תצורת תמיסת פלואורסצנציה אטומית

תצורת תמיסת פלואורסצנציה אטומית

הכנת התמיסה הסטנדרטית של הקרינה האטומית היא תהליך דילול, והתמיסה הסטנדרטית בריכוז גבוה שתירכש מדללת לריכוז הנדרש כנדרש, והופכת לרצף ריכוזים, וערך הקרינה האטומי הנמדד נקבע ליניארית.

לכן, הכנת הפתרון תשפיע ישירות על דיוק תוצאות האימות. מכיוון שתנאי המדידה של ארסן ואנטימון זהים בעצם, ניתן לקבוע את שני היסודות בו זמנית. לכן, הליך האימות של JJG939-2009 "ספקטרומטר הקרינה האטומי" דורש הכנת תמיסה סטנדרטית מעורבת של שני אלמנטים. ריאגנטים להכנה ושיטות הכנת תמיסה הניתנים ב-JJG939-2009 פשוטים יחסית. להלן דיון מסכם על הכנה, אחסון ואמצעי זהירות של הפתרון הסטנדרטי לאימות פוטומטר פלואורסצנציה אטומית.

1. ריאגנטים ותכונותיהם עבור ספקטרופוטומטריית פלואורסצנציה אטומית

1. חומצה הידרוכלורית: טהור בדרגה מעולה (GR)
חומצה הידרוכלורית מרוכזת היא נוזל נדיף חסר צבע או מעט צהוב עם ריח חריף. הוא מתערבב עם מים ומסיס בבור. יש לבצע את הפעולה במנדף.
2. אשלגן בורוהיריד (בורהידריד)
הטוהר הוא לא פחות מ-95%. אבקה או גוש גבישי עדין לבן עד אוף-ווייט, שהוא מאוד היגרוסקופי ולכן צריך לאחסן אותו יחד עם חומר ייבוש. מסיס במים, אמוניה נוזלית, לא מסיס באתר, בנזן, פחמימנים, יציב באופיו, חזק בהפחתה ותמיסתו משמשת בעיקר כחומר מפחית. מכיוון שתמיסת האשלגן בוורוהיריד מתפרקת בקלות באור, יש לאחסן את התמיסה בבקבוק חום בחושך.
3. אשלגן הידרוקסיד (נתרן הידרוקסיד)
טהור אנליטי (AR) משמש להגנה על אשלגן בוורוהידריד. זהו גביש לבן בטמפרטורת החדר, הוא סופג מים ומאכל מאוד; הוא מסיס בקלות במים ופולט חום רב.
4. תיאוריאה: טהורה מבחינה אנליטית (AR)
גביש מריר לבן בוהק, מסיס במים קרים, אתנול, מסיס מעט באתר, מסיסות במים ב-20 מעלות צלזיוס היא 137 גרם לליטר. הוא רעיל ויכול להיספג במגע עם העור. לכן, הימנע ממגע עם העור בעת ניסוח התמיסה.
5. מים דה-יונים משניים
הכוונה למים המתקבלים על ידי זיקוק תת-רתיחה של מים מופחתים, המשמשים בדרך כלל בבדיקות פיזיקוכימיות או אנליטיות. ביניהם, המים המוכנים בשיטת חילופי היונים נקראים מים דה-יונים, והמים הדה-יונים אינם מים ללא יונים, אלא מים המתקבלים בחילופי יונים ללא יונים מפריעים ובעלי pH ניטרלי (יונים מפריעים מתייחסים בדרך כלל לסידן, מגנזיום, קרבונט, סולפט וכו', אך לא ניתן להסיר את החומר האורגני הכלול בדרך כלל במים מופחתים). מים דה-יונים שונים ממים מזוקקים. שיטת הזיקוק יכולה להסיר רק חומרים לא נדיפים במים, ואינה יכולה להסיר את הגז המומס במים. הטוהר של מים מזוקקים בדרך כלל אינו טוב כמו זה של מים דה-יונים. למים הדה-יונים יש מוליכות נמוכה יותר מאשר למים מזוקקים. בנסיבות רגילות, ניתן להשתמש בניתוח כמותי רגיל של מים מזוקקים, מי מכשירים נבחרים בדרך כלל על פי תוצאות גודל המים, התקן המינימלי הוא מים מפוזרים, כאן מכיוון שהתוצאה גבוהה יחסית בגודלה, כך שהשימוש ב מים דה-יונים משניים.
6. פתרון סטנדרטי
תמיסה סטנדרטית של ארסן (GBW08611, 1000μg/mL, U=1μg/mL, k=2, China Measurement Science Research Institute), 锑 (GBW (E) 080545, 100μg/mL, U=1%, k=2) .

2. ציוד נדרש להכנת ריאגנטים לאימות פוטומטר פלואורסצנציה אטומית
1. מאזן: המשקל המרבי הוא 200 גרם או 500 גרם, וערך החלוקה אינו עולה על 0.1 גרם.
2. כלי מדידה מזכוכית (דרגה A): בקבוקי קיבולת 100 מ"ל, 200 מ"ל, 1000 מ"ל; כוסות 100 מ"ל, 500 מ"ל; 1 מ"ל, 5 מ"ל, 10 מ"ל, 20 מ"ל פיפטות או פיפטות; מוטות זכוכית.
3. מכשירים ניסויים אחרים.
שלישית, הכנה, שימור ואמצעי זהירות של ריאגנטים לאימות פוטומטר הקרינה האטומי
1. עקרון הפעולה של ריאגנטים לאימות פוטומטר פלואורסצנציה אטומית
JJG939-2009 קובע כי יש להכין תמיסה סטנדרטית של ארסן ואנטימון. המפתח לקביעת ארסן ואנטימון הוא הפחתת As(V) ו-Sb(V) להידרידים. As(V) ו-Sb(V) מגיבים עם אשלגן בורוהידריד למשך פרק זמן ארוך יותר, ו-As(III) ו-Sb(III) נוטים יותר ליצור הידריד. הטיפול המקדים אמור להפחית את הארסן והאנטימון המחומשת לטריוולנטי, ולכן יש צורך להוסיף תיאוריאה וחומצה אסקורבית להפחתה מוקדמת. JJG939-2009 קובע כי יש להוסיף תמיסת תיאוריאה מימית של 100 גרם/ליטר בעת ניסוח תמיסה סטנדרטית. חומצה אסקורבית אינה מוזכרת מכיוון שתפקידה של חומצה אסקורבית הוא להפוך את התמיסה ליציבה יותר ולקדם הפחתה. תפקידה של thiourea הוא הפחתה ו-Cu2+Co3+, הפלזמה Ni2+ פועלת כאפקט מיסוך, והשפעת ההפחתה של thiourea וחומצה אסקורבית יחד טובה יותר. על פי הדרישות של JJG939-2009, יש להשתמש בתמיסה הסטנדרטית שהוכנה כעת, ולתוספת חומצה אסקורבית אין השפעה.
במהלך הניתוח נוספה תמיסת אשלגן בורוהיריד בו-זמנית בתנאים חומציים, והתגובה הבאה התרחשה:

E הוא יסוד הידריד (ארסן, אנטימון), ו-m עשוי להיות שווה או לא שווה ל-n.
לאחר אטום ההידריד שנוצר, הוא נרגש על ידי אנרגיית האור של המקור למעבר לרמת אנרגיה גבוהה יותר, ומקרין פלואורסצנציה אטומית תוך חזרה לרמת אנרגיה נמוכה יותר.
יש לציין כי אשלגן בוורוהידריד הוא חומר מפחית חזק, אשר מתפרק בקלות בתנאים ניטרליים וחומציים, מגיב עם חמצן ופחמן דו חמצני במים או באוויר, ומתפרק בקלות באור. הוספת אשלגן הידרוקסיד לתמיסה מאפשרת נוכחות יציבה יותר, ושמירה על טמפרטורה נמוכה מאטה את פירוקו. יחד עם זאת, אשלגן הידרוקסיד מגיב בקלות עם סיליקון בכוס ליצירת נתרן סיליקט, ולכן התמיסה המוכנה מאוחסנת בבקבוק פלסטיק כדי לשמור על הריכוז האפקטיבי של התמיסה. אם משתמשים בו עכשיו, תהיה לו השפעה מועטה על כלי זכוכית.

2. הכנת ריאגנטים לאימות פוטומטר פלואורסצנציה אטומית
(1) הכנת תמיסה של 100 גרם/ליטר תיאוריאה
קח את הכנת תמיסה של 100 מ"ל כדוגמה. שקלו 10 גרם תיאוריאה (מוצק גבישי לבן, הכניסו אותו לכוס קטנה ושקלו בשיטה דיפרנציאלית) על המאזן האנליטי, המיס אותו עם כמות קטנה של מים דה-יונים משניים, ערבבו בעדינות את מוט הזכוכית, אם ההמסה לא הושלמה, נא להשתמש באמבט מים מתאים. חום, אבל לא גבוה מדי. תמיסת התיאוריאה המומסת הועברה לבקבוק נפח של 100 מ"ל באמצעות מוט זכוכית לנפח. בהכנת תמיסת התיאוריאה, ניתן להוסיף חומצה אסקורבית או לא.
(2) הכנת תמיסת אחסון סטנדרטית של 100 ננוגרם/מ"ל של ארסן ואנטימון
שיטת הדילול שלב אחר שלב יכולה להפחית שגיאות ולשפר את הדיוק. לכן, בעת דילול תמיסות התקן הארסן והאנטימון, הוא מדולל בשני שלבים לקבלת תמיסה סטנדרטית. מטפטפים 1 מ"ל של תמיסת ארסן סטנדרטית ו-10 מ"ל תמיסת סטנדרטית של הידרזין לתוך בקבוקון נפח של 100 מ"ל עם פיפטה או פיפטה, ומדלל לנפח עם מים דה-יוניונים משניים כדי להכין 10 מיקרוגרם/מ"ל תמיסת ביניים סטנדרטית של ארסן וביסמוט. לאחר מכן, 1 מ"ל מתמיסת הביניים הסטנדרטית של 10 מיקרוגרם/מ"ל של ארסן וביסמוט נלקחה בבקבוקון נפח של 100 מ"ל, והנפח הותאם עם מים דה-יונים משניים.
(3) הכנת תמיסה מעורבת סטנדרטית של ארסן ואנטימון
לטפטף 100 ננוגרם/מ"ל תמיסות סטנדרטיות של ארסן וביסמוט 0 מ"ל, 1.0 מ"ל, 5.0 מ"ל, 10.0 מ"ל, 20.0 מ"ל בבקבוק נפח של 100 מ"ל, והוסיפו 100 מ"ל/ליטר תמיסת תיאוריאה 20 מ"ל, בהתאמה. 10 מ"ל של חומצה הידרוכלורית הודללו עד לסימן במים דה-יונים משניים.
(4) הכנת תמיסת חומצה הידרוכלורית 5%.
קח 50 מ"ל של חומצה הידרוכלורית מרוכזת בגליל מדידה, דלל בכ-200 מ"ל של מים דה-יונים משניים, ולאחר מכן העבירו לבקבוקון נפח של 1000 מ"ל ודלל במים דה-יונים משניים.
(5) הכנת תמיסת אשלגן בורוהידריד
ריכוז האשלגן בוורוהידריד נקבע לפי ריכוז היסוד שיימדד. ריכוז החומצה הנוזלית הנשאית נקבע על פי ריכוז האשלגן בוורוהידריד, ונוזל הפסולת הסופי הוא חומצי. בבדיקה היומית, הכנת תמיסת 1.5% אשלגן בורוהידריד עומדת בעצם בדרישות האימות. שיטת ההכנה הספציפית היא כדלקמן: 15 גרם אשלגן בורוהידריד נשקלים ומומסים ב-200 מ"ל מים משניונים מופחתים שנוספו קודם לכן עם 5 גרם אשלגן הידרוקסיד על מאזן אלקטרוני, מערבבים עד להמסה ומועברים לבקבוק נפח של 1000 מ"ל על ידי מוט זכוכית לניקוז, ולאחר מכן השתמשו פעמיים. מדללים את המים הדה-יוניים עד לסימון.

3. אמצעי זהירות בהכנת תמיסה
(1) כלי מדידת הזכוכית המשמש בהכנת התמיסה מבוסס על צד הניתוח.
השיטה שונה לניקוי. כלי זכוכית לקביעת יסודות קורט, מוברשים תחילה עם מברשת, שוטפים את החומר המסיס במים ומברישים את האבק הנדבק למשטח, לאחר מכן טבלו את הטפטפת, הפיפטה, המבחנה הקטנה בתמיסת חומצה חנקתית 10% להמשך יותר מ-8 שעות. לאחר מכן שטפו במים טהורים. כאשר כלי הזכוכית השטופים מונחים, המים צריכים לזרום מתוך דופן הכלי ללא טיפות מים. בשלב זה, כלי הזכוכית נשטפו 3 פעמים בכמות קטנה של מים טהורים, והזיהומים שהביאו מי הברז נשטפו ורוקנו באופן טבעי.
(2) יחידת התמיסה שיש לגבש בקפידה היא ריכוז המסה או ריכוז הנפח.
(3) לאחר המסת המגיב המוצק בכוס, הוא מרוקן לבקבוקון הנפח בעזרת מוט זכוכית, והכוס ומוט הזכוכית נשטפים מספר פעמים במים המשניים הדה-יוניים, ומי הכביסה מוזגים גם לתוך הכוס. בקבוק הנפח. הכוס והבקבוקון מנוקים לפחות. 3 עד 4 פעמים.
(4) כאשר הנפח מוגדר, יש לדלל תחילה במים דה-יונים לדילול לכ-3/4 נפח, ולאחר מכן לנער את הבקבוקון מספר פעמים (לא לנער אותו) לערבוב מקדים. לאחר מכן הוסיפו את המים הדה-יונים המשניים לסימן הקרוב והוסיפו אותו מעט כדי להפוך את פני השטח הקעור של התמיסה למשיק לקו הנפח של הבקבוקון. לאחר מכן השתמש בפקק זכוכית כדי למלא מחדש את הבקבוקון הלוך ושוב כמה פעמים כדי לערבב את התמיסה היטב.
(5) כאשר משתמשים בפיפטה או בפיפטה למדידת המגיב, יש לשטוף אותה 2 עד 3 פעמים בתמיסה הרצויה.
(6) כאשר התמיסה נשאבת, הפה התחתון של הפיפטה או הפיפטה לא צריך להיות רדוד מדי או עמוק מדי כדי להחדיר לתמיסה שיש ליטול. אם הוא רדוד מדי, זה יגרום לשאיבה, והתמיסה תישאב לתוך כדור האוזן כדי להכתים את התמיסה. באופן עמוק, זה ידבק יותר מדי תמיסה מחוץ לצינור.
(7) על מנת להפחית את שגיאת המדידה, הפיפטה צריכה להשתמש בסולם העליון כנקודת ההתחלה בכל פעם, ולשחרר את הנפח הנדרש כלפי מטה במקום כמה נפח נלקח. למעט הפיפטה הנפוחה, לא ניתן לאלץ כמות קטנה של תמיסה שנותרה בקצה הפיפטה לזרום החוצה בכוח חיצוני.
(8) לפני השימוש בבקבוקון הנפח, בדוק את הדליפה, כלומר, הכנס מים מהברז לבקבוק ליד קו הסימון, כסה את הפקק, החזיק את הפקק ביד, והעמיד את הבקבוקון כדי לראות אם יש חלחול מים. את פי הבקבוק. אם הוא לא דולף, לאחר הקמת הבקבוק, סובב את הפקק בערך 180 מעלות ואז קום שוב.
(9) אין להשתמש בבקבוקון הנפח לאחסון התמיסה המוכנה במשך זמן רב. אם יש לאחסן את התמיסה המוכנה במשך זמן רב, יש להעביר אותה לבקבוק מגיב טחינה נקי.
(10) כאשר הבקבוק הנפחי אינו בשימוש במשך זמן רב, יש לשטוף אותו. הנח את הפקק על כרית הנייר כדי למנוע מהפקק להיפתח לאחר זמן רב.
(11) ריכוז החומר המצמצם נקבע לפי הדגימה, וריכוז הנוזל הנשא נקבע לפי ריכוז החומר המצמצם, ולבסוף נוזל הפסולת הוא חומצי. אם הוא אינו חומצי, אשלגן בורוהידריד ישקע בנקודה הנמוכה ביותר של הצינור ואז ייסתם.
(12) אין להכניס מזון למעבדה כדי למנוע זיהום צולב.
(13) אם אתה חושד בריכוז של תמיסת אשלגן בורוהידריד ונוזל נשא, אתה יכול להשתמש בנייר בדיקת pH כדי לבדוק זאת. אם נוזל הפסולת הוא חומצי, הוא יעמוד בדרישות הניסוי; אם נוזל הפסולת הוא אלקליין, תמיסת אשלגן בורוהידריד הריכוז גבוה מדי.
(14) ניתן להכין את תמיסה הסטנדרטית גם עם חומצה הידרוכלורית 5%, תכונות התמיסה יהיו יציבות יותר וניתן לאחסן אותה לאורך זמן.

4. שימור תמיסה לקרינה אטומית
בנוסף לתמיסת המלאי הסטנדרטית ניתן לאחסן במשך 6 חודשים בטמפרטורה של 0 ~ 5 מעלות צלזיוס, עדיף להשתמש בפתרונות אחרים כעת.

עם זאת, WUBOLAB יש את פתרונות כלי הזכוכית הטובים ביותר עבורך. לא משנה מה סוג כלי הזכוכית או הגודל שאתה צריך, אנחנו כאן כדי לספק לך את האיכות הטובה ביותר. כלי הזכוכית המובילים שלנו מגיעים בגדלים וסוגים שונים; כוסות זכוכית, בקבוקי זכוכית בסיטונאות, צלוחיות רותחות, משפכי מעבדה, וכולי. אתה יכול למצוא את כלי הזכוכית המעבדתיים המושלמים לצרכים שלך. חוץ מזה, אם אתה רוצה אפשרות מיוחדת יותר לכלי זכוכית, יש לנו סוגי כלי זכוכית ספציפיים. פריטי כלי זכוכית אלה מציעים מגוון רחב של אפשרויות עבור ניסויי המעבדה שלך. מלבד כל אלה, לכו על כלי הזכוכית המיוחדים שלנו אם אתם רוצים פתרונות מעבדה ייחודיים. לבסוף, גם לנו יש כלי זכוכית הניתנים להתאמה אישית אפשרויות שיעלו על הציפיות שלך! אז, ללא דיחוי נוסף, בצע את ההזמנה שלך עכשיו!