Configuration de la solution de fluorescence atomique
La préparation de la solution étalon de fluorescence atomique est un processus de dilution, et la solution étalon à haute concentration à acheter est diluée à la concentration requise selon les besoins, et devient une séquence de concentration, et la valeur de fluorescence atomique mesurée est déterminée linéairement.
Par conséquent, la préparation de la solution affectera directement l’exactitude des résultats de vérification. Les conditions de mesure de l’arsenic et de l’antimoine étant fondamentalement les mêmes, les deux éléments peuvent être déterminés simultanément. Par conséquent, la procédure de vérification JJG939-2009 « Spectromètre de fluorescence atomique » nécessite la préparation d'une solution étalon mixte de deux éléments. Les réactifs de préparation et les méthodes de préparation de solutions fournis dans JJG939-2009 sont relativement simples. Ce qui suit est une discussion sommaire sur la préparation, le stockage et les précautions de la solution étalon pour la vérification par photomètre à fluorescence atomique.
1. Réactifs et leurs propriétés pour la spectrophotométrie de fluorescence atomique
1. Acide chlorhydrique : pur d’excellente qualité (GR)
L'acide chlorhydrique concentré est un liquide volatil incolore ou légèrement jaune avec une odeur âcre. Il est miscible à l'eau et soluble dans la lessive. L'opération doit être effectuée sous une sorbonne.
2. Borohydrure de potassium (borohydrure)
La pureté n'est pas inférieure à 95 %. Poudre ou morceau cristallin fin blanc à blanc cassé, hautement hygroscopique et qui doit donc être stocké avec un dessicant. Soluble dans l'eau, l'ammoniac liquide, insoluble dans l'éther, le benzène, les hydrocarbures, de nature stable, forte réductibilité, et sa solution est principalement utilisée comme agent réducteur. Étant donné que la solution de borohydrure de potassium est facilement décomposée par la lumière, la solution doit être conservée dans une bouteille brune dans l'obscurité.
3. Hydroxyde de potassium (hydroxyde de sodium)
Analytiquement pur (AR) est utilisé pour protéger le borohydrure de potassium. C'est un cristal blanc à température ambiante, il absorbe l'eau et est très corrosif ; il est facilement soluble dans l'eau et dégage beaucoup de chaleur.
4. Thiurée : Analytiquement pure (AR)
Cristal amer blanc brillant, soluble dans l'eau froide, l'éthanol, légèrement soluble dans l'éther, la solubilité dans l'eau à 20°C est de 137g/L. Il est toxique et peut être absorbé par contact avec la peau. Évitez donc tout contact avec la peau lors de la formulation de la solution.
5. Eau déminéralisée secondaire
Désigne l'eau obtenue par distillation sous-bouillante d'eau désionisée, qui est généralement utilisée dans les tests physico-chimiques ou analytiques. Parmi elles, l'eau préparée par la méthode d'échange d'ions est appelée eau désionisée, et l'eau désionisée n'est pas de l'eau sans ions, mais de l'eau obtenue par échange d'ions sans ions perturbateurs et ayant un pH neutre (les ions interférents font généralement référence au calcium, au magnésium, carbonate, sulfate, etc., mais la matière organique normalement contenue dans l'eau déminéralisée ne peut pas être éliminée). L'eau désionisée est différente de l'eau distillée. La méthode de distillation ne peut éliminer que les substances non volatiles présentes dans l'eau et ne peut pas éliminer les gaz dissous dans l'eau. La pureté de l’eau distillée n’est généralement pas aussi bonne que celle de l’eau déminéralisée. L'eau déminéralisée a une conductivité inférieure à celle de l'eau distillée. Dans des circonstances normales, une analyse quantitative ordinaire de l'eau distillée peut être utilisée, l'eau de l'instrument est généralement sélectionnée en fonction des résultats de la magnitude de l'eau, la norme minimale est l'eau déminéralisée, ici parce que le résultat est d'une magnitude relativement élevée, donc l'utilisation de eau déminéralisée secondaire.
6. Solution étalon
Solution mère étalon d'arsenic (GBW08611, 1000 1 μg/mL, U=2 μg/mL, k=080545, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 100, 1 μg/mL, U=2 %, k=XNUMX) .
2. Équipement requis pour la préparation des réactifs pour la vérification du photomètre à fluorescence atomique
1. Balance : le poids maximum est de 200 g ou 500 g et la valeur de division ne dépasse pas 0.1 g.
2. Outils de mesure en verre (catégorie A) : flacons d'une capacité de 100 ml, 200 ml, 1000 100 ml ; Béchers de 500 ml, 1 ml ; Pipettes ou pipettes de 5 ml, 10 ml, 20 ml, XNUMX ml ; tiges de verre.
3. Autres instruments expérimentaux.
Troisièmement, la préparation, la conservation et les précautions du réactif de vérification du photomètre à fluorescence atomique
1. Le principe d'action des réactifs pour la vérification du photomètre à fluorescence atomique
JJG939-2009 stipule qu'une solution étalon d'arsenic et d'antimoine doit être préparée. La clé de la détermination de l’arsenic et de l’antimoine est la réduction de As(V) et Sb(V) en hydrures. As(V) et Sb(V) réagissent avec le borohydrure de potassium pendant une période plus longue, et As(III) et Sb(III) sont plus susceptibles de former un hydrure. Le prétraitement doit réduire l'arsenic pentavalent et l'antimoine en trivalent, il est donc nécessaire d'ajouter de la thiourée et de l'acide ascorbique pour la préréduction. JJG939-2009 stipule qu'une solution aqueuse de 100 g/L de thiourée doit être ajoutée lors de la formulation d'une solution standard. L'acide ascorbique n'est pas mentionné car sa fonction est de rendre la solution plus stable et de favoriser la réduction. Le rôle de la thiourée est la réduction et Cu2+Co3+, le plasma Ni2+ agit comme un effet masquant, et l'effet de réduction de la thiourée et de l'acide ascorbique ensemble est meilleur. Selon les exigences du JJG939-2009, la solution étalon préparée doit être utilisée maintenant et l'ajout d'acide ascorbique n'a aucun effet.
Au cours de l'analyse, la solution de borohydrure de potassium a été ajoutée simultanément dans des conditions acides, et la réaction suivante s'est produite :
E est un élément hydrure (arsenic, antimoine) et m peut être égal ou non à n.
Une fois l'hydrure formé atomisé, il est excité par l'énergie lumineuse de la source pour passer à un niveau d'énergie plus élevé et rayonne une fluorescence atomique tout en revenant à un niveau d'énergie inférieur.
Il convient de noter que le borohydrure de potassium est un agent réducteur puissant, qui se décompose facilement dans des conditions neutres et acides, réagit avec l'oxygène et le dioxyde de carbone dans l'eau ou l'air et se décompose facilement par la lumière. L'ajout d'hydroxyde de potassium à la solution permet à celle-ci d'être présente de manière plus stable et son maintien à basse température ralentit sa décomposition. Dans le même temps, l'hydroxyde de potassium réagit facilement avec le silicium présent dans le verre pour former du silicate de sodium. La solution préparée est donc stockée dans une bouteille en plastique pour maintenir la concentration efficace de la solution. S'il est utilisé maintenant, il aura peu d'effet sur la verrerie.
2. Préparation des réactifs pour la vérification du photomètre à fluorescence atomique
(1) Préparation d'une solution de thiourée à 100 g/L
Prenons comme exemple la préparation d’une solution de 100 ml. Pesez 10 g de thiourée (solide cristallin blanc, mettez-le dans un petit bécher et pesez-le par méthode différentielle) sur la balance analytique, dissolvez-le avec une petite quantité d'eau déminéralisée secondaire, remuez doucement la tige de verre, si la dissolution n'est pas complète, veuillez utiliser un bain-marie approprié. Chaleur, mais pas trop élevée. La solution de thiourée dissoute a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml à l'aide d'une tige de verre jusqu'au volume. Lors de la préparation de la solution de thiourée, de l'acide ascorbique peut être ajouté ou non.
(2) Préparation d'une solution de stockage étalon de 100 ng/mL d'arsenic et d'antimoine
La méthode de dilution étape par étape peut réduire les erreurs et améliorer la précision. Par conséquent, lors de la dilution des solutions étalons d’arsenic et d’antimoine, celle-ci est diluée en deux étapes pour obtenir une solution mère étalon. Pipeter 1 mL de solution étalon d’arsenic et 10 mL de solution étalon d’hydrazine dans une fiole jaugée de 100 mL avec une pipette ou une pipette, et diluer au volume avec de l’eau désionisée secondaire pour préparer 10 μg/mL de solution intermédiaire étalon d’arsenic et de bismuth. Ensuite, 1 ml de la solution intermédiaire étalon d'arsenic et de bismuth préparée à 10 µg / ml a été prélevé dans une fiole jaugée de 100 ml et le volume a été ajusté avec de l'eau déionisée secondaire.
(3) Préparation d'une solution mixte étalon d'arsenic et d'antimoine
Pipeter 100 ng/mL de solutions mères étalons d'arsenic et de bismuth 0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml dans une fiole jaugée de 100 ml, et ajouter 100 ml/l de solution de thiourée 20 ml, respectivement. 10 ml d'acide chlorhydrique ont été dilués jusqu'au trait avec de l'eau déminéralisée secondaire.
(4) Préparation d'une solution d'acide chlorhydrique à 5 %
Prendre 50 ml d'acide chlorhydrique concentré dans une éprouvette graduée, diluer avec environ 200 ml d'eau déminéralisée secondaire, puis transférer dans une fiole jaugée de 1000 XNUMX ml et diluer avec de l'eau déminéralisée secondaire.
(5) Préparation d'une solution de borohydrure de potassium
La concentration de borohydrure de potassium est déterminée par la concentration de l'élément à mesurer. La concentration de l'acide liquide porteur est déterminée par la concentration de borohydrure de potassium, et le liquide résiduaire final est acide. Lors du test quotidien, la préparation d'une solution de borohydrure de potassium à 1.5 % répond essentiellement aux exigences de vérification. La méthode de préparation spécifique est la suivante : 15 g de borohydrure de potassium sont pesés et dissous dans 200 mL d'eau désionisée secondaire préalablement additionnée de 5 g d'hydroxyde de potassium sur une balance électronique, agités jusqu'à dissolution, et transférés dans une fiole jaugée de 1000 mL par une tige de verre pour le drainage, puis utilisée deux fois. Diluer l'eau déminéralisée jusqu'au trait.
3. Précautions lors de la préparation de la solution
(1) L'outil de mesure en verre utilisé dans la préparation de la solution est basé sur le côté analyse.
La méthode est différente pour le nettoyage. Verrerie pour le dosage des oligo-éléments, préalablement brossée au pinceau, rincer les matières solubles à l'eau et brosser les poussières adhérant à la surface, puis plonger le compte-gouttes, la pipette, le petit tube à essai dans une solution d'acide nitrique à 10% pour plus que 8 heures. Rincez ensuite à l'eau pure. Lorsque la verrerie lavée est déposée, l'eau doit s'écouler de la paroi du récipient sans gouttes d'eau. À ce stade, la verrerie a été lavée 3 fois avec une petite quantité d'eau pure, et les impuretés apportées par l'eau du robinet ont été éliminées et évacuées naturellement.
(2) L'unité de la solution à formuler avec soin est la concentration massique ou la concentration volumique.
(3) Une fois le réactif solide dissous dans le bécher, il est égoutté dans la fiole jaugée avec une tige de verre, et le bécher et la tige de verre sont lavés plusieurs fois avec de l'eau déminéralisée secondaire, et l'eau de lavage est également versée dans la fiole jaugée. Le bécher et la fiole jaugée sont au minimum nettoyés. 3 à 4 fois.
(4) Lorsque le volume est réglé, diluez d'abord avec de l'eau déionisée pour diluer à environ 3/4 du volume, puis agitez la fiole jaugée plusieurs fois (ne la secouez pas) pour un mélange préliminaire. Ajoutez ensuite l'eau déionisée secondaire jusqu'au repère le plus proche et ajoutez-en un peu pour rendre la surface concave de la solution tangente à la ligne volumétrique de la fiole jaugée. Utilisez ensuite un bouchon en verre pour remplir plusieurs fois la fiole jaugée afin de bien mélanger la solution.
(5) Lors de l'utilisation d'une pipette ou d'une pipette pour mesurer le réactif, celle-ci doit être rincée 2 à 3 fois avec la solution souhaitée.
(6) Lorsque la solution est aspirée, l'embouchure inférieure de la pipette ou de la pipette ne doit pas être trop peu profonde ou trop profonde pour être insérée dans la solution à prélever. S'il est trop peu profond, cela provoquera une aspiration et la solution sera aspirée dans le globe auriculaire pour la tacher. En profondeur, cela collera trop de solution à l'extérieur du tube.
(7) Afin de réduire l'erreur de mesure, la pipette doit utiliser l'échelle supérieure comme point de départ à chaque fois et libérer le volume requis vers le bas au lieu du volume prélevé. À l'exception de la pipette de soufflage, une petite quantité de solution restant à l'extrémité de la pipette ne peut pas être forcée à s'écouler par une force externe.
(8) Avant d'utiliser la fiole jaugée, testez la fuite, c'est-à-dire mettez de l'eau du robinet dans la bouteille près de la ligne de marquage, couvrez le bouchon, tenez le bouchon à la main et placez la fiole jaugée pour observer s'il y a une infiltration d'eau dans le goulot de la bouteille. S'il ne fuit pas, après avoir érigé la bouteille, tournez le bouchon d'environ 180° puis relevez-vous.
(9) N'utilisez pas la fiole jaugée pour conserver la solution préparée pendant une longue période. Si la solution préparée doit être conservée pendant une longue période, elle doit être transférée dans un flacon de réactif de broyage propre.
(10) Lorsque la bouteille volumétrique n’est pas utilisée pendant une longue période, elle doit être lavée. Placez le bouchon sur le bloc de papier pour empêcher le bouchon de s'ouvrir après une longue période.
(11) La concentration de l'agent réducteur est déterminée par l'échantillon, et la concentration du liquide porteur est déterminée par la concentration de l'agent réducteur, et enfin le liquide résiduaire est acide. S'il n'est pas acide, le borohydrure de potassium précipitera au point le plus bas du pipeline puis se bouchera.
(12) Les aliments ne doivent pas être placés dans le laboratoire pour éviter les infections croisées.
(13) Si vous avez des doutes sur la concentration de la solution de borohydrure de potassium et du liquide porteur, vous pouvez utiliser du papier test pH pour la tester. Si le liquide résiduaire est acide, il répondra aux exigences expérimentales ; si le liquide usé est alcalin, la solution de borohydrure de potassium La concentration est trop élevée.
(14) La solution mère étalon peut également être préparée avec 5 % d'acide chlorhydrique, les propriétés de la solution seront plus stables et pourront être stockées pendant une longue période.
4. Préservation de la solution pour la fluorescence atomique
En plus de la solution mère étalon qui peut être conservée pendant 6 mois à 0 ~ 5°C, il est préférable d'utiliser d'autres solutions maintenant.
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