प्रयोगशाला में खाद्य निरीक्षण के बुनियादी चरण

प्रयोगशाला में खाद्य निरीक्षण के बुनियादी चरण

खाद्य निरीक्षण के मूल चरण हैं: नमूना संग्रह; नमूना प्रसंस्करण; नमूना विश्लेषण और पता लगाना; विश्लेषण परिणामों की रिकॉर्डिंग और प्रोसेसिंग चार चरणों में की जाती है।

1 नमूना संग्रह

नमूनों का संग्रह, जिसे नमूनाकरण और नमूना तैयारी के रूप में भी जाना जाता है, विश्लेषण और परीक्षण के लिए एक प्रतिनिधि नमूने के निष्कर्षण को संदर्भित करता है। नमूना संग्रह में आम तौर पर तीन घटक होते हैं: नमूनाकरण, नमूनाकरण और नमूना तैयार करना। निर्माण की तारीख, लॉट संख्या, नमूने की प्रतिनिधित्वशीलता और एकरूपता पर ध्यान दिया जाना चाहिए। नमूनों की संख्या नमूना मात्रा के लिए परीक्षण आइटम की आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए। निरीक्षण मदों के अनुसार नमूना कंटेनर कठोर कांच की बोतलों या पॉलीथीन उत्पादों से बना होना चाहिए।

नमूनाकरण के सामान्य चरण हैं: 1 मूल नमूने का अधिग्रहण; 2 मूल नमूने का मिश्रण; 3 मूल नमूने को आवश्यक मात्रा में सिकोड़ना। अलग-अलग नमूनों के लिए नमूना संग्रह के लिए अलग-अलग तरीकों का इस्तेमाल किया जाना चाहिए।

तरल नमूना संग्रह: बड़े बैरल और डिब्बाबंद नमूनों के लिए, ऊपरी, मध्य और निचले नमूनों का 0.5L साइफन विधि द्वारा लिया जा सकता है, और 0.5~1.0L मिश्रण के बाद लिया जा सकता है। बड़े पूल नमूनों के लिए, 0.5L का नमूना पूल के चारों कोनों और पूल की ऊपरी, मध्य और निचली परतों पर लिया जा सकता है। अच्छे से मिलाने के बाद 0.5~1.0L लें.

ठोस नमूनों का संग्रह: नमूने को एक समान और प्रतिनिधि बनाने के लिए नमूने के प्रत्येक भाग का मूल नमूना पर्याप्त रूप से एक समान होना चाहिए। बड़े नमूनों के लिए, इसे छोटे टुकड़ों में काटा जाना चाहिए या कुचल दिया जाना चाहिए, छलनी, चूर्णित किया जाना चाहिए, और छानते समय सामग्री का कोई नुकसान या छींटा नहीं होना चाहिए, और सभी को छान लिया जाना चाहिए, फिर मूल नमूने को अच्छी तरह से मिलाया जाता है, और फिर चौगुनी विधि का उपयोग किया जाता है सिकुड़ने के लिए. आवश्यक मात्रा तक नमूने की मात्रा आम तौर पर 0.5~1.0 किग्रा होती है।

चतुर्भुज विधि का संचालन इस प्रकार है: नमूने को अच्छी तरह से मिलाया जाता है और फिर एक शंक्वाकार आकार में ढेर कर दिया जाता है, और फिर शंकु के ऊपर से नीचे की ओर दबाया जाता है ताकि नमूना 75 पीएक्स की मोटाई में दबाया जा सके, और फिर समान रूप से " नमूने के शीर्ष के केंद्र से 10”। जमीन को चार भागों में विभाजित किया जाता है, और विकर्ण नमूने के दो भागों को मिलाया जाता है। यदि नमूने की मात्रा आवश्यक मात्रा तक पहुँच जाती है, तो इसका उपयोग विश्लेषण नमूने के रूप में किया जा सकता है। यदि नमूने की मात्रा अभी भी आवश्यक मात्रा से अधिक है, तो ऊपर बताए अनुसार सिकुड़ना जारी रखें और नमूना आवश्यकता के अनुसार सिकुड़ना जारी रखें।

नमूना लेने के तुरंत बाद, प्लग को बंद करें, उस पर लेबल लगाएं और नमूना रिकॉर्ड सावधानीपूर्वक भरें। नमूना रिकॉर्ड में नमूने का नाम, नमूना इकाई, पता, तारीख, नमूना लॉट संख्या या संख्या, नमूना शर्तें, पैकेजिंग स्थितियां, नमूनों की संख्या, निरीक्षण आइटम और नमूना का संकेत दिया जाएगा। नमूनों को अलग-अलग निरीक्षण मदों के अनुसार ठीक से पैक किया जाना चाहिए और रखा जाना चाहिए।

सामान्य नमूनों को परीक्षण समाप्त होने के बाद एक महीने तक रखा जाना चाहिए, यदि उन्हें दोबारा जांचने की आवश्यकता हो। खराब होने वाले खाद्य पदार्थों को बरकरार नहीं रखा जाता है। जब इसे संरक्षित किया जाए तो इसे सील करके वैसे ही रखा जाना चाहिए। भंडारण के दौरान नमूने को नम, हवा में सूखने और खराब होने से बचाने के लिए, नमूने की उपस्थिति और रासायनिक संरचना में बदलाव नहीं होता है, और इसे आम तौर पर ठंड में संग्रहित करने और प्रकाश से संरक्षित करने की आवश्यकता होती है। परीक्षण का नमूना आम तौर पर खाने योग्य हिस्से से लिया जाता है और इसकी गणना परीक्षण किए जा रहे नमूने से की जाती है। जो नमूने संवेदी निर्णय में असंतोषजनक हैं, उन्हें भौतिक और रासायनिक परीक्षणों के अधीन करने की आवश्यकता नहीं है, और उन्हें सीधे अयोग्य उत्पाद के रूप में आंका जाता है।

अन्य स्थानों से आयातित खाद्य पदार्थों को प्रस्थान की तारीख को समझने के लिए मैनिफेस्ट, पशु चिकित्सा स्वास्थ्य कार्मिक प्रमाण पत्र, वस्तु निरीक्षण प्राधिकरण या स्वास्थ्य विभाग के स्वास्थ्य निरीक्षण प्राधिकरण, उत्पादन लाइसेंस और निरीक्षण प्रमाण पत्र या प्रयोगशाला परीक्षण सूची के साथ जोड़ा जाना चाहिए। स्रोत स्थान, मात्रा, गुणवत्ता और पैकेजिंग। किसी खाद्य फैक्ट्री, गोदाम या स्टोर में सैंपलिंग के मामले में, भोजन का बैच नंबर, निर्माण की तारीख, फैक्ट्री परीक्षण रिकॉर्ड और साइट पर स्वच्छता की स्थिति ज्ञात होनी चाहिए। साथ ही, भोजन के परिवहन, भंडारण की स्थिति, उपस्थिति, पैकेजिंग कंटेनर आदि पर भी ध्यान देना चाहिए।

2 नमूना प्रसंस्करण

नमूनों में अक्सर कुछ अशुद्धियाँ या अन्य घटक होते हैं जो विश्लेषण में बाधा डालते हैं, जिससे विश्लेषणात्मक परिणामों की शुद्धता प्रभावित होती है। इसलिए, विश्लेषण और निरीक्षण से पहले, नमूने की विशेषताओं, विश्लेषणात्मक विधि के सिद्धांत और विशेषताओं, और मापी गई वस्तु और हस्तक्षेपकर्ता के गुणों का उपयोग किया जाना चाहिए। अंतर, विभिन्न तरीकों का उपयोग करते हुए, विश्लेषणकर्ता को हस्तक्षेपकर्ता से अलग करना, या हस्तक्षेपकर्ता को अलग करना और हटाना, ताकि विश्लेषणात्मक परख वांछित परिणाम दे सके।

नमूना प्रसंस्करण की सामान्य विधियाँ हैं:

• विलायक निष्कर्षण विधि: सिद्धांत विश्लेषकों को हस्तक्षेपकर्ताओं के हस्तक्षेप गुणों से अलग करना है। बैसिलस टॉक्सिन के निर्धारण के लिए, एफ्लाटॉक्सिन को एक सामान्य कार्बनिक विलायक के साथ निकाला जाता है और फिर उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा निर्धारित किया जाता है। यह विधि संचालन में सरल है और पृथक्करण प्रभाव में अच्छी है, लेकिन निकालने वाला अक्सर अस्थिर, ज्वलनशील, विस्फोटक और विषाक्त होता है, इसलिए ऑपरेशन के दौरान सावधानी बरतनी चाहिए।
•  कार्बनिक पदार्थ अपघटन विधि: सिद्धांत नमूने में कार्बनिक पदार्थ को ऑक्सीकरण और विघटित करने के लिए उच्च तापमान उपचार का उपयोग करना है, जिसमें सी, एच, ओ तत्व सीओ 2 और एच 2 ओ के साथ निकल जाते हैं, मापा धातु तत्व और अन्य घटकों को आगे के निर्धारण के लिए जारी किया जाता है . विशिष्ट तरीकों में सूखी राख और गीला पाचन शामिल हैं।
• सूखी राख में नमूने को एक क्रूसिबल में रखना है, पहले इसे कम तापमान और कम गर्मी के तहत कार्बोनाइज करना है, नमी और काले धुएं को हटा देना है, और फिर 500-600 डिग्री सेल्सियस के उच्च तापमान पर एक काले कार्बन मुक्त कण में राख डालना है। तापमान भट्टी. यदि नमूना आसानी से राख नहीं होता है, तो नमूने को HNO3 की थोड़ी मात्रा के साथ गीला किया जा सकता है, और फिर वाष्पीकरण के बाद राख किया जा सकता है और, यदि आवश्यक हो, राख को बढ़ावा देने और राख को छोटा करने के लिए NH4NO3, NaNO3 और अन्य सहायक राख एजेंटों के साथ राख किया जा सकता है। एचजी जैसी अस्थिर धातुओं के नुकसान को कम करने का समय। राख लगाने के बाद की राख सफेद, हल्के भूरे सफेद रंग की होनी चाहिए। इस विधि में पूर्ण जैविक विनाश, सरल ऑपरेशन, छोटा रिक्त मूल्य है, और अक्सर नमूनों में राख के निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है, लेकिन ऑपरेशन का समय लंबा होता है।
• गीला पाचन एक मजबूत अम्लीय घोल में किया जाता है। H2SO4, HNO3, H2O2 और अन्य ऑक्सीकरण एजेंटों की ऑक्सीकरण क्षमता का उपयोग कार्बनिक पदार्थों को विघटित करने के लिए किया जाता है। परीक्षण की जाने वाली धातु को अंततः आयनिक अवस्था में घोल में छोड़ दिया जाता है, और घोल को ठंडा करके माप के लिए तैयार किया जाता है। यह विधि समाधान में की जाती है, ताप तापमान सूखी राख के तापमान से कम होता है, प्रतिक्रिया हल्की होती है, और धातु के वाष्पीकरण का नुकसान कम होता है, जिसका उपयोग आमतौर पर नमूने में धातु तत्वों के निर्धारण के लिए किया जाता है। पाचन प्रक्रिया के दौरान बड़ी मात्रा में हानिकारक गैसें उत्पन्न होती हैं, इसलिए पाचन धूआं हुड में या अच्छी तरह हवादार क्षेत्र में किया जाना चाहिए। चूंकि ऑपरेशन के दौरान बड़ी मात्रा में अभिकर्मकों को जोड़ा जाता है, इसलिए अधिक अशुद्धियों को पेश करना आसान होता है, इसलिए पाचन के एक ही समय में, अभिकर्मकों और इसी तरह की अशुद्धियों की त्रुटि को खत्म करने के लिए एक खाली परीक्षण किया जाना चाहिए।
• आसवन विधि: आसवन विधि एक ऐसी विधि है जिसमें परीक्षण किए जाने वाले पदार्थ में प्रत्येक घटक की अस्थिरता में अंतर को अलग करने के लिए उपयोग किया जाता है। हस्तक्षेप घटक को हटाया जा सकता है, और परीक्षण किए जाने वाले घटक को आसवित किया जा सकता है और आसुत को विश्लेषण के लिए एकत्र किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, प्रोटीन सामग्री को मापने के लिए निरंतर केजेल्डहल विधि में प्रोटीन को वाष्पशील नाइट्रोजन में पचाना, फिर इसे आसवित करना, HBO3 के साथ आसुत अमोनिया को अवशोषित करना, और फिर अवशोषण तरल में अमोनिया सामग्री को मापना, और फिर इसे प्रोटीन में परिवर्तित करना है। यो विषय वस्तु।
• आसवन के दौरान गर्म करने की विधि आसुत किए जाने वाले पदार्थ के क्वथनांक और विशेषताओं के अनुसार निर्धारित की जा सकती है। जब आसुत किया जाने वाला पदार्थ प्रकृति में स्थिर होता है, आसानी से विस्फोटित या जलाया नहीं जाता है, तो इसे सीधे विद्युत भट्ठी द्वारा गर्म किया जा सकता है। 90 डिग्री सेल्सियस से कम क्वथनांक वाले डिस्टिलेट के लिए, पानी के स्नान का उपयोग किया जा सकता है; 90 डिग्री सेल्सियस से अधिक क्वथनांक वाले तरल के लिए, तेल स्नान, रेत स्नान या नमक स्नान विधि का उपयोग किया जा सकता है। परीक्षण किए जाने वाले कुछ घटकों के लिए, वायुमंडलीय दबाव हीटिंग आसवन को विघटित करना आसान है, और वैक्यूम आसवन का उपयोग किया जा सकता है, और वैक्यूम पंप या वॉटर जेट पंप का उपयोग आमतौर पर डीकंप्रेसन के लिए किया जाता है।
• एक निश्चित वाष्प दबाव वाले कुछ कार्बनिक घटकों के लिए, इसे आमतौर पर भाप आसवन द्वारा अलग किया जाता है। उदाहरण के लिए, शराब में वाष्पशील एसिड के निर्धारण में, भाप आसवन में, दबाव के अनुपात में नमूना समाधान से वाष्पशील एसिड और भाप को एक साथ आसवित किया जाता है, जिससे वाष्पशील एसिड के आसवन में तेजी आती है।
•  नमकीन बनाना विधि: घोल में एक निश्चित अकार्बनिक नमक मिलाने से, मूल विलायक में विलेय की घुलनशीलता बहुत कम हो जाती है, और घोल से अवक्षेपित हो जाता है, इस विधि को नमकीन बनाना कहा जाता है। उदाहरण के लिए, एक प्रोटीन घोल में, घोल से प्रोटीन को अवक्षेपित करने के लिए बड़ी मात्रा में नमक, विशेष रूप से भारी धातु नमक मिलाया जाता है। नमकीन बनाने की क्रिया करते समय इस बात का ध्यान रखना चाहिए कि घोल में मिलाए जाने वाले पदार्थ का चयन इस प्रकार किया जाए कि घोल में अवक्षेपित होने वाला पदार्थ नष्ट न हो, अन्यथा नमकीन निकालने का उद्देश्य पूरा नहीं हो पाएगा।
•  रासायनिक पृथक्करण विधियों में मुख्य रूप से निम्नलिखित विधियाँ हैं:
•  सल्फोनेशन और सैपोनिफिकेशन: आमतौर पर तेल या वसा युक्त नमूनों के उपचार के लिए उपयोग किया जाता है। उदाहरण के लिए, कीटनाशक अवशेषों और वसा में घुलनशील विटामिन के विश्लेषण में, तेल को सांद्रित H2SO4 द्वारा सल्फोनेट किया जाता है या क्षार द्वारा सैपोनिफाइड किया जाता है, और हाइड्रोफोबिसिटी द्वारा हाइड्रोफिलिक बन जाता है, ताकि तेल में गैर-ध्रुवीय पदार्थों का आसानी से पता लगाया जा सके। -ध्रुवीय. अथवा एक कमजोर ध्रुवीय विलायक निकाला जाता है।
•  पृथक्करण पृथक्करण विधि: अवक्षेपण प्रतिक्रिया द्वारा पृथक्करण की एक विधि। नमूने में उचित मात्रा में अवक्षेप जोड़ने से परीक्षण पदार्थ अवक्षेपित हो जाता है या पृथक्करण के उद्देश्य को प्राप्त करने के लिए हस्तक्षेप अवक्षेप को हटा देता है।
• मास्किंग विधि: नमूना तरल में एक मास्किंग एजेंट और एक हस्तक्षेप घटक का उपयोग करके हस्तक्षेप घटक को एक गैर-हस्तक्षेप घटक में परिवर्तित किया जाता है, अर्थात मास्क किया जाता है। यह विधि हस्तक्षेप प्रभाव को खत्म कर सकती है और हस्तक्षेप घटकों को अलग किए बिना परिचालन स्थितियों के तहत विश्लेषण चरण को सरल बना सकती है, और इस प्रकार खाद्य विश्लेषण में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, और आमतौर पर धातु तत्वों के निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है।
• स्पष्टीकरण और रंगहीनता: विश्लेषणात्मक निर्धारण पर इसके प्रभाव को खत्म करने के लिए नमूने से धुंधली सामग्री को अलग करने के लिए स्पष्टीकरण का उपयोग किया जाता है। एक स्पष्टीकरण एजेंट का उपयोग आम तौर पर गंदे पदार्थ को अवक्षेपित करने और गंदे पदार्थ को हटाने के लिए किया जाता है। स्पष्टीकरण एजेंट को परीक्षण किए जा रहे घटक में हस्तक्षेप नहीं करना चाहिए या परीक्षण किए जा रहे घटक के विश्लेषण को प्रभावित नहीं करना चाहिए। रंगहीनता एक नमूने में रंगीन पदार्थों को हटाने की एक विधि है जो हस्तक्षेप को खत्म करने के लिए माप परिणामों में आसानी से हस्तक्षेप करती है। यह आमतौर पर रंग हटाने वाले एजेंट का उपयोग करके किया जाता है। आम तौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले रंग हटाने वाले एजेंट हैं: सक्रिय कार्बन, सफेद मिट्टी और इसी तरह के अन्य पदार्थ।
•  क्रोमैटोग्राफी (जिसे क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण के रूप में भी जाना जाता है): एक वाहक पर पदार्थों को अलग करने की विधि के लिए एक सामान्य शब्द है। पृथक्करण के सिद्धांत के अनुसार, इसे सोखना रंग परत पृथक्करण, वितरण रंग परत पृथक्करण और आयन विनिमय रंग परत पृथक्करण में विभाजित किया जा सकता है। इस तरह की विधि का पृथक्करण प्रभाव अच्छा है, और खाद्य विश्लेषण में इसका अनुप्रयोग धीरे-धीरे व्यापक हो गया है।
•  एकाग्रता: भोजन का नमूना निकालने और शुद्ध करने के बाद, कभी-कभी शुद्ध समाधान की मात्रा बड़ी होती है, और परीक्षण किए जाने वाले घटक की एकाग्रता बढ़ाने के लिए माप से पहले इसे केंद्रित करने की आवश्यकता होती है। आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली एकाग्रता विधियाँ वायुमंडलीय दबाव और कम दबाव एकाग्रता हैं। मुख्य सिद्धांत विशिष्ट परिस्थितियों में पदार्थ में पानी के वाष्प दबाव का उपयोग हवा के आंशिक दबाव से अधिक करना है, ताकि नमूने से नमी निकल जाए, जिससे नमूना केंद्रित हो जाए।

3 नमूना विश्लेषण और पता लगाना

नमूनों के विश्लेषण और पता लगाने के लिए कई तरीके हैं। एक ही परीक्षण आइटम को विभिन्न तरीकों से मापा जा सकता है। परीक्षण विधि का चयन करते समय, सबसे उपयुक्त विश्लेषण नमूने की प्रकृति, परीक्षण किए गए घटकों की सामग्री और हस्तक्षेप घटकों पर आधारित होना चाहिए। विधि सरल और सटीक दोनों है. खाद्य परीक्षण का मुख्य उद्देश्य नमूने में परीक्षण किए जाने वाले पहचाने गए घटक हैं। रस उत्पादन में विश्लेषणात्मक विधियाँ आम तौर पर निश्चित होती हैं। विशिष्ट परीक्षण विधियों को बाद में पेश किया जाएगा।

4 विश्लेषण परिणामों की रिकॉर्डिंग और प्रसंस्करण

विश्लेषण के परिणामों को निर्धारित तरीकों के अनुसार सटीक रूप से दर्ज और संसाधित किया जाना चाहिए, और विश्लेषण परिणामों की अंतिम शुद्धता सुनिश्चित करने के लिए विशिष्ट विधि का बाद में विस्तार से वर्णन किया जाएगा।

परिणामों की अभिव्यक्ति के लिए, समानांतर नमूनों के मापा मूल्यों को अंकगणितीय माध्य के रूप में रिपोर्ट किया जाता है। सामान्य मापे गए मानों के महत्वपूर्ण अंकों की संख्या स्वच्छता मानक की आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए, यहां तक ​​कि स्वच्छता मानक की आवश्यकताओं से भी अधिक। रिपोर्ट किया गया परिणाम स्वच्छता मानक से एक अधिक प्रभावी होना चाहिए। संख्या, जैसे सीसा सामग्री, 1 मिलीग्राम/किग्रा है; रिपोर्ट किया गया मान 1.0 मिलीग्राम/किग्रा होना चाहिए।

नमूना माप की इकाई स्वच्छता मानकों के अनुरूप होनी चाहिए। आमतौर पर उपयोग की जाने वाली इकाइयाँ हैं: जी / किग्रा, जी / एल, मिलीग्राम / किग्रा, मिलीग्राम / एल, μg / किग्रा, μg / L इत्यादि।