Uppsetning atómflúrljómunarlausnar
Undirbúningur frumeindaflúrljómunar staðallausnarinnar er þynningarferli og hástyrks staðallausnin sem á að kaupa er þynnt í nauðsynlegan styrk eins og krafist er og verður styrktaröð og mælt frumeindaflúrljómunargildi er línulega ákvarðað.
Þess vegna mun undirbúningur lausnarinnar hafa bein áhrif á nákvæmni sannprófunarniðurstaðna. Þar sem mælingarskilyrði arsens og antímóns eru í grundvallaratriðum þau sömu, er hægt að ákvarða frumefnin tvö samtímis. Þess vegna krefst JJG939-2009 „Atomic Fluorescence Spectrometer“ sannprófunarferlið útbúa blönduð staðallausn tveggja frumefna. Undirbúningshvarfefnin og lausnarundirbúningsaðferðirnar sem gefnar eru upp í JJG939-2009 eru tiltölulega einfaldar. Eftirfarandi er yfirlitsumfjöllun um undirbúning, geymslu og varúðarráðstafanir staðlaðrar lausnar fyrir sannprófun á frumeindaflúrljómun ljósmælis.
1. Hvarfefni og eiginleikar þeirra fyrir atómflúrljómun litrófsmælinga
1. Saltsýra: framúrskarandi hreint (GR)
Óblandað saltsýra er litlaus eða örlítið gulur rokgjarn vökvi með sterkri lykt. Það er blandanlegt með vatni og leysanlegt í lut. Aðgerðin ætti að fara fram í súð.
2. Kalíumbórhýdríð (bórhýdríð)
Hreinleiki er ekki minna en 95%. Hvítt til beinhvítt fínt kristallað duft eða klump, sem er mjög rakasæpandi og þarf því að geyma ásamt þurrkefni. Leysanlegt í vatni, fljótandi ammoníak, óleysanlegt í eter, benseni, kolvetni, stöðugt í náttúrunni, sterkt að draga úr og lausn þess er aðallega notuð sem afoxunarefni. Vegna þess að kalíumbórhýdríðlausnin er auðveldlega brotin niður með ljósi, þarf að geyma lausnina í brúnni flösku í myrkri.
3. Kalíumhýdroxíð (natríumhýdroxíð)
Greiningarhreint (AR) er notað til að vernda kalíumbórhýdríð. Það er hvítur kristal við stofuhita, það er vatnsgleypið og mjög ætandi; það er auðveldlega leysanlegt í vatni og gefur frá sér mikinn hita.
4. Thiourea: greiningarhreint (AR)
Hvítur bjartur bitur kristal, leysanlegur í köldu vatni, etanól, örlítið leysanlegur í eter, leysni í vatni við 20 ° C er 137g / L. Það er eitrað og getur frásogast við snertingu við húðina. Því skal forðast snertingu við húð þegar lausnin er samsett.
5. Annað afjónað vatn
Vísar til vatnsins sem fæst með eimingu undir suðu af afjónuðu vatni, sem er almennt notað í eðlisefnafræðilegum eða greiningarprófum. Meðal þeirra er vatnið sem er útbúið með jónaskiptaaðferðinni kallað afjónað vatn og afjónað vatn er ekki vatn án jóna, heldur vatn sem fæst með jónaskiptum án þess að trufla jónir og hafa hlutlaust pH (truflanir jónir vísa almennt til kalsíums, magnesíums, karbónat, súlfat o.s.frv., en ekki er hægt að fjarlægja lífræn efni sem venjulega er í afjónuðu vatni). Afjónað vatn er frábrugðið eimuðu vatni. Eimingaraðferðin getur aðeins fjarlægt órokgjarn efni í vatni og getur ekki fjarlægt gasið sem er leyst upp í vatni. Hreinleiki eimaðs vatns er almennt ekki eins góður og afjónaðs vatns. Afjónað vatn hefur lægri leiðni en eimað vatn. Undir venjulegum kringumstæðum er hægt að nota venjulega magngreiningu á eimuðu vatni, tækjavatn er almennt valið í samræmi við niðurstöður stærðar vatns, lágmarksstaðallinn er afjónað vatn, hér vegna þess að niðurstaðan er tiltölulega mikil að stærð, þannig að notkun annað afjónað vatn.
6. Staðlað lausn
Staðlað stofnlausn af arseni (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .
2. Búnaður sem þarf til að undirbúa hvarfefni fyrir sannprófun á frumeindaflúrljómun ljósmælis
1. Jafnvægi: Hámarksþyngd er 200g eða 500g, og skiptingargildið er ekki meira en 0.1g.
2. Gler mælitæki (Gráður A): 100mL, 200mL, 1000mL flöskur; 100 ml, 500 ml bikarglas; 1mL, 5mL, 10mL, 20mL pípettur eða pípettur; glerstangir.
3. Önnur tilraunatæki.
Í þriðja lagi, frumeindaflúrljómun ljósmælir sannprófun hvarfefnis undirbúningur, varðveisla og varúðarráðstafanir
1. Meginreglan um verkun hvarfefna til sannprófunar á frumeindaflúrljómun ljósmælis
JJG939-2009 kveður á um að útbúa skuli staðlaða lausn af arseni og antímóni. Lykillinn að ákvörðun arsens og antímóns er minnkun As(V) og Sb(V) í hýdríð. As(V) og Sb(V) hvarfast við kalíumbórhýdríð í lengri tíma og As(III) og Sb(III) eru líklegri til að mynda hýdríð. Formeðferðin ætti að minnka fimmgilt arsen og antímon í þrígildt og því er nauðsynlegt að bæta við þíóþvagefni og askorbínsýru til forminnkunar. JJG939-2009 kveður á um að 100g/L thiourea vatnslausn skuli bæta við þegar staðlað lausn er mótuð. Askorbínsýra er ekki nefnd vegna þess að hlutverk askorbínsýru er að gera lausnina stöðugri og stuðla að minnkun. Hlutverk thiourea er minnkun og Cu2+Co3+, Ni2+ plasma virkar sem grímuáhrif og minnkunaráhrif thiourea og askorbínsýru saman eru betri. Samkvæmt kröfum JJG939-2009 þarf að nota staðlaða lausnina sem útbúin er núna og viðbót askorbínsýru hefur engin áhrif.
Við greininguna var kalíumbórhýdríðlausninni bætt við samtímis við súr skilyrði og eftirfarandi viðbrögð komu fram:
E er hýdríð frumefni (arsen, antímon) og m getur verið jafnt og n eða ekki.
Eftir að hýdríðið sem myndast hefur verið úðað, er það spennt af ljósorku uppsprettunnar til að skipta yfir í hærra orkustig og geislar út atómflúrljómun á meðan það fer aftur í lægra orkustig.
Það skal tekið fram að kalíumbórhýdríð er sterkt afoxunarefni, sem brotnar auðveldlega niður við hlutlausar og súrar aðstæður, hvarfast við súrefni og koltvísýring í vatni eða lofti og brotnar auðveldlega niður með ljósi. Bæta kalíumhýdroxíði við lausnina gerir það kleift að vera til staðar stöðugri og að halda því við lágan hita hægir á niðurbroti hennar. Á sama tíma hvarfast kalíumhýdroxíð auðveldlega við sílikon í glerinu til að mynda natríumsílíkat, þannig að tilbúin lausn er geymd í plastflösku til að viðhalda virkum styrk lausnarinnar. Ef það er notað núna mun það hafa lítil áhrif á glervörur.
2. Undirbúningur hvarfefna fyrir atómflúrljómun ljósmælis sannprófun
(1) Framleiðsla á 100g/L þíóþvagefnislausn
Tökum undirbúning 100 ml lausnar sem dæmi. Vigtið 10 g þíúrea (hvítt kristallað fast efni, setjið það í lítinn bikarglas og vegið það með mismunadrifsaðferð) á greiningarvoginni, leysið það upp með litlu magni af öðru afjónuðu vatni, hrærið varlega í glerstönginni, ef upplausnin er ekki lokið, vinsamlegast notaðu viðeigandi vatnsbað. Hiti, en ekki of hár. Uppleysta þíóþvagefnislausnin var flutt yfir í 100 ml mæliflösku með því að nota glerstöng að rúmmáli. Við framleiðslu þíúrea lausnarinnar má bæta askorbínsýru við eða ekki.
(2) Framleiðsla á 100 ng/mL staðlaðri geymslulausn af arseni og antímóni
Skref-fyrir-skref þynningaraðferðin getur dregið úr villum og bætt nákvæmni. Þess vegna, þegar arsen og antímon staðallausnirnar eru þynntar, er þær þynntar í tveimur skrefum til að fá staðlaða stofnlausn. Pípettaðu 1 ml af arsen staðallausn og 10 ml af hýdrasín staðallausn í 100 ml mæliflösku með pípettu eða pípettu og þynntu að rúmmáli með öðru afjónuðu vatni til að búa til 10 μg/mL arsen og bismút staðlaða millilausn. Síðan var 1 ml af tilbúinni 10 μg/mL arsenik og bismút staðlaða millistigslausn tekinn í 100 ml mæliflösku og rúmmálið var stillt með auka afjónuðu vatni.
(3) Tilreiðsla staðlaðrar blönduðrar lausnar af arseni og antímóni
Pípettaðu 100 ng/ml arsenik og bismút staðlaðar stofnlausnir 0 ml, 1.0 ml, 5.0 ml, 10.0 ml, 20.0 ml í 100 ml mæliflösku og bætið við 100 ml/l þíúrea lausn 20 ml, í sömu röð. 10 ml af saltsýru voru þynnt upp að markinu með öðru afjónuðu vatni.
(4) Framleiðsla á 5% saltsýrulausn
Taktu 50 ml af óblandaðri saltsýru í mælihólk, þynntu með um 200 ml af öðru afjónuðu vatni, færðu síðan yfir í 1000 ml mæliflösku og þynntu með auka afjónuðu vatni.
(5) Tilreiðsla kalíumbórhýdríðlausnar
Styrkur kalíumbórhýdríðs er ákvarðaður af styrk frumefnisins sem á að mæla. Styrkur burðarvökvasýrunnar er ákvarðaður af styrk kalíumbórhýdríðs og endanlegur úrgangsvökvi er súr. Í daglegu prófinu uppfyllir undirbúningur 1.5% kalíumbórhýdríðlausnar í grundvallaratriðum sannprófunarkröfurnar. Sértæka undirbúningsaðferðin er sem hér segir: 15 g af kalíumbórhýdríði eru vegin og leyst upp í 200 ml af öðru afjónuðu vatni sem áður var bætt við 5 g af kalíumhýdroxíði á rafeindavog, hrært þar til það er uppleyst og flutt í 1000 ml mæliflösku með glerstöng til frárennslis, og síðan notuð tvisvar. Þynntu afjónaða vatnið að markinu.
3. Varúðarráðstafanir við undirbúning lausnar
(1) Glermælingartækið sem notað er við undirbúning lausnarinnar er byggt á greiningarhliðinni.
Aðferðin er önnur við hreinsun. Glervörur til að ákvarða snefilefni, fyrst burstað með bursta, skola leysanlegu efni af með vatni og bursta rykið sem festist við yfirborðið af, dýfa síðan dropateljunni, pípettu, litlu tilraunaglasinu í 10% saltpéturssýrulausn til að fá meira en 8 klst. Skolaðu síðan með hreinu vatni. Þegar þveginn glerbúnaður er settur niður ætti vatnið að renna út úr kerveggnum án vatnsdropa. Á þessum tímapunkti var glerbúnaðurinn þveginn þrisvar sinnum með litlu magni af hreinu vatni og óhreinindin sem kranavatnið kom með voru þvegin í burtu og tæmd náttúrulega.
(2) Eining lausnarinnar sem á að móta vandlega er massastyrkur eða rúmmálsstyrkur.
(3) Eftir að fasta hvarfefnið er leyst upp í bikarglasinu er því tæmt í mæliflöskuna með glerstöng og bikarglasið og glerstöngin eru þvegin nokkrum sinnum með afjónuðu vatni og þvottavatninu er einnig hellt í mæliflöskuna. Bikarglasið og mæliflöskan eru að minnsta kosti hreinsuð. 3 til 4 sinnum.
(4) Þegar rúmmálið er stillt, þynntu fyrst með afjónuðu vatni til að þynna í um það bil 3/4 rúmmál, hristu síðan mæliflöskuna nokkrum sinnum (ekki hrista hana) til forblöndunar. Bætið síðan aukaafjónuðu vatni við nærmerkið og bætið því aðeins við til að íhvolft yfirborð lausnarinnar snerti mælilínu mæliflöskunnar. Notaðu síðan glertappa til að fylla mæliflöskuna nokkrum sinnum fram og til baka til að blanda lausninni vel.
(5) Þegar pípetta eða pípetta er notuð til að mæla hvarfefnið verður að skola það 2 til 3 sinnum með viðeigandi lausn.
(6) Þegar lausninni er sogað upp ætti neðri munnur pípettunnar eða pípettunnar ekki að vera of grunnur eða of djúpur til að hægt sé að stinga henni í lausnina sem á að taka. Ef það er of grunnt veldur það sog og lausnin sogast inn í eyrnaboltann til að bletta lausnina. Djúpt mun það festast of mikið af lausn fyrir utan rörið.
(7) Til að draga úr mæliskekkjunni ætti pípettan að nota efsta kvarðann sem upphafspunkt í hvert skipti og sleppa nauðsynlegu rúmmáli niður á við í stað þess hversu mikið magn er tekið. Að frátöldum pípettunni er ekki hægt að þvinga lítið magn af lausn sem er eftir í enda pípettunnar til að flæða út með utanaðkomandi krafti.
(8) Áður en mæliflöskan er notuð skal prófa lekann, þ.e. setja kranavatn í flöskuna nálægt merkislínunni, hylja tappann, halda tappanum í höndunum og standa í mæliflöskunni til að athuga hvort vatn leki inn í flöskumunninn. Ef það lekur ekki, Snúðu tappanum um 180° eftir að flöskunni hefur verið reist og stattu síðan upp aftur.
(9) Ekki nota mæliflöskuna til að geyma tilbúna lausnina í langan tíma. Ef geyma þarf tilbúna lausnina í langan tíma, ætti að flytja hana í hreina mala hvarfefnisflösku.
(10) Þegar rúmmálsflaskan er ekki notuð í langan tíma ætti að þvo hana. Settu tappann á pappírspúðann til að koma í veg fyrir að tappan opnist eftir langan tíma.
(11) Styrkur afoxunarefnisins er ákvarðaður af sýninu og styrkur burðarvökvans er ákvarðaður af styrk afoxunarefnisins og að lokum er úrgangsvökvinn súr. Ef það er ekki súrt, fellur kalíumbórhýdríð út á lægsta punkti leiðslunnar og stíflast síðan.
(12) Ekki ætti að setja matvæli á rannsóknarstofu til að forðast krosssýkingu.
(13) Ef þú hefur grun um styrk kalíumbórhýdríðlausnar og burðarvökva geturðu notað pH prófunarpappír til að prófa það. Ef úrgangsvökvinn er súr mun hann uppfylla tilraunakröfur; ef úrgangsvökvinn er basískur, kalíumbórhýdríðlausn Styrkurinn er of hár.
(14) Einnig er hægt að útbúa staðlaða stofnlausnina með 5% saltsýru, eiginleikar lausnarinnar verða stöðugri og hægt að geyma hana í langan tíma.
4. Varðveisla lausnar fyrir atómflúrljómun
Til viðbótar við venjulegu stofnlausnina er hægt að geyma í 6 mánuði við 0 ~ 5 ° C, aðrar lausnir eru bestar að nota núna.
Engu að síður hefur WUBOLAB bestu glervörulausnirnar fyrir þig. Hvaða glervörutegund eða stærð sem þú þarfnast, erum við hér til að veita þér bestu gæði. Hágæða glervörur okkar koma í ýmsum stærðum og gerðum; Glerbikar, glerflöskur heildsölu, suðuflöskur, trektar á rannsóknarstofu, og svo framvegis. Þú getur fundið hið fullkomna rannsóknarstofugler fyrir þarfir þínar. Að auki, ef þú vilt sérhæfðari glervörur, höfum við sérstakar glervörur. Þessir glervörur bjóða upp á breitt úrval af valkostum fyrir tilraunastofutilraunir þínar. Fyrir utan allt þetta, farðu í sérhæfða glervöruna okkar ef þú vilt einstakar rannsóknarstofulausnir. Að lokum höfum við líka sérhannaðar glervörur valkostir sem fara fram úr væntingum þínum! Svo, án frekari tafa, pantaðu núna!
