שלבים בסיסיים בבדיקת מזון במעבדה
השלבים הבסיסיים של בדיקת מזון הם: איסוף דגימות; עיבוד מדגם; ניתוח ואיתור מדגם; רישום ועיבוד תוצאות ניתוח בארבעה שלבים.
אוסף דוגמאות אחד
איסוף הדגימות, המכונה גם דגימה והכנת דגימות, מתייחס להוצאת דגימה מייצגת לצורך ניתוח ובדיקה. איסוף דגימות מורכב בדרך כלל משלושה מרכיבים: דגימה, דגימה והכנת דגימות. יש לשים לב לתאריך הייצור, מספר החלקה, ייצוגיות ואחידות המדגם. מספר הדגימות צריך לעמוד בדרישות של פריט הבדיקה עבור נפח הדגימה. מיכל הדגימה צריך להיות עשוי מבקבוקי זכוכית קשיחים או מוצרי פוליאתילן בהתאם לפריטי הבדיקה.
השלבים הכלליים של הדגימה הם: 1 רכישה של המדגם המקורי; 2 ערבוב של המדגם המקורי; 3 כיווץ הדגימה המקורית לכמות הנדרשת. יש להשתמש בשיטות שונות לאיסוף דגימות עבור דגימות שונות.
איסוף דגימות נוזליות: עבור חביות גדולות ודגימות משומרות, ניתן לקחת 0.5 ליטר של דגימות עליונות, אמצעיות ותחתונות בשיטת סיפון, ו-0.5 ~ 1.0 ליטר לאחר ערבוב. לדגימות בריכה גדולות ניתן לדגום 0.5L בארבע פינות הבריכה ובשכבות העליונות, האמצעיות והתחתונות של הבריכה. לאחר ערבוב טוב, קח 0.5 ~ 1.0 ליטר.
איסוף דגימות מוצקות: הדגימה המקורית של כל חלק בדגימה צריכה להיות אחידה מספיק כדי להפוך את הדגימה לאחידה ומייצגת. עבור דגימות גדולות, יש לחתוך אותו לחתיכות קטנות או לכתוש, לנפות, לרסק, ולא צריך להיות אובדן או התזות של חומר בעת הניפוי, ואת הכל לנפות, לאחר מכן מערבבים היטב את הדגימה המקורית, ולאחר מכן משתמשים בשיטה המרובעת. להתכווצות. כמות הדגימה, עד לכמות הנדרשת, היא בדרך כלל 0.5 ~ 1.0 ק"ג.
פעולת השיטה המרובעת היא כדלקמן: המדגם מעורבב היטב ולאחר מכן נערם לצורה חרוטית, ולאחר מכן נלחץ כלפי מטה מהחלק העליון של החרוט כדי לגרום לדגימה להילחץ לעובי של 75 פיקסלים, ולאחר מכן באופן אחיד " 10 אינץ' ממרכז החלק העליון של המדגם. האדמה מחולקת לארבעה חלקים, ושני חלקי המדגם האלכסוני מעורבבים. אם כמות הדגימה מגיעה לכמות הנדרשת, ניתן להשתמש בה כדגימת ניתוח. אם כמות הדגימה עדיין גדולה מהכמות הנדרשת, המשיכו להתכווץ כמתואר לעיל והמשיכו להתכווץ לדרישת הדגימה.
מיד לאחר הדגימה, סגור את התקע, תיוג אותו ומלא את רשומת הדגימה בזהירות. ברישום הדגימה יצוינו שם הדגימה, יחידת הדגימה, הכתובת, התאריך, מספר או מספר מנות הדגימה, תנאי הדגימה, תנאי האריזה, מספר הדגימות, פריטי הבדיקה והדוגם. יש לארוז דגימות כראוי ולשמור על פי פריטי בדיקה שונים.
יש לשמור דגימות כלליות למשך חודש לאחר תום הבדיקה, למקרה שיידרשו בדיקה חוזרת. מזונות מתדרדרים אינם נשמרים. יש לאטום ולשמור כפי שהוא כאשר הוא נשמר. על מנת למנוע מהדגימה להיות לחה, להתייבש באוויר ולהתקלקל במהלך האחסון, המראה וההרכב הכימי של הדגימה אינם משתנים, ובדרך כלל יש לאחסן אותה בקור ומוגן מאור. דגימת הבדיקה נלקחת בדרך כלל מהמנה האכילה ומחושבת מהדגימה הנבדקת. דגימות שאינן משביעות רצון בשיפוט חושי אינן צריכות לעבור בדיקות פיזיקליות וכימיות, והן נשפטות ישירות כמוצרים לא מתאימים.
יש לשלב מזון שיובאו ממקומות אחרים עם המניפסט, תעודת צוות הבריאות הווטרינרי, רשות הפיקוח על הבריאות של רשות הפיקוח על הסחורות או אגף הבריאות, רישיון הייצור ותעודת הבדיקה או רשימת בדיקות המעבדה כדי להבין את מועד היציאה, מיקום המקור, כמות, איכות ואריזה. במקרה של דגימה במפעל מזון, מחסן או חנות, יש לדעת את מספר האצווה, תאריך הייצור, רישום בדיקת המפעל ומצב ההיגיינה של המזון באתר. יחד עם זאת, יש לשים לב לשינוע, לתנאי האחסון, למראה, למיכל האריזה וכו' של המזון.
2 עיבודים לדוגמה
דגימות מכילות לעתים קרובות זיהומים מסוימים או רכיבים אחרים המפריעים לניתוח, ומשפיעים על נכונות התוצאות האנליטיות. לכן, לפני הניתוח והבדיקה, יש להשתמש במאפייני המדגם, בעקרון ובמאפייני השיטה האנליטית ובמאפיינים של האובייקט הנמדד והמפריע. הבדלים, תוך שימוש בשיטות שונות, הפרדת האנליט מהמפריע, או הפרדה והסרה של המפריע, כך שהבדיקה האנליטית תניב את התוצאה הרצויה.
שיטות נפוצות לעיבוד דוגמאות הן:
- שיטת מיצוי הממס: העיקרון הוא להפריד את האנליטים ממאפייני ההפרעה של המפריעים. לקביעת רעלן bacillus, האפלטוקסין מופק עם ממס אורגני נפוץ ולאחר מכן נקבע על ידי כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים. שיטה זו פשוטה בפעולה וטובה באפקט ההפרדה, אך חומר החילוץ הוא לרוב נדיף, דליק, נפיץ ורעיל, ולכן יש להיזהר במהלך הפעולה.
- שיטת פירוק חומרים אורגניים: העיקרון הוא להשתמש בטיפול בטמפרטורה גבוהה כדי לחמצן ולפרק את החומר האורגני בדגימה, שבה יסודות C, H, O בורחים עם CO2 ו- H2O, יסודות המתכת הנמדדים ורכיבים אחרים משתחררים לקביעה נוספת . שיטות ספציפיות כוללות אפר יבש ועיכול רטוב.
- אפר יבש הוא להניח את הדגימה בכור היתוך, תחילה לפחם אותה בטמפרטורה נמוכה ובחום נמוך, להסיר לחות ועשן שחור, ולאחר מכן לאפר לחלקיק שחור ללא פחמן בטמפרטורה גבוהה של 500-600 מעלות צלזיוס בטמפרטורה גבוהה תנור טמפרטורה. אם הדגימה אינה מאפרת בקלות, ניתן להרטיב את הדגימה בכמות קטנה של HNO3, ולאחר מכן לאפר לאחר אידוי, ובמידת הצורך, אפר ב-NH4NO3, NaNO3 וחומרי אפר עזר אחרים לקידום האפר וקיצור האפר. זמן להפחית את אובדן מתכות נדיפות כגון Hg. האפר לאחר האפר צריך להיות לבן, לבן אפרפר בהיר. לשיטה זו יש הרס אורגני מוחלט, פעולה פשוטה, ערך ריק קטן, והיא משמשת לעתים קרובות לקביעת אפר בדגימות, אך זמן הפעולה ארוך יותר.
- עיכול רטוב מתבצע בתמיסה חומצית חזקה. יכולת החמצון של H2SO4, HNO3, H2O2 וחומרי חמצון אחרים משמשת לפירוק החומר האורגני. לבסוף משאירים את המתכת לבדיקה בתמיסה במצב יוני, והתמיסה מתקררת ומורכבת למדידה. שיטה זו מתבצעת בתמיסה, טמפרטורת החימום נמוכה מטמפרטורת האפר היבש, התגובה מתונה ואובדן הנידוף של המתכת קטן יותר, המשמש בדרך כלל לקביעת יסודות מתכת בדגימה. כמות גדולה של גזים מזיקים נוצרת בתהליך העיכול, ולכן יש לבצע את העיכול במנדף או באזור מאוורר היטב. היות וכמות גדולה של ריאגנטים מתווספת במהלך הפעולה, קל להחדיר יותר זיהומים ולכן במקביל לעיכול יש לבצע בדיקת ריק על מנת לבטל את השגיאה של זיהומים המוכנסים מגיבים וכדומה.
- שיטת הזיקוק: שיטת הזיקוק היא שיטה בה נעשה שימוש בהפרש בתנודתיות של כל רכיב בחומר הנבדק להפרדה. ניתן להסיר את רכיב ההפרעה, לזקק את הרכיב המיועד לבדיקה ולאסוף את התזקיק לניתוח. לדוגמה, שיטת Kjeldahl הקבועה למדידת תכולת החלבון היא לעכל את החלבון לחנקן נדיף, לאחר מכן לזקק אותו, לספוג את האמוניה המזוקקת עם HBO3, ולאחר מכן למדוד את תכולת האמוניה בנוזל הספיגה, ולאחר מכן להמיר אותו לחלבון. התוכן.
- ניתן לקבוע את שיטת החימום בזמן הזיקוק לפי נקודת הרתיחה ומאפייני החומר לזיקוק. כאשר החומר לזיקוק יציב באופיו, אינו מתפוצץ או נשרף בקלות, ניתן לחמם אותו ישירות על ידי תנור חשמלי. לתזקיק בעל נקודת רתיחה של פחות מ-90 מעלות צלזיוס, ניתן להשתמש באמבט מים; לנוזל עם נקודת רתיחה גבוהה מ-90 מעלות צלזיוס, ניתן להשתמש באמבט שמן, אמבט חול או אמבט מלח. עבור חלק מהרכיבים שייבדקו, קל לפירוק זיקוק החימום בלחץ האטמוספרי, וניתן להשתמש בזיקוק ואקום, ובדרך כלל משתמשים במשאבת הוואקום או במשאבת סילון המים לפירוק.
- עבור רכיבים אורגניים מסוימים עם לחץ אדים מסוים, הוא מופרד בדרך כלל על ידי זיקוק בקיטור. לדוגמה, בקביעת חומצות נדיפות במשקאות חריפים, בזיקוק הקיטור, מזקקים את החומצה הנדיפה והקיטור יחד מתמיסת הדגימה ביחס ללחץ, ובכך מאיצים את זיקוק החומצה הנדיפה.
- שיטת ההמלחה: על ידי הוספת מלח אנאורגני מסוים לתמיסה, מסיסות המומס בממס המקורי מצטמצמת מאוד, ומשקעים החוצה מהתמיסה, שיטה זו נקראת "מלח החוצה". לדוגמה, בתמיסת חלבון, מוסיפים כמות גדולה של מלח, במיוחד מלח מתכת כבדה, כדי לזרז את החלבון מהתמיסה. בעת ביצוע פעולת ההמלחה, יש לשים לב כי יש לבחור את החומר שיתווסף בתמיסה כך שלא יהרוס את החומר שיושקע בתמיסה, אחרת לא ניתן להשיג את מטרת ההמלחה.
- לשיטות הפרדה כימיות יש בעיקר את השיטות הבאות:
- סולפונציה וספינינג: משמש בדרך כלל לטיפול בדגימות המכילות שמן או שומן. לדוגמה, בניתוח של שאריות חומרי הדברה וויטמינים מסיסים בשומן, השמן מגופן על ידי H2SO4 מרוכז או מסובן על ידי אלקלי, והופך להידרופילי על ידי הידרופוביות, כך שהחומרים הלא קוטביים שיתגלו בשמן יכולים להיות בקלות בלתי קוטביים. -קוֹטבִי. או ממס קוטבי חלש מופק.
- שיטת הפרדת הפרדה: שיטת הפרדה בתגובת משקעים. הוספת כמות מתאימה של חומר משקעים לדגימה גורמת לחומר הנבדק לזרז או להסיר את משקעי ההפרעה כדי להשיג את מטרת ההפרדה.
- שיטת מיסוך: מרכיב ההפרעה מומר לרכיב שאינו מפריע באמצעות חומר מיסוך ורכיב הפרעה בנוזל הדגימה, כלומר מיסוך. שיטה זו יכולה לבטל את אפקט ההפרעות ולפשט את שלב הניתוח בתנאי ההפעלה מבלי להפריד את מרכיבי ההפרעה, ולכן נעשה בה שימוש נרחב בניתוח מזון, והיא משמשת בדרך כלל לקביעת יסודות מתכת.
- בירור ושחרור צבע: בירור משמש להפרדת החומר העכור מהדגימה כדי לבטל את השפעתו על הקביעה האנליטית. בדרך כלל משתמשים בחומר מבהיר כדי לזרז את החומר העכור ולפעול להסרת החומר העכור. חומר ההבהרה לא אמור להפריע לרכיב הנבדק או להשפיע על הניתוח של הרכיב הנבדק. דה-צבע היא שיטה להסרת חומרים צבעוניים בדגימה המפריעים בקלות לתוצאות המדידה כדי למנוע הפרעות. זה מבוצע בדרך כלל באמצעות חומר מסיר צבע. חומרי הסרת הצבע הנפוצים הם: פחם פעיל, חימר לבן וכדומה.
- כרומטוגרפיה (ידועה גם בשם הפרדה כרומטוגרפית): היא כינוי כללי לשיטה להפרדת חומרים על גבי נשא. על פי עקרון ההפרדה, ניתן לחלק אותה להפרדת שכבת צבע ספיחה, הפרדת שכבת צבע הפצה והפרדת שכבת צבע חילופי יונים. אפקט ההפרדה של שיטה מסוג זה הוא טוב, ויישומה בניתוח מזון רחב בהדרגה.
- ריכוז: לאחר חילוץ וטיהור דגימת המזון, לעיתים נפח התמיסה המטוהרת גדול, ויש לרכז אותה לפני המדידה כדי להעלות את ריכוז הרכיב המיועד לבדיקה. שיטות הריכוז הנפוצות הן לחץ אטמוספרי וריכוז לחץ מופחת. העיקרון העיקרי הוא להשתמש בלחץ האדים של המים בחומר בתנאים ספציפיים כדי שיהיה גדול מהלחץ החלקי של האוויר, כך שהלחות תברח מהדגימה, ובכך תרכז את הדגימה.
3 ניתוח וגילוי דגימות
ישנן שיטות רבות לניתוח ואיתור דגימות. ניתן למדוד את אותם פריטי בדיקה בשיטות שונות. בעת בחירת שיטת הבדיקה, הניתוח המתאים ביותר צריך להתבסס על אופי המדגם, תוכן הרכיבים הנבדקים ומרכיבי ההפרעות. השיטה פשוטה ומדויקת כאחד. המטרה העיקרית של בדיקת המזון היא הרכיבים המזוהים שיש לבדוק במדגם. שיטות אנליטיות בייצור מיץ קבועות בדרך כלל. שיטות הבדיקה הספציפיות יוצגו בהמשך.
4 רישום ועיבוד תוצאות הניתוח
יש לרשום ולעבד במדויק את תוצאות הניתוח לפי השיטות שנקבעו, והדרך הנכונה להבטיח את הנכונות הסופית של תוצאות הניתוח, השיטה הספציפית תתואר בהרחבה בהמשך.
לביטוי התוצאות, הערכים הנמדדים של הדגימות המקבילות מדווחים כממוצע האריתמטי. מספר המספרים המשמעותיים של הערכים הנמדדים הכלליים אמור לעמוד בדרישות התקן ההיגייני, אפילו גבוה יותר מדרישות התקן ההיגייני. התוצאה המדווחת צריכה להיות יעילה יותר מהתקן ההיגייני. המספר, כגון תכולת העופרת, הוא 1 מ"ג/ק"ג; הערך המדווח צריך להיות 1.0 מ"ג/ק"ג.
יחידת המדידה של המדגם צריכה להיות עקבית עם תקני ההיגיינה. היחידות הנפוצות הן: g/kg, g/l, mg/kg, mg/L, μg/kg, μg/L וכן הלאה.
