Konfigirasyon solisyon fliyoresan atomik
Preparasyon nan solisyon estanda fluoresans atomik la se yon pwosesis dilution, ak solisyon estanda segondè-konsantrasyon yo dwe achte dilye nan konsantrasyon ki nesesè yo jan sa nesesè, epi li vin tounen yon sekans konsantrasyon, ak valè fluoresans atomik mezire lineyè detèmine.
Se poutèt sa, preparasyon an nan solisyon an pral dirèkteman afekte presizyon nan rezilta verifikasyon yo. Depi kondisyon mezi asenik ak antimwàn yo fondamantalman menm, de eleman yo ka detèmine ansanm. Se poutèt sa, pwosedi verifikasyon JJG939-2009 "Atomic Fluorescence Spectrometer" mande pou preparasyon yon solisyon estanda melanje de eleman. Reyaktif preparasyon yo ak metòd preparasyon solisyon yo bay nan JJG939-2009 yo relativman senp. Sa ki anba la a se yon diskisyon rezime sou preparasyon an, depo ak prekosyon nan solisyon an estanda pou verifikasyon fotomèt fluoresans atomik.
1. Reyaktif ak pwopriyete yo pou spèktrofotometri fluoresans atomik
1. Asid idroklorik: ekselan klas pi (GR)
Asid idroklorik konsantre se yon likid temèt san koulè oswa yon ti kras jòn ak yon odè pike. Li se miscible ak dlo ak idrosolubl nan lye. Operasyon an ta dwe fèt nan yon hotte.
2. Potasyòm borohydride (borohydride)
Pite a se pa mwens pase 95%. Blan blan poud kristal amann oswa yon boul, ki trè igroskopik ak Se poutèt sa bezwen yo dwe estoke ansanm ak yon desiccant. Idrosolubl nan dlo, amonyak likid, ensolubl nan etè, benzèn, idrokarbur, ki estab nan lanati, fò nan rediksyon, ak solisyon li se sitou itilize kòm yon ajan rediksyon. Paske solisyon an borohydride potasyòm fasil dekonpoze pa limyè, solisyon an bezwen yo dwe estoke nan yon boutèy mawon nan fè nwa a.
3. idwoksid potasyòm (idwoksid sodyòm)
Yo itilize analiz pi (AR) pou pwoteje potasyòm borohydride. Li se yon kristal blan nan tanperati chanm, li absòbe dlo ak trè korozivite; li fasil idrosolubl nan dlo epi li emèt anpil chalè.
4. Thiourea: Analytiquement pi (AR)
Blan klere kristal anmè kou fièl, idrosolubl nan dlo frèt, etanòl, yon ti kras idrosolubl nan etè, solubility nan dlo nan 20 ° C se 137g / L. Li se toksik epi yo ka absòbe pa kontak ak po a. Se poutèt sa, evite kontak ak po a lè fòmile solisyon an.
5. Segondè dlo deyonize
Refere a dlo a jwenn nan distilasyon sub-bouyi nan dlo deyonize, ki se jeneralman yo itilize nan tès fizikochimik oswa analyse. Pami yo, dlo a prepare pa metòd echanj ion yo rele dlo deyonize, ak dlo a deyonize se pa dlo san iyon, men dlo ki te jwenn nan echanj iyon san yo pa deranje iyon epi ki gen yon pH net (ion entèfere jeneralman refere a kalsyòm, Manyezyòm, kabonat, silfat, elatriye, men matyè òganik ki nòmalman nan dlo deyonize pa ka retire). Dlo deyonize diferan de dlo distile. Metòd distilasyon an ka sèlman retire sibstans ki pa temèt nan dlo, epi li pa ka retire gaz ki fonn nan dlo. Pite a nan dlo distile se jeneralman pa bon jan sa yo ki nan dlo deyonize. Dlo deyonize a gen pi ba konduktivite pase dlo distile. Nan sikonstans nòmal yo, yo ka itilize analiz quantitative òdinè nan dlo distile, dlo enstriman jeneralman chwazi dapre rezilta yo nan grandè dlo a, estanda minimòm lan se dlo deyonize, isit la paske rezilta a se relativman wo nan grandè, se konsa itilize nan segondè dlo deyonize.
6. Solisyon estanda
Solisyon stock estanda nan asenik (GBW08611, 1000μg / mL, U = 1μg / mL, k = 2, Lachin Mezi Syans Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg / mL, U = 1%, k = 2) .
2. Ekipman ki nesesè pou preparasyon reyaktif pou verifikasyon fotomètr fluoresans atomik
1. Balans: pwa maksimòm lan se 200g oswa 500g, ak valè divizyon an pa plis pase 0.1g.
2. Zouti pou mezire vè (Klas A): 100mL, 200mL, 1000mL boutèy kapasite; 100mL, 500mL gode; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL pipèt oswa pipèt; baton vè.
3. Lòt enstriman eksperimantal.
Twazyèmman, atomik fluoresans fotomèt verifikasyon reyaktif preparasyon, prezèvasyon ak prekosyon
1. Prensip la nan aksyon nan reyaktif pou verifikasyon fotomètr fluoresans atomik
JJG939-2009 endike ke yo ta dwe prepare yon solisyon estanda nan asenik ak antimwàn. Kle nan detèminasyon asenik ak antimwàn se rediksyon As (V) ak Sb (V) nan idrid. As (V) ak Sb (V) reyaji ak borohydride potasyòm pou yon peryòd tan ki pi long, ak As (III) ak Sb (III) gen plis chans yo fòme yon idrid. Pretreatman an ta dwe redwi asenik pentavalent ak antimwàn nan trivalan, kidonk li nesesè ajoute thiourea ak asid ascorbic pou prerediksyon. JJG939-2009 endike ke yo ta dwe ajoute 100g / L thiourea solisyon akeuz lè fòmil solisyon estanda. Asid ascorbic pa mansyone paske fonksyon asid ascorbic se fè solisyon an pi estab ak ankouraje rediksyon. Wòl thiourea se rediksyon ak Cu2 + Co3 +, Ni2 + plasma aji kòm yon efè maskin, ak efè rediksyon thiourea ak asid ascorbic ansanm se pi bon. Dapre kondisyon ki nan JJG939-2009, solisyon an estanda prepare bezwen yo dwe itilize kounye a, ak adisyon nan asid ascorbic pa gen okenn efè.
Pandan analiz la, solisyon an potasyòm borohydride te ajoute ansanm nan kondisyon asid, ak reyaksyon sa a te fèt:
E se yon eleman idrid (asenik, antimwàn), ak m ka oswa pa ka egal a n.
Apre idride ki fòme a atomize, li eksite pa enèji limyè sous la pou tranzisyon nan yon nivo enèji ki pi wo, epi li gaye fliyoresans atomik pandan y ap retounen nan yon nivo enèji ki pi ba.
Li ta dwe remake ke borohydride potasyòm se yon ajan rediksyon fò, ki fasil dekonpoze anba kondisyon net ak asid, reyaji ak oksijèn ak gaz kabonik nan dlo oswa lè, epi li fasil dekonpoze pa limyè. Anplis de sa nan idroksid potasyòm nan solisyon an pèmèt li yo dwe prezan pi estab, epi kenbe li nan yon tanperati ki ba ralanti dekonpozisyon li yo. An menm tan an, idroksid potasyòm fasil reyaji ak Silisyòm nan glas la pou fòme silikat sodyòm, kidonk solisyon an prepare yo estoke nan yon boutèy plastik pou kenbe konsantrasyon efikas nan solisyon an. Si li itilize kounye a, li pral gen ti efè sou vèr.
2. Preparasyon reyaktif pou verifikasyon fotomètr fluoresans atomik
(1) Preparasyon 100g/L thiorea solisyon
Pran preparasyon an nan yon solisyon 100 mL kòm yon egzanp. Peze 10g thiourea (solid blan cristalline, mete l nan yon ti bèk epi peze li pa metòd diferans) sou balans analyse a, fonn li ak yon ti kantite dlo segondè deyonize, dousman brase baton an vè, si yap divòse a pa konplè, tanpri itilize yon beny dlo apwopriye. Chalè, men pa twò wo. Solisyon thiourea ki fonn te transfere nan yon flakon volumetrik 100 mL lè l sèvi avèk yon baton vè nan volim. Nan preparasyon an nan solisyon an thiourea, asid ascorbic ka ajoute oswa ou pa.
(2) Preparasyon 100 ng/mL solisyon depo estanda asenik ak antimwàn
Metòd dilution etap pa etap la ka diminye erè ak amelyore presizyon. Se poutèt sa, lè dilye solisyon yo asenik ak antimwàn estanda, li se dilye nan de etap yo jwenn yon solisyon stock estanda. Pipèt 1 mL solisyon estanda asenik ak 10 mL solisyon idrazin estanda nan yon flakon volumetrik 100 mL ak yon pipèt oswa pipèt, epi delye nan volim ak dlo segondè deyonize pou prepare 10 μg / mL asenik ak bismit solisyon entèmedyè estanda. Lè sa a, 1 mL nan prepare 10 μg / mL asenik ak bismit solisyon entèmedyè estanda yo te pran nan yon flakon volumetrik 100 mL, epi yo te ajiste volim nan ak dlo segondè deyonize.
(3) Preparasyon solisyon estanda melanje asenik ak antimwàn
Pipèt 100 ng/mL asenik ak bismit solisyon stock estanda 0 mL, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL, 20.0 mL nan yon flacon volumetrik 100 mL, epi ajoute 100 mL/L solisyon thiourea 20 mL, respektivman. Yo te dilye 10 mL asid idroklorik nan mak la ak dlo segondè deyonize.
(4) Preparasyon 5% solisyon asid idroklorik
Pran 50 mL nan asid idroklorik konsantre nan yon silenn mezire, delye ak apeprè 200 mL dlo segondè deyonize, Lè sa a, transfere nan yon flakon volumetrik 1000 mL epi delye ak dlo segondè deyonize.
(5) Preparasyon solisyon borohydride potasyòm
Se konsantrasyon nan borohydride potasyòm detèmine pa konsantrasyon nan eleman yo dwe mezire. Se konsantrasyon nan asid likid konpayi asirans lan detèmine pa konsantrasyon nan borohydride potasyòm, ak likid dechè final la se asid. Nan tès la chak jou, preparasyon an nan solisyon borohydride potasyòm 1.5% fondamantalman satisfè kondisyon yo verifikasyon. Metòd preparasyon espesifik la se jan sa a: 15 g borohydride potasyòm peze epi fonn nan 200 mL dlo segondè deyonize te deja ajoute ak 5 g idroksid potasyòm sou yon balans elektwonik, brase jiskaske fonn, epi transfere nan yon flakon volumetrik 1000 mL. yon baton vè pou drenaj, ak Lè sa a, itilize de fwa. Delye dlo a deyonize nan mak la.
3. Prekosyon nan preparasyon solisyon
(1) Zouti pou mezire vè yo itilize nan preparasyon solisyon an baze sou bò analiz la.
Metòd la diferan pou netwaye. Glassware pou detèminasyon an nan eleman tras, premye bwose ak yon bwòs, rense matyè idrosolubl la ak dlo epi bwose pousyè tè a konfòme yo ak sifas la, Lè sa a, plonje gout la, pipèt, ti tib tès nan yon solisyon asid nitrique 10% pou plis. pase 8 èdtan. Lè sa a, rense l avèk dlo pi. Lè veso a lave yo mete desann, dlo a ta dwe koule soti nan miray la veso san gout dlo. Nan pwen sa a, vè a te lave 3 fwa ak yon ti kantite dlo pi, ak enpurte yo te pote nan dlo tiyo a te lave lwen ak vide natirèlman.
(2) Inite solisyon yo dwe ak anpil atansyon fòmile se konsantrasyon mas oswa konsantrasyon volim.
(3) Apre yo fin fonn reyaktif solid la nan gode a, li vide nan flakon volumetrik la ak yon baton an vè, epi yo lave gode a ak baton an vè plizyè fwa ak dlo segondè deyonize a, epi dlo a lave yo vide tou nan flakon volumetrik la. Beaker la ak flakon volumetrik la omwen netwaye. 3 a 4 fwa.
(4) Lè volim nan fikse, premye delye ak dlo deyonize pou dilye nan apeprè 3/4 volim, Lè sa a, souke flakon volumetrik la plizyè fwa (pa souke li) pou melanje preliminè. Lè sa a, ajoute dlo segondè deyonize nan mak ki tou pre a epi ajoute li yon ti kras pou fè sifas konkav solisyon an tanjant nan liy volumetrik flakon volumetrik la. Lè sa a, sèvi ak yon bouchon an vè pou ranpli flakon volumetrik la retounen ak lide plizyè fwa pou melanje solisyon an byen.
(5) Lè w ap itilize yon pipèt oswa yon pipèt pou mezire reyaktif la, li dwe rense 2 a 3 fwa ak solisyon an vle.
(6) Lè solisyon an aspire, bouch ki pi ba nan pipèt la oswa pipèt la pa ta dwe twò fon oswa twò fon yo dwe mete nan solisyon an yo dwe pran. Si li twò fon, li pral lakòz aspirasyon, epi solisyon an pral aspire nan earball la tach solisyon an. Pwofondman, li pral kole twòp solisyon deyò tib la.
(7) Pou diminye erè mezi a, pipèt la ta dwe itilize echèl anwo a kòm pwen depa chak fwa, epi lage volim ki nesesè a anba olye pou yo pran kantite volim. Eksepte pou pipèt soufle a, yon ti kantite solisyon ki rete nan fen pipèt la pa ka fòse yo koule soti pa fòs ekstèn.
(8) Anvan w sèvi ak flacon volumetrik la, teste koule a, se sa ki, mete dlo tiyo a nan boutèy la toupre liy make la, kouvri ploge a, kenbe bouchon an alamen, epi kanpe flacon volumetrik la pou w obsève si gen enfiltrasyon dlo nan. bouch boutèy la. Si li pa koule, Apre drese boutèy la, vire bouchon an sou 180 ° epi leve kanpe ankò.
(9) Pa sèvi ak flacon volumetrik la pou estoke solisyon prepare a pou yon tan long. Si solisyon an prepare bezwen estoke pou yon tan long, li ta dwe transfere nan yon boutèy reyaktif fanm k'ap pile pwòp.
(10) Lè boutèy volumetrik la pa itilize pou yon tan long, li ta dwe lave. Mete bouchon an sou pad papye a pou anpeche bouchon an louvri apre yon bon bout tan.
(11) Se echantiyon an detèmine konsantrasyon ajan rediksyon an, epi konsantrasyon likid transpò a detèmine pa konsantrasyon ajan rediksyon an, epi finalman likid dechè asid. Si li pa asid, potasyòm borohydride pral presipite nan pwen ki pi ba nan tiyo a ak Lè sa a, bouche.
(12) Yo pa ta dwe mete manje nan laboratwa a pou evite enfeksyon kwa.
(13) Si ou sispèk nan konsantrasyon solisyon borohydride potasyòm ak likid transpòtè, ou ka itilize papye tès pH pou teste li. Si likid dechè a asid, li pral satisfè kondisyon eksperimantal yo; si likid fatra a alkalin, solisyon an potasyòm borohydride konsantrasyon an twò wo.
(14) Solisyon stock estanda a ka prepare tou ak 5% asid idroklorik, pwopriyete solisyon yo pral pi estab epi yo ka estoke pou yon tan long.
4. Konsèvasyon solisyon pou fliyoresans atomik
Anplis solisyon stock estanda a ka estoke pou 6 mwa nan 0 ~ 5 ° C, lòt solisyon yo pi byen itilize kounye a.
Men, WUBOLAB gen pi bon solisyon vèr pou ou. Kèlkeswa kalite vè oswa gwosè ou bezwen, nou isit la pou ba ou pi bon kalite. Verri tèt-dan nou an vini nan divès gwosè ak kalite; Goulet vè, boutèy an vè en, flakon bouyi, antonwa laboratwa, ak sou sa. Ou ka jwenn vè laboratwa pafè pou bezwen ou yo. Anplis, si ou vle yon opsyon vè plis espesyalize, nou gen kalite vèr espesifik. Atik vèr sa yo ofri yon pakèt opsyon pou eksperyans laboratwa ou yo. Apa de tout bagay sa yo, ale pou vè espesyalize nou an si ou vle solisyon laboratwa inik. Anfen, nou genyen tou vèr personnalisable opsyon ki pral depase atant ou! Se konsa, san okenn reta plis, mete lòd ou kounye a!
