実験室での食品検査の基本的な手順
食品検査の基本的な手順は次のとおりです。 サンプルの収集。サンプル処理;サンプルの分析と検出。分析結果の記録と処理は 4 つの段階で行われます。
1 サンプルコレクション
サンプルの収集は、サンプリングおよびサンプル準備とも呼ばれ、分析およびテストのために代表的なサンプルを抽出することを指します。サンプル収集は通常、サンプリング、サンプリング、サンプル調製の 3 つの要素で構成されます。製造日、ロット番号、サンプルの代表性および均一性に注意を払う必要があります。サンプル数は、試験項目のサンプル量の要件を満たす必要があります。サンプリング容器は検査項目に応じて硬質ガラス瓶またはポリエチレン製品を使用してください。
サンプリングの一般的な手順は次のとおりです。 1 元のサンプルを取得します。 2 オリジナルサンプルの混合。 3 元のサンプルを必要な量に縮小します。サンプルごとにサンプル収集には異なる方法を使用する必要があります。
液体サンプル採取：大樽や缶詰サンプルの場合、サイフォン法で上・中・下各0.5L、混合後0.5～1.0L採取できます。大型のプールサンプルの場合は、プールの四隅と上層、中層、下層で0.5Lずつ採取できます。よく混ぜた後、0.5〜1.0Lお飲みください。
固体サンプルの収集: サンプルを均一で代表的なものにするために、サンプルの各部分の元のサンプルは十分に均一である必要があります。大きなサンプルの場合は、小片に切断するか、粉砕し、ふるいにかけ、粉砕し、ふるい分けの際に材料の損失や飛散がないようにし、すべてふるいにかけ、元のサンプルを十分に混合してから、四重法を使用します。縮小するため。必要量までのサンプル量は通常0.5～1.0kgです。
四重法の操作は次のとおりです。サンプルを十分に混合した後、円錐形に積み上げ、円錐形の上部から下に押し下げてサンプルを 75 ピクセルの厚さにプレスし、均一にします。サンプル上部の中心から 10 インチ。地面をXNUMXつの部分に分割し、斜めのサンプルのXNUMXつの部分を混合します。必要量に達すれば分析サンプルとして使用できます。サンプルの量がまだ必要な量より多い場合は、上記の手順で縮小を続け、サンプル要件まで縮小を続けます。
サンプリング後は直ちにプラグを閉じ、ラベルを貼り、サンプリング記録を注意深く記入してください。検体記録には、検体名、検体採取単位、住所、日付、検体ロット番号又は番号、検体採取条件、包装条件、検体数、検査項目、検体採取者が記載されなければならない。サンプルは検査項目ごとに適切に梱包し、保管する必要があります。
一般的なサンプルは、再検査が必要な場合に備えて、試験終了後 1 か月間保管する必要があります。劣化した食品を保持しません。保存する場合は密封してそのまま保管してください。保存中のサンプルの湿気、風乾、劣化を防ぐため、サンプルの外観や化学組成は変化せず、通常は冷暗所で遮光して保存する必要があります。試験サンプルは通常、可食部分から採取され、試験対象のサンプルから計算されます。官能判定が不十分なサンプルについては、物理的・化学的試験を行う必要がなく、そのまま不合格品として判定されます。
他の場所から輸入された食品は、出発日を把握するために、マニフェスト、獣医師保健担当者の証明書、商品検査機関または保健局の衛生検査機関、生産許可証、検査証明書または臨床検査リストと組み合わせなければなりません。供給元の場所、量、品質、梱包。食品工場、倉庫、店舗でサンプリングする場合、食品のバッチ番号、製造日、工場での検査記録、現場の衛生状態を把握しておく必要があります。同時に、食品の輸送、保管条件、外観、包装容器などにも注意を払う必要があります。
2サンプル処理
サンプルには、分析を妨げる特定の不純物やその他の成分が含まれていることが多く、分析結果の正確さに影響を与えます。したがって、分析・検査を行う前に、試料の特性、分析手法の原理と特性、測定対象物と妨害物質の特性を考慮する必要があります。分析アッセイで望ましい結果が得られるように、異なる方法を使用して分析物を干渉物質から分離するか、干渉物質を分離して除去するかの違い。
サンプル処理の一般的な方法は次のとおりです。
- 溶媒抽出法: 原理は、分析対象物を干渉物質の干渉特性から分離することです。桿菌毒素の測定では、アフラトキシンを一般的な有機溶媒で抽出し、高速液体クロマトグラフィーによって測定します。この方法は操作が簡単で分離効果は良好ですが、抽出剤は揮発性、引火性、爆発性、毒性のあるものが多いため、操作には注意が必要です。
- 有機物分解法：原則は、高温処理を使用してサンプル中の有機物を酸化および分解し、C、H、O元素がCO2およびH2Oとともに逃げ、測定された金属元素およびその他の成分がさらなる測定のために放出されます。 。具体的な方法には、乾式灰化および湿式蒸解が含まれます。
- 乾式灰化とは、試料をるつぼに入れ、低温・低熱で炭化し、水分と黒煙を除去した後、500～600℃の高温で黒色の炭素を含まない粒子に灰化することです。温度炉。サンプルが容易に灰化されない場合は、サンプルを少量の HNO3 で湿らせ、蒸発後に灰化し、必要に応じて、灰化と灰の短縮を促進するために NH4NO3、NaNO3、およびその他の補助灰化剤で灰化します。水銀などの揮発性金属の損失を減らす時間。灰化後の灰は白く、明るい灰白色になります。この方法は完全な有機破壊、簡単な操作、小さなブランク値を備え、サンプル中の灰の測定によく使用されますが、操作時間が長くなります。
- 湿式蒸解は強酸性溶液中で行われます。 H2SO4、HNO3、H2O2などの酸化剤の酸化力を利用して有機物を分解します。測定対象の金属は最終的にイオン状態で溶液中に放置され、溶液が冷却されて測定に使用されます。この方法は溶液中で行われ、加熱温度がドライアッシング温度より低く、反応が穏やかで金属の揮発損失が少ないため、試料中の金属元素の定量によく使用されます。消化プロセス中に大量の有害なガスが発生するため、消化はドラフト内または換気の良い場所で行う必要があります。操作中には多量の試薬を添加するため、より多くの不純物が混入しやすいため、消化と同時にブランクテストを実施し、試薬等による不純物の誤差を排除する必要があります。
- 蒸留法：蒸留法は、被験物質中の各成分の揮発性の違いを利用して分離する方法です。干渉成分を除去したり、検査対象成分を留去して留出物を採取して分析することができます。例えば、タンパク質含有量を測定する定ケルダール法は、タンパク質を揮発性窒素に消化した後、蒸留し、蒸留したアンモニアをHBO3で吸収し、吸収液中のアンモニア含有量を測定してタンパク質に換算します。コンテンツ。
- 蒸留時の加熱方法は、蒸留対象物の沸点や性質に応じて決定すればよい。蒸留対象物の性質が安定しており、爆発や燃焼が起こりにくい場合には、電気炉で直接加熱することも可能です。沸点が90℃未満の留出物の場合は、ウォーターバスを使用できます。沸点が９０℃を超える液体の場合には、オイルバス、サンドバス、ソルトバス等の方法を用いることができる。測定成分によっては常圧加熱蒸留が分解しやすいため減圧蒸留が使用できる場合があり、減圧には真空ポンプやウォータージェットポンプが一般的に使用されます。
- 特定の蒸気圧を有する一部の有機成分については、通常、水蒸気蒸留によって分離されます。例えば、酒類中の揮発性酸の測定において、水蒸気蒸留では、圧力に比例して揮発性酸と水蒸気が試料溶液から一緒に蒸留され、それによって揮発性酸の蒸留が促進される。
- 塩析法：溶液に特定の無機塩を添加することにより、元の溶媒に対する溶質の溶解度が大幅に低下し、溶液から析出するこの方法は塩析と呼ばれます。例えば、タンパク質溶液には、溶液からタンパク質を沈殿させるために、多量の塩、特に重金属塩が添加される。塩析操作を行う際には、溶液中に析出する物質を破壊しないように溶液に添加する物質を選択しなければ、塩析抽出の目的が達成できないことに注意する必要がある。
- 化学的分離方法には主に以下のような方法があります。
- スルホン化とケン化: 油または脂肪を含むサンプルの処理に一般的に使用されます。例えば、残留農薬や脂溶性ビタミンの分析では、油を濃硫酸でスルホン化したり、アルカリでケン化したり、疎水化して親水化したりすることで、油中の非極性物質を検出しやすくなります。 -極性。あるいは弱極性溶媒を抽出する。
- 分離分離法：沈殿反応により分離する方法。サンプルに適量の沈殿剤を添加すると、被検物質が沈殿したり、干渉沈殿物が除去されたりして分離の目的が達成されます。
- マスキング法：試料液中のマスキング剤と干渉成分を用いて干渉成分を非干渉成分に変換する、すなわちマスキングする。この方法は、干渉成分を分離することなく干渉の影響を除去し、運転条件下での分析ステップを簡素化できるため、食品分析に広く使用されており、金属元素の定量にもよく使用されています。
- 清澄化と脱色: 清澄化は、分析測定への影響を排除するためにサンプルから濁った物質を分離するために使用されます。清澄剤は通常、濁った物質を沈殿させ、濁った物質を除去するために使用されます。清澄剤は、試験対象の成分を妨害したり、試験対象の成分の分析に影響を与えたりしてはなりません。脱色とは、測定結果に干渉しやすいサンプル中の有色物質を除去し、干渉をなくす方法です。通常、脱色剤を使用して行われます。一般的に使用される脱色剤は、活性炭、白土などです。
- クロマトグラフィー (クロマトグラフィー分離とも呼ばれます): 担体上の物質を分離する方法の総称です。分離原理により、吸着発色層分離、分配発色層分離、イオン交換発色層分離に分けられます。この種の方法の分離効果は良好であり、食品分析への応用は徐々に広がっています。
- 濃度：食品サンプルを抽出・精製した後、精製溶液の量が多くなる場合があり、測定前に濃縮して被験成分の濃度を高める必要があります。一般的に使用される濃縮方法は常圧濃縮と減圧濃縮です。主な原理は、特定の条件下で物質中の水の蒸気圧を空気の分圧より大きくすることにより、サンプルから水分を逃がし、それによってサンプルを濃縮することです。
3 サンプルの分析と検出
サンプルの分析と検出には多くの方法があります。同じ検査項目でも異なる方法で測定できます。試験方法を選択する際は、サンプルの性質、試験成分の含有量、干渉成分に基づいて最適な分析を行う必要があります。この方法はシンプルかつ正確です。食品検査の主な目的は、サンプル中の検査対象成分を特定することです。ジュース製造における分析方法は一般に固定されています。具体的な試験方法は後ほど紹介します。
4 分析結果の記録と処理
分析結果は正確に記録され、所定の方法に従って処理される必要があります。分析結果の最終的な正確性を保証するための正しい方法については、後で詳しく説明します。
結果の表現に関しては、並列サンプルの測定値を算術平均として報告しています。一般的な測定値の有効数字の数は、衛生基準の要件を満たしている必要があり、衛生基準の要件よりもさらに高い必要があります。報告される結果は、衛生基準よりも有効である必要があります。鉛含有量などの数値は 1 mg/kg です。報告値は 1.0 mg/kg である必要があります。
サンプルの測定単位は衛生基準と一致している必要があります。一般的に使用される単位は、g / kg、g / L、mg / kg、mg / L、μg / kg、μg / L などです。
