Étapes de base de l'inspection des aliments en laboratoire

Étapes de base de l'inspection des aliments en laboratoire

Les étapes de base de l’inspection des aliments sont les suivantes : prélèvement d’échantillons ; traitement des échantillons ; analyse et détection d'échantillons ; enregistrement et traitement des résultats d’analyse en quatre étapes.

1 prélèvement d'échantillon

La collecte d'échantillons, également appelée échantillonnage et préparation d'échantillons, fait référence à l'extraction d'un échantillon représentatif à des fins d'analyse et de test. Le prélèvement d’échantillons comprend généralement trois éléments : l’échantillonnage, l’échantillonnage et la préparation des échantillons. Il faut prêter attention à la date de fabrication, au numéro de lot, à la représentativité et à l'homogénéité de l'échantillon. Le nombre d'échantillons doit répondre aux exigences de l'élément de test pour le volume de l'échantillon. Le récipient d'échantillonnage doit être constitué de bouteilles en verre dur ou de produits en polyéthylène selon les éléments d'inspection.

Les étapes générales de l'échantillonnage sont : 1 acquisition de l'échantillon original ; 2 mélange de l'échantillon original ; 3 réduire l'échantillon original à la quantité requise. Différentes méthodes doivent être utilisées pour le prélèvement d’échantillons pour différents échantillons.

Collecte d'échantillons liquides : Pour les grands barils et les échantillons en conserve, 0.5 L d'échantillons supérieurs, moyens et inférieurs peuvent être prélevés par la méthode du siphon, et 0.5 à 1.0 L après mélange. Pour les grands échantillons de piscine, 0.5 L peuvent être échantillonnés aux quatre coins de la piscine et dans les couches supérieure, moyenne et inférieure de la piscine. Après avoir bien mélangé, prenez 0.5 à 1.0 L.

Collecte d'échantillons solides : L'échantillon original de chaque partie de l'échantillon doit être suffisamment uniforme pour rendre l'échantillon uniforme et représentatif. Pour les gros échantillons, il doit être coupé en petits morceaux ou écrasé, tamisé, pulvérisé, et il ne doit y avoir aucune perte ni éclaboussure de matériau lors du tamisage, et le tout tamisé, puis l'échantillon original est soigneusement mélangé, puis la méthode quadruple est utilisée. pour rétrécir. La quantité d'échantillon, jusqu'à la quantité requise, est généralement de 0.5 à 1.0 kg.

Le fonctionnement de la méthode quadruple est le suivant : l'échantillon est soigneusement mélangé puis empilé dans une forme conique, puis pressé vers le bas depuis le haut du cône pour que l'échantillon soit pressé à une épaisseur de 75 px, puis uniformément " 10" du centre du haut de l'échantillon. Le sol est divisé en quatre parties et les deux parties de l'échantillon diagonal sont mélangées. Si la quantité d’échantillon atteint la quantité requise, elle peut être utilisée comme échantillon d’analyse. Si la quantité d'échantillon est toujours supérieure à la quantité requise, continuez à rétrécir comme décrit ci-dessus et continuez à rétrécir jusqu'à atteindre l'échantillon requis.

Immédiatement après l'échantillonnage, fermez le bouchon, étiquetez-le et remplissez soigneusement le registre d'échantillonnage. Le dossier d'échantillon doit indiquer le nom de l'échantillon, l'unité d'échantillonnage, l'adresse, la date, le numéro ou le numéro de lot d'échantillon, les conditions d'échantillonnage, les conditions d'emballage, le nombre d'échantillons, les éléments d'inspection et l'échantillonneur. Les échantillons doivent être correctement emballés et conservés en fonction des différents éléments d'inspection.

Les échantillons généraux doivent être conservés pendant un mois après la fin de l'essai, au cas où ils devraient être réexaminés. Les aliments détériorés ne sont pas retenus. Il doit être scellé et conservé tel quel lors de sa conservation. Afin d'éviter que l'échantillon ne soit humide, séché à l'air et détérioré pendant le stockage, l'apparence et la composition chimique de l'échantillon ne sont pas modifiées et il est généralement nécessaire de le conserver au froid et à l'abri de la lumière. L'échantillon d'essai est généralement prélevé sur la partie comestible et est calculé à partir de l'échantillon testé. Les échantillons dont le jugement sensoriel n'est pas satisfaisant n'ont pas besoin d'être soumis à des tests physiques et chimiques et sont directement jugés comme des produits non qualifiés.

Les aliments importés d'autres endroits doivent être combinés avec le manifeste, le certificat du personnel de santé vétérinaire, l'autorité d'inspection sanitaire de l'autorité d'inspection des produits ou du département de la santé, la licence de production et le certificat d'inspection ou la liste des tests de laboratoire pour comprendre la date de départ, emplacement de la source, quantité, qualité et emballage. Dans le cas d'un échantillonnage dans une usine, un entrepôt ou un magasin alimentaire, le numéro de lot, la date de fabrication, le dossier de test en usine et l'état d'hygiène sur place de l'aliment doivent être connus. Dans le même temps, il convient de prêter attention au transport, aux conditions de stockage, à l'apparence, au contenant d'emballage, etc.

2 traitements d'échantillons

Les échantillons contiennent souvent certaines impuretés ou autres composants qui interfèrent avec l'analyse, affectant l'exactitude des résultats analytiques. Par conséquent, avant l'analyse et l'inspection, les caractéristiques de l'échantillon, le principe et les caractéristiques de la méthode analytique, ainsi que les propriétés de l'objet mesuré et de l'interférant doivent être utilisées. Différences, en utilisant différentes méthodes, en séparant l'analyte de l'interférant, ou en séparant et en éliminant l'interférant, de sorte que le test analytique donne le résultat souhaité.

Les méthodes courantes de traitement des échantillons sont :

• Méthode d'extraction par solvant : Le principe est de séparer les analytes des propriétés interférentes des interférents. Pour la détermination de la toxine bacille, l'aflatoxine est extraite avec un solvant organique courant puis déterminée par chromatographie liquide haute performance. Cette méthode est simple à utiliser et a un bon effet de séparation, mais l'agent d'extraction est souvent volatil, inflammable, explosif et toxique, des précautions doivent donc être prises pendant le fonctionnement.
•  méthode de décomposition de la matière organique : le principe est d'utiliser un traitement à haute température pour oxyder et décomposer la matière organique dans l'échantillon, dans lequel les éléments C, H, O s'échappent avec CO2 et H2O, les éléments métalliques mesurés et d'autres composants sont libérés pour une détermination plus approfondie . Les méthodes spécifiques incluent la cendre sèche et la digestion humide.
• La cendre sèche consiste à placer l'échantillon dans un creuset, à le carboniser d'abord à basse température et à basse température, à éliminer l'humidité et la fumée noire, puis à réduire les cendres en une particule noire sans carbone à une température élevée de 500 à 600 °C à haute température. four à température. Si l'échantillon n'est pas facilement incinéré, l'échantillon peut être humidifié avec une petite quantité de HNO3, puis incinéré après évaporation et, si nécessaire, incinéré avec NH4NO3, NaNO3 et d'autres agents d'incinération auxiliaires pour favoriser l'incinération et le raccourcissement des cendres. Il est temps de réduire la perte de métaux volatils tels que le Hg. Les cendres après la cendre doivent être blanches, blanc grisâtre clair. Cette méthode a une destruction organique complète, une opération simple, une faible valeur à blanc et est souvent utilisée pour la détermination des cendres dans les échantillons, mais la durée de fonctionnement est plus longue.
• La digestion humide est réalisée dans une solution fortement acide. La capacité oxydante du H2SO4, HNO3, H2O2 et d’autres agents oxydants est utilisée pour décomposer la matière organique. Le métal à tester est finalement laissé dans la solution dans un état ionique, et la solution est refroidie et reconstituée pour la mesure. Cette méthode est réalisée en solution, la température de chauffage est inférieure à la température de cendre sèche, la réaction est douce et la perte par volatilisation du métal est moindre, ce qui est couramment utilisé pour la détermination des éléments métalliques dans l'échantillon. Une grande quantité de gaz nocifs est générée pendant le processus de digestion, la digestion doit donc être effectuée sous une sorbonne ou dans un endroit bien ventilé. Puisqu'une grande quantité de réactifs est ajoutée pendant l'opération, il est facile d'introduire plus d'impuretés, donc en même temps de digestion, un test à blanc doit être effectué pour éliminer l'erreur d'impuretés introduites par les réactifs et similaires.
• Méthode de distillation : La méthode de distillation est une méthode dans laquelle la différence de volatilité de chaque composant de la substance à tester est utilisée pour la séparation. Le composant interférentiel peut être retiré, le composant à tester peut être distillé et le distillat peut être collecté pour analyse. Par exemple, la méthode constante de Kjeldahl pour mesurer la teneur en protéines consiste à digérer la protéine en azote volatil, puis à la distiller, à absorber l'ammoniac distillé avec HBO3, puis à mesurer la teneur en ammoniac dans le liquide d'absorption, puis à la convertir en protéine. Le contenu.
• La méthode de chauffage pendant la distillation peut être déterminée en fonction du point d'ébullition et des caractéristiques de la substance à distiller. Lorsque la substance à distiller est de nature stable, n’explose pas ou ne brûle pas facilement, elle peut être directement chauffée par un four électrique. Pour le distillat ayant un point d'ébullition inférieur à 90°C, un bain-marie peut être utilisé ; pour un liquide ayant un point d'ébullition supérieur à 90°C, une méthode par bain d'huile, par bain de sable ou par bain de sel peut être utilisée. Pour certains des composants à tester, la distillation par chauffage à pression atmosphérique est facile à décomposer et la distillation sous vide peut être utilisée, et la pompe à vide ou la pompe à jet d'eau est généralement utilisée pour la décompression.
• Pour certains composants organiques ayant une certaine pression de vapeur, ils sont généralement séparés par distillation à la vapeur. Par exemple, lors de la détermination des acides volatils dans la liqueur, lors de la distillation à la vapeur, l'acide volatil et la vapeur sont distillés ensemble à partir de la solution échantillon proportionnellement à la pression, accélérant ainsi la distillation de l'acide volatil.
•  méthode de relargage : en ajoutant un certain sel inorganique à la solution, la solubilité du soluté dans le solvant d'origine est considérablement réduite et précipité hors de la solution, cette méthode est appelée relargage. Par exemple, dans une solution protéique, une grande quantité d’un sel, notamment un sel de métal lourd, est ajoutée pour précipiter la protéine de la solution. Lors de l'exécution de l'opération de relargage, il convient de noter que la substance à ajouter dans la solution doit être choisie de manière à ne pas détruire la substance à précipiter dans la solution, sinon l'objectif de l'extraction par relargage ne pourra pas être atteint.
•  les méthodes de séparation chimique comportent principalement les méthodes suivantes :
•  sulfonation et saponification : couramment utilisées pour traiter des échantillons contenant de l'huile ou des graisses. Par exemple, dans l'analyse des résidus de pesticides et des vitamines liposolubles, l'huile est sulfonée par du H2SO4 concentré ou saponifiée par un alcali, et devient hydrophile par hydrophobie, de sorte que les substances non polaires à détecter dans l'huile peuvent être facilement non détectées. -polaire. Soit un solvant faiblement polaire est extrait.
•  Méthode de séparation par séparation : méthode de séparation par une réaction de précipitation. L'ajout d'une quantité appropriée de précipitant à l'échantillon fait précipiter la substance d'essai ou élimine le précipité d'interférence pour atteindre l'objectif de séparation.
• Méthode de masquage : le composant interférentiel est converti en composant non interférent en utilisant un agent masquant et un composant interférentiel dans l'échantillon liquide, c'est-à-dire masqué. Cette méthode peut éliminer l'effet d'interférence et simplifier l'étape d'analyse dans les conditions de fonctionnement sans séparer les composants d'interférence. Elle est donc largement utilisée dans l'analyse des aliments et est couramment utilisée pour la détermination d'éléments métalliques.
• Clarification et décoloration : La clarification est utilisée pour séparer le matériau trouble de l'échantillon afin d'éliminer son effet sur la détermination analytique. Un agent clarifiant est généralement utilisé pour précipiter la substance trouble et agir pour éliminer la substance trouble. L'agent clarifiant ne doit pas interférer avec le composant testé ni affecter l'analyse du composant testé. La décoloration est une méthode d'élimination des substances colorées dans un échantillon qui interfèrent facilement avec les résultats de mesure afin d'éliminer les interférences. Elle est généralement réalisée à l’aide d’un agent décolorant. Les agents décolorants couramment utilisés sont : le charbon actif, l'argile blanche, etc.
•  Chromatographie (également connue sous le nom de séparation chromatographique) : est un terme général désignant une méthode de séparation de substances sur un support. Selon le principe de séparation, il peut être divisé en séparation de couche de couleur par adsorption, séparation de couche de couleur par distribution et séparation de couche de couleur par échange d'ions. L'effet de séparation de ce type de méthode est bon et son application dans l'analyse des aliments s'étend progressivement.
•  Concentration : Une fois l'échantillon alimentaire extrait et purifié, le volume de la solution purifiée est parfois important et doit être concentré avant la mesure pour augmenter la concentration du composant à tester. Les méthodes de concentration couramment utilisées sont la pression atmosphérique et la concentration sous pression réduite. Le principe principal est d'utiliser la pression de vapeur de l'eau dans la substance dans des conditions spécifiques pour être supérieure à la pression partielle de l'air, de sorte que l'humidité s'échappe de l'échantillon, concentrant ainsi l'échantillon.

3 analyses et détection d'échantillons

Il existe de nombreuses méthodes d’analyse et de détection d’échantillons. Les mêmes éléments de test peuvent être mesurés par différentes méthodes. Lors de la sélection de la méthode d'essai, l'analyse la plus appropriée doit être basée sur la nature de l'échantillon, le contenu des composants testés et les composants d'interférence. La méthode est à la fois simple et précise. L'objet principal des tests alimentaires concerne les composants identifiés à tester dans l'échantillon. Les méthodes analytiques dans la production de jus sont généralement fixes. Les méthodes de test spécifiques seront présentées ultérieurement.

4 Enregistrement et traitement des résultats d'analyse

Les résultats de l'analyse doivent être enregistrés et traités avec précision selon les méthodes prescrites, et la manière correcte de garantir l'exactitude finale des résultats de l'analyse, la méthode spécifique sera décrite en détail ultérieurement.

Pour l'expression des résultats, les valeurs mesurées des échantillons parallèles sont rapportées sous forme de moyenne arithmétique. Le nombre de chiffres significatifs des valeurs générales mesurées doit répondre aux exigences de la norme d'hygiène, encore plus élevées que les exigences de la norme d'hygiène. Le résultat rapporté devrait être plus efficace que la norme hygiénique. Le chiffre, comme la teneur en plomb, est de 1 mg/kg ; la valeur rapportée doit être de 1.0 mg/kg.

L'unité de mesure de l'échantillon doit être conforme aux normes d'hygiène. Les unités couramment utilisées sont : g/kg, g/L, mg/kg, mg/L, μg/kg, μg/L et ainsi de suite.