1. Cristalería, equipos y ámbito de aplicación comunes de los experimentos de química orgánica.
Los instrumentos de vidrio, aparatos metálicos, instrumentos eléctricos y algunos otros equipos utilizados en experimentos de química orgánica se presentan a continuación:
(1) cristalería de vidrio
Material de vidrio experimental orgánico (ver imagen 2.1, imagen 2.2), de acuerdo con el estándar del tapón bucal y la molienda, y dividido en dos tipos de equipos de molienda estándar e instrumentos ordinarios.
Debido a que los instrumentos de molienda estándar se pueden conectar entre sí, el uso es conveniente y estricto, y gradualmente reemplazará a los instrumentos comunes. El uso de cristalería debe manipularse con cuidado. cristalería que sea fácil de deslizar (como matraces de fondo redondo) no deben colocarse superpuestos para evitar roturas.
A excepción de algunos instrumentos de vidrio, como tubos de ensayo y vasos de precipitados, generalmente no es posible calentarlos directamente con fuego. Los matraces cónicos no son resistentes a la presión y no pueden usarse para descompresión.
Los artículos de vidrio de paredes gruesas (como las botellas con filtro de succión) no son resistentes al calor y, por lo tanto, no se pueden calentar. Los recipientes de boca ancha (como los vasos de precipitados) no pueden almacenar disolventes orgánicos volátiles. Después de lavar la cristalería con el pistón, se debe colocar un trozo de papel entre el pistón y el anillo de molienda para evitar que se pegue.
Si está atascado, aplique un lubricante o disolvente orgánico alrededor del anillo de molienda, luego sople aire caliente con un secador de pelo o hiérvalo con agua y luego golpee el tapón con un bloque de madera para aflojarlo.
Además, no es posible utilizar un termómetro como barra agitadora ni medir temperaturas por encima de la escala. El termómetro debe enfriarse lentamente después de su uso. No enjuagar inmediatamente con agua fría para evitar estallar.
Para experimentos de química orgánica, lo mejor es utilizar un instrumento estándar de vidrio esmerilado. Este tipo de instrumento se puede conectar a la misma cantidad de puertos de molienda para eliminar la necesidad de tapones y orificios, así como para eliminar la contaminación de los reactivos o productos por tapones de corcho o caucho.
El tamaño de un instrumento de vidrio esmerilado estándar generalmente se indica mediante un número numérico, que es la mancha del tapón (o tapón de goma). El tamaño del instrumento de vidrio esmerilado estándar generalmente se indica mediante un número numérico, que es el milímetro entero del diámetro final más grande del puerto de molienda.
Los más utilizados son 10, 14, 19, 24, 29, 34, 40, 50, etc. A veces también está representado por dos conjuntos de números, y otro conjunto de números indica la duración de la rutina. Por ejemplo, 14/30 significa que el diámetro de la punta de molienda es de 14 mm como máximo y la longitud de la boca de molienda es de 30 mm.
Se pueden unir firmemente tantos tapones de molienda como de molienda. A veces, dos instrumentos de vidrio, si no se pueden conectar directamente debido a diferentes números de molienda, se pueden conectar mediante juntas de molienda numeradas (o cabezales de tamaño) diferentes [ver imagen 2.2(9)].
Tenga en cuenta al utilizar cristalería de vidrio estándar:
(1) La boca de molienda debe estar limpia. Si hay residuos sólidos, la boca de molienda no estará bien conectada y provocará fugas de aire. Si hay objetos duros, dañará la molienda.
(2) Lavar y desmontar después de su uso. De lo contrario, si se coloca durante mucho tiempo, la junta de la boca de molienda a menudo se pegará y será difícil de desmontar.
(3) No es necesario aplicar lubricante a la molienda de uso general para evitar la contaminación de los reactivos o productos. Si hay una base fuerte en la reacción, se debe aplicar un lubricante para evitar que la junta de molienda se pegue debido a la corrosión alcalina y no se pueda desmontar. Cuando se destila al vacío, la boca de molienda debe recubrirse con grasa de vacío para evitar fugas de aire.
(4) Al instalar el instrumento de vidrio de molienda estándar, se debe garantizar que sea correcto, ordenado y estable para que la junta de la junta de molienda no esté sujeta a la tensión de torcerse, de lo contrario el instrumento se romperá fácilmente, especialmente al calentar, el instrumento se calienta y la tensión es mayor.
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2 electrodomésticos de metal
Los metales comúnmente utilizados en experimentos orgánicos son estructura de hierro, clip de hierro, anillo de hierro, trípode, baño de agua, pinzas, tijeras, lima triangular, lima redonda, prensa de enchufe, perforadora, generador de vapor, lámpara de gas, raspador de acero inoxidable, plataforma elevadora, etc. .
3 Instrumentos eléctricos y pequeños equipos electromecánicos.
(1) secador de pelo
El secador de pelo utilizado en el laboratorio debe poder soplar aire frío y aire caliente para secar equipos de vidrio. Debe colocarse en un lugar seco para evitar la humedad y la corrosión. Lubricación regular
(2) camisa calefactora eléctrica (o gorro calefactor eléctrico)
Es un calentador en el que se envuelve fibra de vidrio con alambre calefactor eléctrico y se teje en forma de sombrero (ver imagen 2.3). Al calentar y destilar materia orgánica, no es fácil provocar fuego porque no es una llama abierta y su eficiencia térmica también es alta.
La temperatura de calentamiento está controlada por un transformador regulador de presión, y la temperatura máxima puede alcanzar aproximadamente 400 °C, lo cual es un dispositivo de calentamiento simple y seguro en prueba orgánica.
El volumen del manguito calefactor eléctrico generalmente coincide con el volumen del matraz. A partir de 50 ml, hay disponibles varias especificaciones. El manguito calefactor eléctrico se utiliza principalmente como fuente de calor para calentamiento por reflujo.
Cuando se utiliza para destilación o destilación al vacío, a medida que avanza la destilación, el contenido de la botella se va reduciendo gradualmente.
En este momento, el calentamiento con la manga calefactora eléctrica provoca que la pared de la botella se sobrecaliente y queme el destilado. Si se utiliza la camisa calefactora eléctrica del más grande, la altura de la plataforma elevadora del manguito calefactor eléctrico se reduce continuamente durante el proceso de destilación y se reduce el fenómeno de quemado.
(3) Evaporador rotatorio
El evaporador rotatorio está compuesto por un condensador y un receptor que es impulsado por un motor para hacer girar el evaporador (matraz de fondo redondo) (ver Figura 2.4). Puede funcionar bajo presión normal o presión reducida. Se puede alimentar de una sola vez o en lotes.
Evaporar el líquido. Debido a la rotación constante del evaporador, se puede evitar la zeolita sin que se produzcan golpes. Cuando el evaporador gira, la superficie de evaporación del líquido de alimentación aumenta considerablemente y se acelera la velocidad de evaporación. Por tanto, es un dispositivo ideal para concentrar soluciones y recuperar disolventes.
(4) Transformador regulador de voltaje
El transformador regulador de voltaje es un dispositivo para ajustar el voltaje de la fuente de alimentación y se usa comúnmente para ajustar la temperatura del horno eléctrico de calefacción.
(5) Batidora eléctrica
El agitador eléctrico (o motor pequeño con transformador regulador de presión) se utiliza para la agitación en experimentos orgánicos. Generalmente aplicable a soluciones como aceite y agua o reacciones sólido-líquido. No apto para soluciones gelatinosas demasiado viscosas. Si se sobrecarga, hace mucho calor y arde. Debe estar conectado al cable de tierra durante el uso. Debe mantenerse limpio y seco, a prueba de humedad y corrosión. Los rodamientos siempre deben repostarse para mantener la lubricación.
(6) agitador magnético
Consiste en una plancha dulce (llamada barra magnética) sellada con vidrio o plástico y un imán giratorio. Coloque la varilla magnética en el recipiente del reactivo que se va a agitar, coloque el recipiente en la bandeja del agitador con el campo magnético giratorio, encienda la alimentación, cambie el campo magnético debido a la rotación del imán interno y gire la varilla magnética dentro del envase. , para lograr el propósito de mezclar. Un agitador magnético general (como un agitador magnético Tipo 79-1) tiene una perilla que controla la velocidad del imán y un dispositivo de calentamiento con temperatura controlada.
(7) Horno
El horno se utiliza para secar instrumentos de vidrio o secar artículos que no sean corrosivos y no se descompongan al calentarlos. Los materiales inflamables volátiles o los instrumentos de vidrio recién enjuagados con alcohol o acetona no deben colocarse en un horno para evitar una explosión.
Instrucciones de uso del horno: Después de conectar la fuente de alimentación, puede encender el interruptor de calefacción y luego girar la perilla de control de temperatura en el sentido de las agujas del reloj desde la posición "0".
Hasta cierto punto (dependiendo del modelo de horno), el horno comenzará a calentarse y se iluminará la luz indicadora roja. Si hay un ventilador, encienda el interruptor del ventilador para que funcione.
Cuando el termómetro sube a la temperatura de trabajo (observada en la lectura del termómetro en la parte superior del horno), la perilla del termostato se gira lentamente en sentido antihorario y la luz indicadora simplemente se apaga. En la posición alternativa de la luz indicadora, es el punto fijo de temperatura constante.
Generalmente, primero se debe escurrir el equipo de vidrio y luego colocarlo en un horno sin gotas de agua. Se eleva la temperatura y se controla la temperatura a aproximadamente 100-120 °C. Los hornos en el laboratorio son instrumentos comunes. Al colocar los instrumentos de vidrio en el horno, deben colocarse de arriba hacia abajo para evitar que las gotas de agua residuales fluyan hacia abajo y provoquen la explosión del material de vidrio subyacente.
Al retirar el instrumento seco, aplique un paño seco para protegerlo de las quemaduras. No toque el agua después de retirarla para evitar que explote. Después de sacar la cristalería caliente, si se deja que se enfríe, la pared a menudo se condensará. El soplador de aire puede soplar aire frío para ayudarlo a enfriarse y reducir la condensación de agua en la pared.
4 otros equipos
(1) báscula de plataforma
En los laboratorios de síntesis orgánica, los instrumentos comúnmente utilizados para pesar la masa de los objetos son básculas de plataforma. El peso máximo de la báscula es de 1000 g o 500 g, que se pueden pesar hasta 1 g. Si se utiliza una báscula farmacéutica (también conocida como báscula pequeña), el peso máximo es de 00 g, que se puede pesar hasta 0.1 g.
(2) Equilibrio de par
- En el caso de una preparación semimicro, se puede utilizar una balanza de torsión porque la sensibilidad de la balanza convencional es insuficiente. El equilibrio del par puede tener una precisión de 0.0 lg. Ajuste los tornillos de pie para equilibrar la izquierda y la derecha antes de usarlo. Cuando pesa lg o menos, se puede ajustar girando la perilla de masa.
(3) cilindro
Nota al utilizar cilindros:
El cilindro debe colocarse en un lugar fresco y seco, alejado de fuentes de calor para evitar la luz solar directa. Los cilindros de hidrógeno deben colocarse en una sala de cilindros de gas separada del laboratorio. Los cilindros de acero deben colocarse lo menos posible en el laboratorio.
Al transportar el cilindro, enrosque la tapa, colóquele la banda elástica y manipúlelo con cuidado para evitar que se caiga o vibre.
Cuando se utiliza el cilindro, si se coloca en posición vertical, se debe sujetar o atar con alambre para evitar que se caiga; si se coloca horizontalmente, se debe estabilizar para evitar que ruede y se debe evitar que el aceite y otras sustancias orgánicas contaminen el cilindro.
Los cilindros deben usarse con mesas de descompresión. Generalmente, las roscas de las válvulas de los cilindros de gases inflamables (hidrógeno, acetileno, etc.) están invertidas y las roscas de las válvulas de los cilindros de gases no combustibles o que favorecen la combustión (nitrógeno, oxígeno, etc.) son positivas. No se deben mezclar varias tablas de descompresión. Abra la válvula. Debe colocarse al otro lado de la mesa de descompresión para evitar que la mesa de descompresión se salga y se lastime.
El gas del cilindro no está disponible y debe mantenerse por encima del 0.5% de presión manométrica para evitar peligros al rellenarlo.
Cuando se utiliza gas inflamable, debe haber un dispositivo para evitar el templado (algunas mesas de descompresión tienen dicho dispositivo). Se coloca una fina malla de alambre de cobre en el conducto y se agrega un sello líquido a la tubería para protegerla.
Los cilindros deben someterse a pruebas de presión con regularidad (los cilindros generales se inspeccionan una vez cada tres años). Si no se prueba o la corrosión es grave, no se utilizará y no se utilizará el cilindro con fugas.
(4) Mesa de descompresión
La mesa de descompresión consta de un manómetro total que indica la presión del cilindro, una válvula reductora de presión para controlar la presión y un manómetro parcial después de la reducción de presión. Al usarlo, preste atención a la conexión entre la mesa de descompresión y el cilindro (¡no atornille!), luego gire la válvula reguladora de presión de la mesa de descompresión a la posición más suelta (es decir, cerrada).
Luego abra la válvula de gas total del cilindro, el manómetro de presión total muestra la presión total de gas dentro de la botella. Verifique las juntas (con agua y jabón) sin fugas, luego apriete lentamente la válvula reguladora de presión para que el gas pase lentamente al sistema. Al usarlo, primero cierre la válvula total del cilindro y vacíe el gas del sistema.
Cuando el manómetro total y el manómetro parcial apunten a 0, afloje la válvula reguladora de presión. Si la conexión entre el cilindro y la mesa de descompresión tiene fugas, se debe agregar una junta para sellarla. No debe bloquearse con cáñamo y otros materiales. En particular, no se deben engrasar las bombonas de oxígeno ni las mesas de descompresión. Esto debería tenerse especialmente en cuenta.
En segundo lugar, el equipo común para experimentos orgánicos.
- Para facilitar la revisión y comparación de las operaciones básicas comunes en los experimentos de química orgánica, aquí se analiza la instrumentación de reflujo, destilación, absorción de gases y agitación.
1 dispositivo de reflujo
Muchas reacciones químicas orgánicas deben llevarse a cabo cerca del punto de ebullición del disolvente o reactivo líquido del sistema de reacción, en cuyo caso se utiliza una unidad de reflujo (ver Figura 2.6). La Figura 2.6(1) es un dispositivo de reflujo de calentamiento general; La Figura 2.6(2) es un dispositivo de reflujo calefactor a prueba de humedad; La Figura 2.6(3) es un dispositivo de reflujo con un gas generado en la reacción de absorción, adecuado para gas soluble en agua durante el reflujo (por ejemplo: Experimentos producidos por HCl, HBr, SO2, etc.; la Figura 2.6(4) es un dispositivo capaz de dejar caer líquido simultáneamente en el momento del reflujo. Antes del calentamiento a reflujo, se debe colocar primero la zeolita.
Según la temperatura de ebullición del líquido en la botella, se puede calentar directamente mediante un baño de agua, un baño de aceite o una red de amianto. Bajo estas condiciones, la red de asbesto generalmente no se usa para calentar directamente con llama abierta. La tasa de reflujo debe controlarse de modo que la infiltración de vapor líquido no exceda de dos esferas.
2 unidades de destilación
La destilación es un método común para separar dos o más líquidos que tienen una gran diferencia en el punto de ebullición y eliminar un disolvente orgánico. Se pueden utilizar varias unidades de destilación comunes (ver Figura 2.7) para diferentes requisitos. La Figura 2.7(1) es la unidad de destilación más utilizada. Dado que la salida de esta unidad está abierta a la atmósfera, puede escapar el vapor del destilado. Si se destila un líquido volátil de bajo punto de ebullición, el ramal del tubo de líquido debe conectarse al tubo de goma. , al fregadero o al exterior. El ramal está conectado a un tubo de secado y puede utilizarse como destilación a prueba de humedad.
La Figura 2.7 (2) es un aparato de destilación que utiliza un tubo de condensación de aire, que se utiliza comúnmente para destilar líquidos que tienen un punto de ebullición superior a 140 °C. Si se utiliza un condensador de agua directo, el tubo del condensador explotará debido a la alta temperatura del vapor líquido. La Figura 2.7 (3) es un dispositivo para evaporar una mayor cantidad de solvente. Dado que el líquido se puede agregar continuamente desde el embudo de goteo, se puede ajustar la velocidad de goteo y vaporización, y se puede evitar una botella de destilación más grande.
3. Dispositivo de absorción de gas
Se utiliza un dispositivo de absorción de gas (ver Figura 2.8) para absorber gases irritantes y solubles en agua como HCl, SO2, etc. generados durante la reacción. Entre ellas, las Figuras 1.8(1) y 18.(2) se pueden utilizar como dispositivos de absorción para pequeñas cantidades de gas. El embudo de vidrio en 2.8(1) debe estar ligeramente inclinado de modo que quede la mitad del embudo en el agua y la otra mitad sobre el agua.
Esto evitará que el gas se escape y evitará que el agua
Se vuelve a aspirar al matraz de reacción. Si se genera una gran cantidad de gas durante la reacción o el gas se escapa rápidamente, se puede utilizar el dispositivo de la Figura 2.8(3). El agua fluye desde el extremo superior (agua que se puede descargar del condensador) hacia la botella del filtro y se desborda en un plano constante. . El grueso tubo de vidrio sobresale del agua y está sellado con agua para evitar que el gas se escape a la atmósfera. El tubo de vidrio grueso de la figura también se puede sustituir por un tubo en forma de Y.
4 el dispositivo de agitación
Cuando la reacción se lleva a cabo en una solución homogénea, generalmente es posible evitar la agitación porque la solución tiene un cierto grado de convección durante el calentamiento, manteniendo así las porciones líquidas uniformemente calientes.
Si se trata de una reacción heterogénea, o se añade gradualmente uno de los reactivos gota a gota, con el fin de mezclarlo lo más rápida y uniformemente posible, para evitar la aparición de otras reacciones secundarias o la descomposición de la materia orgánica por sobrecalentamiento local; a veces el producto de la reacción es sólido.
Si no se realiza la agitación, la reacción se desarrollará sin problemas; en estos casos es necesario agitar. El uso de un dispositivo de agitación en muchos experimentos sintéticos no sólo permite un mejor control de la temperatura de reacción, sino que también acorta el tiempo de reacción y aumenta el rendimiento.
El dispositivo de mezcla comúnmente utilizado se muestra en la Figura 2.9. La Figura 2.9(1) es un dispositivo experimental capaz de agitar, poner a reflujo y agregar líquido simultáneamente desde un embudo de goteo; el dispositivo de la Figura 2.9(2) puede medir simultáneamente la temperatura de la reacción; La Figura 2.9(3) es un dispositivo de agitación con un tubo de secado. La Figura 2.9(4) es una agitación magnética.
Método de dispositivo de 5 instrumentos
Los dispositivos de instrumentos de vidrio comúnmente utilizados en experimentos de química orgánica generalmente usan clips de hierro para fijar los instrumentos al marco de hierro a su vez. La doble abrazadera del clip de hierro debe fijarse con materiales blandos como caucho y franela, o envolverse con cuerda de amianto y tira de tela. Si la abrazadera de hierro se sujeta directamente al instrumento de vidrio, es fácil pellizcar el instrumento.
Al sujetar la cristalería con la abrazadera de hierro, primero sujete la abrazadera doble con el dedo de la mano izquierda y luego apriete el tornillo de la abrazadera de hierro. Cuando el dedo de la abrazadera siente que el tornillo toca la abrazadera doble, puede detener la rotación para que el objeto no se suelte. .
Tomando el dispositivo de reflujo [Fig. 1.6(2)] como ejemplo, primero se sujeta el instrumento al cuello de la botella del matraz de fondo redondo con una abrazadera de hierro de acuerdo con la altura de la fuente de calor (generalmente según la altura del trípode) y se fija verticalmente en el marco de hierro. El marco de hierro debe mirar hacia el exterior del banco de pruebas y no debe estar torcido. Si el marco de hierro está torcido, el centro de gravedad es inconsistente y el dispositivo es inestable.
Luego, el extremo inferior del tubo de condensación esférico se fija a la parte superior del matraz con el clip de hierro verticalmente, y luego se afloja el clip de hierro, se coloca el tubo de condensación, se atornilla firmemente el puerto de molienda y luego el hierro El clip se aprieta ligeramente para fijar el tubo de condensación. De modo que el clip de hierro quede ubicado en algún lugar en el medio del tubo del condensador. Conecte el condensado con una manguera de goma adecuada con la entrada abajo y la salida arriba. Finalmente, presione 1.6(2) para secar el tubo en la parte superior del condensador.
Reglas generales para la instalación de instrumentos:
(1) primero hacia abajo y luego hacia arriba, de izquierda a derecha;
(2) Correcto, ordenado, estable y correcto; su eje debe ser paralelo al borde del banco de pruebas.
