Térfogatmérő üvegeszközök kalibrálási eljárása: lépésről lépésre útmutató

A volumetrikus üvegeszközök kalibrációs eljárása azt ellenőrzi, hogy mennyi folyadékot tartalmaz egy lombik, vagy mennyit adagol egy pipetta vagy büretta. A gyakori gravimetriás módszer a tisztított víz mérését végzi egy mért hőmérsékleten, ezt a tömeget térfogattá alakítja, és az eredményt összehasonlítja egy jóváhagyott követelménnyel.

A mérés lépése egyszerű. A védhető eredmény elérése nagyobb odafigyelést igényel. Szükség van a megfelelő módszerre az edényhez, megfelelő mérlegfelbontásra, stabil hőmérsékletre, tiszta üvegeszközökre, következetes meniszkusz-leolvasásokra, ismételt próbákra és egy olyan feljegyzésre, amely mutatja a történteket.

Ez az útmutató a mérőlombikok, pipetták és bürettek teljes munkafolyamatát ismerteti. Azt is bemutatja, hol ér véget a tanítási ellenőrzés, és hol kezdődnek a hivatalos kalibrációs követelmények.

Mi a volumetrikus üvegeszközök kalibrálási eljárása?

Egy gravimetrikus eljárás során lemérik az üvegeszköz által tartalmazott vagy szállított vizet. Ezután az elfogadott szabványban vagy SOP-ban leírt átváltási módszerrel megtalálják a megfelelő térfogatot a kívánt referencia-hőmérsékleten. Az utolsó lépésben összehasonlítják a mért hibát és ismételhetőséget az adott üvegeszköz típusára, űrtartalmára és osztályára vonatkozó követelményekkel.

Négy kifejezés teszi egyértelművé a folyamatot:

• Névleges térfogat: Ez az üvegárukra nyomtatott űrtartalom, például 25 ml vagy 100 ml.
• Kalibrált térfogat: Ez a térfogat a vizsgálati adatokból meghatározott, megadott körülmények között.
• Javítás: Ez az érték szolgál a jelzett vagy névleges térfogat és a kalibrált eredmény viszonyításához.
• tolerancia: Ez a vonatkozó termékszabvány, specifikáció vagy laboratóriumi eljárás által megengedett határérték.

A kalibrálás és a verifikáció összefüggenek, de nem ugyanazt a döntést jelentik. A kalibráció a mérési összefüggést vagy hibát határozza meg. A verifikáció azt kérdezi, hogy az eredmény megfelel-e egy meghatározott követelménynek. Egy laboratórium elvégezheti mindkettőt egyetlen kontrollált munkafolyamatban, de a nyilvántartásának minden lépést tartalmaznia kell.

Melyik módszer alkalmazható az egyes üvegtípusokra?

Kezdjük az edény jelölésével. A térfogatmérő eszközök általában egy meghatározott térfogatot tartalmaznak, vagy azt adják le. A különbségtétel befolyásolja, hogy mit mérünk, és hogyan kezeljük a falon maradt folyadékot.

Ezek általános elrendezések, nem helyettesítik a jelölést. A kifújó pipetta másképp működik, mint a végső film megtartására szolgáló pipetta.

A termék hátterének összehasonlításához hasonlítsa össze a mérőlombikot , az egyjeles mérőpipettát , a bürettákat és a mérőhengereket.

Milyen szabványokat kell ellenőrizni?

Használja a laboratóriuma által kiválasztott szabványt és SOP-t. Két általános hivatkozás segít meghatározni a területet:

• A hivatalos ISO 4787:2021 Az oldal szerint a szabvány módszereket biztosít üveg és műanyag térfogatmérő eszközök vizsgálatára, kalibrálására és használatára. Utal az egyjelű pipettákra, mérőpipettákra, bürettákra, mérőlombikokra és mérőhengerekre vonatkozó termékszabványokra.
• A hivatalos ASTM E542-22 Az oldal egy gravimetrikus gyakorlatot ír le, amely kalibrációs hőmérsékleten tárolt vagy szállított tiszta vízen alapul. A mért mennyiséget referencia-hőmérsékleten, általában 20 °C-on térfogatra számítják át.

Az elfogadási határérték származhat egy termékszabványból, jóváhagyott specifikációból, tanúsítványból vagy laboratóriumi módszerből. Szerezze be az aktuális dokumentumot, mielőtt használná annak egyenleteit, táblázatait, időzítéseit vagy tűréshatárait.

A NIST metrológiai SOP-k könyvtárát teszi közzé , beleértve a térfogatátviteli módszerrel végzett mérőlombikokra vonatkozó 16. számú SOP-t is. Nevezd meg a pontos eljárást a feljegyzésedben.

Milyen felszerelésre van szüksége?

A beállításnak támogatnia kell a tervezett tűréshatárt. Tipikus felszerelések:

• Egyenleg: Használjon kalibrált mérleget, amelynek felbontása és ismételhetősége megfelel a vizsgálati térfogatnak és a célértéknek.
• Hőmérséklet mérés: Használjon a vízhez és a szükséges feltételekhez megfelelő kalibrált hőmérőt vagy szondát.
• Víz: A módszer által megkövetelt tisztaságú vizet használjuk, és tartsuk közel egyensúlyban az üvegeszközök termikus értékével.
• Átvevő hajó: Válasszon stabil, tiszta edényt, amely korlátozza a fröccsenést és a párolgást a szállítási típusú tesztek során.
• Kezelési eszközök: Készítsen elő cseppentőt, pipettatöltőt, szöszmentes törlőkendőket, dugót, időzítőt és a módszerhez szükséges bármilyen tartót.
• Nyilvántartási űrlap: Rögzítse a nyers tömegeket, hőmérsékleteket, tételazonosításokat, berendezésazonosítókat, időzítéseket, számításokat és megfigyeléseket.

Ha az egyenleg nem tudja feloldani a megengedett hiba egy hasznos részét, akkor az adatgyűjtés előtt tekintse át a metódus képességeit.

Hogyan kell előkészíteni az üvegedényeket és a vizet?

A mérés előtti előkészítés számos hibát kiküszöböl. Kövesse a jóváhagyott módszert, és általános útmutatóként használja a következő sorrendet:

1. A hajó azonosítása: Jegyezze fel a típusát, névleges kapacitását, osztályát vagy jelölését, az eszközazonosítót, a gyártót, valamint a sorozat- vagy tételszámot, ha rendelkezésre áll.
2. Állapotának ellenőrzése: Keressen repedéseket, csorbákat, maratott területeket, szivárgásokat, sérült hegyeket, olvashatatlan jeleket vagy nem megfelelően működő elzárócsapokat.
3. A nedvesített felület tisztítása: Kövesse a laboratóriumi tisztítási eljárást. A víznek egyenletesen kell nedvesítenie a kívánt felületet, nem pedig véletlenszerű cseppeket kell hagynia.
4. A beállítás kiegyensúlyozása: A hőmérséklet és a tömeg mérése előtt hagyjuk a vizet, az üvegeszközöket és a munkaterületet stabilizálni.
5. Az egyensúlyozó terület előkészítése: Csökkentse a huzatot, a rezgést, a közvetlen hőhatást és a kezelés és a mérés közötti késéseket.
6. A meniszkusz helyes beállítása: Helyezd a jelölést szemmagasságba, és használd a folyadékra és az edényre vonatkozó leolvasási szabályt.
7. Tartsa szárazon a külső felületeket: A külső részen, a dugón, a felső nyakon vagy a befogadóedényben lévő víz extra tömeggé válik.
8. Felvételi feltételek: A próbák megkezdése előtt jegyezze fel a víz hőmérsékletét, a mérleg azonosítóját, a hőmérséklet-mérő eszköz azonosítóját, a kezelőt, a dátumot és a módszert.

A kezeiddel felmelegítheted a kisebb üvegeszközöket. Korlátozd a kézbevételt, és hagyd, hogy a mérési eredmény a módszer körülményei között leülepedjen.

Hogyan kell kalibrálni egy mérőlombikot?

A mérőlombikot általában tárolóedényként értékelik. A gravimetrikus megközelítés a lombik tömegét összehasonlítja a vízzel való töltés előtt és után a jelig.

Kövesse ezt az általános munkafolyamatot:

1. Tisztítsd meg a lombikot, és ellenőrizd a dugót, a nyakat és a kalibrációs jelölést.
2. Készítse elő a lombikot a módszer által meghatározott száraz vagy nedves állapotban.
3. Mérje meg az üres lombikot és a dugót, ha az eljárás mindkét mérésbe beletartozik a dugóval.
4. Adjunk hozzá tisztított vizet, amíg a meniszkusz közel nem kerül a jelhez.
5. Cseppentővel rögzítse a meniszkuszt anélkül, hogy a vonal felett nedvesítené a nyakat.
6. Szárítsa meg a külső felületet, és ellenőrizze, hogy nem maradt-e víz a dugó üléke körül.
7. Mérd le a megtöltött lombikot, és jegyezd fel a víz hőmérsékletét.
8. Számítsa ki a nettó víztömeget, és a jóváhagyott egyenlettel vagy tényezővel váltsa át térfogatra.
9. Ismételje meg a tesztet szükség szerint a konzisztencia felméréséhez.
10. Hasonlítsa össze a kalibrált eredményt a jóváhagyott elfogadási szabállyal.

Egyetlen lombikból származó eredmény nem igazolja a szállítmány minden egyes tételét. Az Európai Gyógyszerminőségi és Egészségügyi Igazgatóság a Volumetrikus Üvegeszközök Kezelésére vonatkozó útmutatójában kifejti, hogy a tételenkénti és az egyedi kalibrálás a laboratóriumnak az adott dokumentum OMCL hatókörén belüli értékelésétől függ.

Csere esetén tüntesse fel a lombik típusát, űrtartalmát, a szükséges osztályt vagy tűréshatárt, a dugót, a mennyiséget és a szükséges dokumentációt. Ez segít megelőzni a rossz lombik cseréjét.

Hogyan kell kalibrálni egy volumetrikus pipettát?

A térfogatos pipettákat általában a szállított víz lemérésével kalibrálják. Az adagolási műveletnek meg kell egyeznie a pipetta jelölésével és a jóváhagyott módszerrel.

Használja ezt az általános sorrendet:

1. Vizsgálja meg a pipettát repedések, csorbulások, szennyeződések és sérült hegy szempontjából.
2. Amikor a módszer megkívánja, vízzel öblítse ki a belsejét.
3. Helyezz egy tiszta gyűjtőedényt a mérlegre, és jegyezd fel a tömegét.
4. A pipettát a jelzés fölé töltsük fel megfelelő pipettatöltővel. Soha ne használjunk szájpipettát.
5. Állítsa a meniszkuszt a jelzéshez, miközben a pipettát a kívánt helyzetben tartja.
6. A megadott leeresztő és várakozási időn belül juttassa a vizet a tartályba.
7. Csak akkor érintse a hegyét a befogadó felülethez, ha az eljárás erre utasítja.
8. Ne erőltesse ki a visszatartott folyadékot, kivéve, ha a pipetta erre a célra van jelölve és tervezve.
9. Mérje meg a befogadó tartályt, jegyezze fel a víz hőmérsékletét, és számítsa ki a szállított térfogatot.
10. Ismételj meg annyi próbát, hogy felmérhesd a módszered következetességét.

Használjon egyetlen időzítési sorozatot minden próbához. Rögzítse vagy utasítsa el a megszakított szállítást a laboratóriumi adatszabályok szerint, ahelyett, hogy elrejtené.

A pipetták kategóriája számos formátumot tartalmaz. A kalibrációs követelmények csatolása előtt ellenőrizze a pontos típust.

Hogyan kell kalibrálni egy bürettát?

A büretta egy adagoló típusú eszköz, beosztással. Egy hasznos kalibrálás nem csak a teljes kapacitást ellenőrzi, mivel a hiba a skála mentén változhat.

Az általános eljárás a következő:

1. Tisztítsa meg és kondicionálja a bürettát szükség szerint.
2. Töltsd fel vízzel, beleértve a hegyét is, és távolítsd el a látható légbuborékokat.
3. Ellenőrizze a zárócsapot, a hengert és a hegyet szivárgás szempontjából.
4. Állítsa be és rögzítse a meniszkusz kezdeti értékét anélkül, hogy feltételezné, hogy az pontosan nulla.
5. Mérje le a befogadó edényt.
6. A módszer által megkövetelt áramlási sebességgel juttasson vizet az első kiválasztott vizsgálati pontra.
7. A végső leolvasás előtt tartsa be a megadott várakozási időt.
8. Mérje le újra a tartályt, és jegyezze fel a víz hőmérsékletét.
9. Folytassa a szükséges skálaosztási osztásközökön, ügyelve a leolvasási és időzítési módszer következetes megtartására.
10. Számítsa ki a szállított mennyiséget és a korrekciót minden pontra.

A többpontos adatok feltárhatnak egy helyi szintű vagy vízelvezetési problémát, amelyet egy teljes térfogatú szállítás nem vesz észre.

A megfelelő vagy nem megfelelő vizsgálat eldöntése előtt ellenőrizze a büretta etalonját, a névleges térfogatot, az alegységet, az osztályt és a jóváhagyott követelményeket.

Hogyan lehet a víz tömegét kalibrált térfogattá alakítani?

Először számítsd ki a víz nettó tömegét. Lombik esetén vond le az üres lombik tömegét a megtöltött lombik tömegéből. Beadási teszt esetén vond le a tartály kezdeti tömegét a végső tömegéből.

A munkalap ezután ezt a struktúrát használhatja:

Néhány eljárás a víz sűrűségét és külön korrekciókat használja. Mások Z-tényezőt adnak meg. Kövessen egy jóváhagyott módszert az elejétől a végéig; ne keverjen össze egymással nem összefüggő forrásokból származó korrekciós tagokat.

Tartsa meg a szükséges számítási számjegyeket, majd kerekítse azokat a jelentési eljárás szerint. Őrizze meg az eredeti egyenlegértékeket.

Hogyan döntöd el, hogy az üvegáru átmegy-e a vizsgálaton?

A kalibrálás eredményt hoz; az ellenőrzés összehasonlítja azt egy követelménnyel. Mindkét lépés legyen látható a munkalapon.

Használja a tűréshatárokat a pontos edényhez, osztályhoz, űrtartalomhoz és felosztáshoz. Az ISO 4787 szabvány külön termékszabványokat is meghatároz a pipettákra, bürettákra, lombikokra és hengerekre vonatkozóan.

Ha egy kísérletet elutasítanak, őrizze meg az eredeti adatokat és az indoklást. Ilyen például a látható buborék, a kiömlés, az instabil mérlegérték vagy az időzítési hiba. A kényelmetlen eredmény dokumentáció nélküli törlése gyengíti a feljegyzést.

Mi okozza az inkonzisztens kalibrációs eredményeket?

Sok rossz eredmény a beállításból vagy a kezelésből adódik. A kalibráció megismétlése előtt ellenőrizze a következő forrásokat:

• Meniszkusz olvasás: A szem helyzete, a megvilágítás, a vonalvastagság és a kezelői technika megváltoztatja a látszólagos szintet.
• Hőmérséklet: A tömeg mérésekor a víz, az üvegáru és a szobahőmérséklet nem biztos, hogy stabil vagy egyenlő.
• Egyensúlyozott teljesítmény: A felbontás, az ismételhetőség, a huzat, a rezgés és a meleg tárgyak befolyásolják a leolvasást.
• Párolgás: A kis mennyiségű szállított anyagok mérhető tömeget veszíthetnek, amíg a kezelő a mérésükre vár.
• vízelvezető: A nedvesítés, a lecsepegtetési idő, a hegy érintkezése és a várakozási idő befolyásolja a leadott mennyiséget.
• Buborékok és szivárgások: Egy buborék a büretta hegyében vagy egy szivárgó elzárócsap megváltoztatja a leadott térfogatot.
• Tisztaság: A maradványok megváltoztatják a nedvesedési viselkedést, és cseppeket hagyhatnak a falon.
• Kezelése: A külső felületen lévő víz vagy a kezelőtől származó hő változatosságot okoz.
• Módszer kiválasztása: A kiszállításra szánt üvegáruk tárolási eljárása helytelen mennyiséget eredményez.

Használd az adataidban található mintát annak eldöntéséhez, hogy mit ellenőrizz legközelebb.

A dokumentált korrekciót követően ismételt vizsgálatot kell végezni. Ne ismételjünk ellenőrizetlen műveletet, amíg egy eredmény nem megfelelő.

Mi tartozik a kalibrációs jegyzőkönyvbe?

Egy jó feljegyzés lehetővé teszi egy másik képzett személy számára a teszt rekonstruálását és a döntés felülvizsgálatát. Tartalmazza:

• Tétel azonosítása: Tartálytípus, eszközazonosító, névleges kapacitás, gyártó, sorozatszám vagy tételszám, osztály és jelölés.
• Módszer azonosítása: Standard és kiadás, belső SOP, tárolási vagy szállítási mód, leeresztési idő, tesztpontok és számítási verzió.
• Körülmények: Vízforrás, vízhőmérséklet, releváns helyiségviszonyok és egyensúlyi feljegyzések.
• Felszerelés: Mérleg és hőmérő azonosítók, felbontás, kalibrálási állapot és bármilyen fogadóedény-referencia.
• Nyers adatok: Minden tömeg, meniszkusz leolvasás, beadási intervallum, hőmérséklet és próbaszám.
• Megjegyzések: Buborékok, szivárgások, nedvesedési problémák, kiömlések, elutasított próbák és korrekciós intézkedések.
• Eredmények: Átváltott térfogat, hiba, ismételhetőségi eredmény, bizonytalanság szükség esetén, tűréshatár és megfelelő/nem megfelelő döntés.
• Jóváhagyás: Operátor, felülvizsgáló, dátumok, állapotcímke és következő művelet.

Ne rejtsd el a nyers méréseket. Egyetlen „sikeres” feliratú mező nem mutatja, hogy melyik tényezőt, módszert vagy tűréshatárt használták.

Kapcsolja össze az egyes szabályozott értékeket a forrásukkal. Nevezze el a vízátváltási táblázatot és annak verzióját, és jegyezze fel a tűréshatár-hivatkozást a döntés mellé.

Érdemesebb házon belül kalibrálni, vagy akkreditált szolgáltatást igénybe venni?

Használjon házon belüli módszert, ha a személyzet, a berendezések, a környezet, a nyomon követhetőség és a jóváhagyott eljárás alátámasztja a döntést. Külső szolgáltatót használjon, ha akkreditált eredményre van szükség, vagy a belső kapacitás nem megfelelő.

Az EDQM OMCL hálózatára vonatkozó útmutatója támogatja a tételes vagy egyedi kalibrálások laboratóriumi értékelését. Más laboratóriumoknak a saját minőségbiztosítási rendszerüket és külső követelményeket kell követniük.

Egy szolgáltatás esetében tekintse át annak hatókörét, módszerét, bizonytalanságát, nyomon követhetőségét, feltételeit és döntési szabályát. A tanúsítvány megnevezése önmagában nem bizonyítja az edény és a térfogat lefedettségét.

Mit kell a vásárlóknak megadniuk térfogatos üvegáruk rendelésekor?

A kalibrációs igényeket a megrendelés előtt a megrendelési kérelemben kell megadni:

• Hajótípus és névleges kapacitás
• Előírt osztály vagy tűréshatár, az alkalmazandó hivatkozással, ha ismert
• Tartalmazzon vagy szállítson jelöléseket, ha releváns
• Egyedi vagy tételes dokumentációs követelmény
• Mennyiség méret szerint
• Célország
• Belső csomagolási és exportkarton-igények
• Termékkódok, címkék, vonalkódok vagy dobozjelölések ismételt rendelésekhez

A laboratóriumi üvegáru-beszállítók segíthetnek a vásárlóknak az árajánlatban szereplő lombikok , pipetták, bürettek és mérőhengerek összehasonlításában. A termék megfelelőségéhez és tűréshatáraihoz továbbra is modellspecifikus dokumentumokra van szükség.

Árajánlat kéréséhez küldje el terméklistáját, kapacitását, mennyiségét, rendeltetési helyét és csomagolási igényeit a kapcsolatfelvételi oldalon keresztül.

FAQ

Milyen hőmérsékleten kalibrálják a mérőüveg eszközöket?

Kövesse a kiválasztott szabványt, az edényjelölést és a laboratóriumi eljárást. Az ASTM E542-22 referenciahőmérsékletet használ, amely a gyakorlatban általában 20 °C. Mérje meg a próbavíz hőmérsékletét, és alkalmazza a jóváhagyott átváltást.

Milyen gyakran kell újrakalibrálni a mérőüvegeket?

Nincs univerzális intervallum. Ezt a használat, a kezelés, az expozíció, a károsodás kockázata, a korábbi eltérés, a teszt bizonytalansága és a minőségbiztosítási rendszer követelményei alapján kell meghatározni. Köztes ellenőrzéseket kell végezni, ha a kockázatértékelés megköveteli.

Mi a különbség a kalibrálás és a verifikáció között?

A kalibráció meghatározza a mérési összefüggést. Az ellenőrzés összehasonlítja az eredményt egy követelménnyel, és rögzíti, hogy az elem megfelelt-e. Egy munkafolyamat tartalmazhatja mindkettőt, de minden lépésnek láthatónak kell maradnia.

Szükséges-e továbbra is kalibrálni az A osztályú üvegeszközöket?

Az osztályozás segítheti a beszerzést, de nem helyettesít minden laboratóriumi ellenőrzést. Válasszon a módszer, a kockázat és a minőségbiztosítási rendszer alapján a tételbizonyítékok, az egyedi kalibrálás, a közbenső ellenőrzések vagy az újrakalibrálás közül.

Miért kell leeresztési idő a pipettáknak és bürettáknak?

A folyadék filmréteget képez a belső falon. A meghatározott leeresztési vagy várakozási idő biztosítja az egyenletes adagolást. Használja a tartály módszere által meghatározott időzítést és billentési műveletet.

Kalibrálhat-e egy laboratórium mérőüveg eszközöket analitikai mérleg nélkül?

A mérlegnek támogatnia kell a szükséges toleranciát és bizonytalanságot. Egy tantermi bemutatón alacsonyabb felbontású mérleg is használható, de ez nem bizonyítja a formális eredményhez való alkalmasságot.

Használhatsz főzőpoharat mérőlombik ellenőrzésére?

A főzőpohár beosztása általában hozzávetőleges. Ne kezelje a főzőpoharat térfogat-referenciaként, kivéve, ha egy jóváhagyott módszer igazolja a szerepét és a nyomon követhetőségét.

Mit kell tenni, ha az ismételt eredmények nem egyeznek?

Állj meg és vizsgáld meg a mintázatot. Ellenőrizd a meniszkuszt, a hőmérsékletet, az egyensúlyt, a vízelvezetést, a buborékokat, a szivárgásokat, a párolgást, a tisztaságot és a külső nedvességet. A teszt megismétlése előtt dokumentáld a korrekciót.