परमाणु प्रतिदीप्ति समाधान विन्यास

परमाणु प्रतिदीप्ति समाधान विन्यास

परमाणु प्रतिदीप्ति मानक समाधान की तैयारी एक कमजोर पड़ने की प्रक्रिया है, और खरीदे जाने वाले उच्च-सांद्रता मानक समाधान को आवश्यकतानुसार आवश्यक एकाग्रता तक पतला किया जाता है, और एक एकाग्रता अनुक्रम बन जाता है, और मापा परमाणु प्रतिदीप्ति मान रैखिक रूप से निर्धारित किया जाता है।

इसलिए, समाधान की तैयारी सीधे सत्यापन परिणामों की सटीकता को प्रभावित करेगी। चूंकि आर्सेनिक और एंटीमोनी की माप की स्थिति मूल रूप से समान है, इसलिए दोनों तत्वों को एक साथ निर्धारित किया जा सकता है। इसलिए, JJG939-2009 "परमाणु प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमीटर" सत्यापन प्रक्रिया के लिए दो तत्वों के मिश्रित मानक समाधान की तैयारी की आवश्यकता होती है। JJG939-2009 में प्रदान किए गए तैयारी अभिकर्मक और समाधान तैयार करने के तरीके अपेक्षाकृत सरल हैं। निम्नलिखित परमाणु प्रतिदीप्ति फोटोमीटर सत्यापन के लिए मानक समाधान की तैयारी, भंडारण और सावधानियों पर एक सारांश चर्चा है।

1. परमाणु प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री के लिए अभिकर्मक और उनके गुण

1. हाइड्रोक्लोरिक एसिड: उत्कृष्ट ग्रेड शुद्ध (जीआर)
सांद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड एक तीखी गंध वाला रंगहीन या थोड़ा पीला वाष्पशील तरल है। यह पानी में घुलनशील और लाइ में घुलनशील है। ऑपरेशन धूआं हुड में किया जाना चाहिए।
2. पोटैशियम बोरोहाइड्राइड (बोरोहाइड्राइड)
शुद्धता 95% से कम नहीं है. सफ़ेद से मटमैला महीन क्रिस्टलीय पाउडर या गांठ, जो अत्यधिक हीड्रोस्कोपिक है और इसलिए इसे एक शुष्कक के साथ संग्रहित करने की आवश्यकता होती है। पानी में घुलनशील, तरल अमोनिया, ईथर, बेंजीन, हाइड्रोकार्बन में अघुलनशील, प्रकृति में स्थिर, कम करने की क्षमता में मजबूत और इसका घोल मुख्य रूप से कम करने वाले एजेंट के रूप में उपयोग किया जाता है। चूँकि पोटेशियम बोरोहाइड्राइड घोल प्रकाश द्वारा आसानी से विघटित हो जाता है, इसलिए घोल को अंधेरे में एक भूरे रंग की बोतल में संग्रहित किया जाना चाहिए।
3. पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड (सोडियम हाइड्रॉक्साइड)
पोटेशियम बोरोहाइड्राइड की सुरक्षा के लिए विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध (एआर) का उपयोग किया जाता है। यह कमरे के तापमान पर एक सफेद क्रिस्टल है, यह पानी सोखने वाला और अत्यधिक संक्षारक है; यह पानी में आसानी से घुलनशील है और बहुत अधिक गर्मी उत्सर्जित करता है।
4. थियोउरिया: विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध (एआर)
सफेद चमकीला कड़वा क्रिस्टल, ठंडे पानी में घुलनशील, इथेनॉल, ईथर में थोड़ा घुलनशील, 20 डिग्री सेल्सियस पर पानी में घुलनशीलता 137 ग्राम / एल है। यह विषाक्त है और त्वचा के संपर्क से अवशोषित हो सकता है। इसलिए, घोल तैयार करते समय त्वचा के संपर्क से बचें।
5. द्वितीयक विआयनीकृत जल
विआयनीकृत पानी के उप-उबलते आसवन द्वारा प्राप्त पानी को संदर्भित करता है, जिसका उपयोग आम तौर पर भौतिक रासायनिक या विश्लेषणात्मक परीक्षणों में किया जाता है। उनमें से, आयन विनिमय विधि द्वारा तैयार किए गए पानी को विआयनीकृत पानी कहा जाता है, और विआयनीकृत पानी आयनों के बिना पानी नहीं है, बल्कि आयनों को परेशान किए बिना और तटस्थ पीएच (हस्तक्षेप करने वाले आयन आमतौर पर कैल्शियम, मैग्नीशियम को संदर्भित करते हैं) के बिना आयन एक्सचेंज द्वारा प्राप्त पानी है। कार्बोनेट, सल्फेट, आदि, लेकिन आमतौर पर विआयनीकृत पानी में मौजूद कार्बनिक पदार्थ को हटाया नहीं जा सकता)। विआयनीकृत जल आसुत जल से भिन्न होता है। आसवन विधि पानी में केवल गैर-वाष्पशील पदार्थों को हटा सकती है, और पानी में घुली गैस को नहीं हटा सकती है। आसुत जल की शुद्धता आम तौर पर विआयनीकृत जल जितनी अच्छी नहीं होती है। विआयनीकृत जल में आसुत जल की तुलना में कम चालकता होती है। सामान्य परिस्थितियों में, आसुत जल के सामान्य मात्रात्मक विश्लेषण का उपयोग किया जा सकता है, उपकरण जल का चयन आम तौर पर पानी के परिमाण के परिणामों के अनुसार किया जाता है, न्यूनतम मानक विआयनीकृत जल है, यहां क्योंकि परिणाम परिमाण में अपेक्षाकृत अधिक है, इसलिए इसका उपयोग द्वितीयक विआयनीकृत जल.
6. मानक समाधान
आर्सेनिक का मानक स्टॉक समाधान (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, चीन माप विज्ञान अनुसंधान संस्थान), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .

2. परमाणु प्रतिदीप्ति फोटोमीटर सत्यापन के लिए अभिकर्मक तैयार करने के लिए आवश्यक उपकरण
1. संतुलन: अधिकतम वजन 200 ग्राम या 500 ग्राम है, और विभाजन मूल्य 0.1 ग्राम से अधिक नहीं है।
2. ग्लास मापने के उपकरण (ग्रेड ए): 100 एमएल, 200 एमएल, 1000 एमएल क्षमता की बोतलें; 100 एमएल, 500 एमएल बीकर; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL पिपेट या पिपेट; कांच की छड़ें.
3. अन्य प्रायोगिक उपकरण.
तीसरा, परमाणु प्रतिदीप्ति फोटोमीटर सत्यापन अभिकर्मक तैयारी, संरक्षण और सावधानियां
1. परमाणु प्रतिदीप्ति फोटोमीटर सत्यापन के लिए अभिकर्मकों की कार्रवाई का सिद्धांत
JJG939-2009 निर्धारित करता है कि आर्सेनिक और सुरमा का एक मानक समाधान तैयार किया जाना चाहिए। आर्सेनिक और एंटीमनी के निर्धारण की कुंजी As(V) और Sb(V) को हाइड्राइड्स में कम करना है। As(V) और Sb(V) लंबे समय तक पोटेशियम बोरोहाइड्राइड के साथ प्रतिक्रिया करते हैं, और As(III) और Sb(III) से हाइड्राइड बनने की अधिक संभावना होती है। पूर्व उपचार से पेंटावेलेंट आर्सेनिक और एंटीमनी को त्रिसंयोजक तक कम करना चाहिए, इसलिए पूर्व कमी के लिए थायोयूरिया और एस्कॉर्बिक एसिड जोड़ना आवश्यक है। JJG939-2009 निर्धारित करता है कि मानक समाधान तैयार करते समय 100 ग्राम/एल थायोयूरिया जलीय घोल जोड़ा जाना चाहिए। एस्कॉर्बिक एसिड का उल्लेख नहीं किया गया है क्योंकि एस्कॉर्बिक एसिड का कार्य समाधान को अधिक स्थिर बनाना और कमी को बढ़ावा देना है। थायोयूरिया की भूमिका कमी और Cu2+Co3+ है, Ni2+ प्लाज्मा एक मास्किंग प्रभाव के रूप में कार्य करता है, और थायोयूरिया और एस्कॉर्बिक एसिड का एक साथ कमी प्रभाव बेहतर होता है। JJG939-2009 की आवश्यकताओं के अनुसार, तैयार किए गए मानक समाधान को अब उपयोग करने की आवश्यकता है, और एस्कॉर्बिक एसिड के अतिरिक्त का कोई प्रभाव नहीं पड़ता है।
विश्लेषण के दौरान, अम्लीय परिस्थितियों में पोटेशियम बोरोहाइड्राइड समाधान एक साथ जोड़ा गया था, और निम्नलिखित प्रतिक्रिया हुई:

E एक हाइड्राइड तत्व (आर्सेनिक, एंटीमनी) है, और m, n के बराबर हो भी सकता है और नहीं भी।
गठित हाइड्राइड के परमाणुकरण के बाद, यह उच्च ऊर्जा स्तर पर संक्रमण के लिए स्रोत की प्रकाश ऊर्जा से उत्तेजित होता है, और निम्न ऊर्जा स्तर पर लौटते समय परमाणु प्रतिदीप्ति विकिरण करता है।
यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि पोटेशियम बोरोहाइड्राइड एक मजबूत कम करने वाला एजेंट है, जो तटस्थ और अम्लीय परिस्थितियों में आसानी से विघटित हो जाता है, पानी या हवा में ऑक्सीजन और कार्बन डाइऑक्साइड के साथ प्रतिक्रिया करता है, और प्रकाश द्वारा आसानी से विघटित हो जाता है। घोल में पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड मिलाने से यह अधिक स्थिर रूप से मौजूद रहता है, और इसे कम तापमान पर बनाए रखने से इसका अपघटन धीमा हो जाता है। साथ ही, पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड ग्लास में सिलिकॉन के साथ आसानी से प्रतिक्रिया करके सोडियम सिलिकेट बनाता है, इसलिए घोल की प्रभावी सांद्रता बनाए रखने के लिए तैयार घोल को प्लास्टिक की बोतल में संग्रहित किया जाता है। यदि अभी इसका उपयोग किया जाए तो कांच के बर्तनों पर इसका बहुत कम प्रभाव पड़ेगा।

2. परमाणु प्रतिदीप्ति फोटोमीटर सत्यापन के लिए अभिकर्मकों की तैयारी
(1) 100 ग्राम/लीटर थायोयूरिया घोल तैयार करना
उदाहरण के तौर पर 100 एमएल घोल की तैयारी को लें। 10 ग्राम थायोयूरिया (सफेद क्रिस्टलीय ठोस, इसे एक छोटे बीकर में रखें और इसे विभेदक विधि से तौलें) को विश्लेषणात्मक तराजू पर तौलें, इसे थोड़ी मात्रा में द्वितीयक विआयनीकृत पानी के साथ घोलें, कांच की छड़ को धीरे से हिलाएं, यदि विघटन पूरा नहीं हुआ है, कृपया उपयुक्त जल स्नान का उपयोग करें। गर्मी, लेकिन बहुत अधिक नहीं. घुले हुए थायोयूरिया घोल को एक कांच की छड़ का उपयोग करके आयतन के लिए 100 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया था। थायोयूरिया घोल तैयार करने में एस्कॉर्बिक एसिड मिलाया जा सकता है या नहीं।
(2) आर्सेनिक और सुरमा का 100 एनजी/एमएल मानक भंडारण समाधान तैयार करना
चरण-दर-चरण कमजोर पड़ने की विधि त्रुटियों को कम कर सकती है और सटीकता में सुधार कर सकती है। इसलिए, जब आर्सेनिक और सुरमा मानक समाधानों को पतला किया जाता है, तो मानक स्टॉक समाधान प्राप्त करने के लिए इसे दो चरणों में पतला किया जाता है। एक पिपेट या पिपेट के साथ 1 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 10 एमएल आर्सेनिक मानक घोल और 100 एमएल हाइड्राज़ीन मानक घोल पिपेट करें और 10 μg/एमएल आर्सेनिक और बिस्मथ मानक मध्यवर्ती समाधान तैयार करने के लिए माध्यमिक विआयनीकृत पानी के साथ मात्रा में पतला करें। फिर, तैयार 1 μg/mL आर्सेनिक और बिस्मथ मानक मध्यवर्ती समाधान का 10 एमएल 100 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लिया गया था, और मात्रा को माध्यमिक विआयनीकृत पानी के साथ समायोजित किया गया था।
(3) आर्सेनिक एवं सुरमा का मानक मिश्रित घोल तैयार करना
पिपेट 100 एनजी/एमएल आर्सेनिक और बिस्मथ मानक स्टॉक समाधान 0 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 1.0 एमएल, 5.0 एमएल, 10.0 एमएल, 20.0 एमएल, 100 एमएल, और क्रमशः 100 एमएल/एल थायोयूरिया समाधान 20 एमएल जोड़ें। 10 एमएल हाइड्रोक्लोरिक एसिड को द्वितीयक विआयनीकृत पानी के साथ निशान तक पतला किया गया था।
(4) 5% हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल तैयार करना
एक मापने वाले सिलेंडर में 50 एमएल सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड लें, लगभग 200 एमएल माध्यमिक विआयनीकृत पानी के साथ पतला करें, फिर 1000 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें और माध्यमिक विआयनीकृत पानी के साथ पतला करें।
(5) पोटैशियम बोरोहाइड्राइड घोल तैयार करना
पोटेशियम बोरोहाइड्राइड की सांद्रता मापे जाने वाले तत्व की सांद्रता से निर्धारित होती है। वाहक तरल एसिड की सांद्रता पोटेशियम बोरोहाइड्राइड की सांद्रता से निर्धारित होती है, और अंतिम अपशिष्ट तरल अम्लीय होता है। दैनिक परीक्षण में, 1.5% पोटेशियम बोरोहाइड्राइड समाधान की तैयारी मूल रूप से सत्यापन आवश्यकताओं को पूरा करती है। विशिष्ट तैयारी विधि इस प्रकार है: 15 ग्राम पोटेशियम बोरोहाइड्राइड को तौला जाता है और 200 एमएल माध्यमिक विआयनीकृत पानी में पहले से इलेक्ट्रॉनिक तराजू पर 5 ग्राम पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के साथ मिलाया जाता है, घुलने तक हिलाया जाता है, और 1000 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। जल निकासी के लिए एक कांच की छड़, और फिर दो बार उपयोग किया जाता है। विआयनीकृत पानी को निशान तक पतला करें।

3. घोल तैयार करने में सावधानियां
(1) समाधान की तैयारी में उपयोग किया जाने वाला ग्लास मापने का उपकरण विश्लेषण पक्ष पर आधारित है।
सफाई के लिए तरीका अलग है. ट्रेस तत्वों के निर्धारण के लिए कांच के बर्तनों को पहले ब्रश से साफ करें, घुलनशील पदार्थ को पानी से धोएं और सतह पर चिपकी धूल को साफ करें, फिर अधिक जानकारी के लिए ड्रॉपर, पिपेट, छोटी टेस्ट ट्यूब को 10% नाइट्रिक एसिड के घोल में डुबोएं। 8 घंटे से भी ज्यादा. फिर साफ पानी से धो लें. जब धुले हुए कांच के बर्तन को नीचे रखा जाता है, तो पानी को बर्तन की दीवार से बिना पानी की बूंदों के बाहर निकलना चाहिए। इस बिंदु पर, कांच के बर्तनों को थोड़ी मात्रा में शुद्ध पानी से 3 बार धोया गया, और नल के पानी द्वारा लाई गई अशुद्धियाँ धुल गईं और स्वाभाविक रूप से निकल गईं।
(2) सावधानीपूर्वक तैयार किए जाने वाले समाधान की इकाई द्रव्यमान सांद्रता या आयतन सांद्रता है।
(3) ठोस अभिकर्मक को बीकर में घोलने के बाद, इसे कांच की छड़ के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डाला जाता है, और बीकर और कांच की छड़ को द्वितीयक विआयनीकृत पानी से कई बार धोया जाता है, और धोने का पानी भी डाला जाता है वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क. बीकर और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को कम से कम साफ किया जाता है। 3 से 4 बार.
(4) जब मात्रा निर्धारित हो जाए, तो पहले लगभग 3/4 मात्रा तक पतला करने के लिए विआयनीकृत पानी से पतला करें, फिर प्रारंभिक मिश्रण के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को कई बार हिलाएं (इसे हिलाएं नहीं)। फिर द्वितीयक विआयनीकृत पानी को निकट के निशान पर डालें और घोल की अवतल सतह को वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की वॉल्यूमेट्रिक लाइन के स्पर्शरेखा बनाने के लिए इसे थोड़ा सा जोड़ें। फिर घोल को अच्छी तरह मिलाने के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को आगे-पीछे कई बार भरने के लिए ग्लास स्टॉपर का उपयोग करें।
(5) अभिकर्मक को मापने के लिए पिपेट या पिपेट का उपयोग करते समय, इसे वांछित समाधान से 2 से 3 बार धोना चाहिए।
(6) जब घोल को एस्पिरेट किया जाता है, तो पिपेट या पिपेट का निचला मुंह इतना उथला या बहुत गहरा नहीं होना चाहिए कि उसे लिए जाने वाले घोल में डाला जा सके। यदि यह बहुत उथला है, तो यह सक्शन का कारण बनेगा, और घोल को दागने के लिए कान के गोले में चूसा जाएगा। गहराई से, यह ट्यूब के बाहर बहुत अधिक घोल चिपका देगा।
(7) माप त्रुटि को कम करने के लिए, पिपेट को हर बार शुरुआती बिंदु के रूप में शीर्ष पैमाने का उपयोग करना चाहिए, और कितनी मात्रा ली गई है इसके बजाय आवश्यक मात्रा को नीचे की ओर छोड़ना चाहिए। ब्लो-ऑफ पिपेट को छोड़कर, पिपेट के अंत में बची हुई थोड़ी मात्रा में घोल को बाहरी बल द्वारा बाहर निकलने के लिए मजबूर नहीं किया जा सकता है।
(8) वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का उपयोग करने से पहले, रिसाव का परीक्षण करें, यानी, मार्किंग लाइन के पास बोतल में नल का पानी डालें, प्लग को ढकें, स्टॉपर को हाथ से पकड़ें, और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को खड़ा करके देखें कि क्या इसमें पानी का रिसाव हो रहा है। बोतल का मुँह. यदि यह लीक नहीं होता है, तो बोतल को खड़ा करने के बाद, स्टॉपर को लगभग 180° घुमाएँ और फिर से खड़े हो जाएँ।
(9) तैयार घोल को लंबे समय तक स्टोर करने के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का उपयोग न करें। यदि तैयार घोल को लंबे समय तक संग्रहीत करने की आवश्यकता है, तो इसे एक साफ पीसने वाली अभिकर्मक बोतल में स्थानांतरित किया जाना चाहिए।
(10) जब वॉल्यूमेट्रिक बोतल का उपयोग लंबे समय तक नहीं किया जाता है, तो उसे धो देना चाहिए। लंबे समय के बाद स्टॉपर को खुलने से रोकने के लिए स्टॉपर को पेपर पैड पर रखें।
(11) कम करने वाले एजेंट की सांद्रता नमूने द्वारा निर्धारित की जाती है, और वाहक तरल की सांद्रता कम करने वाले एजेंट की एकाग्रता से निर्धारित की जाती है, और अंत में अपशिष्ट तरल अम्लीय होता है। यदि यह अम्लीय नहीं है, तो पोटेशियम बोरोहाइड्राइड पाइपलाइन के सबसे निचले बिंदु पर अवक्षेपित हो जाएगा और फिर अवरुद्ध हो जाएगा।
(12) क्रॉस-संक्रमण से बचने के लिए भोजन को प्रयोगशाला में नहीं रखा जाना चाहिए।
(13) यदि आपको पोटेशियम बोरोहाइड्राइड घोल और वाहक द्रव की सांद्रता पर संदेह है, तो आप इसका परीक्षण करने के लिए पीएच परीक्षण पेपर का उपयोग कर सकते हैं। यदि अपशिष्ट तरल अम्लीय है, तो यह प्रयोगात्मक आवश्यकताओं को पूरा करेगा; यदि अपशिष्ट तरल क्षारीय है, तो पोटेशियम बोरोहाइड्राइड समाधान की सांद्रता बहुत अधिक है।
(14) मानक स्टॉक घोल 5% हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ भी तैयार किया जा सकता है, घोल के गुण अधिक स्थिर होंगे और लंबे समय तक संग्रहीत किया जा सकता है।

4. परमाणु प्रतिदीप्ति के लिए समाधान का संरक्षण
मानक स्टॉक समाधान के अलावा 6 ~ 0 डिग्री सेल्सियस पर 5 महीने तक संग्रहीत किया जा सकता है, अन्य समाधानों का अब सबसे अच्छा उपयोग किया जाता है।

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