Konfiguracija otopine atomske fluorescencije
Priprema standardne otopine atomske fluorescencije je proces razrjeđivanja, a standardna otopina visoke koncentracije koja se kupuje razrjeđuje se do potrebne koncentracije prema potrebi i postaje slijed koncentracije, a izmjerena vrijednost atomske fluorescencije se linearno određuje.
Stoga će priprema rješenja izravno utjecati na točnost rezultata provjere. Budući da su uvjeti mjerenja arsena i antimona u osnovi isti, ta se dva elementa mogu odrediti istovremeno. Stoga postupak provjere JJG939-2009 "Atomski fluorescentni spektrometar" zahtijeva pripremu miješane standardne otopine dva elementa. Reagensi za pripremu i metode pripreme otopine navedeni u JJG939-2009 relativno su jednostavni. Slijedi sažetak rasprave o pripremi, skladištenju i mjerama opreza standardne otopine za verifikaciju atomskog fluorescentnog fotometra.
1. Reagensi i njihova svojstva za atomsku fluorescentnu spektrofotometriju
1. Klorovodična kiselina: odličan stupanj čistoće (GR)
Koncentrirana klorovodična kiselina je bezbojna ili blago žuta hlapljiva tekućina oštrog mirisa. Miješa se s vodom i topiv u lužini. Operaciju treba izvesti u dimnjaku.
2. Kalijev borohidrid (borohidrid)
Čistoća nije manja od 95%. Bijeli do gotovo bijeli fini kristalni prah ili gruda, koji je vrlo higroskopan i stoga ga je potrebno čuvati zajedno sa sredstvom za sušenje. Topljiv u vodi, tekućem amonijaku, netopljiv u eteru, benzenu, ugljikovodicima, stabilan u prirodi, jak u redukciji, a njegova se otopina uglavnom koristi kao redukcijsko sredstvo. Budući da se otopina kalijevog borohidrida lako razgrađuje na svjetlu, otopinu je potrebno čuvati u smeđoj boci na tamnom mjestu.
3. Kalijev hidroksid (natrijev hidroksid)
Analitički čist (AR) koristi se za zaštitu kalijevog borhidrida. To je bijeli kristal na sobnoj temperaturi, upija vodu i vrlo je korozivan; lako je topiv u vodi i odaje dosta topline.
4. Tiourea: analitički čista (AR)
Bijeli svijetli gorki kristal, topiv u hladnoj vodi, etanol, slabo topiv u eteru, topljivost u vodi na 20 ° C je 137 g / L. Otrovan je i može se apsorbirati u dodiru s kožom. Stoga izbjegavajte kontakt s kožom prilikom formuliranja otopine.
5. Sekundarna deionizirana voda
Odnosi se na vodu dobivenu destilacijom deionizirane vode ispod vrenja, koja se općenito koristi u fizikalno-kemijskim ili analitičkim ispitivanjima. Među njima se voda pripremljena metodom ionske izmjene naziva deionizirana voda, a deionizirana voda nije voda bez iona, već voda dobivena ionskom izmjenom bez ometajućih iona i neutralnog pH (interferirajući ioni općenito se odnose na kalcij, magnezij, karbonat, sulfat itd., ali se organska tvar koja se inače nalazi u deioniziranoj vodi ne može ukloniti). Deionizirana voda razlikuje se od destilirane vode. Metoda destilacije može ukloniti samo nehlapljive tvari u vodi, a ne može ukloniti plin otopljen u vodi. Čistoća destilirane vode općenito nije tako dobra kao kod deionizirane vode. Deionizirana voda ima nižu vodljivost od destilirane vode. U normalnim okolnostima može se koristiti uobičajena kvantitativna analiza destilirane vode, voda za instrumente općenito se odabire prema rezultatima količine vode, minimalni standard je deionizirana voda, ovdje jer je rezultat relativno visoke veličine, tako da je upotreba sekundarna deionizirana voda.
6. Standardna otopina
Standardna osnovna otopina arsena (GBW08611, 1000 μg/mL, U=1 μg/mL, k=2, Kineski istraživački institut za mjerenje znanosti), 锑 (GBW (E) 080545, 100 μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Oprema potrebna za pripremu reagensa za verifikaciju atomskog fluorescentnog fotometra
1. Ravnoteža: Maksimalna težina je 200 g ili 500 g, a vrijednost podjele nije veća od 0.1 g.
2. Stakleni mjerni alati (razred A): boce kapaciteta 100 mL, 200 mL, 1000 mL; čaše od 100 mL, 500 mL; Pipete ili pipete od 1mL, 5mL, 10mL, 20mL; staklene šipke.
3. Ostali eksperimentalni instrumenti.
Treće, priprema reagensa za verifikaciju atomskog fluorescentnog fotometra, očuvanje i mjere opreza
1. Princip djelovanja reagensa za verifikaciju atomskog fluorescentnog fotometra
JJG939-2009 propisuje da treba pripremiti standardnu otopinu arsena i antimona. Ključ za određivanje arsena i antimona je redukcija As(V) i Sb(V) u hidride. As(V) i Sb(V) reagiraju s kalijevim borohidridom dulje vrijeme, a veća je vjerojatnost da će As(III) i Sb(III) formirati hidrid. Predtretman treba reducirati peterovalentni arsen i antimon u trovalentne, pa je za predredukciju potrebno dodati tioureu i askorbinsku kiselinu. JJG939-2009 propisuje da se pri formuliranju standardne otopine treba dodati 100 g/L vodene otopine tiouree. Askorbinska kiselina nije spomenuta jer je funkcija askorbinske kiseline učiniti otopinu stabilnijom i pospješiti redukciju. Uloga tiouree je redukcija i Cu2+Co3+, Ni2+ plazma djeluje kao maskirni učinak, a redukcijski učinak tiouree i askorbinske kiseline zajedno je bolji. Prema zahtjevima JJG939-2009, pripremljenu standardnu otopinu potrebno je upotrijebiti sada, a dodavanje askorbinske kiseline nema učinka.
Tijekom analize, istovremeno je dodana otopina kalijevog borohidrida pod kiselim uvjetima i dogodila se sljedeća reakcija:
E je hidridni element (arsen, antimon), a m može ali ne mora biti jednak n.
Nakon što se formirani hidrid atomizira, pobuđuje ga svjetlosna energija izvora da prijeđe na višu energetsku razinu i zrači atomsku fluorescenciju dok se vraća na nižu energetsku razinu.
Valja napomenuti da je kalijev borohidrid jak redukcijski agens, koji se lako razgrađuje u neutralnim i kiselim uvjetima, reagira s kisikom i ugljičnim dioksidom u vodi ili zraku, a lako se razgrađuje na svjetlosti. Dodavanje kalijevog hidroksida u otopinu omogućuje njegovu stabilniju prisutnost, a održavanje na niskoj temperaturi usporava njegovu razgradnju. Istodobno, kalijev hidroksid lako reagira sa silicijem u staklu stvarajući natrijev silikat, pa se pripremljena otopina čuva u plastičnoj boci kako bi se održala učinkovita koncentracija otopine. Ako se sada koristi, to će imati mali učinak na stakleno posuđe.
2. Priprema reagensa za verifikaciju atomskog fluorescentnog fotometra
(1) Priprema otopine tiouree od 100 g/L
Uzmimo za primjer pripremu otopine od 100 mL. Izvažite 10 g tiouree (bijela kristalna krutina, stavite je u malu čašu i izvažite diferencijalnom metodom) na analitičkoj vagi, otopite je s malom količinom sekundarne deionizirane vode, lagano promiješajte staklenim štapićem, ako otapanje nije potpuno, koristite odgovarajuću vodenu kupelj. Toplina, ali ne previsoka. Otopljena otopina tiouree je prebačena u odmjernu tikvicu od 100 mL pomoću staklenog štapića do volumena. U pripremi otopine tiouree, askorbinska kiselina se može dodati ili ne.
(2) Priprema 100 ng/mL standardne otopine za skladištenje arsena i antimona
Metoda razrjeđivanja korak po korak može smanjiti pogreške i poboljšati točnost. Stoga se standardne otopine arsena i antimona razrjeđuju u dva koraka kako bi se dobila standardna matična otopina. Otpipetirajte 1 mL standardne otopine arsena i 10 mL standardne otopine hidrazina u odmjernu tikvicu od 100 mL pomoću pipete ili pipete i razrijedite do volumena sekundarno deioniziranom vodom kako biste pripremili 10 μg/mL standardne međuotopine arsena i bizmuta. Zatim je 1 mL pripremljene standardne međuotopine arsena i bizmuta od 10 μg/mL uzeto u odmjernu tikvicu od 100 mL, a volumen je podešen sekundarno deioniziranom vodom.
(3) Priprema standardne miješane otopine arsena i antimona
Otpipetirajte 100 ng/mL standardne osnovne otopine arsena i bizmuta 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL u odmjernu tikvicu od 100 mL i dodajte 100 mL/L otopine tiouree 20 mL, redom. 10 mL klorovodične kiseline razrijeđeno je do oznake sekundarno deioniziranom vodom.
(4) Priprema 5% otopine klorovodične kiseline
Uzmite 50 mL koncentrirane klorovodične kiseline u mjerni cilindar, razrijedite s oko 200 mL sekundarne deionizirane vode, zatim prenesite u odmjernu tikvicu od 1000 mL i razrijedite sekundarno deioniziranom vodom.
(5) Priprema otopine kalijevog borhidrida
Koncentracija kalijevog borhidrida određena je koncentracijom elementa koji se mjeri. Koncentracija tekuće kiseline nosača određena je koncentracijom kalijevog borhidrida, a konačna otpadna tekućina je kisela. U dnevnom ispitivanju, pripravak 1.5% otopine kalijevog borhidrida u osnovi zadovoljava zahtjeve verifikacije. Specifična metoda pripreme je sljedeća: 15 g kalijevog borohidrida se izvaže i otopi u 200 mL sekundarne deionizirane vode kojoj je prethodno dodano 5 g kalijevog hidroksida na elektronskoj vagi, miješa se dok se ne otopi i prenese u odmjernu tikvicu od 1000 mL pomoću stakleni štapić za drenažu, a potom korišten dva puta. Razrijedite deioniziranu vodu do oznake.
3. Mjere opreza u pripremi otopine
(1) Alat za mjerenje stakla koji se koristi u pripremi otopine temelji se na strani analize.
Metoda je drugačija za čišćenje. Stakleno posuđe za određivanje elemenata u tragovima prvo očetkati četkom, topljive tvari isprati vodom i četkom očistiti prašinu koja se zalijepila s površine, zatim kapaljku, pipetu, malu epruvetu uroniti u 10% otopinu dušične kiseline za daljnje od 8 sati. Zatim isperite čistom vodom. Kada se oprano stakleno posuđe odloži, voda bi trebala istjecati iz stijenke posude bez kapi vode. U ovom trenutku, stakleno posuđe je isprano 3 puta s malom količinom čiste vode, a nečistoće koje je donijela voda iz slavine su isprane i ocijeđene prirodnim putem.
(2) Jedinica otopine koju treba pažljivo formulirati je masena koncentracija ili volumna koncentracija.
(3) Nakon što se kruti reagens otopi u čaši, staklenim štapićem se iscijedi u odmjernu tikvicu, a čaša i stakleni štapić nekoliko puta se isperu sekundarno deioniziranom vodom, a voda za pranje također se ulije u odmjernu tikvicu. Čaša i odmjerna tikvica su najmanje očišćene. 3 do 4 puta.
(4) Kada se volumen namjesti, najprije se razrijedi deioniziranom vodom da se razrijedi na oko 3/4 volumena, a zatim nekoliko puta protresite odmjernu tikvicu (nemojte je tresti) za prethodno miješanje. Zatim dodajte sekundarnu deioniziranu vodu do oznake blizu i dodajte je malo kako bi konkavna površina otopine postala tangentna na volumetrijsku liniju volumetrijske tikvice. Zatim upotrijebite stakleni čep za ponovno punjenje odmjerne tikvice naprijed-nazad nekoliko puta kako biste dobro promiješali otopinu.
(5) Kada se za mjerenje reagensa koristi pipeta ili pipeta, potrebno ju je 2 do 3 puta isprati željenom otopinom.
(6) Kada se otopina usisava, donji otvor pipete ili pipeta ne smije biti preplitak ili preduboko da bi se mogao umetnuti u otopinu koja se uzima. Ako je preplitko, uzrokovat će usisavanje, a otopina će biti usisana u ušnu jabučicu da zamrlja otopinu. Duboko će zalijepiti previše otopine izvan cijevi.
(7) Kako bi se smanjila pogreška mjerenja, pipeta bi trebala svaki put koristiti gornju ljestvicu kao početnu točku i ispuštati potrebni volumen prema dolje umjesto uzeta volumena. Osim pipete za ispuhivanje, mala količina otopine koja ostaje na kraju pipete ne može se prisiliti da iscuri vanjskom silom.
(8) Prije uporabe odmjerne tikvice ispitajte curenje, to jest stavite vodu iz slavine u bocu blizu crte za označavanje, pokrijte čep, rukom držite čep i postavite odmjernu tikvicu kako biste vidjeli ima li vode curenja u usta boce. Ako ne curi, nakon što ste podigli bocu, okrenite čep za oko 180° i zatim ponovno uspravite.
(9) Nemojte koristiti odmjernu tikvicu za čuvanje pripremljene otopine dulje vrijeme. Ako pripremljenu otopinu treba pohraniti dulje vrijeme, treba je prenijeti u čistu bocu reagensa za mljevenje.
(10) Kada se volumetrijska boca ne koristi dulje vrijeme, treba je oprati. Stavite čep na papirnatu podlogu kako biste spriječili otvaranje čepa nakon dužeg vremena.
(11) Koncentracija redukcijskog agensa određena je uzorkom, a koncentracija tekućine nosača određena je koncentracijom redukcijskog agensa, a na kraju je otpadna tekućina kisela. Ako nije kiselo, kalijev borohidrid će se istaložiti na najnižoj točki cjevovoda i zatim začepiti.
(12) Hrana se ne smije stavljati u laboratorij kako bi se izbjegla unakrsna infekcija.
(13) Ako sumnjate na koncentraciju otopine kalijevog borohidrida i tekućine nosača, možete upotrijebiti pH test papir za testiranje. Ako je otpadna tekućina kisela, zadovoljit će eksperimentalne zahtjeve; ako je otpadna tekućina alkalna, otopina kalijevog borhidrida Koncentracija je previsoka.
(14) Standardna temeljna otopina također se može pripremiti s 5% klorovodičnom kiselinom, svojstva otopine će biti stabilnija i može se čuvati dulje vrijeme.
4. Konzervacija otopine za atomsku fluorescenciju
Uz standardnu temeljnu otopinu koja se može čuvati 6 mjeseci na 0 ~ 5 °C, druge otopine najbolje je koristiti sada.
Bez obzira na to, WUBOLAB ima najbolja rješenja za staklo za vas. Koju god vrstu ili veličinu staklenog posuđa trebate, mi smo tu da vam pružimo najbolju kvalitetu. Naše vrhunsko stakleno posuđe dolazi u različitim veličinama i vrstama; Staklene čaše, staklene boce na veliko, tikvice za vrenje, laboratorijski lijevci, i tako dalje. Možete pronaći savršeno laboratorijsko stakleno posuđe za svoje potrebe. Osim toga, ako želite specijaliziraniju opciju staklenog posuđa, imamo posebne vrste staklenog posuđa. Ovo stakleno posuđe nudi širok raspon opcija za vaše laboratorijske eksperimente. Osim svega ovoga, potražite naše specijalizirano stakleno posuđe ako želite jedinstvena laboratorijska rješenja. Na kraju, imamo i mi prilagodljivo stakleno posuđe opcije koje će nadmašiti vaša očekivanja! Stoga, bez daljnjeg odgađanja, naručite sada!
