Aatomi fluorestsentslahuse konfiguratsioon
Aatomfluorestsentsi standardlahuse valmistamine on lahjendusprotsess ja ostetav kõrge kontsentratsiooniga standardlahus lahjendatakse vastavalt vajadusele vajaliku kontsentratsioonini, millest saab kontsentratsioonijärjestus ning mõõdetud aatomfluorestsentsi väärtus määratakse lineaarselt.
Seega mõjutab lahuse valmistamine otseselt verifitseerimistulemuste täpsust. Kuna arseeni ja antimoni mõõtmistingimused on põhimõtteliselt samad, saab neid kahte elementi samaaegselt määrata. Seetõttu nõuab JJG939-2009 „Aatomfluorestsentsspektromeetri” verifitseerimisprotseduur kahe elemendi segatud standardlahuse valmistamist. JJG939-2009-s esitatud ettevalmistusreaktiivid ja lahuse valmistamise meetodid on suhteliselt lihtsad. Järgnevalt on esitatud kokkuvõte aatomfluorestsentsfotomeetri verifitseerimiseks mõeldud standardlahuse valmistamise, säilitamise ja ettevaatusabinõude kohta.
1. Aatomfluorestsentsspektrofotomeetria reagendid ja nende omadused
1. Suurepärase kvaliteediga puhas vesinikkloriidhape (GR)
Kontsentreeritud vesinikkloriidhape on värvitu või kergelt kollakas lenduv vedelik terava lõhnaga. See seguneb veega ja lahustub leelises. Toiming tuleks läbi viia tõmbekapis.
2. Kaaliumboorhüdriid (boorhüdriid)
Puhtus on vähemalt 95%. Valge kuni tuhmvalge peen kristalliline pulber või tükk, mis on väga hügroskoopne ja vajab seetõttu kuivatusainega hoidmist. Lahustub vees, vedelas ammoniaagis, ei lahustu eetris, benseenis, süsivesinikes, on stabiilne, tugevalt redutseeritav ja selle lahust kasutatakse peamiselt redutseerijana. Kuna kaaliumboorhüdriidi lahus laguneb valguse käes kergesti, tuleb lahust hoida pruunis pudelis pimedas.
3. Kaaliumhüdroksiid (naatriumhüdroksiid)
Analüütiliselt puhast (AR) kaaliumboorhüdriidi kaitsmiseks kasutatakse. See on toatemperatuuril valge kristall, imab vett ja on väga söövitav; lahustub vees kergesti ja eraldab palju soojust.
4. Tiouurea: analüütiliselt puhas (AR)
Valge erkpunane mõrkjas kristall, lahustub külmas vees, etanoolis, lahustub vähe eetris, lahustuvus vees temperatuuril 20 °C on 137 g/l. See on mürgine ja võib imenduda nahale kokkupuutel. Seetõttu tuleks lahuse valmistamisel vältida kokkupuudet nahaga.
5. Teisene deioniseeritud vesi
Viitab deioniseeritud vee keeva destilleerimise teel saadud veele, mida tavaliselt kasutatakse füüsikalis-keemilistes või analüütilistes testides. Nende hulgas nimetatakse ioonvahetusmeetodil valmistatud vett deioniseeritud veeks ja deioniseeritud vesi ei ole ioonideta vesi, vaid ioonvahetusmeetodil saadud vesi ilma segavate ioonideta, millel on neutraalne pH (segavate ioonide hulka kuuluvad üldiselt kaltsium, magneesium, karbonaat, sulfaat jne, kuid deioniseeritud vees tavaliselt sisalduvat orgaanilist ainet ei saa eemaldada). Deioniseeritud vesi erineb destilleeritud veest. Destilleerimismeetod suudab veest eemaldada ainult mittelenduvaid aineid ja ei suuda eemaldada vees lahustunud gaasi. Destilleeritud vee puhtus ei ole üldiselt nii hea kui deioniseeritud veel. Deioniseeritud veel on madalam juhtivus kui destilleeritud veel. Tavalistes tingimustes saab kasutada tavalist destilleeritud vee kvantitatiivset analüüsi, instrumentaalvesi valitakse tavaliselt vee kontsentratsiooni tulemuste põhjal, minimaalne standard on deioniseeritud vesi, kuna tulemus on suhteliselt suur, seega kasutatakse sekundaarset deioniseeritud vett.
6. Standardlahus
Arseeni standardlahus (GBW08611, 1000 μg/ml, U=1 μg/ml, k=2, Hiina Mõõteteaduste Uurimisinstituut), puljong (GBW (E) 080545, 100 μg/ml, U=1%, k=2).
2. Aatomfluorestsentsfotomeetri verifitseerimiseks reagentide ettevalmistamiseks vajalikud seadmed
1. Tasakaal: Maksimaalne kaal on 200 g või 500 g ja jagamisväärtus ei tohi ületada 0.1 g.
2. Klaasist mõõteriistad (klass A): 100 ml, 200 ml ja 1000 ml mahutavusega pudelid; 100 ml ja 500 ml keeduklaasid; 1 ml, 5 ml, 10 ml ja 20 ml pipetid või pipetid; klaaspulgad.
3. Muud eksperimentaalsed instrumendid.
Kolmandaks, aatomfluorestsentsfotomeetri verifitseerimisreaktiivi ettevalmistamine, säilitamine ja ettevaatusabinõud
1. Aatomfluorestsentsfotomeetri verifitseerimiseks kasutatavate reagentide toimepõhimõte
JJG939-2009 sätestab, et tuleb valmistada arseeni ja antimoni standardlahus. Arseeni ja antimoni määramise võti on As(V) ja Sb(V) redutseerimine hüdriidideks. As(V) ja Sb(V) reageerivad kaaliumboorhüdriidiga pikema aja jooksul ning As(III) ja Sb(III) moodustavad suurema tõenäosusega hüdriidi. Eeltöötlus peaks redutseerima viievalentse arseeni ja antimoni kolmevalentseks, seega on eelredutseerimiseks vaja lisada tiouureat ja askorbiinhapet. JJG939-2009 sätestab, et standardlahuse valmistamisel tuleb lisada 100 g/l tiouurea vesilahust. Askorbiinhapet ei mainita, kuna askorbiinhappe ülesanne on muuta lahus stabiilsemaks ja soodustada redutseerimist. Tiouurea roll on redutseerimine ja Cu2+Co3+. Ni2+ plasma toimib maskeeriva efektina ning tiouurea ja askorbiinhappe koostoime redutseeriv toime on parem. JJG939-2009 nõuete kohaselt tuleb valmistatud standardlahust kohe kasutada ja askorbiinhappe lisamisel pole mingit mõju.
Analüüsi käigus lisati kaaliumboorhüdriidi lahus samaaegselt happelises keskkonnas ja toimus järgmine reaktsioon:
E on hüdriidelement (arseen, antimon) ja m võib olla võrdne n-iga või mitte.
Pärast moodustunud hüdriidi atomiseerimist ergastab see allika valgusenergia abil kõrgemale energiatasemele üleminekuks ning kiirgab aatomfluorestsentsi, naastes samal ajal madalamale energiatasemele.
Tuleb märkida, et kaaliumboorhüdriid on tugev redutseerija, mis laguneb kergesti neutraalsetes ja happelistes tingimustes, reageerib hapniku ja süsinikdioksiidiga vees või õhus ning laguneb kergesti valguse toimel. Kaaliumhüdroksiidi lisamine lahusele võimaldab sellel stabiilsemalt püsida ja madalal temperatuuril hoidmine aeglustab lagunemist. Samal ajal reageerib kaaliumhüdroksiid kergesti klaasis oleva räniga, moodustades naatriumsilikaati, seega hoitakse valmistatud lahust plastpudelis, et säilitada lahuse efektiivne kontsentratsioon. Kui seda praegu kasutatakse, on sellel klaasnõudele vähe mõju.
2. Reagentide ettevalmistamine aatomfluorestsentsfotomeetri verifitseerimiseks
(1) 100 g/l tiouurea lahuse valmistamine
Näiteks 100 ml lahuse valmistamine. Kaalu analüütilise kaaluga 10 g tiouureat (valge kristalliline tahke aine, pane see väikesesse keeduklaasi ja kaalu diferentsiaalmeetodil), lahusta see väikeses koguses sekundaarses deioniseeritud vees, sega õrnalt klaaspulgaga. Kui lahustumine pole täielik, kasuta sobivat veevanni. Kuumuta, kuid mitte liiga kõrgel temperatuuril. Lahustatud tiouurea lahus viidi klaaspulga abil 100 ml mõõtkolbi märgini. Tiouurea lahuse valmistamisel võib lisada askorbiinhapet või mitte.
(2) Arseeni ja antimoni 100 ng/ml standardse säilituslahuse valmistamine
Samm-sammult lahjendusmeetod aitab vähendada vigu ja parandada täpsust. Seetõttu lahjendatakse arseeni ja antimoni standardlahuseid kahes etapis, et saada standardlahus. Pipeteerige 1 ml arseeni standardlahust ja 10 ml hüdrasiini standardlahust 100 ml mõõtkolbi pipeti või pipetiga ning lahjendage sekundaarse deioniseeritud veega märgini, et valmistada 10 μg/ml arseeni ja vismuti standardlahust. Seejärel võeti 1 ml valmistatud 10 μg/ml arseeni ja vismuti standardlahust 100 ml mõõtkolbi ning maht reguleeriti sekundaarse deioniseeritud veega.
(3) Arseeni ja antimoni standardse segalahuse valmistamine
Pipeteerige 100 ng/ml arseeni ja vismuti standardlahuseid (0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml) 100 ml mõõtkolbi ja lisage vastavalt 100 ml/l tiouurea lahust (20 ml). 10 ml vesinikkloriidhapet lahjendati sekundaarse deioniseeritud veega märgini.
(4) 5% vesinikkloriidhappe lahuse valmistamine
Mõõtesilindrisse võetakse 50 ml kontsentreeritud vesinikkloriidhapet, lahjendatakse umbes 200 ml sekundaarse deioniseeritud veega, seejärel kantakse see 1000 ml mõõtkolbi ja lahjendatakse sekundaarse deioniseeritud veega.
(5) Kaaliumboorhüdriidi lahuse valmistamine
Kaaliumboorhüdriidi kontsentratsioon määratakse mõõdetava elemendi kontsentratsiooni järgi. Kandjavedeliku happe kontsentratsioon määratakse kaaliumboorhüdriidi kontsentratsiooni järgi ja lõplik jääkvedelik on happeline. Päevases testis vastab 1.5% kaaliumboorhüdriidi lahuse valmistamine põhimõtteliselt kontrollinõuetele. Spetsiifiline valmistusmeetod on järgmine: 15 g kaaliumboorhüdriidi kaalutakse ja lahustatakse elektroonilisel kaalul 200 ml sekundaarses deioniseeritud vees, millele on eelnevalt lisatud 5 g kaaliumhüdroksiidi, segatakse kuni lahustumiseni ja kantakse klaaspulga abil 1000 ml mõõtkolbi nõrutamiseks ning seejärel kasutatakse kaks korda. Deioniseeritud vesi lahjendatakse märgini.
3. Ettevaatusabinõud lahuse valmistamisel
(1) Lahuse valmistamisel kasutatav klaasist mõõteriist põhineb analüüsi poolel.
Puhastusmeetod on erinev. Mikroelementide määramiseks mõeldud klaasnõud puhastatakse esmalt harjaga, loputatakse lahustunud aine veega ja pinnale kleepunud tolm maha, seejärel kastetakse tilguti, pipett ja väike katseklaas enam kui 10 tunniks 8% lämmastikhappe lahusesse. Seejärel loputatakse puhta veega. Kui pestud klaasnõud maha pannakse, peaks vesi anuma seinast välja voolama ilma veepiiskadeta. Seejärel pesti klaasnõusid 3 korda väikese koguse puhta veega ning kraaniveega kaasa tulnud lisandid uhuti maha ja nõrutati loomulikul teel.
(2) Hoolikalt formuleeritava lahuse ühik on massikontsentratsioon või mahukontsentratsioon.
(3) Pärast tahke reaktiivi lahustamist keeduklaasis valatakse see klaaspulgaga mõõtkolbi ning keeduklaasi ja klaaspulka pestakse mitu korda sekundaarse deioniseeritud veega ja pesuvesi valatakse samuti mõõtkolbi. Keeduklaasi ja mõõtkolbi puhastatakse vähemalt 3–4 korda.
(4) Kui maht on paigas, lahjendage esmalt deioniseeritud veega umbes 3/4 mahuni ja loksutage seejärel mõõtkolbi mitu korda (ärge loksutage) esialgseks segamiseks. Seejärel lisage sekundaarne deioniseeritud vesi peaaegu märgini ja lisage seda natuke, et lahuse nõgus pind oleks mõõtkolvi mõõtjoonega puutuja. Seejärel täitke mõõtkolbi klaaskorgiga mitu korda edasi-tagasi, et lahus korralikult segada.
(5) Reaktiivi mõõtmiseks pipeti või pipeti abil tuleb seda 2–3 korda soovitud lahusega loputada.
(6) Lahuse aspireerimisel ei tohiks pipeti või pipeti alumine suu olla liiga madal ega liiga sügav, et seda lahusesse sisestada. Liiga madal suu põhjustab imemise ja lahus imetakse kõrvakuulidesse, värvides lahuse. Sügavale surudes jääb liiga palju lahust torust välja.
(7) Mõõtmisvea vähendamiseks peaks pipett iga kord lähtepunktiks võtma ülemise skaala ja väljastama vajaliku mahu allapoole, mitte nii palju mahtu, kui palju on võetud. Välja arvatud väljapuhkepipeti puhul, ei saa pipeti otsa jäänud väikest kogust lahust välise jõuga välja voolata.
(8) Enne mõõtkolvi kasutamist kontrollige leket, st valage pudelisse kraanivett märgistusjoone lähedale, katke kork, hoidke korki käes ja asetage mõõtkolb püsti, et kontrollida, kas pudeli suust imbub vett. Kui leket ei ole, keerake korki pärast pudeli püsti panemist umbes 180° ja asetage see uuesti püsti.
(9) Ärge kasutage mõõtekolbi valmistatud lahuse pikaajaliseks säilitamiseks. Kui valmistatud lahust on vaja pikka aega säilitada, tuleb see üle kanda puhtasse jahvatusreaktiivi pudelisse.
(10) Kui mõõtepudelit pikka aega ei kasutata, tuleks see pesta. Asetage kork paberist padjale, et vältida korgi avanemist pärast pikka aega.
(11) Redutseerija kontsentratsioon määratakse proovi põhjal ja kandevedeliku kontsentratsioon määratakse redutseerija kontsentratsiooni põhjal ning lõpuks on jääkvedelik happeline. Kui see ei ole happeline, sadestub kaaliumboorhüdriid torujuhtme madalaimas punktis ja ummistub seejärel.
(12) Ristnakatumise vältimiseks ei tohiks toitu laborisse panna.
(13) Kui kahtlustate kaaliumboorhüdriidi lahuse ja kandevedeliku kontsentratsiooni, võite selle testimiseks kasutada pH-testpaberit. Kui jäätmevedelik on happeline, vastab see katsenõuetele; kui jäätmevedelik on aluseline, on kaaliumboorhüdriidi lahuse kontsentratsioon liiga kõrge.
(14) Standardlahust saab valmistada ka 5% vesinikkloriidhappega, lahuse omadused on stabiilsemad ja seda saab pikka aega säilitada.
4. Lahuse säilitamine aatomfluorestsentsi jaoks
Lisaks standardlahusele saab seda säilitada 6 kuud temperatuuril 0–5 °C, praegu on kõige parem kasutada ka teisi lahuseid.
Sellest hoolimata pakub WUBOLAB teile parimaid klaasnõude lahendusi. Olenemata sellest, millist tüüpi või suurusega klaasnõusid te vajate, oleme siin, et pakkuda teile parimat kvaliteeti. Meie tipptasemel klaasnõud on saadaval erinevates suurustes ja tüüpides; klaasist keeduklaasid , hulgimüügist klaaspudelid , keedukolvid , laborilehtrid jne. Te leiate oma vajadustele sobivad ideaalselt laboriklaasnõud. Lisaks, kui soovite spetsiaalsemaid klaasnõusid, on meil ka spetsiifilisi klaasnõude tüüpe. Need klaasnõud pakuvad laia valikut teie laborikatseteks. Lisaks kõigele eelnevale valige meie spetsiaalsed klaasnõud, kui soovite ainulaadseid laborilahendusi. Lõpuks on meil ka kohandatavad klaasnõud , mis ületavad teie ootused! Seega esitage oma tellimus kohe ilma edasise viivituseta!
