原子蛍光溶液の構成
原子蛍光標準液の調製は希釈工程となっており、購入した高濃度標準液を必要に応じて必要な濃度に希釈し、濃度系列となり、測定された原子蛍光値が直線的に求められます。
したがって、ソリューションの準備は検証結果の精度に直接影響します。ヒ素とアンチモンの測定条件は基本的に同じであるため、939つの元素を同時に測定できます。したがって、JJG2009-939「原子蛍光分析計」の検証手順では、2009つの元素の混合標準溶液を調製する必要があります。 JJGXNUMX-XNUMXで提供されている調製試薬と溶液の調製方法は比較的簡単です。原子蛍光光度計の検証における標準液の調製、保存、注意事項についてまとめました。
1. 原子蛍光分光光度法用の試薬とその特性
1.塩酸：純度優良品（GR）
濃塩酸は、刺激臭のある無色またはわずかに黄色の揮発性液体です。水と混和し、灰汁に溶けます。操作はドラフト内で行う必要があります。
2. 水素化ホウ素カリウム（水素化ホウ素）
純度は95％以上です。白色からオフホワイト色の微細な結晶性の粉末または塊で、吸湿性が高いため、乾燥剤と一緒に保管する必要があります。水、液体アンモニアに可溶、エーテル、ベンゼン、炭化水素に不溶、性質が安定、還元力が強く、その溶液は主に還元剤として使用されます。水素化ホウ素カリウム溶液は光により分解しやすいため、茶色の瓶に入れて暗所に保管する必要があります。
3. 水酸化カリウム（水酸化ナトリウム）
分析的に純粋な (AR) は、水素化ホウ素カリウムを保護するために使用されます。室温では白色の結晶であり、吸水性があり、腐食性が高い。水に溶けやすく、多くの熱を放出します。
4. チオ尿素: 分析的に純粋 (AR)
白く明るい苦い結晶で、冷水、エタノールに可溶、エーテルにわずかに可溶、20℃の水への溶解度は137g/Lです。有毒で、皮膚に接触すると吸収される可能性があります。したがって、溶液を調製するときは皮膚との接触を避けてください。
5. 二次純水
脱イオン水を亜沸点蒸留して得られる水のことで、一般に物理化学的試験や分析試験などに使用されます。このうち、イオン交換法で作られた水を脱イオン水といいます。脱イオン水とは、イオンを含まない水ではなく、イオン交換によりイオンを妨害せず、中性のpHになった水のことです（妨害イオンとは、一般にカルシウム、マグネシウム、ミネラルなどを指します）。炭酸塩、硫酸塩等が含まれますが、イオン交換水に通常含まれる有機物は除去できません。脱イオン水は蒸留水とは異なります。蒸留法では水中の不揮発性物質しか除去できず、水中に溶けている気体は除去できません。蒸留水の純度は一般に脱イオン水ほど良くありません。脱イオン水は蒸留水よりも導電率が低くなります。通常の状況下では、蒸留水の通常の定量分析を使用できます。機器用水は通常、水の大きさの結果に従って選択されます。最小標準は脱イオン水です。ここでは、結果の規模が比較的大きいため、二次脱イオン水。
6. 標準液
ヒ素標準原液 (GBW08611、1000μg/mL、U=1μg/mL、k=2、中国測定科学研究院)、锑 (GBW (E) 080545、100μg/mL、U=1%、k=2) 。
2. 原子蛍光光度計検証用試薬調製に必要な設備
1. 天びん：最大重量は200gまたは500g、目量は0.1g以下です。
2. ガラス測定ツール (グレード A): 100 mL、200 mL、1000 mL 容量ボトル。 100mL、500mLビーカー; 1mL、5mL、10mL、20mLピペットまたはピペット;ガラス棒。
3. その他の実験器具。
第三に、原子蛍光光度計検証試薬の調製、保存および注意事項
1. 原子蛍光光度計検証用試薬の作用原理
JJG939-2009では、ヒ素とアンチモンの標準溶液を調製することが規定されています。ヒ素とアンチモンを測定する鍵は、As(V) と Sb(V) を水素化物に還元することです。 As(V) および Sb(V) は水素化ホウ素カリウムと長時間反応し、As(III) および Sb(III) は水素化物を形成する可能性が高くなります。前処理では939価のヒ素とアンチモンを2009価に還元する必要があるため、前還元のためにチオ尿素とアスコルビン酸を添加する必要があります。 JJG100-2では、標準液を調製する際に3g/Lのチオ尿素水溶液を添加することが規定されています。アスコルビン酸の機能は溶液をより安定にし、還元を促進することであるため、アスコルビン酸については言及されていません。チオ尿素の役割は還元と Cu2+Co939+ です。Ni2009+ プラズマはマスキング効果として機能し、チオ尿素とアスコルビン酸を一緒に使用すると還元効果がより優れています。 JJGXNUMX-XNUMX の規定によれば、調製した標準液をそのまま使用する必要があり、アスコルビン酸を添加しても影響はありません。
分析中、酸性条件下で水素化ホウ素カリウム溶液を同時に添加すると、次の反応が起こりました。
E は水素化物元素 (ヒ素、アンチモン) であり、m は n と等しい場合もあれば等しくない場合もあります。
形成された水素化物は原子化された後、光源の光エネルギーによって励起されてより高いエネルギー準位に遷移し、より低いエネルギー準位に戻る間に原子蛍光を放射します。
水素化ホウ素カリウムは、中性および酸性条件下で容易に分解し、水または空気中の酸素および二酸化炭素と反応し、光によって容易に分解する強力な還元剤であることに注意する必要があります。水酸化カリウムを溶液に添加すると、水酸化カリウムがより安定に存在し、低温に保つことで分解が遅くなります。同時に、水酸化カリウムはガラス中のシリコンと容易に反応してケイ酸ナトリウムを形成するため、調製した溶液は有効濃度を維持するためにプラスチックボトルに保管されます。今使用してもガラス製品への影響はほとんどありません。
2. 原子蛍光光度計検証用試薬の調製
(1) 100g/L チオ尿素溶液の調製
100 mL 溶液の調製を例に挙げます。チオ尿素 10g（白色の結晶性固体、小さなビーカーに入れ、示差法で量る）を化学天秤で量り、少量の二次脱イオン水で溶解し、完全に溶解していない場合はガラス棒を軽くかき混ぜます。適切なウォーターバスを使用してください。熱はありますが、高すぎません。溶解したチオ尿素溶液を、ガラス棒を用いて容量を定めた１００ｍＬのメスフラスコに移した。チオ尿素溶液の調製においては、アスコルビン酸を添加してもしなくてもよい。
(2) ヒ素およびアンチモンの 100 ng/mL 標準保存液の調製
段階的希釈法により誤差が減り、精度が向上します。したがって、ヒ素とアンチモンの標準液を希釈する場合は、1 段階に分けて希釈して標準原液とします。ヒ素標準液 10 mL とヒドラジン標準液 100 mL をピペットまたはピペットで 10 mL メスフラスコに分注し、二次脱イオン水で定容し、1 μg/mL ヒ素・ビスマス標準中間液を調製します。次に、調製した 10 μg/mL ヒ素・ビスマス標準中間溶液 100 mL を XNUMX mL メスフラスコに取り、二次脱イオン水で体積を調整しました。
(3) ヒ素とアンチモンの標準混合溶液の調製
100 ng/mL ヒ素およびビスマス標準原液 0 mL、1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL を 100 mL メスフラスコにピペットで取り、100 mL/L チオ尿素溶液 20 mL をそれぞれ加えます。 10 mL の塩酸を二次脱イオン水で標線まで希釈しました。
(4) 5%塩酸溶液の調製
濃塩酸 50 mL をメスシリンダーに取り、二次脱イオン水約 200 mL で希釈した後、1000 mL メスフラスコに移し、二次脱イオン水で希釈します。
（５）水素化ホウ素カリウム溶液の調製
水素化ホウ素カリウムの濃度は、測定対象元素の濃度によって決まります。キャリア液の酸の濃度は水素化ホウ素カリウムの濃度によって決まり、最終的な廃液は酸性になります。毎日のテストでは、1.5% 水素化ホウ素カリウム溶液の調製は基本的に検証要件を満たします。具体的な調製方法は次のとおりです。 15 g の水素化ホウ素カリウムを秤量し、電子天秤上で 200 g の水酸化カリウムを加えた 5 mL の二次脱イオン水に溶解し、溶解するまで撹拌し、1000 mL メスフラスコに移します。排水用のガラス棒をXNUMX回使用しました。脱イオン水を標線まで希釈します。
3. 溶液調製時の注意事項
(1) 溶液の調製に使用するガラス測定器は分析側に基づいています。
クリーニングの場合は方法が異なります。微量元素測定用のガラス器具は、まずブラシでブラッシングし、水で可溶分を洗い流し、表面に付着した埃を払い落とした後、スポイト、ピペット、小試験管を10％硝酸溶液に浸してさらに測定します。 8時間以上。その後、純水で洗い流してください。洗ったガラス製品を置いたとき、水が容器の壁から水滴なく流れ出るはずです。このとき、ガラス器具を少量の純水で３回洗浄し、水道水に含まれる不純物を洗い流し、自然排水した。
(2) 慎重に調製する溶液の単位は質量濃度または体積濃度です。
(3) 固体試薬がビーカー中で溶解した後、ガラス棒を用いてメスフラスコに排出し、ビーカーとガラス棒を二次純水で数回洗浄し、その洗浄水をまた注入する。メスフラスコ。ビーカーとメスフラスコは少なくとも洗浄されています。 3～4回。
(4) 容量を決めたら、まずイオン交換水で約 3/4 の容量に希釈し、全量フラスコを数回振って（振らないでください）予備混合します。次に二次脱イオン水を目盛り付近まで加え、溶液の凹面がメスフラスコの体積線に接するように少しずつ加えます。次に、ガラス栓を使用してメスフラスコを数回往復させて溶液をよく混ぜます。
(5) ピペットやピペットを使用して試薬を計量する場合は、目的の溶液で 2 ～ 3 回洗浄する必要があります。
(6) 溶液を吸引するとき、ピペットまたはピペットの下の口は、溶液に挿入して採取するのに浅すぎたり、深すぎたりしないでください。浅すぎると吸引を起こし、耳球の中に薬液が吸い込まれ、薬液が汚れてしまいます。深くすると、溶液がチューブの外に付着しすぎます。
(7) 測定誤差を減らすために、ピペットは毎回上部の目盛を開始点として使用し、取り出す量ではなく、必要な量を下に放出する必要があります。ブローオフピペットを除き、ピペット先端に残った少量の溶液を外力で強制的に流出させることはできません。
(8) メスフラスコを使用する前に、漏れのテストを行ってください。つまり、ボトルの標線付近に水道水を入れ、栓をして栓を手で持ち、メスフラスコを立てて内部に水が浸入するかどうかを観察してください。ボトルの口。漏れない場合は、ボトルを立てた後、ストッパーを約180度回転させて再度立ててください。
（9）全量フラスコを使用して調製した溶液を長期間保存しないでください。調製した溶液を長期間保存する必要がある場合は、清潔な粉砕試薬ボトルに移す必要があります。
(10) メスボトルを長期間使用しない場合は、洗浄してください。ペーパーパッドにストッパーをかけて、長時間経ってもストッパーが開かないようにしてください。
(11) 試料により還元剤の濃度が決まり、還元剤の濃度によりキャリア液の濃度が決まり、最終的に廃液は酸性になります。酸性でない場合、水素化ホウ素カリウムがパイプラインの最下点で沈殿し、詰まります。
(12) 交差感染を避けるため、実験室に食品を置かないでください。
(13) 水素化ホウ素カリウム溶液とキャリア液の濃度に疑問がある場合は、pH 試験紙を使用してテストできます。廃液が酸性であれば、実験要件を満たします。廃液がアルカリ性の場合は、水素化ホウ素カリウム溶液の濃度が高すぎます。
(14) 標準原液は 5% 塩酸で調製することもでき、溶液の性状がより安定し、長期間保存できます。
4. 原子蛍光用溶液の保存
標準のストック溶液は 6 ～ 0 °C で 5 か月間保存できますが、現在は他の溶液の使用が最適です。
それでも、WUBOLABは最高のガラス器具ソリューションをご提供します。必要なガラス器具の種類やサイズに関わらず、最高品質の製品をご提供いたします。当社の最高級ガラス器具は、様々なサイズと種類を取り揃えています。ガラスビーカー、ガラス瓶（卸売）、沸騰フラスコ、実験用漏斗など、お客様のニーズにぴったりの実験用ガラス器具がきっと見つかります。さらに、より専門的なガラス器具をお探しの場合は、特定の種類のガラス器具もご用意しております。これらのガラス器具は、実験室での様々な実験に幅広い選択肢を提供します。これらに加えて、独自の実験ソリューションをお求めの場合は、当社の専門ガラス器具をご利用ください。最後に、お客様のご期待を超えるカスタマイズ可能なガラス器具もご用意しております。さあ、今すぐご注文ください！
