σφίξτε αργά τη βαλβίδα ρύθμισης πίεσης για να περάσει αργά το αέριο στο σύστημα. Κατά τη χρήση, κλείστε πρώτα τη βαλβίδα ολικής κυλίνδρου και αδειάστε το αέριο του συστήματος.
Όταν το μανόμετρο ολικής πίεσης και το μανόμετρο μερικής πίεσης όλα δείχνουν στο 0, χαλαρώστε τη βαλβίδα ρύθμισης πίεσης. Εάν η σύνδεση μεταξύ του κυλίνδρου και του τραπεζιού αποσυμπίεσης παρουσιάζει διαρροή, θα πρέπει να προστεθεί μια φλάντζα για τη σφράγισή της. Δεν πρέπει να φράσσεται με κάνναβη και άλλα υλικά. Ειδικότερα, οι φιάλες οξυγόνου και τα τραπέζια αποσυμπίεσης δεν πρέπει να λαδώνονται. Αυτό πρέπει να σημειωθεί ιδιαίτερα.
Δεύτερον, ο κοινός εξοπλισμός για βιολογικά πειράματα
- Προκειμένου να διευκολυνθεί η ανασκόπηση και η σύγκριση των βασικών πράξεων που είναι κοινές στα πειράματα οργανικής χημείας, συζητούνται εδώ τα όργανα της αναρροής, της απόσταξης, της απορρόφησης αερίων και της ανάδευσης.
1 συσκευή παλινδρόμησης
Πολλές οργανικές χημικές αντιδράσεις πρέπει να πραγματοποιηθούν κοντά στο σημείο βρασμού του διαλύτη ή του υγρού αντιδραστηρίου του συστήματος αντίδρασης, οπότε χρησιμοποιείται μονάδα αναρροής (βλ. Εικόνα 2.6). Το Σχήμα 2.6(1) είναι μια γενική συσκευή αναρροής θέρμανσης. Το Σχήμα 2.6(2) είναι μια συσκευή επαναροής θέρμανσης ανθεκτική στην υγρασία. Το σχήμα 2.6(3) είναι μια συσκευή επαναροής με αέριο που παράγεται στην αντίδραση απορρόφησης, κατάλληλη για υδατοδιαλυτό αέριο κατά τη διάρκεια της επαναροής (π.χ.: Πειράματα που παράγονται από HCl, HBr, SO2, κ.λπ.· Το σχήμα 2.6(4) είναι μια συσκευή ικανή της ταυτόχρονης ρίψης υγρού τη στιγμή της αναρροής Πριν από τη θέρμανση με κάθετο ψυκτήρα, πρέπει να τοποθετηθεί πρώτα ο ζεόλιθος.
Ανάλογα με τη θερμοκρασία βρασμού του υγρού στη φιάλη, μπορεί να θερμανθεί απευθείας με υδατόλουτρο, λουτρό λαδιού ή δίχτυ αμιάντου. Υπό αυτές τις συνθήκες, το δίχτυ αμιάντου γενικά δεν χρησιμοποιείται για άμεση θέρμανση με ανοιχτή φλόγα. Ο ρυθμός παλινδρόμησης πρέπει να ελέγχεται έτσι ώστε η διείσδυση ατμών υγρού να μην υπερβαίνει τις δύο σφαίρες.
2 μονάδες απόσταξης
Η απόσταξη είναι μια κοινή μέθοδος για τον διαχωρισμό δύο ή περισσότερων υγρών που έχουν μεγάλη διαφορά στο σημείο βρασμού και την απομάκρυνση ενός οργανικού διαλύτη. Πολλές κοινές μονάδες απόσταξης (βλ. Εικόνα 2.7) μπορούν να χρησιμοποιηθούν για διαφορετικές απαιτήσεις. Το σχήμα 2.7(1) είναι η πιο συχνά χρησιμοποιούμενη μονάδα απόσταξης. Εφόσον η έξοδος αυτής της μονάδας είναι ανοιχτή στην ατμόσφαιρα, μπορεί να διαφύγει από τον ατμό του αποστάγματος. Εάν το πτητικό υγρό χαμηλού σημείου βρασμού αποστάζεται, ο κλάδος του σωλήνα υγρού πρέπει να συνδεθεί στον ελαστικό σωλήνα. , στο νεροχύτη ή έξω. Ο σωλήνας διακλάδωσης συνδέεται με σωλήνα ξήρανσης και μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως απόσταξη ανθεκτική στην υγρασία.
Το σχήμα 2.7 (2) είναι μια συσκευή απόσταξης που χρησιμοποιεί έναν σωλήνα συμπύκνωσης αέρα, ο οποίος χρησιμοποιείται συνήθως για την απόσταξη υγρών που έχουν σημείο βρασμού πάνω από 140 °C. Εάν χρησιμοποιηθεί ένας ευθύς συμπυκνωτής νερού, ο σωλήνας του συμπυκνωτή θα σκάσει λόγω της υψηλής θερμοκρασίας του υγρού ατμού. Το σχήμα 2.7 (3) είναι μια συσκευή για την εξάτμιση μεγαλύτερης ποσότητας διαλύτη. Δεδομένου ότι το υγρό μπορεί να προστίθεται συνεχώς από τη χοάνη σταγόνας, η ταχύτητα της πτώσης και του ατμού μπορεί να ρυθμιστεί και να αποφευχθεί μια μεγαλύτερη φιάλη απόσταξης.
3. Συσκευή απορρόφησης αερίου
Μια συσκευή απορρόφησης αερίων (βλ. Εικόνα 2.8) χρησιμοποιείται για την απορρόφηση ερεθιστικών και υδατοδιαλυτών αερίων όπως HCl, SO2 κ.λπ. που παράγονται κατά την αντίδραση. Μεταξύ αυτών, τα σχήματα 1.8(1) και 18.(2) μπορούν να χρησιμοποιηθούν ως συσκευές απορρόφησης για μικρές ποσότητες αερίου. Η γυάλινη χοάνη στο 2.8(1) πρέπει να είναι ελαφρώς κεκλιμένη έτσι ώστε η χοάνη να βρίσκεται μισή στο νερό και μισή πάνω στο νερό.
Αυτό θα αποτρέψει τη διαφυγή αερίου και θα αποτρέψει το νερό
Αναρροφάται πίσω στη φιάλη αντίδρασης. Εάν κατά την αντίδραση παράγεται μεγάλη ποσότητα αερίου ή το αέριο διαφεύγει γρήγορα, μπορεί να χρησιμοποιηθεί η συσκευή του Σχήματος 2.8(3). Το νερό ρέει από το πάνω άκρο (νερό που μπορεί να εκκενωθεί από τον συμπυκνωτή) στη φιάλη φίλτρου και ξεχειλίζει σε σταθερό επίπεδο. . Ο παχύς γυάλινος σωλήνας απλώς προεξέχει μέσα στο νερό και σφραγίζεται με νερό για να αποτρέψει τη διαφυγή αερίου στην ατμόσφαιρα. Ο παχύς γυάλινος σωλήνας στο σχήμα μπορεί επίσης να αντικατασταθεί από έναν σωλήνα σε σχήμα Υ.
4 η συσκευή ανάδευσης
Όταν η αντίδραση διεξάγεται σε ένα ομοιογενές διάλυμα, είναι γενικά δυνατό να αποφευχθεί η ανάδευση επειδή το διάλυμα έχει έναν ορισμένο βαθμό μεταφοράς κατά τη θέρμανση, διατηρώντας έτσι τα υγρά τμήματα ομοιόμορφα θερμαινόμενα.
Εάν πρόκειται για ετερογενή αντίδραση, ή ένα από τα αντιδρώντα προστίθεται σταδιακά στάγδην, προκειμένου να αναμειχθεί όσο το δυνατόν γρηγορότερα και ομοιόμορφα, για να αποφευχθεί η εμφάνιση άλλων παρενεργειών ή αποσύνθεσης οργανικής ύλης λόγω τοπικής υπερθέρμανσης. μερικές φορές το προϊόν της αντίδρασης είναι στερεό.
Εάν η ανάδευση δεν πραγματοποιηθεί, η αντίδραση θα προχωρήσει ομαλά. σε αυτές τις περιπτώσεις απαιτείται ανάδευση. Η χρήση μιας συσκευής ανάδευσης σε πολλά συνθετικά πειράματα όχι μόνο επιτρέπει καλύτερο έλεγχο της θερμοκρασίας της αντίδρασης, αλλά επίσης συντομεύει το χρόνο αντίδρασης και αυξάνει την απόδοση.
Η συσκευή ανάμειξης που χρησιμοποιείται συνήθως φαίνεται στο Σχήμα 2.9. Το Σχήμα 2.9(1) είναι μια πειραματική συσκευή ικανή για ταυτόχρονη ανάδευση, αναρροή και προσθήκη υγρού από μια σταγονομετρική χοάνη. Η συσκευή του Σχήματος 2.9(2) μπορεί να μετρήσει ταυτόχρονα τη θερμοκρασία της αντίδρασης. Το σχήμα 2.9(3) είναι μια συσκευή ανάδευσης με σωλήνα ξήρανσης Το σχήμα 2.9(4) είναι μαγνητική ανάδευση.
Μέθοδος συσκευής 5 οργάνων
Οι γυάλινες συσκευές οργάνων που χρησιμοποιούνται συνήθως σε πειράματα οργανικής χημείας χρησιμοποιούν γενικά σιδερένια κλιπ για να στερεώνουν τα όργανα στο σιδερένιο πλαίσιο με τη σειρά τους. Ο διπλός σφιγκτήρας του κλιπ σιδήρου πρέπει να στερεωθεί με μαλακά υλικά όπως καουτσούκ και φανέλα ή να τυλιχτεί με σχοινί αμιάντου και υφασμάτινη λωρίδα. Εάν ο σιδερένιος σφιγκτήρας στερεωθεί απευθείας στο γυάλινο όργανο, είναι εύκολο να τσιμπήσετε το όργανο.
Όταν σφίγγετε τα γυάλινα σκεύη με το κλιπ σιδήρου, πρώτα σφίξτε τον διπλό σφιγκτήρα με το αριστερό δάχτυλο και μετά σφίξτε τη βίδα του σιδερένιου σφιγκτήρα. Όταν το δάχτυλο του σφιγκτήρα αισθανθεί ότι η βίδα αγγίζει τον διπλό σφιγκτήρα, μπορεί να σταματήσει την περιστροφή, έτσι ώστε το αντικείμενο να μην είναι χαλαρό. .
Λαμβάνοντας τη συσκευή επαναροής [Εικ. 1.6(2)] για παράδειγμα, το όργανο σφίγγεται πρώτα στο λαιμό της φιάλης της φιάλης με στρογγυλό πυθμένα με σιδερένιο σφιγκτήρα ανάλογα με το ύψος της πηγής θερμότητας (γενικά με βάση το ύψος του τρίποδου) και στερεώνεται κατακόρυφα στο το σιδερένιο πλαίσιο. Το σιδερένιο πλαίσιο πρέπει να βλέπει προς το εξωτερικό του πάγκου δοκιμής και δεν πρέπει να είναι λοξό. Εάν το σιδερένιο πλαίσιο είναι λοξό, το κέντρο βάρους είναι ασυνεπές και η συσκευή είναι ασταθής.
Στη συνέχεια, το κάτω άκρο του σφαιρικού σωλήνα συμπύκνωσης στερεώνεται στην κορυφή της φιάλης με το κλιπ σιδήρου κατακόρυφα και, στη συνέχεια, το κλιπ σιδήρου χαλαρώνει, ο σωλήνας συμπύκνωσης τοποθετείται, η θύρα λείανσης βιδώνεται σφιχτά και μετά το σίδερο Το κλιπ είναι ελαφρώς σφιγμένο για να στερεωθεί ο σωλήνας συμπύκνωσης. Έτσι ώστε το κλιπ σιδήρου να βρίσκεται κάπου στη μέση του σωλήνα του συμπυκνωτή. Συνδέστε το συμπύκνωμα με έναν κατάλληλο ελαστικό σωλήνα με την είσοδο από κάτω και την έξοδο από πάνω. Τέλος, πιέστε το 1.6(2) για να στεγνώσει ο σωλήνας στο επάνω μέρος του συμπυκνωτή.
Γενικοί κανόνες για την εγκατάσταση οργάνων:
(1) πρώτα κάτω και μετά πάνω, από αριστερά προς τα δεξιά.
(2) Σωστό, τακτοποιημένο, σταθερό και σωστό. ο άξονάς του πρέπει να είναι παράλληλος με την άκρη του πάγκου δοκιμής.
